JP2752079B2 - 気密性セラミック容器の製造方法 - Google Patents

気密性セラミック容器の製造方法

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Description

【発明の詳細な説明】 ［発明の目的］ （産業上の利用分野） 本発明は気密性セラミックス容器の製造方法と、該気
密性セラミックス容器を用いた真空バルブの製造方法に
関する。
（従来の技術） セラミックスは優れた耐熱性および絶縁性を有するた
め、その特性を生かして種々の電気部品材料として用い
られている。真空バルブ等の電気部品に用いる気密性容
器もその一例である。このような気密性容器の場合、内
部を不活性ガスで満たした雰囲気または真空状で使用さ
れる。従って、このような内部雰囲気を維持するため
に、厳密に気密性を保ち得るものでなければならない。
従来の気密性セラミックス容器（本発明における製造
対象）は、第１図（Ａ）に示すように、セラミックス筒
状体１の開口端部を金属製の蓋体２で封着した構造を有
している。このような気密性セラミックス容器の製造に
際しては、セラミックス筒状体１の開口端面にメラタイ
ジングを施した後、その上に金属ロウを介して金属製蓋
体を接合する方法（ロウ付け）が従来用いられている。
この場合、セラミックス筒状体１と金属製蓋体２とでは
熱膨張率が異なるから、接合部にはロウ付けの際に熱応
力が発生する。この熱応力が大きいとセラミクス筒状体
２にクラックが生じ、気密性が損われてしまう。そこ
で、この熱応力を低減してクラックの発生を防止するた
めに、次のような工夫がなされている。
第一は、金属製蓋体として、Mo,W等の熱膨張係数の小
さい金属や、インバー，コバール等の熱膨張係数の小さ
い合金を用いることである。
第二は、第１図に示したように金属製蓋体２の端部を
折曲げ、その端面をセラミックス筒状体１の端面に接合
（端面接合）ことにより、両者の接合面積を小さくして
いる点である。接合部に発生する熱応力の大きさは両者
の接合面積に比例するから、この端面接合は熱応力の低
減に寄与する。なお、このような端面接合において充分
な接合強度および充分な気密性を得るためには、第１図
（Ｂ）に示すように、ロウ材３が蓋体２の端部からセラ
ミックス筒状体端面に亙って、外側へ裾を引くように広
がった構造を有することが必要である。
次に、上記気密性セラミックス容器の製造に用いられ
ているメタライジング法について説明する。従来行なわ
れているメタライジング法は次の通りである。
セラミックス母材表面にMoまたはＷを主成分とする粉
末を塗布し、還元雰囲気中で例えば1400〜1700℃に加熱
して、セラミックス母材と反応させメタライジングする
方法。必要により、メタライズ層の上にNi層のメッキ処
理を施す。このの方法ではメタライジングに非常に高温
での処理を必要とする等、繁雑な工程に問題がある。
セラミックス母材表面にAu又はPtを配置し、それらに
圧力を加えながら加熱してメタライジングする方法。こ
の方法では高価は貴金属を使用するため、接合部面積の
大きい真空バルブでは経済性に問題がある。しかも、密
着性を高める目的で高い圧力を必要とするため、変形を
嫌うエレクトロニクス部品への適用は好ましくない。
セラミックス母材上にTi,Zr等の活性金属と、Ni,Cu等
の遷移金属とを配し、それらの合金の融点より高い温度
で熱処理してメタライジングする方法である（特開昭56
−163093号）。この方法は活性金属としてのTi,Zrを用
い、該活性金属とCu,Ni等の遷移金属との合金を形成す
ると、その共晶組成領域において、合金は何れの単体の
融点よりも数100℃低い融点を示すことに着目したもの
である。この方法では活性金属がセラミックス母材を濡
らすため、加圧を殆ど必要とせずにメタライジングを行
なうことができる。且つ、活性金属の効果によりセラミ
ックス母材に対し強い密着力でメタライジングできる利
点を有している。
〜の何れのメタリジング法を用いるにしても、上
記の方法で気密性セラミックス容器を製造するために
は、セラミックス筒状体の端面にメタライジングを施し
た後、更に蓋体をロウ付けしなければならない。即ち、
メタライジングの工程と、容器の気密性を確保するため
の蓋体のロウ付けとを別々に行なう必要があり、工程が
複雑になる欠点がある。そこで、予め上記のようなメタ
ライジングを施すことなく、金属製蓋体をセラミックス
筒状体の開口端面にロウ付けすることにより、気密性セ
ラミックス容器を製造する方法が検討されるようになっ
た。
一方、予めメタライジングを施すことなく、セラミッ
クス部材と金属部材とを接合する方法として、次のよう
