JPH0779014B2 - 真空バルブの製造方法 - Google Patents

真空バルブの製造方法

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JPH0779014B2 JP25834887A JP25834887A JPH0779014B2 JP H0779014 B2 JPH0779014 B2 JP H0779014B2 JP 25834887 A JP25834887 A JP 25834887A JP 25834887 A JP25834887 A JP 25834887A JP H0779014 B2 JPH0779014 B2 JP H0779014B2
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Description

【発明の詳細な説明】 [発明の目的] (産業上の利用分野) 本発明は、真空バルブの製造方法に係り、特にセラミッ
ク部材とを金属ろうを用いて気密封着接合し、真空容器
を形成してなる真空バルブの製造方法に関するものであ
る。
(従来の技術) 一般に真空バルブは、第3図に示すように円筒状に形成
されたセラミック部材1と、この両端に銀ろう2a,2bを
介して設けた金属部材3a,3bで真空気密にした真空容器
を構成し、この真空容器内に、固定導電軸4a,可動導電
軸4bの対向する端部に取付けられた一対の接点5a,5bが
配設され、接点5aを固定接点,接点5bを可動接点として
いる。また、固定導電軸4a,可動導電軸4bの他方の端部
は、それぞれ固定端子6a,可動端子6bとしている。さら
に、この可動接点5bの可動導電軸4bには、ベローズ7が
取付けられ、真空容器内を真空気密に保持しながら可動
接点5bの軸方向の移動を可能にしている。このベローズ
7の上部には、金属製のアークシールド(図示しない)
が設けられ、ベローズ7がアーク蒸気で覆われることを
防止している。また、8は、上記接点5a,5bを覆うよう
にして真空容器内に設けられた金属性のアークシールド
で、上記セラミック部材1がアーク蒸気で覆われること
を防止している。さらに、接点5a,5bは、それぞれ固定
導電軸4a,可動導電軸4bに直接ろう付けされるか、また
は図示しない電極を介してろう付けされている。
この様な真空バルブの構成に於て、上記セラミック部材
1と金属部材3a,3bとを銀ろう2a,2bを介して接合するに
際して一般には、セラミック部材1の端面に予めメタラ
イズ層(例えばMo−Mn)を付与させ、このメタライズ層
を介して銀ろう付け接合を行っている。
すなわち、従来、セラミックの接合方法としては、ま
ず、セラミックにメタライジングを施した後、金属とろ
う接する方法が主流であった。メタライジング方法とし
ては、下記に示す方法が知られている。
(1)セラミンック母材表面にMoまたはWを主成分とす
る粉末を塗布し、還元雰囲気中で例えば1400〜1700℃に
加熱して、セラミック母材と反応させメタライジングす
る方法、必要によりメタライズ層の上にNiなどをメッキ
処理する。
(2)セラミック母材表面にAuまたはPtを配し、それら
に圧力を加えながら加熱してメタライジングする方法。
(3)セラミック母材上に、Ti,Zrなどの活性金属とNi,
Cuなどの遷移金属を配し、それらの合金の融点より高い
温度で熱処理してメタライジングする方法。
などである。
上記したように一般的な真空バルブに於ては、金属部材
3a,3bと共に真空容器を形成するセラミック部材1は、
上記金属部材3a,3bと真空気密に接合させることが不可
欠であり、接合部分にメタライズ層を付与し、かつその
メタライズ層の表面には、必要により銀ろう材との濡れ
をよくするため、Ni等のメッキ処理およびそのNi等のメ
ッキ層を加熱処理すること等が行われている。
(発明が解決しようとする問題点) しかしながら、上記(1)の方法では、メタライジング
に非常に高温での処理を必要とする等、煩雑な工程に問
題がある。また、上記(2)の方法では、高価な貴金属
を使用するため、接合部面積の大きい真空バルブでは、
経済性に問題がある上に密着性を高める目的で高い圧力
を必要とし、生産性(圧力を得るための加圧部品がろう
付け炉中で或る空間を占める)に問題がある。
一方、上記(3)の方法では、活性金属が、セラミック
母材を濡らすため、加圧を殆ど必要とせず、かつ活性金
属の効果によりセラミック母材に対し強い密着力で、メ
タライジングすることができ、セラミック部材と金属部
材とが十分に重なり合ったところでは、銀ろうは良好な
接合を示すが、金属部材のない部分、すなわち単にセラ
ミックスの表面に、これらろう材を載せたような部分で
は、良好にメタライジングされない問題があり、気密性
のよい真空バルブは得られない。
以上のように上記した(1)、(2),(3)の何れに
於ても、メタライジングを施した後、真空バルブ内部の
気密性を保つために必要な封着用の金属部材とろう接合
する必要があり、工程が複雑となる問題がある。
そこで、本発明の目的は、従来の予めセラミック部材の
接合面をメタライジングした後、ろう接合するものでは
なく、メタライジングを気密接合を同時に行うことがで
き、信頼性や経済性の面で極めて有益な真空バルブの製
造方法を提供することにある。
[発明の構成] (問題点を解決するための手段および作用) 本発明は、上記目的を達成すべく検討と重ねた結果、真
空バルブのセラミック部材と封着用金属部材との接合面
を0.1〜10μmの表面粗さに仕上げ、かつその少なくと
も一方の面に、平均粒径1〜10μmのTi,Zrのような活
性金属またはそれらの混合粉末を0.1〜10mg/cm2の量
で、予め塗布し、さらに、この塗布層と金属部材との間
に金属ろう材を介挿または接触させて、加熱することに
より、容易にセラミック部材と金属部材とが気密性良く
接合され、信頼性の高い真空バルブを得ることができて
本発明を完成するに到った。
すなわち、本発明は、真空容器内に一対の接点を接離自
在に対向配置してなる真空バルブの真空容器のセラミッ
ク部材と金属部材とを組合せると共に、セラミック部材
と金属部材を気密封着接合してなる真空バルブの製造方
法において、セラミック部材と金属部材の対向面を、0.
