JPS59175521A - 真空バルブの製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔発明の技術分野〕 本発明は各構成部品を７５０°０以上で接合する工程と
、７５０℃以下で接合する工程に区分された真空バルブ
の製造方法に係り、特に７５０°Ｃ以下の温度で真空気
密接合するのに適した接合材料及びそれを用いた真空バ
ルブの製造方法に関する。

〔発明の技術的背景とその問題点〕

一般に、真空バルブは絶縁容器とその両端を端板で閉塞
して構成した内部圧力１　（Ｆ　Ｔｏｒｒ以下の真空容
器内に、一対の接離自在な電極を配して構成している。

しかして一方の電極には、固定軸が取付けられており、
一方の端板を密に貫通して外部に導出し電路を構成して
いる。また他方の電極には電路となる可動軸が取付けら
れており、この、可動軸はベローズを介して、他側の端
板に取付けられ、真空保持状態で電極の開閉を可能にし
ている。

なお真空バルブの構成部品としては、その他に′前記電
極の周囲を取巻くように配置したアークシールドなどが
あり、使用目的や必要とする機能を確保するために上記
した以外の多くの構成部品が取付けられている。

これら構成部品の取付方法としては、接合材料となる金
属ろう（以下ろう材という）を用いたろう付や点溶接や
アーク溶接、成子ビーム溶接などによる方法があり、ま
た、それらを組合せて行うことがある。そのうちろう付
による方法が最も多く用いられている。この方法は、予
め互に接合しようとする部品の近傍にろう材を設定して
おき非酸化雰囲気炉中で高温に加熱してろう材を溶融さ
せ部品同志の接合を行なう方法であり、非酸化雰囲気炉
としては真空炉又は水素炉が一般に用いられている。

ところで、一般の真空バルブは真空バルブの内部を高真
空にするために真空バルブに設けた排気管を利用し、真
空ポンプで内部ガスを排気し、所定の高真空を得た後に
排気管を圧着等の手段によ−り封じ切ることによって真
空バルブを完成させる製造方法が知られている。しかし
排気管封じ切り部が外部に突出し配置されるため取扱い
上邪魔になるだけでなく、封じ切９部先端が損傷されや
すいという欠点があった。

その欠点を除去するために、排気管を有さない真空バル
ブがこれまでに種々提案されており、この製造方法を大
別すると次のようになっている。

（１）真空中で１回のろう付で全部品の組立てと真空密
閉を行う方法。

（２）　　部分的な組立を真空中ろう付で行った後、更
に真空中ろう付にて真空密閉する方法。

（３）部分的な組立を水素雰囲気中ろう付で行った後、
真空中ろう付にて真空密閉する方法。

しかしながら、この排気管を、有しない真空ノ（ルブの
製造方法には１次のような欠点を有している。

すなわ°ち上記（１）の真空中で１回のろう付で全部品
の組立と、真空密閉を行う方法は、真空ノ（ルブの内部
部品が正常に配置されているかどうか、またろう材部の
状態が良好に保たれているかどうかなどの点について完
成した真空）くルブの外部から検査することが難かしく
真空バルブの品質保障を図る上で問題があった。

このような欠点を除去するため、上記（２）の部分的な
組立を真空中ろう付で行なっておき、しかる後に真空中
ろう付で真空密閉する方法が提案されている。この方法
によれば、部分的な組立を例えば９５０℃以上の温度で
高真空中（１０’〜１０”’　Ｔｈｒｒ）でろう付する
ことにより、ベローズやアークシールドのようなステン
レス部品のろう付は表面にＮｉ等のめっきを施えなくて
も、ろう材の濡れ性が良好となりろう付ができるという
長所を有している。

