JPS6072737A - 染料精製装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［技術分野］ 本発明は染料精製装置に関し、特にインクジェット記録
や筆記具等に適した記録液（一般にインクと呼ぶ）の調
製に好適な精製染料を連続供給する染料精製装置に関す
るものである。

［従来技術］ 従来、ピエゾ振動子による振動等により記録ヘッド内の
インクを吐出オリフィスから吐出させて記録を行うイン
クジェット記録方式に使用するインクとしては、各種の
染料、顔料な水またはその他の有機溶剤からなる液媒体
中に溶解あるいは分散させたものが知られている。また
、フェルトペン、万年筆等の筆記具においても同様なイ
ンクが使用されることが知られている。

このようなインクの一般的な基本構成例としては、水溶
性染料、その溶媒である水および乾燥防止剤であるグリ
コール類の王者を主成分として成るものをあげることが
できる。

ここで、水溶性染料には、塩化ナトリウムや硫酸ナトリ
ウムなどの無機塩類および重金属イオンが多量に含まれ
ているのが普通である。

このような無機塩類および重金属イオンを含む染料で記
録用インクを調製すると、次のような不都合な事態を招
来する。すなわち、無機塩類および重金属イオンはイン
ク中の染料溶解安定性を低下せしめ、染料の凝集、沈殿
をもたらす。また、インクジェット記録ヘッドや筆記具
においては、吐出オリフィス付近でインクが蒸発して液
組成が変化すると、無機塩類および重金属の析出をひき
起す。これらはいずれも、最も忌避すべき吐出オリフィ
スの目詰まりの原因となる。

そこで、かかる弊害を除去するために、インクの製造に
際して無機塩類および重金属イオンそれぞれの濃度が所
定の範囲内になるように制御する必要がある。このこと
は、無機塩類および重金属イオンを不純物として含む一
般の市販染料を、インクジェット記録用インクや筆記具
用インクの調製に用いる場合に、不可欠である。

［目的コ 本発明の目的は、このような点に鑑みて、染料溶液中に
含まれる無機塩類および重金属イオンを除去し、以てイ
ンクジェット記録用インクや筆記具用インク等の調製に
好適な精製した染料溶液を連続供給し得るようにした染
料精製装置を提供することにある。

［実施例］ 以下、図面を参照して本発明の詳細な説明する。

第１図は本発明装置の一実施例における全体構成を示す
。

ここで、１は染料水溶液を製造する製造部であり、１０
０は染料水溶液の精製部であり、染料水溶液からクロマ
トグラフィ法により無機塩類を除去する精製部１００Ａ
およびイオン交換分離法により重金属イオンを除去する
精製部１００Ｂを有する。３００は制御部であり、上述
した各部の駆動を制御する。

第２図は第１図の染料溶液製造部ｌの構成を示す。

ここで、３は染料粉末５を貯留した染料供給部であり、
染料バルブ７を介してその染料粉末５を調合槽８に供給
する。また、調合槽８には純水バルブ１１を介挿した純
水供給パイプ１３を介して純水を供給する。

この調合槽９では、供給された染料粉末５および純水を
調合槽撹拌機１５により混合、溶解して、染料水溶液を
つくるものである。調合槽Ｓ内に貯留している染料水溶
液の液量は、調合槽液量検出器１７により検出する。調
合槽内に得られた染料水溶液には、純水に溶解しなかっ
た染料粉末の粒子等が残存しており、これをろ過フィル
タ１Ｂこより除去する。このフィルタ１８には、通常の
ろ紙またはフロロポア（商品名）等を用いることができ
る。フィルタ１９を通過させて粒子等を除去した染料水
溶液を、供給槽２１に供給する。

供給槽２１に供給された染料水溶液は、供給管２３を介
して次に述べる精製部１００へ供給される。ここで、こ
の供給槽２１には、液面高さ制御用の弁２５を配設し、
供給槽内に貯留される染料水溶液の量を一定量以下に抑
える。

＄３図は第１図の精製部１００における染料水溶液から
無機塩類を排除する精製部１００Ａ　を示す。

図示のように精製部１００Ａは複数個の減塩処理ユニッ
トｌｏｔ　（１０１−１〜１’０１Ｎ　）から成る。減
塩処理ユニット１０１において、　１０３　（１０３−
１〜１０３−Ｎ　）は供給バルブ開閉部、１０５　（１
０５−１〜１０５−Ｎ　）は減塩フィルタ部および１０
７　（＋０７−１〜１０７−Ｎ　）は排出バルブ開閉部
である。

供給バルブ開閉部１０３には、染料水溶液供給管１０９
　（１０８−１〜１０９−Ｎ）、純水供給管１１１（１
１１−１〜１１１−Ｎ）および２次溶液供給管１１３（
１１３−１〜１１３−Ｎ）をそれぞれ連通させる。染料
水溶液を供給槽２１から供給管２３および１０１１を順
次弁して開閉部１０３に供給し、また、純水を供給管１
３および１１１を順次弁して供給する。更に、後述する
２次溶液を２次溶液貯蔵槽１１５から供給管１１７およ
び１１３を順次弁して供給バルブ開閉部１０３に供給す
る。