1〜10μmの表面粗さに仕上げる第1の工程と、対向す
るセラミック部材と金属部材の少なくとも一方の面に、
平均粒径1〜10μmのTi,Zrの少なくとも1つよりなる
活性金属粉を0.1〜10mg/cm2塗布して塗布層を得る第2
の工程と、塗布層に金属ろうを配置する第3の工程と、
金属ろうの溶融温度以上でセラミツク部材と金属部材と
を真空中または不活性ガス中で封着させる第4の工程と
からなり、これらの工程を順次経て組立てるようにした
ことを特徴とする真空バルブの製造方法である。
しかして、その実施態様は、次の通りである。
(1)第4の工程は、真空容器内を真空排気した後、セ
ラミック部材と金属部材とを封着させるようにしたもの
である。
(2)第4の工程は、真空容器内を真空排気しながらセ
ラミック部材と金属部材とを封着させるようにしたもの
である。
(3)第4の工程は、セラミック部材と金属部材とを予
め非酸化性雰囲気中で接着し、その後で真空容器内を真
空排気するようにしたものである。
(実施例) 以下、本発明の実施例を第1図および第2図を参照して
詳細に説明する。
実施例1〜3,比較例1 第1図に示すように、外径124mm,内径110mm,高さ170mm
のAl2O3セラミック部材10の端面10a,10bを研磨仕上によ
って0.1μm(実施例1),0.5μm(実施例2),10μm
(実施例3)および50μm(比較例1)の各々の表面粗
さを持つように調整した。
次いで、直径3.5μmの平均粒径を有するTi粉を用意す
る。ポリビニールアルコール(結合剤)のエチルアルコ
ール溶液中に上記Ti粉を混合したものを、上記表面粗さ
を持つ端面10a,10bに、例えば金属メッシュを通し塗布
量が1mg/cm2となるよう均一にTi(活性金属)粉を塗布
し、第2図に示すTi塗布面11を形成した。
さらに、このTi塗布面11に、0.2mm厚さの銀ろう12を載
せた後、42%Ni−Fe合金よりなる金属部材3aを上記銀ろ
う12に当接し、真空度2×10-5Torr,温度850℃,時間6
分なる条件で、上記銀ろう12を溶融させると共に上記Ti
塗布面11を介し、セラミック部材10と金属部材3aとを封
着した。
冷却後、直ちに封着した容器内の真空度を測定したとこ
ろ、何れも1×10-7Torrレベルを確保した。これらを60
日間放置後再度真空度を測定したところ、試作した50本
のうちセラミック部材10の端面10a,10bの表面粗さが50
μmの場合(比較例1)では、真空度に変化が見られ、
かつ強度もばらつきが見られた。端面の表面粗さ0.1〜1
0μm(実施例1〜3)では真空度および強度に変化は
見られなかった。なお、端面の表面粗さが0.1μmより
小さいときは、真空度および強度に対する評価上は、問
題ないが不経済となる。これらの接合部近傍の断面の組
織観察によると、実施例1〜3ではセラミック部材10と
金属部材3aは、端面10a,10b上に活性金属粉Tiがよく密
着し、さらに銀ろう12ともよく濡れ、また、銀ろう12は
金属部材3aともよく濡れ、気密性および強度が充分確保
された。これに対し、端面粗さが50μmの場合の比較例
1は、断面組織調査によると、セラミック部材10近傍に
若干の空孔が見られた。
実施例4〜5,比較例2 上記実施例1〜3,比較例1と同様なセラミック部材10を
用意し、その端面10a,10bの粗さを0.5μmに揃えた。
次いで、直径が1μm(実施例4),10μm(実施例
5)および44μm(比較例2)の平均粒径を有するTi粉
を、上記と同様に結合剤(エチルセルローズ)と溶剤
(テトラリン)と共に混合し、上記セラミック部材端面
10a,10bに1mg/cm2の量で塗布した。
さらに、上記各Ti塗布面11に厚さ0.1mmの72%Ag−Cuろ
う材を載せた後、Ni−Co−Fe合金よりなる金属部材を上
記銀ろう12に当接し、真空度2×10-5Torr,温度850℃,
時間5分で加熱保持した。
これによって、セラミック部材端面への活性金属のメタ
ライジングとセラミック部材内の真空排気を行いながら
銀ろう接合を行った。
冷却後、封着部の評価を行ったが、真空度評価は、Ti粉
