JPH01179725A - 超高純度部分安定化ジルコニアの製造方法 - Google Patents

超高純度部分安定化ジルコニアの製造方法

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JPH01179725A
JPH01179725A JP277188A JP277188A JPH01179725A JP H01179725 A JPH01179725 A JP H01179725A JP 277188 A JP277188 A JP 277188A JP 277188 A JP277188 A JP 277188A JP H01179725 A JPH01179725 A JP H01179725A
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JP
Japan
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zirconia
yttrium
partially stabilized
stabilized zirconia
high purity
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JP277188A
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English (en)
Inventor
Michihiko Fujine
藤根 道彦
Hiroshi Omori
浩志 大森
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Daido Steel Co Ltd
Original Assignee
Daido Steel Co Ltd
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 (産業上の利用分野) この発明はイツトリア部分安定化ジルコニア、即ち安定
化剤としてイツトリアを用いた部分安定化ジルコニアの
製造方法に関する。
(従来の技術) イツトリア部分安定化ジルコニアは、酸素センサその他
各種用途に広く用いられている。
この部分安定化ジルコニアの製造方法として従来知られ
ている主なものは中和共沈法、アルコキシド法と言われ
るものである。このうち中和共沈法は、第1図に示すよ
うに塩化ジルコニル水和物(ZrOCl2・8H20)
の水溶液にイツトリウムの塩酸溶液及びアンモニア水を
加えてジルコニウム。
イツトリウムをZr(OH)n  、 Y(DH)3と
して共沈させ、これを濾過、水洗した後乾燥して、その
後仮焼・焼結させるものである。
一方、アルコキシド法は、第2図に示すようにジルコニ
ウム、イツトリウムのアルコキシドZr(0(13H7
) 4 、 Y(OC3H7hをアルコール中で混合し
、これに水を加えて加水分解し、そして一定時間熟成し
た後濾過してこれを乾燥、仮焼するものである。
(発明が解決しようとする課題) ところで、イツトリア部分安定化ジルコニアは、純度を
極めて高くすることによって、その新たな用途の可能性
が近時研究されている。しかしながら上記従来の方法で
は、このような用途に供し得るような純度の高いジルコ
ニアを製造することができなかった。
(課題を解決するための手段) 本発明はこのような課題を解決するためになされたもの
であり、その要旨は、ジルコニウムアルコキシドを蒸留
精製した後加水分解して水利ジルコニアを沈殿生成させ
、その後イツトリウム酸溶液を加えるとともにアンモニ
ア水等沈殿剤を加えて水酸化イツトリウムを沈殿させる
と同時に均一混合し、しかる後それら沈殿物を分離して
乾燥後仮焼することにある。
このように本発明ではジルコニウムをアルコキシドとし
てこれを蒸留により精製(通常は減圧蒸留)する。この
段階で原料中に含まれている不純物が除去される。例え
ばジルコニウムをアルコキシドとした段階ではFe、N
i、Goが同じくアルコキシドの形で含まれている可能
性があるが、これを蒸留精製することにより、かかる不
純物を取り除くことができる。
次に、精製したジルコニウムアルコキシドに純水を加え
て加水分解すると水利ジルコニアが生成・沈殿して来る
。尚、ここでは超純水と言われる純度の極めて高いもの
を用いる。水和ジルコニアが沈殿したら、次にこれを濾
過等適宜手段により分離した上、硝酸その他の酸で洗浄
するのが望ましい。この酸洗浄を行うことにより、上記
加水分解の段階で巻き込んだ不純物を除去することがで
きる。これによりジルコニアの純度を更に高めることが
できる。
他方これとは別にイツトリウム酸溶液を調製し、これを
上記操作で得た水利ジルコニアに加える。その際水利ジ
ルコニアにアンモニア水等沈殿剤を予め加えておけば、
イツトリウム酸溶液を添加すると同時に水酸化イツトリ