供給バルブ開閉部１０３では、これらの供給された染料
水溶液、純水および２次溶液を減塩フィルタ部１０５へ
供給するか否かを制御する。

減塩フィルタ部１０５ではクロマトグラフィにより、供
給バルブ開閉部１０３から供給された染料水溶液および
２次溶液から無機塩類を排除する。

排出バルブ開閉部１０？の制御により、かかる（減塩）
精製により無機塩類濃度が所定値（例えば染料に対して
５重量％）以下となった染料水溶液を排出管１．１！３
　（１１９−１〜１１９−Ｎ）を介して貯蔵槽１２１　
に排出する。また、フィルタ部１０５から排出された水
溶液を、その成分濃度に応じて、排出管１２３（１２３
−１〜＋２３−Ｎ　）を介して無機塩類溶液排出部１２
５、または排出管１２７（１２７−１〜１２７−Ｎ）へ
排出する。

この排出管１２７の一端側を循環ポンプ１２９の吸入ポ
ートに連通させておき、排出管１２７へ排出された染料
水溶液をこのポンプ１２９により、その吐出ボートに連
通させた排出管１３１を介して２次溶液貯蔵槽１１５へ
圧送する。このように、精製部１００Ａ　の排出側から
還流させた染料水溶液を２次溶液として、再び精製部１
００Ａへ供給して、（減塩）精製を行う。

１３３および１３５はそれぞれ貯蔵槽１２１および排出
槽１２５に配設した排出バルブであり、バルブ１３３を
介して染料水溶液を精製部１００Ｂ　へ供給し、バルブ
１３５を介して無機塩類溶液を排出する。

第４図は第３図に示す減塩処理ユニッ）　１０１の構成
を示す。

図において、供給バルブ開閉部１０３における第１供給
バルブ１３７を閉制御して、供給管１１１を介して減塩
フィルタ部１０５へ供給される純水の量を制御する。同
様に第２供給バルブ１３９および第３供給バルブ１４１
を開閉制御して、それぞれ減塩フィルタ部１０５への２
次溶液および染料水溶液の供給を制御する。

次に減塩フィルタ部１０５はクロマトグラフィにより染
料水溶液中から無機塩類を分離する。すなわち、クロマ
トカラム１４３の上端に供給バルブ開閉部１０３から染
料水溶液を供給する。供給された染料水溶液がカラム１
４３内を降下する間に、その水溶液中の各成分が分離さ
れる。かかる展開操作（クロマトグラフィ）により、吸
着性のもっとも弱い成分から先に流出する。従って、流
出溶液の成分濃度を検出すれば、その検出結果に基づき
、流出溶液のうち無機塩類が所定濃度以下となった染料
水溶液のみを抽出することができる。

Ｓ機塩類濃度検出器１４５および染料濃度検出器１４７
は、このようなカラム１４３からの流出溶液における無
機塩類および染料それぞれの濃度を検出するものであり
、クロマトカラム１４３の下端部の流出液体通路１４３
内に配設する。各成分の検出方法としては、導電率を測
定する方法、イオン電流による方法、または分光光度を
測定する方法などがあり、いずれであっても良い。

クロマトカラム１４３に対しては、染料溶液を一定量毎
に供給して、（減塩）精製を行うようになし、そのため
にカラム上端部には液面位置検出器＋５１を配設し、そ
の検出結果により供給バルブ開閉部１０３から供給され
る水溶液の量を制御する。

ここで、カラム１４３内に充てんされる固定相としては
、一般に、イオン交換樹脂、キレート樹脂等があるが、
本例ではイオン遅滞樹脂、例えばリターディオンＩＩＡ
−８（商品名：ダウケミカル社製）を用いる。イオン遅
滞樹脂は、再生薬剤が不要であり純水で再生を行うこと
ができ、また樹脂が中性に近いので、酸、アルカリに対
して不安定な物質からの脱塩に有利である。

第５図は、クロマトカラム１４３からの流出溶液の各成
分濃度を時間軸に対してプロットした流出曲線、すなわ
ち分別特性を示す。図示のように、染料濃度（曲線■）
は時間Ｔｌ−７２間でピークとなり、無機塩類濃度（曲
線■）は時間７３〜７４間でピークとなる。本例では、
このような分別特性に基づき、無機塩類濃度検出器１４
５および染料濃度検出器１４７の検出値によって、次の
ようにクロマトカラム１４３からの流出溶液を分別抽出
する。

すなわち、流出溶液の染料濃度が所定値Ｃ２（有効染料
濃度）以上となり、無機塩類濃度が所定値Ｃ３（許容無
機塩類濃度）未満の場合（時間ＴＩ−Ｔ２間）には、流
出溶液を貯蔵槽１２１に導く。しかるに、無機塩類濃度
が値Ｃ３を超え、しかも染料濃度が値Ｃ２を下まわった
後は、流出溶液を無機塩類溶液排出槽１２５へ導く。ま
た、無機塩類濃度が値Ｃ３以上となった後から染料濃度
が値Ｃ２以下となるまでの間（詩間Ｔ２〜丁３間）は、
流出溶液を２次溶液貯蔵槽１１５へ還流させる。

再び第４図において、排出バルブ開閉部１０７は上述の
ように流出溶液の分別を行うものであり、流出通路１４
９を三叉に分岐させ、各分岐管と排出管１２３　、１２
７および１１９とを、それぞれ第１．第２および第３排
出バルブ１５３，１５５および１５７を介して連通させ
る。かかる構成により、第１排出バルブ１５３を開くこ
とにより流出溶液を無機塩類溶液排出槽１２５へ排出で
き、同様にして、第２および第３排出バルブ１５５およ
び１５７を開くことにより、それぞれ流出溶液を２次溶
液貯蔵槽１１５および貯蔵槽１２１へ導くことができる
。

