JPS59199504A - 金属酸化物超微粒子の精製方法 - Google Patents
金属酸化物超微粒子の精製方法Info
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- JPS59199504A JPS59199504A JP7282583A JP7282583A JPS59199504A JP S59199504 A JPS59199504 A JP S59199504A JP 7282583 A JP7282583 A JP 7282583A JP 7282583 A JP7282583 A JP 7282583A JP S59199504 A JPS59199504 A JP S59199504A
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- C01B13/14—Methods for preparing oxides or hydroxides in general
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［発明の技術分野］
本発明は金属酸化物超微粒子の精製方法に関し、更に訂
しくは短時間で純度の高い金属酸化物超微粒子を精製す
ることが可能な方法に関する。
しくは短時間で純度の高い金属酸化物超微粒子を精製す
ることが可能な方法に関する。
［発明の技術的背景とその問題点］
近年、エレトロニクス機器をはじめとする各種機器にお
いては、高性能性、高信頼性、小型化が黄求されている
。この要求を満たすため、従来は素ｒ材質の検；ｉ−ｔ
、新素材の開発などが広範囲に進められてきた。この結
果、各種のニューセラミンクが開発されるようになり、
原料以後のプロセス技術はほぼ完成に近づ゛いてきた。
いては、高性能性、高信頼性、小型化が黄求されている
。この要求を満たすため、従来は素ｒ材質の検；ｉ−ｔ
、新素材の開発などが広範囲に進められてきた。この結
果、各種のニューセラミンクが開発されるようになり、
原料以後のプロセス技術はほぼ完成に近づ゛いてきた。
そこで、更に素子の性能向」二を図るため、現在では素
子原料の超微粒子化技術の開発に１」、が向けられるよ
うになった。すなわち、セラミック原料を超微粒子化で
きれは、素子の小２（ｙ化及びセラミック積層板厚の減
少か図れ、またセラミック自体に新しい性能を付与する
ことができるからである。
子原料の超微粒子化技術の開発に１」、が向けられるよ
うになった。すなわち、セラミック原料を超微粒子化で
きれは、素子の小２（ｙ化及びセラミック積層板厚の減
少か図れ、またセラミック自体に新しい性能を付与する
ことができるからである。
従来は、機械的粉砕方法によりセラミンク原料の超微粒
子化が行われていたが、この方法では微粒子の粒径及び
形状が不均一となるため、焼結過程において異常もｒ子
成長か生じ易くなり、その結果、素子の高性能化、高信
頼化を達成することかできなかった。
子化が行われていたが、この方法では微粒子の粒径及び
形状が不均一となるため、焼結過程において異常もｒ子
成長か生じ易くなり、その結果、素子の高性能化、高信
頼化を達成することかできなかった。
そこで、現在では、上記方法に代って、液相中において
Ａｆｉ微粒子合成反応を行い、素子原料である酸化物超
微粒子を直接製造する方法が各社でさかんに検討されて
いる。この液相反応を利用したものとして工業的に重要
なものは、金属アルコキシドの加水分解反応を利用した
ものである。この方法は、液相中で金属アルコキシド（
アルコールの金属塩）をＮＯ３−１ＮＨ０″などによっ
て加水分解すくことにより、金属酸化物超微粒子を製造
するものである。この際、セラミック原料としては目的
物以外の不純物が含まれていない方がよいため、現イ１
は、反Ｉ５終了後の酸化物超微粒子を含む４１〜合液を
静置したのち、該超微粒子を沈Ｖせしめ、次いで波別し
た沈殿物を水洗することにより精製していた。しかしな
がら、生成した粒子は超微粒子であるため、水洗を繰返
してこれを精製するには長時間を黄した。例えば、不純
物の濃度を１７１ｏにするには、１０〜３０１」を要し
た。以」二のことがら、短時間で高純１隻の超微粒子を