の平均粒径が1〜10μm(実施例4,5)では、塗布する
上での作業性が良好な上に、内部は50本全部が1×10-7
Torr以下を確保したが、Ti粉が44μm(比較例2)で
は、塗布作業時にTi粉の流動性が劣り、作業能率が劣る
上に、塗布も均一に出来ない。その結果、接合加熱後、
セラミック部材内が完全に真空排気されていない場合も
見られた。また、セラミック部材10へのTiのメタライジ
ングも厚さが不揃いとなっていた。これに対し、Ti粉の
平均粒径が1〜10μmの場合には、厚さが揃いかつTiが
セラミック部材に存在しないところは全くなく、均一に
濡れた。従って、Ti粉の平均粒径は10μm以下が好まし
く、1μm以下では、一部酸化したTiの面への銀ろうの
濡れが阻害されるケースが見られ、Tiの粒径は1〜10μ
mの範囲が作業性がよい。
実施例6〜8,比較例3〜4 上記実施例2,4,5および比較例2と同様に、Al2O3セラミ
ック部材10の端面10a,10bの表面粗さを0.5μmに揃え
た。
次いで、活性金属粉として、実施例1〜3,比較例1と同
様に平均粒径が3.5μmのTi粉を、エチレングリコール
のエチルアルコール溶液に混ぜたものを作製した。これ
をセラミック部材10の端面10a,10bに、0.01mg/cm2(比
較例3),0.1〜10mg/cm2(実施例6〜8)および50mg/c
m2(比較例4)になるように調整しながら塗布した。
上記と同様に塗布面に銀ろうを載せ、さらに42%Ni−Fe
合金よりなる金属部材を当接した後、全体を真空度6×
10-6Torr,温度850℃,時間6分間で加熱し、真空封着作
業を行った。
Ti粉の塗布量が0.01mg/cm2(比較例3)は、真空リーク
および強度の両面で好ましくなく、Ti量が少なすぎるこ
とが分かった。また、Ti粉の塗布量が50mg/cm2(比較例
4)でも、接合直後に多量の真空気密不良と強度不良が
見られ、Ti粉が多すぎても均一なTi塗布層が得られず、
接合層内部欠陥を招き好ましくない。0.1〜10mg/cm2
ときには、60日間放置後の気密性および強度も充分であ
った。
以上説明したように、真空バルブに於ては、セラミック
部材10の端面10a,10bの表面粗さを0.1〜10μmに揃え、
かつ活性金属粉の平均粉粒径を1〜10μmに調整したも
のを上記端面に0.1〜10mg/cm2の量で塗布することによ
って、従来のように、セラミック部材に予めメタライズ
層を付与させておかなくても、銀ろう付け工程でメタラ
イズ層の形成と銀ろう付け処理とが同時に得られる。
実施例1〜8で得られたセラミック部材表面には、良好
な密着特性を有する厚さ数μm〜数10μmのメタライズ
層が均一に形成されているのが顕微鏡観察から見られる
が、活性金属粉の粒径が不適切であったり(比較例
2)、その塗布量が不適切なとき(比較例3,4)には、
活性金属粉は、均一なメタライズ層を形成せず、結果的
に良好な銀ろう層を得ることが出来ず、気密性および強
度の一方か両方かの点で好ましくない。
すなわち、セラミック部材10とTiよりなるメタライズ層
の界面では、上記実施例1〜8は、表面粗さ0.1〜10μ
mの範囲に調整したAl2O3セラミック部材10の端面10a,1
0bのわずかな凹凸にTiが細かく浸入した状態が見られ密
着性が十分であり、その界面にはTi,Cu合金層の形成も
見られる。
上記実施例1〜8,比較例1〜4で示した条件のそれぞれ
について第3図に示すような真空バルブを各3本作製
し、真空バルブとしての遮断性能の検証を7.2KV×40KA
回路に装着して遮断を行い評価した。接点としては、50
%Cr−Cu合金を使用した。その結果、実施例1〜8によ
って作られた全ての真空バルブに、再点弧の発生がな
く、O−CO−COテスト(但し、Oはオープン,COはクロ
ーズ→オープン)に合格したが、比較例1では遮断電流
31.5KAで、3本の真空バルブのうちの1本に、再点弧が
多発し、残り2本についても若干の再点弧が見られ、40
KA遮断は不能であった。比較例2では、遮断電流25KAで
3本の真空バルブのうち2本に再点弧が多発した。比較
例3では、遮断電流25KAで、3本の真空バルブ全部に遮