しかしながら真空バルブにおいては、このようなろう付
性のみならず電気的特性も勘案してろう付条件を選′定
しなければならない。すなわちこの方法では、短絡１流
通電時の溶着を防止する目的でＣｕ中にＢｉ、Ｐｂ、Ｔ
ｅ、８ｂ　　などの高蒸気圧成分物質を少量添加するこ
とが多く、これら接点材料がちの高蒸気圧物質の飛散が
問題になる。また電流開閉時のさい断レベルを低める目
的で高導電性材料Ａｇと低仕事画数の材料であるＷＣと
を合金化した接点が知られているが、この接点材料から
の高導送性材料の蒸発損失が問題となる。特に８００℃
を越えた温度での真空封着を行うとき急激な蒸発と、耐
溶着性の低下が発生する。このように一定の温度以上で
、しかも高真空中でろう付した場合高蒸気圧物質は、蒸
発や飛散しゃすく耐溶着性能等を低下させるという欠点
があった。更に、高蒸気圧物質飛散に伴ない真空炉が汚
れやすいという欠点も有している。

このような点から上記（３）の部分的な組立を水素雰囲
気中ろう付で行う方法が良いが、この場合ステンレス部
品の表面にはＮｉなとのめっきを施さ欠ければろう付性
が良好に保てないという欠点を有している。すなわち水
素雰囲気中のろう付は、水素の還元作用を利用したもの
であり、ステンレスのようにＣｒを大量に含有したもの
では、９５０℃の場合露点を一４０℃以下にすればＮｉ
めつきを施さなくてもろう付することは可能であるが、
このような露点に保つことは構成部品からの水成分の放
出などの影響もあり工業的には困難な場合がある。

このような点から、部分的な組立を上記した９５０℃以
上の温度よりも、はるかに低い７５０℃以下の温度で行
えば、Ｂｉ、Ｐｂ、Ｔｅ、Ｓｂ等の高蒸気圧物質或いは
Ａｇ等の高導電性材料の蒸発や飛散を抑制し、耐溶着性
の低下を防止し得ることが考えられる。ここで、Ｂｉ、
Ｐｂ、Ｔｅ、８ｂのような高蒸気圧物質が著しく蒸発す
ることは容易に理解できるが、これより数桁以上蒸気圧
の低いＡｇにおいても、（例えばＡｇ−４０，Ａｇ−Ｗ
中の）８００℃以上の接合温度で蒸発が顕著に認められ
、Ａｇの欠損部を中心とした接触抵抗の増大→温度上昇
の繰返しによるジュール熱浴着を誘発する現象が、最近
の小型化などによる限界設計において、発生している。

すなわち、−例として２７％Ａｇ−ｗｃ接点で、６００
°０，７００℃、７５０℃、８００”０゜８５０℃で１
０　’　Ｔｏｒｒ　の真空中で熱処理を与えた直径２０
ｍｍ、１００Ｒの浴着評価用試験片を用いた２０ｋＡ　
の通電テストにおいて、接触圧力１００ｋｇの場合の溶
着引けずし力は、　　６００”０，７００”Ｃ１７５０
℃処理ではほぼ２０〜３０ｋｇ以下であるのに対して、
ＳＯＯ℃では８０〜１２０ｋｇ％　８５０”０の場合１
５０ｋｇ以上の値を示している。各試験片の通電テスト
前、すなわち真空中熱処理直後の表面層のＡｇの蒸発損
失の程度をＸ線マイクロアナライザでＡｇの強度として
求めると、真空中熱処理前を１．０としたとき、６００
″０．７００℃では０．９〜０．９５，７５０℃では０
．９を維持しているが。

８００°Ｃでは急激に低下し０．６５，８５０℃では０
．５以下の強度を示し、上記溶着引けずし力とＡｇ強度
は処理温度間の相関性を示している。この実験からもＢ
ｉ、Ｐｂ、Ｔｅ、Ｓｂ　など高蒸気圧成分のみならず、
　Ａｇなどにおいても全体接合温度は、接点特性を確保
する意味から処理温度は７５０　’Ｏ以内とすべきこと
が判る。

以上述べたように、信頼性の高い真空バルブを得るため
には、真空バルブ気密部の接合熱処理温度は、７５０℃
より低い温度で行うことが得策である。７５０℃以下の
溶融点を持つ接合材料としては、従来からＡｇとＣｕを
主体とし、これにＺｎまたはＺｎ＋Ｃｄを添加し、溶融
点の低下及びろう接合性の改善を図かったものが知られ
ている。真空中のろう接合では、Ｚｎなどの蒸発による
組成の変動に伴う特性の変化或いは炉の汚染を招くので
適していない。上記欠点を除いたものとしてやはりＡｇ
とＣｕを主体とし、これにＳｎまたはＩｎを添加したも
のが知られている。これらの合金は、Ｓｎ。