第８図は第１図の精製部１００における染料水溶液から
重金属イオンを除去する精製部１００Ｂの構成を示す。

ここで、供給槽１８１には精製部１００Ａにおいて無機
塩類が除去された染料水溶液を供給する。この供給槽１
６０とは供給槽液面検出器１６３を配設し、この出力に
基づきバルブ１３３を開閉制御して、供給槽１ｆｉｌ内
の液面高さを制御する。

精製部１００Ｂは複数個の処理ユニット、本例では３個
の第１〜第３処理ユニット１１３５−１　、１８５−２
および１８５−３から成る。各処理ユニット＋８５（１
８５−１〜１８５−３）において、供給槽１８１内の染
料水溶液を供給バルブ１８７（ＩＥ１７−１〜１Ｂ？−
３）を介してイオン交換樹脂カラム１ｆ３９（１８９−
１〜１８９−３）ヘイ共給する。イオン交換樹脂カラム
１６８は、所謂、イオン交換分離により染料水溶液中か
ら重金属イオンを分離する。すなわち、カラム内におけ
るイオン交換により、染料水溶液に含まれている吸着性
の高い重金属イオンがイオン交換樹脂によって捕捉され
てカラム内にとどまる。ここで、カラム内には液面高さ
制御用の弁１７１（１７１−１〜１７１−３）を配設し
、カラム内に供給される染料水溶液の量を制御する。ま
た、このカラム１６８を処理ユニットから着脱可能とな
し、カラムが装着されているか否かを不図示のフィルタ
交換終了スイッチにより検出する。

次に重金属イオン濃度検出器＋７３（１７３−１〜１７
３−３）を、カラム１８９の下端部における流出溶液通
路に配設し、カラム１６９からの流出溶液中の重金属イ
オン濃度を検出する。重金属イオン濃度の検出方法とし
ては、例えば金属イオン電極による測定方法、原子吸光
分光による測定方法を用いるものとする。溶液検出器１
７５（１７５−１〜１７５−３）を同じく流出溶液通路
に配設し、その流出溶液通路内の流出溶液の有無を検出
する。

カラム１８８からの流出溶液を第１排出バルブ１７？　
（１７？−１〜１７？−３）を介して貯留槽１７９へ排
出する。また、第２排出／Ｓルブ１８１（１８１−１〜
１８１−３）を介して、循環ポンプ１８３の作用により
、供給槽１８１に還流させる。両へルブ１７？および１
８１の開閉制御を後述のように重金属イオン濃度検出器
１７３の検出結果に基づき行う。

この結果、貯留槽１７９内には無機塩類および重金属イ
オンの除去された染料水溶液が得られる。

かかる精製染料水溶液を、供給バルブ１８５を介して取
り出す。

第７図は第１図に示す装置の制御部３００における精製
部１００に係る部位を示す。

ここで、３０１は制御器であり、各部の駆動制御をつか
さどる。３０２はリードオンリメモリ（ＲＯＭ）であり
、第８図、第８図に示す動作手順等の制御プログラムを
記憶する。３０３はランダムアクセスメモリ（ＲＡＭ）
であり、各種データの一時記憶等を行う。３０４は゛操
作部に配設した各種スイッチであり、入出力バッファ回
路３０５を介して制御器３０１に各種指令信号を送給す
る。３０６は同じく操作部に配設した表示器であり、後
述のように、精製部１００Ｂの各処理ユニットにおける
カラムの交換が必要である旨を表示する第１ないし第３
ユニットフィルタ交換表示器および各処理ユニットが染
料水溶液の精製動作中である旨を表示する第１〜第３ユ
ニツト動作中表示器を有する。３０７は制御器３０１か
らの駆動信号に基づき、表示器３０６の表示制御を行う
ドライブ回路である。

精製部１００Ａにおいて、無機塩類濃度検出器１４５お
よび染料濃度検出器１４７からは、アナログ信号が出力
され、それぞれＡ／Ｉｌ変換器３１１および３１２を介
してデジタル信号に変換された後、入力バッファ回路３
１３を介して制御器３０１に供給される。一方、液面位
置検出器１５１からはデジタル信号が出力され、入力バ
ッファ回路３１３を介して制御器３０１に供給される。

３２１〜３２６は前述した各バルブ１３７，１３９，１
４１　。

１５３．１５５および１５７をそれぞれ開閉するための
ドライブ回路であり、制御器３０１から出力バッファ回
路３２７を介して供給される駆動信号によりオンオフ制
御される。

次に、３２８−１，３２８−２および３２８は、それぞ
れポンプ１２θ、バルブ１３５および１３３を駆動する
ためのドライブ回路であり、出力バッファ回路３３０を
介してオンオフ制御される。

なお、減塩処理ユニット１０１−１〜１０１−Ｎの構成
は同一であるので、図においてはユニッ）　１０１−１
５ のみを示し、他のユニット１ｏｔ−２〜１０１−Ｎは省
略しである。