断不能が発生した。3本の真空バルブのうちの1本に
は、セラミック部材と金属部材との界面に遮断時の機械
的,熱的衝撃による巨大な亀裂が発生していた。比較例
4についても、上記比較例3と同じ現象がみられ、比較
例1〜4は、何れも真空バルブとしての重要な、遮断特
性について不合格になった。これらは、主として真空不
良によるものと考えられ、金属部材とセラミック部材と
の接合技術に起因している。
実施例9 以上示した実施例では、活性金属としてTiの例について
説明したが、Zrが混在したTi−Zrでも同等の効果が得ら
れる。なお、Tiの全部をZrに代えても同様であった。
なお、以上説明した実施例は、真空バルブ内部を排気す
ると同時に(または排気しながら)、セラミック部材と
金属部材とを接合する場合を示したが、両部材の接合を
予め行い、接合が終ってから排気パイプ等によって内部
を排気することも可能であり、逆に真空槽内に置かれた
真空バルブが充分排気された状態になってから接合を行
うことも可能であり、何れも同等の効果が得られるので
適宜選択ができる。
また、予め両部材を接合後に排気する方法を選択すると
きには、両部材の接合雰囲気は、上記実施例で説明した
真空雰囲気のみでなく、不活性ガス(例えば水素)中で
もよい。
さらに、以上説明した実施例,比較例は、活性金属粉の
塗布手段として例えば金属メッシュを通して塗布してい
たが、スパッタリング,イオンプレーティング等によっ
て上記した所定量を塗布しても同じ効果が得られる。
[発明の効果] 本発明は、以上のように構成されているから、従来別工
程で行っていたセラミック部材へのメタライジングを必
要とせず、同時に行うことによって製造工程を簡略化
し、信頼性や経済性を向上した真空バルブを提供するこ
とができる。
【図面の簡単な説明】
第1図は本発明の実施例に係るセラミック部材の一例を
示す断面図、第2図は本発明の実施例に係るセラミック
部材,金属部材,活性金属粉および銀ろうの配置構成を
示す部分断面図、第3図は従来の真空バルブの一例を示
す断面図である。 3a,3b……金属部材 5a……固定接点 5b……可動接点 10……セラミック部材 11……活性金属粉 12……銀ろう

Claims (4)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】真空容器内に一対の接点を接触自在に対向
    配置してなる真空バルブの前記真空容器のセラミック部
    材と金属部材とを組合せるとともに、前記セラミック部
    材と前記金属部材を気密封着してなる真空バルブの製造
    方法に於いて、前記セラミック部材と前記金属部材の対
    向面を0.1〜10μmの表面粗さに仕上げる第1の工程
    と、対向する前記セラミック部材と前記金属部材の少な
    くとも一方の面に平均粒径1〜10μmのTi,Zrの少なく
    とも1つよりなる活性金属粉を0.1〜10mg/cm2塗布して
    塗布層を得る第2の工程と、前記塗布層に金属ろうを配
    置する第3の工程と、前記金属ろうの溶融温度以上で前
    記セラミツクス部材と前記金属部材とを真空中または不
    活性ガス中で封着させる第4の工程とから成り、これら
    の工程を順次経て組立てるようにしたことを特徴とする
    真空バルブの製造方法。
  2. 【請求項2】第4の工程は、真空容器内を真空排気した
    後、セラミック部材と金属部材とを封着させるようにし
    た特許請求の範囲第1項記載の真空バルブの製造方法。
  3. 【請求項3】第4の工程は、真空容器内を真空排気しな
    がらセラミック部材と金属部材とを封着させるようにし
    た特許請求の範囲第1項記載の真空バルブの製造方法。
  4. 【請求項4】第4の工程は、セラミック部材と金属部材
    とを予め非酸化性雰囲気中で接着し、その後で真空容器
    内を真空排気するようにした特許請求の範囲第1項記載
    の真空バルブの製造方法。
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