Ｉｎが比較的低い熱気圧特性を持っているので。

上記したＺｎのような蒸発によるトラブルは見当らず、
従って耐浴着性に致命的な影響は与えていない。しかし
本発明者らの実験によれば、Ａｇ−Ｃｕ−８ｎは気密封
着部でのろう材の流動性不良を起こしやすい傾向を持ち
、局部的に被接合物の表面に濡れていないところが観察
されると共に気密不良を示す欠点がある。これは材料中
の８ｎの選択的酸化現象によるものと推考され、Ａｇ−
Ｃｕ−８ｎ合金が溶融に至る前に、ろう材自身から放出
される水分或いは真空容器内壁に吸着している空気、水
分などにより昇温過程で酸化を受は被接合物に対して濡
れ性を示さなかりたものと考えられる。

Ａ　ｇ−Ｃｕ　−Ｉ　ｎは、上述とは逆に濡れ性がむし
ろ良すぎるため、一方の被接合物表面を濡らすと。

他方の被接合物表面にまで、ろう材がまわらず。

第１図のように見掛上ろう材Ａが不足するように見受け
られ、結果的に十分な面積をカバーした濡れが得られな
い場合がある。特に十分な脚長Ｂが得られない。

このような、好ましくない濡れ性は実験室的な短期間の
気密性には合格するが、衝撃的な繰返し荷重を加えられ
たとき強度上に問題を招く欠点がある。

〔発明の目的〕

本発明は、上記の事情に鑑みてなされたもので、その目
的とするところは、ろう何時の接点材料からの高蒸気圧
成分或いは高導電成分の蒸発や飛散−を抑制せしめ、経
済的でかつ信頼性に優れた真空バルブの製造方法を提供
することにある。

〔発明の概要〕

本発明の特徴は、被接合物間に５５０〜７５０　”０の
溶融温度を持つＡｇ−Ｃｕ＝ｓ　ｎ、’Ａｇ−Ｃｕ−Ｉ
　ｎ、　Ａｇ−Ｃｕ　−８，ｎ−Ｉｎ系の接合材料を介
挿して真空バルブを製造する工程において、上記被接合
物の少なくとも一方の接合面が、あらかじめＩｎ、８ｎ
またはこれらの合金層で被覆されていることである。

また本発明の他の特徴は、接合材料がＡｇ−Ｃｕ−８ｎ
、Ａｇ−Ｃｕ　−Ｉｎ、Ａｇ−Ｃｕ−Ｉｎから選択され
た１種類の芯材と、この芯材の周囲または上下面をＡｇ
、Ｃｕ、Ｎｉから選択された１種類の材、料で密着被覆
された被覆材とで構成されている点にある。

本発明の他の特徴は、Ｉｎ、ＳｎまたはＩ　ｎ＝ｓ　ｎ
合金層が１〜２０μｍの厚さとしたことである。

さらに本発明の他の特徴は、被接合物と接合材料または
複合接合材料との間には１〜５０μｍの厚さメＮｉ層が
存在する１ことである。

〔発明の実施例〕

以下本発明の一実施例を説明する。

まず、本発明を適用する真空バルブの構成例を第２図を
参ｍｌして説明する。１は真空バルブであり、アルミナ
磁器製の絶縁容器２、この絶縁容器２の両端を熱膨張係
数がアルミナ磁器と近似しているＦｅ−Ｎｉ−Ｃｏ合金
またはＦｅ−Ｎｉ合金からなる端板３ａ、３ｂで閉塞し
、内部圧力がＩＱ−Ｔｏｒｒ以下の真空容器内に一対の
接離自在なａ極４ａ。

４ｂを備えて構成している。しかして一方の電極４ａに
は、例えば無酸素鋼からなる固定側通電軸５ａが取付け
られ、端板３ａを密に貫通して外部に導出し電路を構成
している。また他方の電極４ｂには、電路となる可動側
通電軸５ｂが取付けられステンレス製ベローズ６を介し
て端板３ｂに取付けられ、真空保持状態で電極４ａ　、
４ｂの開閉を可能にしている。７はアークシールドであ
り電極４ａ、４ｂの周囲を取巻くように配置し、電流開
閉時に電極４ａ　、４ｂから発生する金属蒸気で絶縁容
器２の内壁が汚損されることを防止している。

