JPS609752A - インク製造装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （技術分野） 本発明はインク製造装置に関し、特にインクジェット記
録や筆記具等に適した記録液（一般にインクと呼ぶ）の
調製に好適なインク製造装置に関する。

（従来技術） 従来、ピエゾ振動子による振動等により記録ヘッド内の
インクを吐出オリフィスから吐出させて記録を行うイン
クジェット記録方式に使用するインクとしては、各種の
染料、顔料を水またはその他の有機溶剤からなる液媒体
中に溶解あるいは分散させたものが知られている。また
、フェルトペン、万年筆等の筆記具においても同様なイ
ンクが使用されることが知られている。

このようなインクの一般的な基本構成例としては、水溶
性染料、その溶媒である水および乾燥防止剤であるグリ
コール類の王者を主成分として成るものをあげることが
できる。

ここで、水溶性染料には、塩化ナトリウムや硫酸ナトリ
ウムなどの無機塩類が多量に含まれているのが普通であ
る。これらの無機塩類は、染料合成反応の過程で副生じ
たものの他に、塩析剤、希釈剤あるいは均染剤として積
極的に添加されたものである。

このような無機塩類を含む染料で記録用インクを調製す
ると、次のような不都合な事態を招来する。すなわち、
無機塩類はインク中の染料溶解安定性を低下せしめ、染
料の凝集−９沈殿をもたらす。また、インクシェツト記
録ヘッドや筆記具においては、吐出オリフィス付近でイ
ンクがノに発して液組成が変化すると、無機塩類の析出
をひき起す。これらはいずれも、最も忌避すべき吐出オ
リフィスの目詰まりの原因となる。

そこで、かかる弊害を除去するために、インクの製造に
際して無機塩類濃度が所定の範囲内（一般には、インク
中に０．５重−Ｓ：％以下とする）になるように制御す
る必要がある。このことは、無機塩類を不純物として含
む一般の市販染料を、インクジェット記録用インクや筆
記具用インクの調製に用いる場合に、不可欠である。

（目的） 本発明の目的は、このような点に鑑みて、無機塩類を排
除した精製染料溶液を以てインクジェット記録や筆記具
等に適したインクを製造し得るインク製造装置を提供す
ることにある。

そのために、本発明は、染料溶液を以てクロマトグラフ
ィを実行し、このクロマトグラフィの実行され終った染
料溶液を分別して無機塩類の排除された染料溶液のみを
抽出し、このようにして減塩精製された染料溶液を以て
インクの調製を行うようになす。

（実施例） 以下に、図面を参照して本発明の詳細な説明する。

第１図は本発明によるインク製造装置の一実施例を示す
。ここで、１はインク調合槽であり、染料精製装置２か
らは後述のように精製された染料水溶液をバルブ３を介
して供給する。また、貯留部４および貯留部５からは、
それぞれバルブ６および７を介して水可溶性有機溶剤お
よび添加剤を調合槽１に供給する。更に、純水をバルブ
８を介して同じく供給する。これらの供給された各材料
を、攪拌機８により攪拌して、インクを調合する。

調合槽１内に製造されたインクの量を、液部検出器ｌＯ
により検出する。また、この調合槽１内で調製されたイ
ンクにおける染料濃度および無機塩類濃度を、それぞれ
染料濃度検出器１１および無機塩類濃度検出器１２によ
り検出する。これら雨検出器の出力に基づき、調製され
たインクの最終的な性状管理（ロフト管理）を行う。所
望の値に各成分が調製されたインクを必要に応じて、排
出バルブ１３を介して排出する。

１４は各部の駆動制御をつかさどる制御部であり、１５
は各種表示部および駆動スイッチ等を備えた操作部であ
る。

第２図は第１図の装置における染料精製装置の構成を示
す。

ここで、２１は染料粉末２２を貯留した染料供給部であ
り、染料バルブ２３を介してその染料粉末２２ヲ調合槽
２４に供給する。また、調合槽２４には、純水バルブ２
５を介挿した純水供給パイプ２６を介して純水を供給す
る。