精製することが可能な力１人の開発か望まれていた。
Ａｆｉ微粒子合成反応を行い、素子原料である酸化物超
微粒子を直接製造する方法が各社でさかんに検討されて
いる。この液相反応を利用したものとして工業的に重要
なものは、金属アルコキシドの加水分解反応を利用した
ものである。この方法は、液相中で金属アルコキシド（
アルコールの金属塩）をＮＯ３−１ＮＨ０″などによっ
て加水分解すくことにより、金属酸化物超微粒子を製造
するものである。この際、セラミック原料としては目的
物以外の不純物が含まれていない方がよいため、現イ１
は、反Ｉ５終了後の酸化物超微粒子を含む４１〜合液を
静置したのち、該超微粒子を沈Ｖせしめ、次いで波別し
た沈殿物を水洗することにより精製していた。しかしな
がら、生成した粒子は超微粒子であるため、水洗を繰返
してこれを精製するには長時間を黄した。例えば、不純
物の濃度を１７１ｏにするには、１０〜３０１」を要し
た。以」二のことがら、短時間で高純１隻の超微粒子を
精製することが可能な力１人の開発か望まれていた。
［発明のｔ−１的１
本発明は、金属アルコキシドの加水分解反応において生
成する酸化物超微粒子を短時間で、かつ高純度で精製す
ることができる方法を提供することを１−１的とする。
成する酸化物超微粒子を短時間で、かつ高純度で精製す
ることができる方法を提供することを１−１的とする。
［発明の概安］
本発明は、金属アルコキシドを加水分解して全１主酸化
物ａ微粒子を生成せしめ、次いで反応混合物を限外濾過
法によって水洗濾過することにより該金属酸化物超微粒
子を精製することを特徴とする。
物ａ微粒子を生成せしめ、次いで反応混合物を限外濾過
法によって水洗濾過することにより該金属酸化物超微粒
子を精製することを特徴とする。
本発明において、金属アルコキシドを加水分解して金属
酸化物超微粒子を生成せしめる反応は、従来公知の方法
と同様にして行われる。通雷、該反応では、まず金属ア
ルコキシドに硝酸を加えて完全に溶解し、溶解が終った
らこれを純水 （イオン交換水）で稀釈し、次いでアル
カリ剤を添加してｐｌ＋を７〜１２に調整してから攪拌
することにより金属酸化物超微粒子を得ることができる
。また、金属アルコキシドの加水分解時に、金屈硝耐塩
をイｆ在させて、共沈により超微粒子を生成させてもよ
い。金属アルコキシド及び金属硝＃塩における金属の種
類は、目的とする金属酸化物の種類に応して適宜に、１
種又は２種以上が選択される。
酸化物超微粒子を生成せしめる反応は、従来公知の方法
と同様にして行われる。通雷、該反応では、まず金属ア
ルコキシドに硝酸を加えて完全に溶解し、溶解が終った
らこれを純水 （イオン交換水）で稀釈し、次いでアル
カリ剤を添加してｐｌ＋を７〜１２に調整してから攪拌
することにより金属酸化物超微粒子を得ることができる
。また、金属アルコキシドの加水分解時に、金屈硝耐塩
をイｆ在させて、共沈により超微粒子を生成させてもよ
い。金属アルコキシド及び金属硝＃塩における金属の種
類は、目的とする金属酸化物の種類に応して適宜に、１
種又は２種以上が選択される。
用いられる金属アルコキシドは、次式二Ｍ（ＲＯ）ｘ
（式中、ＭはＡＩ、Ｂａ、Ｔｉ、Ｓｒ、Ｉ：ｏ、Ｚｎ、
Ｎｂ、Ｔａ等の金属元素を表わし：Ｒはメチル基、エチ
ル基、ｎ−プロピル基、インプロピル基、ブチル基、５
ｅｃ−７チル、！、（、ｔｅｒｔ−ブチル基等の低級ア
ルキルノ、（を表わし、αは金属イオンのイオン価に対
応する１以１．の整数を表わす） で小される。その具体例としては、例えばＡＬ（ｉｓｏ
−Ｃ，Ｈ２Ｏ）、、 、Ｂａ（Ｃ２Ｈ５０）２＋ Ｔｉ
（ｉｓｏ−Ｃ３Ｈ７０）Ｊ等か挙げられる。また、金屈
硝酩塩は次式＝Ｍ（Ｎｏ３）、。
Ｎｂ、Ｔａ等の金属元素を表わし：Ｒはメチル基、エチ
ル基、ｎ−プロピル基、インプロピル基、ブチル基、５
ｅｃ−７チル、！、（、ｔｅｒｔ−ブチル基等の低級ア
ルキルノ、（を表わし、αは金属イオンのイオン価に対
応する１以１．の整数を表わす） で小される。その具体例としては、例えばＡＬ（ｉｓｏ
−Ｃ，Ｈ２Ｏ）、、 、Ｂａ（Ｃ２Ｈ５０）２＋ Ｔｉ
（ｉｓｏ−Ｃ３Ｈ７０）Ｊ等か挙げられる。また、金屈
硝酩塩は次式＝Ｍ（Ｎｏ３）、。
（式中、ＭはＡＩ、Ｂａ、Ｔｉ、Ｓｒ、Ｇｏ、Ｚｎ、Ｎ
ｂ、Ｔａ等の金ｈｆｙ元素を表わし：ンは金属イオンの