次に、上記で述べた真空バルブ１の製造方法について説
明する。本発明の接合材料及びこれを用いた真空バルブ
の製造方法は、真空バルブに使用する主要構成部品の接
合を全てろう付によって行うものである。

第３固転よび第４図において、８ａ〜８ｆは、液相温度
７５０℃以上を有するろう材であり、各部品を配置し部
品量接合個所にこのろう材８３〜８ｆを配置させておき
１図示しないろう付炉に挿入後ろう材８ａ〜８ｆの液相
温度以上に加熱してろう付することにより部分組立が行
われる。

この部分組立が完了した後、第２図に示す絶縁容器２０
両端に部分組立完了後の端板３ａ、３ｂを、ろう材９ａ
　、９ｂと共に設置しておき１図示しガいろう付炉を使
用し圧力１０−’　Ｔｏｒｒ以下の高真空中で、ろう材
９ａ、９ｂの液相温度またはそれ以上で、かつ部分組立
に使用したろう材８ａ〜８ｆが溶融しない範囲の温度で
加熱し、真空中ろう付することにより真空バルブを製造
する。なおｔａ　謙容器２の両端面には、例えばＭ　ｏ
　−Ｍ　ｎ等で焼付塗付された金属化層（メタライズ層
）が形成されてあり、端板３ａ、３ｂとの金属ろう付を
可能にしている。

周知のようにＡｇとＣｕとは共晶を形成することによっ
て接合材料の溶融温度を効率的に低く維持するためのも
ので、通常、銀ろう材料の主要成分として１史われてい
る。−万一　Ｉｎ、ＳｎまたはＩｎ−８ｎ層は、Ａｇと
Ｃｕのみでは、共晶組成に於て７７９°Ｃまで低下させ
るのが限界であって１本発明のように更に低い耐融温度
を必要とする場合に選ばれるものであるが、溶融温度の
みを目的とするものであｎば、Ｃｄ、Ｚｎ、Ｓｂなども
有効であるが、例えば８００℃で蒸気圧が夫々１０’　
ｍｍＨｇ　＋２　Ｘ　１０　”　ｍｍＨｇ　；　２　ｍ
ｍＨｇを持つため、真空中の封着に対して好ましくなく
、Ｓｎ、Ｉｎは夫々５Ｘ１０イｍｍ、Ｈｇ　、　　５　
Ｘ　１０″″４ｍｍＨｇと前者より著しく低く本発明に
好都合な元素の選択である。尚、銀ろう合金の補助成分
としてＳｎ、Ｉｎを用いることは公知技術である。

又、被接合部にＩｎ、ＳｎまたはＩｎ−８ｎを被覆する
技術は、化学メッキ法が一般的で好都合であるが、蒸着
法、ディッピング法で被覆してもよく密着性と脱ガスを
兼ねだ熱処理を付加することは接合信頼性を向上するの
に有効である。

接合のだめの熱処理作業の温度を７５０℃以下にする理
由は、先にも述べたように接点材料中のＢｉ、Ｔｅ、Ｐ
ｂ、Ｓｂ　　の蒸発損失を軽減化させ、耐溶着性の維持
を図かるためであり、８００℃では耐溶着性を著しく低
下させる。