この調合槽２４では、供給された染料粉末２２および純
水を調合槽撹拌機２７により混合、溶解して、染料水溶
液をつくるものである。調合槽２４内に貯留している染
料水溶液の液量は、調合槽液量検出器２８により検出す
る。調合槽内に得られた染料水溶液には、純水に溶解し
なかった染料粉末の粒子等が残存しており、これをろ過
フィルタ２９により除去する。このフィルタ２８には、
通常のろ紙またはフロロポア（商品名）等を用いること
ができる。フィルタ２９を通過させて粒子等を除去した
染料水溶液を、供給槽３１に供給する。

供給槽３１に供給された染料水溶液は、供給管３２を介
して次に述べる精製部へ供給される。ここで、この供給
槽３１には、液面高さ制御用の弁３３を配設し、供給槽
内に貯留される染料水溶液の量を一定量以下に抑える。

次に、４１は染料水溶液から無機塩類を排除する精製部
であり、複数個の減塩処理ユニット４２（４２−１〜４
２−Ｎ）から成る。減塩処理ユニット４２において、４
３（４３−１〜４３−Ｎ）は供給／ヘルプ開閉部、４４
（４４−１〜４４−Ｎ）は減塩フィルタ部、および４５
（４５−１〜４５−Ｎ）は排出バルブ開閉部である。

供給バルブ開閉部４３には、染料水溶液供給管４７（４
７−１〜４７−）ｌ）’　、純水供給管４ｆｌ（４６−
１〜４８−Ｎ）および２次溶液供給管４８（４８−１〜
４８−Ｎ）をそれぞれ連通させる。染料水溶液を供給槽
３１から供給管３２および４７を順次介して開閉部４３
に供給し、また、純水を供給管２Ｇおよび４６を順次介
して供給する。

更に、後述する２次溶液を２次溶液貯蔵槽部５１から供
給管５２および４８を順次に介して供給バルブ開閉部４
３に供給する。

供給バルブ開閉部４３では、これらの供給された染料水
溶液、純水および２次溶液を減塩フィルタ部４４へ供給
するか否かを制御する。

減塩フィルタ部４４では、クロマトグラフィにより、供
給バルブ開閉部４３から供給された染料水溶液および２
次溶液から無機塩類を排除する。

排出バルブ開閉部４５の制御により、かかる（減塩）精
製により無機塩類濃度が所定値（例えば染料に対して５
重量％）以下となった染料水溶液を、排出管５５（５５
−１〜５５−Ｎ）を介して貯蔵槽５６に排出する。また
、フィルタ部４４から排出された水溶液を、その成分濃
度に応じて、排出管５７（５７−１〜５７−Ｎ）を介し
て無機塩類溶液排出部５８、または排出管５９（５９−
１〜５９−Ｎ）へ排出する。

この排出管５９の一端側を、循環ポンプ６ｏの吸入ボー
トに連通させておき、排出管５８へ排出された染料水溶
液をこのポンプ６０により、その吐出ポートに連通させ
た排出管６１を介して２次溶液貯蔵槽５１へ圧送する。

このように、精製部４１の排出側から還流させた染料水
溶液を２次溶液として、再び精製部４１へ供給して、（
減塩）精製を行う。

なお、７４は排出槽５８に配設した排出バルブであり、
このバルブ７４を介して無機塩類溶液を排出する。

第３図は第２図の減塩処理ユニット４２の構成を示す。

図において、供給バルブ開閉部４３における第１供給バ
ルブ４３１を開閉制御して、供給管４Ｂを介してＩｆｉ
塩フィルタ部４４への純水の供給を制御する。

同様に第２供給バルブ４３２および第３供給バルブ４３
３を開閉制御して、それぞれ減塩フィルタ部４４への２
次溶液および染料水溶液の供給を制御する。

次に、減塩フィルタ部４４は、クロマトグラフィにより
染料水溶液中から無機塩類を分離する。すなわち、クロ
マトカラム４４１の上端に供給バルブ開閉部４３から染
料水溶液を供給する。供給された染料水溶液がカラム４
４１内を降下する間に、その水溶液中の各成分が分離さ
れる。かかる展開操作（クロマトグラフィ）により、吸
着性のもっとも弱い成分から先に流出する。従って、流
出溶液の成分濃度を検出すれば、その検出結果に基づき
、流出溶液のうち無機塩類が所定濃度以下となった染料
水溶液のみを抽出することができる。