次に、精製部１００Ｂにおいて、供給液面検出器１８３
の検出出力は、入力バッファ回路３３１を介して制御器
３０１に供給される。ドライブ回路３３２および３３３
は出力バッファ回路３３４を介して供給される制御器３
０１からの駆動制御信号に基づき、各負荷（バルブ１８
５、ポンプ１８３）をオンオフ制御する。

次に１重金属イオン濃度検出器１７３−１からの検出信
号は、Ａ／Ｄ変換器３４１を介してデジタル化された後
、入力バッファ回路３４２を介して制御器３０１に供給
される。また、溶液検出器１７５−１からはデジタル検
出信号が出力され、入力バッファ回路３４２を介して制
御器３０１に供給される。３４３゜３４４および３４５
は前述した各バルブ１８？−１、１７７−１および１８
１−１をそれぞれ開閉するためのドライブ回路であり、
制御器３０１から出力バッファ回路３４Ｂを介して供給
される駆動信号によりオンオフ制御される。

６ なお、各処理ユニッ）　１８５−１〜１８５−３の構成
は同一であるので、図においては他のユニット１６５−
２および１８５−３は省略するものとする。

第８図は上述のように構成した本実施例の精製部１００
Ａにおける各処理ユニットの動作を示す。

図において、ステップＳＴＩにおいて操作部からスター
ト指令があると、ステップＳＴ２においてプログラムス
イッチをオフに設定する。次に。ステップＳＴ３におい
て第２および第３供給バルブ１３９および１４１を開き
、供給槽２１内の染料水溶液および２次溶液貯蔵槽１１
５内の２次溶液をクロマトカラム１４３内へ供給開始す
る。かかる供給動作は、ステップＳＴ４において、液面
位置検出器１５１の出力によりカラム１４３内の液面高
さが最高位置Ｈ（第４図参照）に達するまで継続される
。液面高さが最高位置に達すると、すなわち、所定量の
水溶液がカラムに供給され終えると、ステップＳＴ５へ
進み、両バルブ１３８および１４１が閉成される。

次に、ステップＳＴ８において、第１排出バルブ１５３
が開かれ、クロマトカラム１４３からの流出溶液が無機
塩類溶液排出槽１２５へ排出され始める。　・ ステップＳＴ７において、カラム内の液面位置が最低位
置しく第４図参照）であるか否かが判別される。染料水
溶液および２次溶液を供給した直後の状態にあっては、
液面高さは最低位置りよりも上にあるので、「ＮＯ」と
判定され、ステップＳＴ８に進む。ステップＳＴ８にお
いて、第１供給バルブ１３７は閉状態とされ、ステップ
５ｉ７１０に進む。ここで、上述のように、染料水溶液
および２次溶液が供給され、カラム１４３内において展
開操作が開始された直後においては、その流出溶液の各
成分濃度は第５図時間０〜Ｔ１間で示す状態にある。従
って、ステップ５ＴＩＯにおいて、染料濃度検出器１４
７により検出された濃度値が有効染料濃度値０２以上で
あるか否かの判定は「ＮＯ」となり、ステップ５ＴＩＩ
へ進む。更に、ステップ５ＴＩＩにおいて、無機塩類濃
度検出器１４５により検出された濃度値が洗浄無機塩類
濃度値０１以上であるか否かの判定は「ＮＯ」　とされ
、ステップ５Ｔ１２へ進む。ステップ５Ｔ１２において
、プログラムスイッチがオン状態にあるか否かが判定さ
れる。第１回目のループにあってはオフ状態にあるので
「ＮＯ」と判定され、ステップＳＴ７にリターンする。

このようなステップＳＴ７→ＳＴ８→５ＴＩＯ→５ＴＩ
Ｉ→５Ｔ１２のループが、ステップ５ＴＩＯにおいてｒ
ＹＥＳＪ　と判定されるまで繰り返される。

なお、ステップＳＴ？において、ｒＹＥｓＪと判定され
たときには、ステップＳＴ９へ進み、第１供給バルブ１
３７を開き、カラム１４３へ純水の供給が行われる。従
って、かかる場合には、ステップＳＴ？→５ＴＩＩ→５
ＴＩＯ→５Ｔ１１→５Ｔ１２のループが実行される。

ステップ５ＴＩＯにおいて、カラム１４３からの流出溶
液の染料濃度値が有効染料濃度値０２以上になると（第
５図時間Ｔ１）、ステップ５Ｔ１３へ進む。ステップ５
Ｔ１３において、無機塩類濃度検出器１４５により検出
された無機塩類濃度値が許容無機塩類濃度値０３以上で
あるか否かが判定される。

ここで、クロマトカラム１４３の展開操作によ９ す、無機塩類が分離された染料水溶液が先に流出するの
で（第５図時間Ｔｌ−７２間参照）、ステップ５Ｔ１３
では「ＮＯ」　と判定されて、ステップ５Ｔ１４へ進む
。ステップ５Ｔ１４において、第１排出八ルブ１５３の
閉動作がなされ、ステップ５Ｔ１５において第３排出バ
ルブ１５？の開動作がなされて、クロマトカラム１４３
からの流出溶液は排出管１１８を通って貯蔵槽１２１へ
排出される。次にステップ５ＴＩ６においてプログラム
スイッチがオンされて、ステップＳＴ？に戻る。このよ
うなステップＳＴ？→ＳＴ８→５ＴＩＯ→５Ｔ１３→５
Ｔ１４→５Ｔ１５→５Ｔ１８またはステップＳＴ７→Ｓ
Ｔ９→５Ｔ１０→５Ｔ１３→５Ｔ１４→５Ｔ１５→５Ｔ
ＩＥｉのループが繰り返されて、貯蔵槽１２１には無機
塩類濃度が許容値０３以下に精製された染料水溶液が得
られる。