被接合部に被覆するＩｎ、ＳｎまたはＩｎ−８ｎ層の厚
さｑ１〜２μｍの範囲力５好ましい。その理由は１μｍ
以下では接合部の真空リークに対して。

被覆層が無いのと大差がなく、また２０μｍを越えたと
きには接合層の組成、温度制御が困難で、信頼度の面で
実際的でない。

参考例１゜ ０、５　％　Ｂ　１−Ｃｕを接点材料として持つ真空バ
ルブを全体ろう肘用ろう材としてＡｇ−Ｃｕ−Ｓｎ合金
を用いて気密封着する。

第３図および第４図に示するう材８ａ〜８ｆとして、７
２％Ａｇ−Ｃｕろう材（同相、液相温度共７７９℃）を
用いあらかじめ水素炉で接合を行う。

こ几を第２図のように絶縁容器２、端板３ａ、３ｂなど
と共に組合せ、真空バルブとして組立てるに際しろう材
９ａ、９ｂとして６０％Ａｇ−３０％Ｃｕ−１０％Ｓｎ
　　ろう材（固相温度６１０°Ｃ１液相温度７２０℃）
を採用し、１０　　’Ｔｏｒｒノ真空炉中で７４０　’
Ｏの作業温度で接合処理を行う。すなわち被接合物すな
わち絶縁容器２の接合部ケよ、ＩｎまたはＳｎｆ＠を設
けずＮｉメタライズ層のみとし、端板３ａ、３ｂの接合
部もＩｎまたはＳｎ層は設けず両者間に６０％Ａｇ−３
０％Ｃｕ−１０％Ｓｎ　ろう材を介挿した。その結果０
．５％Ｂ１−Ｃｕ接点合金表面の蒸発に関しては第１表
に示すように耐溶着性に影響を与えることはなかったが
、気密封着部（篤２図の９ａ、９ｂ）に於けるＡｇ−Ｃ
ｕ−８ｎろう材の流動性不良が発生し、封着部には気泡
などが存在し、ろう材が被接合部に濡れていないところ
が一部に存在し、気密不良（真空度が十分に上がらない
）が認められた。この原因は、被接合、物表面、の汚染
被膜（例えば酸化物）の生成によること及び使用したろ
う材Ａｇ−Ｃｕ−８ｎ合金中のａｎの選択酸化現象によ
るろう材流れの不鼻などが考えられる。

実験例１〜４、参考例２，３ ｏ、５Ｂｉ−Ｃｕ接点を用いて、その他の部分ろう何部
を参考例１と同様に７２％Ａｇ−Ｃｕろう材を用いてあ
らかじめ接合を行なった。第５図に示すように被接合物
である絶縁容器２のＮｉメタライズ層２ａに１．２μｍ
の厚さのＩｎ金属層（以下Ｉｎ層という）１１を付与さ
せ被接合物の端板３ａ　、３ｂの接合部分にも１．２μ
ｍ厚さのＩｎ層１２を付与させ１両者間には参考例１と
同様に６０１Ａｇ−３０％Ｃｕ−１０％Ｉｎ　（厚さ一
２００μｍ）ろう材を介挿させ１０’Ｔｏｒｒの真空温
度７４０℃で全体ろう付けを行った。この結果、ろう材
は端板ａａ、ａｂに充分はい上った脚長１３を示し第１
表に示すように、あらかじめ被接合物に被覆したＩｎ層
１２の効果によって参考例】のような気密不良は認めら
れず、完全な接合が行われた。

同様に被接合物へ被覆するＩｎまたはＳｎの厚さは第１
表に示すように０．５μｍ、１０．４μｍでは真空気密
性に問題があり（参考例２．参考例３）、その厚さは実
験例１または実験例３のように１μｍ以上を必要とする
。

又、被接合物へ被覆する材料は、Ｉｎ、Ｓｎ単体のみで
なく両者の複合であっても、同等の効果が得られている
（実験例４）。

これらの効果は、　　０．５　Ｂ　１−＝Ｃｕ接点材料
に関係なく、他の接点にも適用できる。、（以下余白）
参考例４．実験例５ 実験例１〜４、参考例１〜３は、第２図に符号９’ａ’
、　９　ｂで示す全体組立用ろう材として全てＡ　ｇ　
−’Ｃｕ’−Ｓ　ｎを用いた例について述べたが、Ａｇ
−Ｃｕ　−Ｉ　ｎについても同様の傾向を示す。すなわ
ち、被接合物上の被覆層の厚さが１．２μｍ（実験例５
）のときには気密封着は十分性われているが。