無機塩類濃度検出器４４２および染料濃度検出器４４３
は、このようなカラム４４１からの流出溶液における無
機塩類および染料濃度を検出するものであり、クロマト
カラム４４１の下端部の流出液体通路４４４内に配設す
る。各成分の検出方法として、無機塩類濃度については
導電率を測定する方法。

イオン電流による方法、また、染料濃度については分光
光度を測定する方法などがある。

クロマトカラム４４１に対しては、染料溶液を一定量毎
に供給して、（減塩）精製を行うようになし、そのため
にカラム上端部には液面位置検出器４４５を配設し、そ
の検出結果により供給バルブ開閉部４３からの水溶液の
供給を制御する。

ここで、カラム４４１内に充てんされる固定相としては
、一般に、イオン交換樹脂、キレート樹脂等があるが、
本例ではイオン遅滞樹脂、例えばリターディオンＩＩＡ
−８（商品名：ダウケミカル社製）を用いる。イオン遅
滞樹脂は、再生薬剤が不要であり純水で再生を行うこと
ができ、また樹脂が中性に近いので、酸、アルカリに対
して不安定な物質からの脱塩に有利である。

第４図はクロマトカラム４４１からの流出溶液の各成分
濃度を時間軸に対してプロットした流出曲線、すなわち
分別特性を示す。図示のように、染料濃度（曲線工）は
時間Ｔｌ−７２間でピークとなり、無機塩類濃度（曲線
■）は時間７３〜７４間でピークとなる。本例では、こ
のような分別特性に基づき、無機塩類濃度検出器４４２
および染料濃度検出器４４３の検出値によって、次のよ
うにクロマトカラム４４１からの流出溶液を分別抽出す
る。

すなわち、流出溶液の染料濃度が所定値Ｃ２（有効染料
濃度）以上となり、無機塩類濃度が所定値Ｃ３（許容無
機塩類濃度）未満の場合（時間Ｔｌ−７２間）には、流
出溶液を貯蔵槽５６に導く。しかるに、無機塩類濃度が
値Ｃ３を超え、しかも染料濃度が値Ｃ２を下まわった後
は、流出溶液を無機塩類溶液排出槽５日へ導く。また、
無機塩類濃度が値０３以上となった後から染料濃度が値
Ｃ２以下となるまでの間（時間７２〜１３間）は、流出
溶液を２吹笛液貯Ｍ、槽５１へ還流させる。

再び第３図において、排出バルブ開閉部４５は上述のよ
うに流出溶液の分別を行うものであり、流出通路４４４
を三叉に分岐させ、各分岐管と排出管５７．５９および
５５とを、それぞれ第１．第２および第３排出バルブ４
５１，４５２および４５３を介して連通させる。かかる
構成により、第１排出／ヘルプ４５１を開くことにより
流出溶液を無機塩類溶液排出槽５８へ排出でき、同様に
して、第２および第３排出バルブ４５２および４５３を
開くことにより、それぞれ流出溶液を２次溶液貯蔵槽５
１および貯蔵槽５６へ導くことができる。

第５図は第１図に示す装置の制御系を示す。ここで１０
１は制御器であり、各部の駆動制御をつかさどる。１０
２はリードオンリメモリ（ＲＯＭ）であり、第５図に示
す動作手順等の制御プログラムを記憶する。１０３はラ
ンダムアクセスメモリ（ＲＡＭ）であり、各種データの
一時記憶等を行う。

１０４は操作部１５に配設した各種スイッチであり、入
出力バッファ回路＋０５を介して制御器１０１に各種指
令信号を送給する。１０８は同じく操作部７２に配設し
た表示器であり、１０７は制御器１０１からの駆動信号
に基づき、表示器１０６の表示制御を行うドライブ回路
である。

本例では、無機塩類濃度検出器４４２および染料濃度検
出器４４３からは、アナログ信号が出力され、それぞれ
Ａ／Ｄ変換器１１１および１１２を介してデジタル信号
に変換された後、入力バッファ回路１１３を介して制御
器１０１に供給される。一方、液面位置検出器４４５か
らはデジタル信号が出力され、入力バッファ回路１１３
を介して制御器１０１に供給される。