ウムが沈殿する。
このとき液を攪拌しつつイツトリウム酸溶液を酷加すれ
ば、生成した水酸化イツトリウムの沈殿をジルコニア中
に均一に混合することができる。
尚、沈殿剤の添加はイツトリウム酸溶液をジルコニア中
に加えた後に行うことも可能である。その際にも攪拌を
行いつつ添加するのが望ましい。ここで沈殿剤はイツト
リウムをY(OH)3として沈殿させる作用を有するも
のであれば良く、−船齢には上記のようなpH調整剤と
してのアンモニア水が望ましいが、苛性ソーダを用いる
ことも可能であり、またこのようなpH調整剤ではなく
、シュウ酸の如き錯体形成能を持つ有機酸を加えること
も可能である。この有機酸は後の仮焼工程で完全に揮散
して系から除去される。
このようにしてジルコニア及び水酸化イツトリウムの沈
殿を生成させた後は、これを分離した後アルカリで洗浄
することが望ましい。これによりアルカリ液、例えばア
ンモニア水に可溶の成分、例えばMOとかWとかの不純
物成分を除去することができる。
以上の操作を終えたら次に沈殿物を乾燥し、その後仮焼
すれば、極めて純度の高い部分安定化ジルコニアが得ら
れる。
尚ここで仮焼に先立って乾燥を行うのは、直接仮焼する
と粒子が大きくなって焼結し難くなるからである。即ち
、予め乾燥することによって粒子を細かくでき、これに
より焼結を円滑に行わせることができる。
(実施例) 次に本発明の特徴をより明らかにすべく、以下にその実
施例を詳述する。
テトラn−ブチルジルコネートを256°C210−2
mmHgで減圧蒸留し、クリーンルーム内で高純度の純
水を加えて加水分解し、次式に従って水和ジルコニアを
生成させた。
Zr(OR)4+nH2O+ZrO2・χH20+4R
OH+(n−ズー2)820これを濾過及びlN−HN
O3(電子材料用に用いられる極めて純度の高いもの、
以下のNH4OH等の試薬も同様)で洗浄した後、pH
調整のためのN)InDHを1.3N程度含むように加
えてスラリーとした。
一方純度5 N (99,999%)のY2O3をHN
O3で溶解した後余剰のHNO3を蒸発させてイツトリ
ウム硝酸溶液を得た。この溶液を上記操作で得たジルコ
ニアのスラリー中に攪拌しながら所定量加だところ、水
酸化イツトリウムの沈殿が生成した。次にpHを測定し
、そしてpHが8程度となるようにNH4OH又は)I
NO3を加えた。その後沈殿を濾過してLM−NH40
Hにより洗浄し、次l/<で120°Cで24時間乾燥
した後、900°Cで1時間仮焼して高純度部分安定化
ジルコニアを得た。その成分分析値は第1表の如くであ
った。
第1表:部分安定化ジルコニアの化学組成 憧量筋因み
に従来の方法にて得られるジルコニアの場合、5i02
が0.01%以下、Al2O3が0.1%程度の量で含
まれている。
ところで本実験ではY(OH)3の沈殿を生成させるた
めにpHを8程度に調整しているが、これは第3図に示
すようにインドリウムがpH7,5〜8.5の間でY(
OH)3として最も良く沈殿するからである。このよう
にpHを8.0に調整するとYをほぼ100%回収する
ことができ、ひいては部分安定化ジルコニア中における
Yの量を厳密にコントロールすることが可能となり、品
質の信頼性を高めることができる。
【図面の簡単な説明】
第1図及び第2図は夫々従来の部分安定化ジルコニアの
製造方法を示す工程図であり、第3図は本発明の実施例
において求めたpHと7回収率との関係を示す図である

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. ジルコニウムアルコキシドを蒸留精製した後加水分解し
    て水和ジルコニアを沈殿生成させ、その後イットリウム
    酸溶液を加えるとともにアンモニア水等沈殿剤を加えて
    水酸化イットリウムを沈殿させると同時に均一混合し、
    しかる後それら沈殿物を分離して乾燥後仮焼することを
    特徴とする超高純度部分安定化ジルコニアの製造方法。
JP277188A 1988-01-08 1988-01-08 超高純度部分安定化ジルコニアの製造方法 Pending JPH01179725A (ja)

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Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
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US11046614B2 (en) 2005-10-07 2021-06-29 Oerlikon Metco (Us) Inc. Ceramic material for high temperature service

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