かかるループは、ステップ５Ｔ１３においてｒＹＥＳ　
Ｊと判定されるまで継続される。

第５図に示すように、無機塩類の流出がはじまり、流出
溶液の無機塩類濃度が増加して、その伯が許容無機塩類
濃度値０３以上にあると（第５図時間Ｔ２）、ステップ
５Ｔ１３からステップ５Ｔ１７へ進み、０ 第３排出バルブ１５７を閉成し、ステップ５Ｔ１８にお
いて第２排出バルブ１５５を開く。この結果、流出溶液
は貯蔵槽１２１への排出が停止され、排出管１２？へ排
出される。ここで、本例では、循環ポンプ１２９がバル
ブ１５５の開動作に同期して駆動するものとすると、流
出溶液は排出管１２９，１３１を介して２次溶液貯蔵槽
１１５へ排出される。かかる流出溶液の還流動作は、ス
テップ５ＴＩＯにおいて「ＮＯ」と判定されるまで継続
される。このように回収された２次溶液は、再び減塩精
製されることになる。次に、流出溶液の染料濃度が低下
して、その値が有効染料濃度値Ｃ２を下まわると（第５
図時間Ｔ３）、ステップ５ＴＩＯにおいて「ＮＯ」　と
判定されてステップ５ｉＴ１１へ進む。いま、無機塩類
の流出がつづいているので、ステップ５ＴＩＩにおいて
ｒＹＥｓ」と判定されてステップ５Ｔ１８へ進み、第２
排出バルブ１５５の閉動作がなされ、更にステップ５Ｔ
２０において第１排出バルブ１５３の開動作がなされる
。この結果、流出溶液は２次溶液貯蔵槽１１５への還流
が停止され、排出管１２７を介して無機塩類溶液貯蔵槽
１２５へ排出され始める。かかる排出動作は、流出溶液
の無機塩類濃度が洗浄無機塩類濃度値ＣＩを下まわるま
で継続される。

無機塩類濃度が値ＣＩを下まわると（第５図時間Ｔ４）
、ステップ５ＴＩＩにおいて「ＮＯ」と判定されてステ
ップ５Ｔ１２へ進む。ここで、プログラムスイッチは前
述したようにステップ５Ｔｉ８においてオンにセットさ
れているので、ステップ５Ｔ１２においてｒＹＥＳＪ　
と判定されてステップＳＴ２１へ進み、第１排出バルブ
１５３が閉成され、流出溶液の排出槽１２５への排出が
終了する。

次に、ステップ５Ｔ２２において供給バルブ１３７が閉
成されて、クロマトカラム１４３への純水の供給が停止
される。すなわち、本例では、クロマトカラム１４３内
の水溶液の液面位置が常に最低位置しく第４図参照）に
なるように、第１供給八ルブ１３７が開閉制御され、純
水が供給される（ステラ７”ＳＴ８，５ＴＩＩ）。この
純水により、クロマトカラム内の固定相の洗浄（再生）
がなされる。上述のように流出溶液の無機塩類濃度が洗
浄Ｓ機塩類濃度値Ｃ１を下まわった時には、洗浄（再生
）が行われたと判断されて純水の供給が停止されるので
ある。

ステップ５Ｔ２２を実行した後は、再びステップＳＴＩ
へ戻り、スタート指令を待つ。

上述のようにして、１回の（減塩）精製操作が終了する
。なお、本実施例においては、各処理ユニッ）　１０１
−１〜ｌ０１−Ｎにおける動作は同期して実行されるも
のであるが、これのみに限らず、例えばシーケンシャル
に実行するようにしても良いことは勿論である。

また、本実施例では、回収した２次溶液を各処理ユニッ
）　１０１において精製するようにしたが、２次溶液専
用の処理ユニットを別個に設けて精製を行い得るように
しても良い。

第９図は精製部１００Ｂ　における各処理ユニットの動
作を示す。

精製部１００Ｂでは、重金属イオン濃度センサ１７３の
検出出力に基づき、各処理ユニッ）　１８５−１〜１［
（５−３を順次に交換して、精製部１００Ａから供給さ
３ れる染料水溶液から重金属イオンを除去する。すなわち
、イオン交換樹脂カラム１６ｆｌ内のイオン交換樹脂に
よる重金属イオンの捕捉能力には限度があり、一定量の
重金属イオンの吸着を行うと、その後、イオン交換分離
は行われない。その結果、重金属イオンを含む染料溶液
がそのまま排出され、カラムｌＨからの流出溶液中の重
金属イオン濃度が高まる。この濃度上昇を検出して、イ
オン交換樹脂カラムの使用を不可となし、他の２つのカ
ラムのいずれか一方により以後の染料溶液の精製を行う
。また、使用不可となったイオン交換樹脂カラムは新し
いカラムと交換するか又はイオン交換樹脂を再生処理し
て再びその処理ユニットにおいて精製を行い得るように
なす。第９図は、かかる各処理ユニットにおける動作を
示すものであり１図における各フラグは次のような判別
を行うためのものである。