１２１〜１２８は前述した各バルブ４３１，４３２，４
３３　。

４５１．４５２および４５３をそれぞれ開閉するための
ドライブ回路であり、制御器１０１から出力４９７７回
路１２７を介して供給される駆動信号によりオンオフ制
御される。

なお、減塩処理ユニッ）ｊ２−１〜４２−Ｎの構成は同
一であるので、図においてはユニット４２−１のみを示
し、他のユニット４２−２〜４２−Ｎは省略して示すも
のである。

第６萄は上述のように構成した本実施例における各処理
ユニットの動作を示す。

図において、ステップＳＴＩにおいて操作部１５からス
タート指令があると、ステップＳＴ２においてプログラ
ムスイッチをオフに設定する。次に、ステップＳＴ３に
おいて第２および第３供給バルブ４３２および４３３を
開き、供給槽３１内の染料水溶液および２次溶液貯蔵槽
５１内の２次溶液をクロマトカラム４４１内へ供給開始
する。かかる供給動作は、ステップＳＴ４において、液
面位置検出器４４５の出力によりカラム４４１内の液面
高さが最高位置Ｈ（第３図参照）に達するまで継続され
る。液面高さＨが最高位置に達すると、すなわち、所定
量の水溶液がカラムに供給され終えると、ステップＳＴ
５へ進み、両バルブ４３２および４３３が閉成される。

次に、ステップＳＴ８において、第１排出バルブ４５１
が開かれ、クロマトカラム４４１からの流出溶液が無機
塩類溶液排出槽５８へ排出され始める。

ステップＳＴ７において、カラム内の液面位置が最低位
置しく第３図参照）であるか否かが判別される。染料水
溶液および２次溶液を供給した直後の状態にあっては、
液面高さは最低位置しよりも上にあるので、「ＮＯ」と
判定され、ステップＳＴ８に進む。ステップＳＴ８にお
いて、第１供給バルブ４３１は閉状態とされ、ステップ
５ＴＩＯに進む。ここで、上述のように、染料水溶液お
よび２次溶液が供給され、カラム４４１内において展開
操作が開始された直後においては、その流出溶液の各成
分濃度は第４図時間θ〜Ｔ１間で示す状態にある。従つ
て、ステ・ンプ５ＴＩＯにおいて、染料濃度検出器４４
３により検出されたＩＭｉ　Ｉ￥値が有効染料濃度値Ｃ
２以上であるか否かの判定は「ＮＯ」となり、ステップ
５Ｔ１１へ進む。更に、ステップ５ＴＩＩにおいて、無
機塩類濃度検出器４４２により検出された潟度値が洗浄
無機塩類濃度値Ｃ１以上であるか否かの判定はｒＮＯＪ
　とされ、ステップ５Ｔ１２へ進む。ステップ５Ｔ１２
において、プログラムスイッチがオン状態にあるか否か
が判定される。第１回目のループにあってはオフ状態に
あるので「ＮＯ」と判定され、ステップＳＴ７にリター
ンする。このような、ステップＳＴ７→ＳＴ８→５ＴＩ
Ｏ＋５ＴＩＩ→５Ｔ１２のループが、ステップ５ＴＩＯ
においてｒＹＥＳＪと判定されるまで繰り返される。

なお、ステップＳＴ７において、ｒＹＥＳ　Ｊと判定さ
れたときには、ステップＳＴ８へ進み、第■供給バルブ
４３１を開き、カラム４４１へ純水の供給が行われる。

従って、かかる場合には、ステ・ンプＳＴ７→ＳＴ９→
５ＴＩＯ→５ＴＩＩ→５Ｔ１２のループが実行される。

ステップ５ＴＩＯにおいて、カラム４４１からの流出溶
湯の染料濃度値が有効染料濃度値Ｃ２以上になると（第
４図時間Ｔ１）、ステップ５Ｔ１３へ進む。ステップ５
Ｔ１３において、無機塩類濃度検出器４４２により検出
された無機塩類濃度値が許容無機塩類濃度値Ｃ３以上で
あるか否かが判定される。