イオン価に夕・１応する１以−１−の整数を表わす）で
小される。その具体例としては、例えばＢａ（ＮＯ；１
）２ 、 Ｔ＋（ＮＨ山、 Ｔａ（ＮＯ３）ｉｅが挙げ
られる。
ｂ、Ｔａ等の金ｈｆｙ元素を表わし：ンは金属イオンの
イオン価に夕・１応する１以−１−の整数を表わす）で
小される。その具体例としては、例えばＢａ（ＮＯ；１
）２ 、 Ｔ＋（ＮＨ山、 Ｔａ（ＮＯ３）ｉｅが挙げ
られる。
−力、加水分解反応に用いられるアルカリ剤としては、
−・般にエレクトロセラミックスはアルカリ金属の混入
を嫌う場合が多いので、ＮａＯＨ、ＫＯＨのようなアル
カリ金属系を使用しないで、分解除去か容易すＮＨｌｏ
Ｈ、（ＮＨ，＋ ’）２ ＧＯ：を等の非アルカリ金属
系を用いることが好ましい。
−・般にエレクトロセラミックスはアルカリ金属の混入
を嫌う場合が多いので、ＮａＯＨ、ＫＯＨのようなアル
カリ金属系を使用しないで、分解除去か容易すＮＨｌｏ
Ｈ、（ＮＨ，＋ ’）２ ＧＯ：を等の非アルカリ金属
系を用いることが好ましい。
以上の加水分解反応によって生成するものは、水耐化物
、水和物、酸化物のいずれがである。しかしながら、反
応原料として強誘電性又は強磁性セラミック用金属のア
ルコキシド及び硝酸塩を用いた場合は、大部分が酸化物
として生成する。イｑらレル酸化物としては、例えばＢ
ａＴｉＯ３，５ｒＴｉ０３゜ＢａＺｒＯ３，ＣｏＦｅ２
Ｏ＜、 ＺｎＦｅ２０＜ 、 Ｃａ５ｎＯ：＋、 Ｌｉ
Ｎｂ０：＋。
、水和物、酸化物のいずれがである。しかしながら、反
応原料として強誘電性又は強磁性セラミック用金属のア
ルコキシド及び硝酸塩を用いた場合は、大部分が酸化物
として生成する。イｑらレル酸化物としては、例えばＢ
ａＴｉＯ３，５ｒＴｉ０３゜ＢａＺｒＯ３，ＣｏＦｅ２
Ｏ＜、 ＺｎＦｅ２０＜ 、 Ｃａ５ｎＯ：＋、 Ｌｉ
Ｎｂ０：＋。
ＬｉＴａ０：＋等の複合耐化物； （Ｂａ、５ｒ）（Ｔ
ｉ、Ｚｒ）Ｏａ、 （Ｇｏ。
ｉ、Ｚｒ）Ｏａ、 （Ｇｏ。
Ｚｎ）Ｆｅ２０．１等の固溶体； Ｂａ（Ｚｎ＋／＋Ｎ
ｂ２／３）０３等の原子価補償型ペロブスカイトが挙げ
られる。
ｂ２／３）０３等の原子価補償型ペロブスカイトが挙げ
られる。
以−４−の反応が完了し、目的とする金属酸化物が生成
した後、反応混合物を限外濾過して、該金属醇化物の超
微粒子を精製する。生成する金属酸化物は約１００−１
０００バ程度の単分散的超微粒子であるため、限外濾過
膜としては分画分子量が通常、ＩＱ”〜１０６、好まし
くは１０” 〜ｌｏ５の範囲にある膜を用いる。かかる
分画分子量を有する限外濾過膜としては、例えば、セル
ロース系膜、ポリアミド系膜、ポリスルホン系膜、ポリ
アクリロニ！・すル系１漠、ポリカーボネート系膜、ポ
リビニル系Ｉ漠イか挙げられる。これらの膜の形状は、
管状膜、中板１１ジ、スパイラル膜又は中空繊維膜等の
いずれの形状であってもよいか、管状膜を用いることが
好ましい。
した後、反応混合物を限外濾過して、該金属醇化物の超
微粒子を精製する。生成する金属酸化物は約１００−１
０００バ程度の単分散的超微粒子であるため、限外濾過
膜としては分画分子量が通常、ＩＱ”〜１０６、好まし
くは１０” 〜ｌｏ５の範囲にある膜を用いる。かかる
分画分子量を有する限外濾過膜としては、例えば、セル
ロース系膜、ポリアミド系膜、ポリスルホン系膜、ポリ
アクリロニ！・すル系１漠、ポリカーボネート系膜、ポ
リビニル系Ｉ漠イか挙げられる。これらの膜の形状は、
管状膜、中板１１ジ、スパイラル膜又は中空繊維膜等の
いずれの形状であってもよいか、管状膜を用いることが
好ましい。
限外濾過に用いられる限外濾過膜は加圧状態ではしめて
その分画機能を示す膜であるため、通常０．１−１０
ｋｇ／ｌ、ｎ ａ、好ましくは１．０−５．０ｋｇ＃、
ｎ Ｇの圧力が加えられて使用される。また、本発明で
は、ｐＨが、通常５〜１２、好ましくは７〜９の条件ト
て限外７膚過か行われる。なお、限外濾過を行うに際し
ては、１１り面攪拌を行いながら実施することかｌｌｒ
ましい。
その分画機能を示す膜であるため、通常０．１−１０
ｋｇ／ｌ、ｎ ａ、好ましくは１．０−５．０ｋｇ＃、
ｎ Ｇの圧力が加えられて使用される。また、本発明で
は、ｐＨが、通常５〜１２、好ましくは７〜９の条件ト
て限外７膚過か行われる。なお、限外濾過を行うに際し