被覆層がない場合（参考例４）には気密封着不良が多発
している。

参考列５〜９ 第２図に符号９ａ、９ｂで示す全体組立て用ろう材料と
して共晶銀ろうを使用し接合を行った。

共晶銀ろうは、溶融温度凝固温度が７７９　’Ｏであり
、第２表に示す参考例５〜９では８２０°Ｃを処理温度
とした。第１表に示すように、気密胴着性ｔよ完全に行
われたものの耐溶着性が各接点とも低下していることが
認められ、これら各接点材料では、全体組立温度を所定
値以下に設定する重要性が示されている。

例えば０．５％Ｂ１−Ｃｕの場合では、Ａｇ−Ｃｕ−８
ｎを用いたときの溶着引きはずし力は１０〜３０　ｋｇ
（参考例１、実験例１、参考例３）であるのに対して、
共晶Ａｇろうを用いたときの溶着引きはずし力は４０〜
１ｓｏｋｇ　（参考例５）に上昇している。

同様に４％Ｔｅ−Ｃｕの場合でもＡｇ−Ｃｕ−８ｎまた
はＡｇ−Ｃｕ−Ｉｎを用いたときの溶着引きはずし力が
１０〜４ｏｋｇ（参考例２、実験例３．参考例４）であ
るのに対して、共晶Ａｇはうを用いたときの溶着引きは
ずし力は、（以下余白） ５０〜９０ｋｇ　（参考例５）に上昇している。他の接
点も同様に大幅に耐溶着性は低下している。

尚、上記し、た接合材料は、ＩｎまたはＳｎを１０チ含
有したものにつき述べたが接合時の処理温度が耐溶着性
に重要な影響を与えるのであって、実質的には７５０℃
以下で有効であることから、先のＩｎまたは８ｎの量を
１０係に限定することではない。特に耐Ｉ＠着性を重要
視する真空バルブにおいては、更に溶融点を下げ、処理
温度を低くするためＩｎまたは８ｎの量は更に増加する
など、目的に応じて適宜選択することができることはい
うまでもない。

耐浴着性の評価は５次の条件で行った。接点素材から外
径２５ｍ＋ｎの円板状試料全作り、外径２５閣、先端が
１００Ｒの球面をなす加圧ロンドを対向させ１００ｋｇ
　の荷重を加え、　　１０−６１！ｌｍＨｇの真空中に
おいて２０１ｃＡの電流を流し、そのときの接点の引は
ずし力（ｋｇ）で耐溶着性を判断した。尚、上記形状、
寸法接点条件は、各接合材料の全体組立作業温度で真空
中に加熱したものである。

〔発明の効果〕

本発明は以上のように早成されているから、真空容器の
ろう付の際接点倒斜から高蒸気圧取分或いは高導電成分
の蒸発や飛散を抑制し、経済的でしかも信頼性に優れた
真空バルブの製造方法を得ることができる。

【図面の簡単な説明】

第１図は不発明に関連する従来のろ９接合の濡れ性を示
す説明図、第２図は本発明に関連する真空バルブの構成
を示す断面図％第３図は本発明に関連する真空バルブの
部分拡大図、第４図は本発明に関連する真空バルブの第
３図と異なるｔ；５分拡大図、第５図は本発明のろう接
合の濡れ性を示す説明図である。 １・・・・・真空バルブ　　　２・・・・・絶縁容器３
　ａ　、　３　ｂ　一端　板　　　１１，１ｚ・−Ｉｎ
　＃（７３１７）　　代理人　弁理士　則　近　憲　佑
　（ほか１名）第　　１　図 第　　２　図 第５図 第４図

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. （１）接離自在の一対の接点を設ける真空容器を複数の
   接合部材の間に５００〜７５０℃の溶融温度のλｇ−Ｃ
   ｕ−８ｎ　、Ａｇ−Ｃｕ−Ｉ　ｎ　、Ａｇ−Ｃｕ−ａｎ
   　−Ｉｎ系の接合材料を介在させて接合する真空バルブ
   において、前記接合部材の少なくとも一方の表面を、予
   めＩｎ層もしくはＳｎ層またはＩｎ−ａｎ合金層で被覆
   したことを％徴とする真空バルブの製造方法。 （２１Ｉｎ層もしくはＳｎ層またはＩｎ−ａｎ合金層を
   。 １〜２０μｍの厚さとしたことを特徴とする特許請求の
   範囲第１項記載の真空バルブの製造方法。