ここで、クロマトカラム４４１の展開操作により、無機
塩類が分離された染料水溶液が先に流出するので（第４
図時間Ｔｌ〜Ｔ２間参照）、ステップ５Ｔ１３では「Ｎ
Ｏ」　と判定されて、ステップ５Ｔ１４へ進む。ステッ
プ５Ｔ１４において、第１排出八ルブ４５１の閉動作が
なされ、ステップ５Ｔ１５において第３排出バルブ４５
３の開動作がなされて、クロマトカラム４４１からの流
出溶液は排出管５５を通って貯蔵槽５６へ排出される。

次にステップ５Ｔ１Ｂにおいてプログラムスイッチかオ
ンされて、ステップＳＴ７に戻る。このようなステップ
ＳＴ７→ＳＴ８→５ＴＩＯ→５Ｔ１３→５Ｔ１４→５Ｔ
１５→５Ｔ１８またはステップＳＴ７　→ＳＴ９　→５
Ｔ１０→５Ｔ１３→’３Ｔ１４→５Ｔ１５→５Ｔ１Ｂの
ループが繰り返されて、貯蔵槽５６には無機塩類濃度が
許容値Ｃ３以下に精製された染料水溶液が得られる。か
がるループは、ステップ５Ｔ１３においてｒＹＥｓＪと
判定されるまで継続される。

第４図に示すように、無機塩類の流出がはじまり、流出
溶液の無機塩類濃度が増加して、その値が許容無機塩類
濃度値Ｃ３以上になると（第４図時間Ｔ２）、ステップ
５Ｔ１３からステップＳＴＩ？へ進み、第３排出バルブ
４５３を閉成し、ステップ５Ｔ１８において第２排出バ
ルブ４５２を開く。この結果、流出溶液は貯蔵槽５６へ
の排出が停止され、排出管５９へ排出される。ここで、
本例では循環ポンプ６０がバルブ４５２の開動作に同期
して駆動するものとすると、流出溶液は排出管５９，１
３１を介して２次溶液貯蔵槽５１へ排出される。かかる
流出溶液の還流動作は、ステップ５ＴＩＯにおいて「Ｎ
Ｏ」　と判定されるまで継続される。このように回収さ
れた２次溶液は、再び減塩精製されることになる。次に
、流出溶液の染料濃度が低下して、その値が有効染料濃
度値Ｃ２を下まわると（第４図時間Ｔ３）、ステップ５
ＴＩＯにおいて「ＮＯ」　と判定されてステップ５ＴＩ
Ｉへ進む。いま、無機塩類の流出がつづいているので、
ステップ５Ｔ１１においてｒＹＥＳ　Ｊ　と判定されて
ステップ５ＴＩＩＩＩへ進み、第２排出バルブ４５２の
閉動作がなされ、更にステップ５Ｔ２０において第１排
出パルプ４５１の開動作がなされる。この結果、流出溶
液は２次溶液貯蔵槽５１への還流が停止され、排出管５
９を介して無機塩類溶液貯蔵槽５８へ排出され始める。

かかる排出動作は、流出溶液の無機塩類濃度が洗節無機
塩類濃度値Ｃ１を下まわるまで継続される。

無機塩類濃度が値Ｃ１を下まわると（第４図時間Ｔ４）
、ステップ５Ｔ１１において「ＮＯ」と判定されてステ
ップ５Ｔ１２へ進む。ここで、プログラムスイッチは前
述したようにステップ５Ｔ１Ｂにおいてオンにセットさ
れているので、ステップ５Ｔ１２においてｒＹＥＳＪと
判定されてステップ５Ｔ２１へ進み、第１排出バルブ４
５１が閉成され、流出溶液の排出槽５８への排出が終了
する。

次に、ステップ５Ｔ２２において供給バルブ４３１が閉
成されて、クロマトカラム４４１への純水の供給が停止
される。すなわち、本例では、クロマトカラム４４１内
の水溶液の液面位置が常に最低位置しく第３図参照）に
なるように、第１供給八ルブ４３１が開閉制御され、純
水が供給される（ステップＳＴ８，５Ｔ９）。この純水
により、クロマトカラム内の固定相の洗浄（再生）がな
される。上述のように、流出溶液の無機塩類濃度が洗浄
無機塩類濃度Ｃ１を下まわった時には、洗浄（再生）が
行われたと判断されて純水の供給が停止されるのである
。