ては、１１り面攪拌を行いながら実施することかｌｌｒ
ましい。
限外濾過処理は、回分式でも連続式であってもよい。回
分式で行う場合は、濃縮稀釈を繰返し、原液を−・疋ｈ
りに保ちなから限外濾過する。この方法によれば、洗浄
回数の増減により、金属酸化物超微粒子を任意、の純度
に精製できる。一方、連続式で１Ｊう場合は、連続的に
水を加えて液量な一定に保ちながら濾過を行う。この方
法によるときも、洗浄水量の調整により、金属酸化物超
微粒子を任意の純度に精製できる。
分式で行う場合は、濃縮稀釈を繰返し、原液を−・疋ｈ
りに保ちなから限外濾過する。この方法によれば、洗浄
回数の増減により、金属酸化物超微粒子を任意、の純度
に精製できる。一方、連続式で１Ｊう場合は、連続的に
水を加えて液量な一定に保ちながら濾過を行う。この方
法によるときも、洗浄水量の調整により、金属酸化物超
微粒子を任意の純度に精製できる。
以上の限外濾過処理により、金属アルコキシドを加水分
解した反応ｌ、４合液中からＮｏ３−、 ＮＨ４”、
Ｎａ”−、アルコール等の不純物が濾別され、高純度の
金属酸化物超微粒子を含有する濾液が得られる。次いで
、該濾液を常法に従い濃縮乾燥することにより、わ径が
約０．００５〜０．３ ｇｍ程度の単分散的金属耐化物
超微粒子を得ることができる。
解した反応ｌ、４合液中からＮｏ３−、 ＮＨ４”、
Ｎａ”−、アルコール等の不純物が濾別され、高純度の
金属酸化物超微粒子を含有する濾液が得られる。次いで
、該濾液を常法に従い濃縮乾燥することにより、わ径が
約０．００５〜０．３ ｇｍ程度の単分散的金属耐化物
超微粒子を得ることができる。
［本発明の効果］
本発明によれば、金属アルコキシドの加水分解反応にお
いて↓皮する酸化物超微粒子を短時間て、かつ高純度で
精製することができる。
いて↓皮する酸化物超微粒子を短時間て、かつ高純度で
精製することができる。
［発明の実施例］
Ｂａ （ＮＯ３）２２８１ｇとＴｉ（ＯＣ３Ｈ７）４２
３８ｇを濃硝酸に溶解し、純水で稀釈した。次いで、該
溶液を攪拌しながらＮＨ，ＯＨを加えてＰＨを８．５に
したところ、水酸化物の沈澱か生成した。
３８ｇを濃硝酸に溶解し、純水で稀釈した。次いで、該
溶液を攪拌しながらＮＨ，ＯＨを加えてＰＨを８．５に
したところ、水酸化物の沈澱か生成した。
次に、分画分子量１０，０００のポリスルホン系膜 （
フィルムチ、り社製、平板状）を用いて、該沈Ｖを含む
原液２００ｍ１ を圧力５ｋｇ／ｃｍ’Ｇで限外濾過し
、ｌ層液１００ｍ１を濾取した。次いで、濃縮液に純水
１００ｍ１ を加えて、ｒＩひ圧力５ｋｇ／＋ｎＧで限
外濾過した。この操作を３回繰返した。原液から第３回
瀘藪までの、各々の溶液における不純物の含有量、濁匹
及び濾過速度を表に一括して記載した。
フィルムチ、り社製、平板状）を用いて、該沈Ｖを含む
原液２００ｍ１ を圧力５ｋｇ／ｃｍ’Ｇで限外濾過し
、ｌ層液１００ｍ１を濾取した。次いで、濃縮液に純水
１００ｍ１ を加えて、ｒＩひ圧力５ｋｇ／＋ｎＧで限
外濾過した。この操作を３回繰返した。原液から第３回
瀘藪までの、各々の溶液における不純物の含有量、濁匹
及び濾過速度を表に一括して記載した。
水洗浄を繰返すｉσに濾液中のイオン濃度は減少し、金
属酸化物超微粒子の水洗は良好であった。
属酸化物超微粒子の水洗は良好であった。
また、濾過速度も７．５ ｍ’ ／ｍ’・目と良好であ
った。最終濃縮液を加熱乾燥すると、粒径５００〜１０
００ ＡのＢａＴｉＯ３醇化物超微粒子が得られた。
った。最終濃縮液を加熱乾燥すると、粒径５００〜１０
００ ＡのＢａＴｉＯ３醇化物超微粒子が得られた。
Claims (1)
- 金属アルコキシドを加水分解して金属酸化物超微粒１“
１ｒを生成せしめ、次いで反応４１コ合物を限外凋過法
によって水洗濾過することにより該金属酸化物超微粒子
を精製することを特徴とする金属酸化物超微粒−ｒの精