ユニットフィルタ交換フラグ：各処理ユニットにおける
フィルタ、すなわちイオン交換樹脂カラムの交換を指示
するフラグであ４ す、このフラグがオンすると、対応するユニットフィル
タ交換表示器にはフィルタ交換が必要である旨表示され
る。

ユニット変更要求フラグ：処理ユニットの変更を要求す
るフラグであり、このフラグがオンすると、ユニット選
択カウンタにより指示される処理ユニットが選択され、
染料精製動作がその処理ユニットに移 る。

ユニット動作フラグ：対応する処理ユニットが選択され
た旨を指示するフラグである。

ユニット動作中フラグ：対応する処理ユニットが動作中
にある旨を指示するフラグである。

ユニット排出フラグ：対応する処理ユニットにおげろカ
ラムからの流出溶液中の重金属イオン濃度が設定値を越
えるとオンするフラグであり、ポンプ１８３による流出
溶液の供給槽１８１への還流動作開始を指示する。

次に、第９図に示す各ステップを説明する。

第９図（Ａ）において、ステップ５ＴＩＯＩでは各表示
及びデータを初期化する。ステップ５Ｔ１０２では処理
ユニット変更要求フラグをオンすると共に、ユニ・ント
選択カウンタの内容を「１」にセットする。ステップ５
Ｔ１０３では、供給槽液面検出器１８３の検知出力から
供給槽１６１内に所定量の染料水溶液が貯留されたか否
かを判別する。所定量が貯留されているときには、ステ
ップ５Ｔ１０４において染料溶液供給バルブ１３３を閉
じた後ステップ５Ｔ１０Ｂへ進む、しかるに、所定量に
達していない場合にはステップ５Ｔ１０５において供給
バルブ１３３を開き供給槽へ染料水溶液の供給を行う。

ステップ５Ｔ１０Ｂは、第１処理ユニット１８５−１に
フィルタ交換要求があるときの処理ステップであり、ス
テップ５Ｔ１０８−１−Ｓ７１０８−３から成る。まず
、ステップ５ＴＩＯ８−１において第１ユニツトフイル
タ交換フラグがオン状態にあると判別されると、ステッ
プ５ＴＩＯＥＩ−２へ進み、第１ユニツトフイルタ交換
終了スイツチがオンか否かを判別する。

オン状態にあるときは、ステップ５１０６−３へ進み、
第１ユニツトフイルタ交換フラグをオフすると共に、第
１ユニットフィルタ交換表示器に表示されていた交換が
必要である旨の表示を消去する。この後、ステップ５Ｔ
ＩＯ？へ進む。なお、ステップ５Ｔ１０Ｂ−１において
フィルタ交換フラグがオフのとき、およびステップ５Ｔ
１０Ｂ−２においてフィルタ交換終了スイッチがオフの
ときは「ＮＯ」の流れに泊ってステップ５Ｔ１０７へ進
む。

ステップ５Ｔ１０７およびステップ５ＴＩ０８は、それ
ぞれ第２処理ユニット１８５−２および第３処理ユニツ
ｈ　１８５−３にフィルタ交換要求があるときの処理ス
テップであり、その内容はステップ５Ｔ１０Ｂ　と同様
であり、その説明を省略する。

ステップ５Ｔ１０９において、ユニット変更要求フラグ
がオン状態にあるか否かが判定され、肯定判定ならばス
テップ５ＴＩＩＯへ進み、否定判定ならば第８図（Ｂ）
のステップ５Ｔ１１Ｅｉへ進む。ステップ５ＴＩＩＯで
は、ユニット選択カウンタの内容か判別され、その内容
が「１」のときはステップ５Ｔ１１３７ へ進み、「２」のときはステップ５Ｔ１１４、「３」の
ときはステップ５Ｔ１１５へとそれぞれ進む。

ステップ５Ｔ１１３〜５Ｔ１１５は各処理ユニット１８
５−１〜Ｉｆ（５−３が選択ごれた場合の処理ステップ
である。これら各ステップ５Ｔ１１３〜５Ｔ１１５の内
容は同様なので、第１処理ユニツ）　１ｅ５−１が選択
された場合のステップ５Ｔ１１３の内容を説明する。ま
ず、ステップＳ、７１１３−１では第１ユニツトフイル
タ交換フラグがオフ状態にあるか否かを判定する。

否定判定のときにはステップ５Ｔ１１３−５へ進み、肯
定判定ならばステップ５Ｔ１１３−２へ進む。ステップ
５Ｔ１１３−２では、第１ユニツト動作中表示器をオン
して、第１処理ユニツ）　１８５−１が動作中にある旨
を表示する。ステップ５Ｔ１１３−３では供給バルブ１
ｆ１？−１および第２排出バルブ１８１−１を開く。引
続き、ステッ′プ５Ｔ１１３−４では、第１ユニツト動
作フラグをオンすると共に、ユニット変更要求フラグを
オフする。次に、ステップ５Ｔ１１３−５において、ユ
ニット選択カウンタの内容を「２」にした後、ステップ
５ＴＩＩθへ進む。ここで、ユニット選択力８ ウンタはその内容がｒ２Ｊ　、ｒ３Ｊ　、ｒｌＪ　。