ステップ５Ｔ２２を実行した後は、再びステップＳＴＩ
へ戻り、スタート指令を待つ。

上述のようにして、１回の（減塩）精製操作が終了する
。なお、本実施例においては、各処理ユニッ）　４２−
１〜４２−Ｎにおける動作は同期して実行されるもので
あるが、これのみに限らず、例えばシーケンシャルに実
行するようにしても良いことは勿論である。

また、本実施例では、回収した２次溶液を各処理ユニッ
ト４２において精製するようにしたが、２次溶液専用の
処理ユニットを別個に設けて精製を行い得るようにして
も良い。

（効果） 以上説明したように本発明によれば、インクを製造する
にあたり、クロマトグラフィにより染料溶液を処理した
後、その処理済みの溶液から無機塩類が排除された染料
溶液のみを分別抽出し、その抽出された染料溶液を以て
インクを調製するようにしたので、インクジェット記録
や筆記具等に好適なインクを連続的にしかも自動的に製
造することができる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明による装置の一実施例を示す概略構成図
、第２図は第１図の染料精製装置を示す構成図、第３図
は第２図の減塩処理ユニー／　）を示す構成図、第４図
はクロマトカラムの分別特性を示す特性曲線図、第５図
は第１図に示す装置の制御部を示すブロック図、第６図
は第１図に示す装置の減塩処理ユニットの動作を示すフ
ローチャートである。 ｌ・・・インク調合槽、 ２・・・染料精製装置、 ３・・・バルブ。 ４・・・貯留部、 ５・・・貯留部、 ６・・・バルブ、 ？・・・バルブ、 ８・・・バルブ、 ８・・・攪拌機、 １０・・・液量検出器、 １１・・・染料濃度検出器、 １２・・・無機塩類濃度検出器、 １３・・・排出バルブ、 １４・・・制御部、 １５・・・操作部、 ２１・・・染料供給部、 ２２・・・染料粉末。 ２３・・・染料バルブ、 ２４・・・調合槽、 ２５・・・純水バルブ、 ２８・・・純水供給管、 ２７・・・調合槽撹拌機 ２８・・・調合槽液量検出器、 ２９・・・ろ過フィルタ、 ３１・・・供給槽、 ３２・・・供給管、 ３３・・・弁、 ４１・・・精製部。 ４２・・・減塩処理ユニット、 ４３・・・供給バルブ開閉部、 ４４・・・減塩フィルタ部、 ４５・・・排出バルブ開閉部、 ４Ｂ・・・染料水溶液供給管、 ４７・・・純水供給管、 ４８・・・２次溶液供給管、 ５１・・・２次溶液貯蔵槽、 ５２・・・供給管、 ５５・・・排出管、 ５６・・・貯蔵槽、 ５７・・・排出管、 ５８・・・無機塩類溶液排出槽、 ５９・・・排出管、 ６０・・・循環ポンプ、 ６１・・・排出管、 ７４・・・排出バルブ、 １０１・・・制御器、 １０２・・・リードオンリメモリ、 １０３・・・ランダムアクセスメモリ、１０４・・・ス
イッチ、 １０５・・・人出力バッフ７回路、 １０６・・・表示器、 １０？・・・ドライブ回路、 Ｉｌｌ、＋１２・・・Ａ／Ｄ変換器、 １１３・・・入力バッファ回路、 ＋２１−１２８・・・ドライブ回路、 １２７・・・出力４７２７回路、 ４３１．４３２，４３３・・・供給バルブ、４４１・・
・クロマトカラム、 ４４２・・・無機塩類濃度検出器、 ４４３・・・染ネ１濃度検出器、 （２３） ４４４・・・僚出通路、 ４４５・・・液面位置検出器、 ４５１．４５２，４５３・・・排出バルブ。 特許出願人　キャノン株式会社 （２４）

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 染料溶液の製造手段と、前記溶液を以てクロマトグラフ
   ィを実行する染料溶液の処理手段と、該処理手段から排
   出される処理済みの排出液を分別する分液制御手段と、
   分別された精製済みの染料溶液を以てインクの調製を行
   うインク調製部とを具備したことを特徴とするインク製
   造装置。