製方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7282583A JPS59199504A (ja) | 1983-04-27 | 1983-04-27 | 金属酸化物超微粒子の精製方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7282583A JPS59199504A (ja) | 1983-04-27 | 1983-04-27 | 金属酸化物超微粒子の精製方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS59199504A true JPS59199504A (ja) | 1984-11-12 |
| JPS646122B2 JPS646122B2 (ja) | 1989-02-02 |
Family
ID=13500574
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP7282583A Granted JPS59199504A (ja) | 1983-04-27 | 1983-04-27 | 金属酸化物超微粒子の精製方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS59199504A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS59206059A (ja) * | 1983-05-09 | 1984-11-21 | Kuraray Co Ltd | 微粒子の洗浄方法及び装置 |
| JP2005247660A (ja) * | 2004-03-05 | 2005-09-15 | Jsr Corp | 誘電体膜形成用組成物、誘電体膜形成用組成物の製造方法ならびに誘電体膜および誘電体膜を含むキャパシタ |
| US7282188B2 (en) | 2002-03-25 | 2007-10-16 | Imb + Frings Watersystems Gmbh | Method and device for producing a metal hydroxide |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS57196704A (en) * | 1981-05-18 | 1982-12-02 | Westinghouse Electric Corp | Manufacture of metallic hydroxide and oxide powder for forming ceramic |
-
1983
- 1983-04-27 JP JP7282583A patent/JPS59199504A/ja active Granted
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS57196704A (en) * | 1981-05-18 | 1982-12-02 | Westinghouse Electric Corp | Manufacture of metallic hydroxide and oxide powder for forming ceramic |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS59206059A (ja) * | 1983-05-09 | 1984-11-21 | Kuraray Co Ltd | 微粒子の洗浄方法及び装置 |
| JPS6344017B2 (ja) * | 1983-05-09 | 1988-09-02 | Kuraray Co | |
| US7282188B2 (en) | 2002-03-25 | 2007-10-16 | Imb + Frings Watersystems Gmbh | Method and device for producing a metal hydroxide |
| JP2005247660A (ja) * | 2004-03-05 | 2005-09-15 | Jsr Corp | 誘電体膜形成用組成物、誘電体膜形成用組成物の製造方法ならびに誘電体膜および誘電体膜を含むキャパシタ |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS646122B2 (ja) | 1989-02-02 |
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