「２」、・・・の順に変わるリングカウンタであり、ス
テップ５Ｔ１１４を実行することによりその内容は「３
」に変わり、また、ステップ５Ｔ１１５を実行すること
によりその内容が「１」に変わる。

次に、第８図（Ｂ）のステップ５Ｔ１１８．５Ｔ１１７
および５Ｔ１１８はそれぞれ各処理ユニットにおけるイ
オン交換樹脂カラムからの流出溶液の排出制御ステップ
である。これらの各ステップの内容は同様なので、第１
処理ユニツトＩｆ（５−１における制御を示すステップ
５Ｔ１１８についてのみ、その内容を説明する。

まず、ステップ５Ｔ１１８−１において第１ユニツト動
作フラグがオン状態にあるか否かが判定される。否定判
定ならばステップ５７１１８−５ヘジヤンプし、肯定判
定ならばステップ５Ｔ１１８−２へ進む。ステップ５Ｔ
１１Ｂ−２では、重金属イオン濃度検出器１７３−１に
より検出されたカラムの流出溶液中の重金属イオン濃度
が設定値以下であるか否かが判定される。否定判定なら
ばステップ５Ｔ１１１３−５へ進み、肯定判定ならばス
テップ５Ｔ１１８−３へ進む。ステップ５Ｔ１１Ｂ−３
では、第２排出バルブ１８１−１を閉し、第１排出バル
ブ１７？−１を開く。この結果、イオン交換樹脂カラム
ＩＨ−１において重金属イオンが設定値以下の濃度値に
まで除去された染料水溶液は、第１排出バルブ１７？−
１を介して貯留槽１７９内に排出される。次に、ステッ
プ５Ｔ１１Ｂ−４では第１ユニツト動作フラグをオフし
、第１ユニツト動作中フラグをオンした後、ステップ５
Ｔ１１Ｂ−５へ進む。

ステップ５Ｔ１１Ｂ−５では、第１ユニツト動作中フラ
グがオン状態にあるか否かが判定される。

オフ状態のときはステップ５Ｔ１１１３−１０へ進み、
オン状態ならばステップ５Ｔ１１Ｂ−８へ進む。ステッ
プＳ？１１ｆｔ−８では、重金属イオン濃度センサ１７
３−１により検出される濃度が設定値を越えた値である
か否かが判定される。設定値を越えない場合にはステッ
プ５Ｔ１１Ｂ−１０へ進み、越える場合にはステップ５
Ｔ１１Ｂ−７へ進む。ステップ５Ｔ１１［（−７におい
て第１ユニツト動作中表示器をオフした後、ステップ５
Ｔ１１６−８へ進み、供給バルブ１１Ｂ？−１および第
１排出バルブ１７７−１を閉じる。更に、第２排出バル
ブ１８１−１を開くと共に、循環ポンプ１８３を駆動し
て、カラム１８９−１からの流出溶液を第２排出バルブ
＋８１−１を介して供給槽１８１へ還流する還流動作が
開始される。次に、ステップ５ＴＩＯ８において、第１
ユニツト動作中フラグをオフにし、第１ユニツト排出フ
ラグをオンにした後、ステップ５Ｔ１１８−１０へ進む
。

次に、ステップ５Ｔ１１８−１０では、第１ユニツト排
出フラグがオン状態にあるか否かが判定され、オフ状態
にあれば、ステップ５Ｔ１１７へと進み、オン状態にあ
ればステップ５ＴＩＩθ−１１へ進む。ステップ５７１
１８Ｌ１１では、カラム＋１３９−１の流出溶液通路に
配設した溶液検出器１７５−１がオフか否か、すなわち
、流出溶液通路内に流出溶液が残存していないか否かが
判定される。オフ状態にないとき、すなわち、溶液が検
知されるときはステップ５ＴＩＩ？へ進み、オフ状態の
ときにはステップ５Ｔ１１ｆｌ−１２へ進む。このオフ
状態のときには、カラム１１３１１−１から１ 排出された重金属イオン濃度値が設定値よりも高い染料
水溶液が全て供給槽１１１１１へ還流され終ったことを
意味する。ステップ５Ｔ１１８−１２では、第１ユニッ
トフィルタ交換表示器をオンし、第１処理ユニツトのカ
ラムの交換が必要である旨を表示する。次に、ステップ
５Ｔ１１６−１３では、第２排出バルブ１８１−１を閉
じると共に、ポンプ１８３の駆動を停止させ、還流動作
を停止する。次に、ステップ５Ｔ１１８−’１４では、
第１ユニツト排出フラグをオフし、第１ユニツトフイル
タ交換フラグをオンすると共に、ユニット変更要求フラ
グをオンする。この後、ステップ５Ｔ１１７へ進む。

次に、ステップ５Ｔ１１？および５Ｔ１１８を経た後、
再び第９！ノ図（Ａ）に示すステップ５Ｔ１０３へ戻る
。

上述の各ステップを実行することにより、各処理ユニッ
）　１６５−１−１８５−３において染料水溶液の精製
が行われ、重金属イオン濃度が設定値以下になった精製
染料水溶液が貯留槽１７９に得られる。

このようにして、精製部１００Ａおよびｌ０ＱＢにより
、無機塩類および重金属イオンの除去された精２ 製染料水溶液が貯留槽１７８内に得られる。

［効果］ 以上説明したように、本発明によれば、染料溶液を以て
クロマトグラフィを実行して染料溶液中に含有される無
機塩類を排除し、イオン交換分離を実行して染料溶液中
の重金属イオンを除去するようにしたので、インクジェ
ット記録や筆記具用インクの調製に好適な精製染料を製
造することができる。

更に、本発明によれば、かかる精製染料溶液を連続的に
しかも自動的に製造することができる。

なお、上述の実施例においては、染料溶液の精製を、ク
ロマトグラフィ法の実行により無機塩類を除去した後、
イオン交換分離法の実行により重金属イオンを除去する
ようにしたが、これらの実行順序は逆にあっても良いこ
とは勿論である。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明による装置の一実施例を示す全体構成図
、 第２図は第１図の染料溶液製造部を示す構成図、 第３図は第１図の精製部における無機塩類精製部を示す
構成図、 第４図は第３図における減塩処理ユニットを示す構成図
、 第５図はクロマトカラムの分別特性を示す特性曲線図。 第６図は第１図の精製部における重金属イオン精製部を
示す構成図、 第７図は第１図の制御部の一部を示すブロック図、 第８図は第３図の無機塩類精製部の処理ユニットの動作
を示すフローチャート、 第９図（Ａ）および（Ｂ）は第８図の重金属イオン精製
部の処理ユニットの動作を示すフローチャートである。 染料溶液製造部　１ ３・・・染料供給部、 ５・・・染料粉末、 ７・・・染料バルブ、 ８・・・調合槽、 １１・・・純水バルブ、 １３・・・純水供給パイプ、 １５・・・調合槽撹拌機、 １７・・・調合槽液量検出器、 １９・・・ろ過フィルタ、 ２１・・・供給槽、 ２３・・・供給管。 精　製　部　１００（１００Ａ、１００Ｂ）１００Ａ・
・・無機塩類精製部 ｌｏｔ・・・減塩処理ユニット、 １０３・・・供給バルブ開閉部、 １０５・・・減塩フィルタ部、 １０７・・・排出バルブ開閉部、 ＩＨ・・・染料水溶液供給管、 １１１・・・純水供給管、 １１３・・・２次溶液供給管、 ５ １１５・・・２次溶液貯蔵槽、 １１７・・・供給管、 １１９・・・排出管、 １２１・・・貯蔵槽、 １２３・・・排出管、 １２５・・・無機塩類溶液排出槽、 １２７・・・排出管、 １２９・・・循環ポンプ、 １３１・・・排出管、 １３３．１３５・・・排出バルブ、 １３７．１３９，１４１・・・供給バルブ、１４３・・
・クロマトカラム、 １４５・・・無機塩類濃度積山器、 １４？・・・染料濃度検出器、 ＋４９・・・流出通路、 １５１・・・液面位置検出器、 １５３．１５５，１５７・・・排出バルブ。 １００Ｂ・・・重金属イオン精製部 １８１・・・供給槽、 １６３・・・供給槽液面検出器、 ６ １８５・・・処理ユニット・ １８７・・・供給バルブ、 １８９・・・イオン交換樹脂カラム、 １７１・・・弁、 １７３・・・重金属イオン濃度検出器、１７５・・・溶
液検出器、 １？？・・・第１排出バルブ、 １７９・・・貯留槽、 １８１・・・第２排出バルブ、 １８３・・・循環ポンプ。 制　御　部　３００ ３０１・・・制御器、 ３０２・・・リードオンリメモリ、 ３０３・・・ランダムアクセスメモリ、３０４・・・ス
イッチ。 ３０５・・・入出力バッファ回路、 ３０６・・・表示器。 ３０７・・・ドライブ回路、 ３１１．３１２・・・Ａ／Ｄ変換器。 ３１３・・・入力バッファ回路、 ３２１〜３２８・・・ドライブ回路、 ３２７・・・出力バッファ回路、 ３２８−１，３２８−２，３２９・・・ドライブ回路、
３３０・・・出力バッファ回路、 ３３１・・・入力バッファ回路・ ３３２．３３３・・・ドライブ回路、 ３３４・・・出力バッファ回路、 ３４１・・・Ａ／Ｄ変換器、 ３４２・・・入力バッファ回路・ ３４３．３４４，３４５・・・ドライブ回路、３４６・
・・出力バッファ回路。 特許出願人　キャノン株式会社 特開昭ＧＯ−７２７３７（１１） １ ３１１ ２図 卑訳 ２カ 二ノ′く ニフ ツ逼 ） ３４６　１６７−１ 亭ボ　ｒライフ　９呼ま詠 １　フン　絡　ノ＜Ｉ）ブ゛ ４４ ユ′≧　Ｙライフ゛　＊１　１７７−ｌニフ　回路　バ
ルク゛ ツる ト　□、−フイ’７”　３４５　・　１８ト１回路　ノ
くルア゛。 ３３４　３３２　．８３ Ｂ（ ２７′Ｆライフ゛　Ａミ〉）。 バ　一路 ン　３３３　１８５ 〕１　遇　Ｆ′＜’ｊ’　゛ルブ 鷲　回路 ■季−一一

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 染料溶液の製造手段と、 前記染料溶液を以てクロマトグラフィを実行する第１の
   溶液処理手段と、 イオン交換分離を実行して前記染料溶液中の重金属イオ
   ンを捕捉する第２の溶液処理手段とを具備したことを特
   徴とする染料精製装置。 （以　下　余　白）