な一段階接合法が提案されている。即ち、活性金属とし
てTi及び／又はZrを含む低融点のロウ材（特にAgロウ）
を用いる接合方法、或いは、上記活性金属の薄板と上記
Agロウ材層とを積層し、これをセラミックス部材と金属
部材との間に挿入して加熱する接合方法である。この一
段階接合法はメタライジングを必要としないから、工程
を簡略化することができる。
しかしながら、上記の一段階接合法の場合、第１図
（Ｂ）で説明したような好ましい接合構造が得られな
い。このため、セラミックス部材と金属部材との接合面
積が充分に大きい場合には略満足できる接合特性が得ら
れるが、接合面積が小さいと充分な接合特性が得られな
い。従って、既述したような気密性セラミックス容器の
製造に適用するのは不適当である。即ち、第１図（Ｃ）
のように蓋体２の端面より大きいロウ材薄板３を用いて
ロウ付けしても、溶融ロウ材によるセラミックス表面の
濡れ性が充分でないため、第１図（Ｄ）に示したように
蓋体２の端面真下にしかロウ材層が形成されない。その
結果、接合部に隙間が生じ易く、また小さな外力でも蓋
体２が剥離する問題を生じることになる。
次に、上記の気密性セラミックス容器を用いた従来の
真空バルブについて説明する。
真空バルブにおける構造の一例を第10図に示す。同図
において、１はセラミックス円筒体である。該円筒体の
両開口端には、銀ロウ8a,8bを介して金属製蓋体2a,2bが
気密に接合され、内部が真空に維持された真空容器を構
成している。この真空容器内には、固定導電軸5a及び可
動導電軸5bが相対抗し、且つ蓋体2a,2bを貫通して設け
られている。図示のように、固定導電軸5aは蓋体2aに固
定され、可動導電軸5bは軸方向に可動となっている。両
導電軸5a,5bの対向する端部には一対の接点3a,3bが配設
されている。接点3aは固定接点、接点3bは可動接点であ
る。接点3bは導電軸5bに直接ロウ付けされるが、又は図
示しない電極を介して導電軸5bにロウ付けされている。
また、固定導電軸5aの他端は固定端子4a、可動導電軸5b
の他端部は可動端子4bとなっている。従って、可動導電
軸5bの軸方向の移動により、接点3a,3bは開閉される。
更に、可動導電軸5bにはベローズ７が取付けられ、該ベ
ローズによって容器内を真空気密に保持しながら可動導
電軸5bの軸方向の移動が可能になっている。更に、ベロ
ーズ７の上部には金属製のアークシールド（図示せず）
が設けられ、ベローズ７がアーク蒸気で覆われるのを防
止している。また、真空容器内には、前記接点3a,3bを
覆うようにして金属製のアークシールド６が設けられ、
前記セラミック製円筒体１がアーク蒸気で覆われるのを
防止している。これにより、蒸発した接点材料がセラミ
ック製円筒体１の内面に付着し、回路を短絡するの事態
が防止されている。
ところで上記真空バルブにおいては、アークシールド
を真空容器の所定位置に固定しなければならない。その
ために、セラミックス筒状体１には図示のように凸部
１′が形成されている。この凸部１′は、アークシール
ド６に設けた凹部６′と噛み合うように配置され、アー
クシールド６の脱落または移動を防止している。セラミ
ック筒状体１に凹部を形成し、アークシールド６には凸
部を設けて両者を噛み合わせる場合もある。この固定方
法は、セラミック製円筒体１とアークシールド６との取
付けにメタライジングを必要としないため経済的な利点
を有している。しかし、両者間には不可避的に隙間が生
じるため、真空バルブが振動を受けたとき、アークシー
ルド６の振動或いは移動が避けられない。のみならず、
アークシールド６の凹部６′のトラブルによっては所定
の取付け位置からの脱落を生じ、耐電圧特性、遮断特性
の低下を招く欠点がある。
アークシールド６をセラミックス製円筒体１に固定す
る第二方法として、円筒体１の内面にメタライジングを
施した後、アークシールド６を円筒体１の内面にロウ接
続する方法も知られている。なお、メタライジング方法
としては、既述した〜の方法が用いられている。こ
の方法によれば、アークシールド６の脱落あるいは移動
トラブルは防止できる。しかし、前記（１）〜（３）の
何れの方法を用いるにしても、既述したようなメタライ
ジングに伴う問題が生じる。即ち、の方法では高温処
理等の繁雑な工程を必要とする問題がある。の方法で
は経済性に問題があるのみならず、充分な加圧を得るた
めの部品がロウ付け炉中で一定の空間を占めるため、生
産性に問題がある。（３）の方法では、望ましい接合強
度を得ることが困難である。
アークシールド６を円筒体１に取付ける第三の手段と
しては、第11図に示すものが知られている。即ち、第６
図における筒状体を分割した２個のセラミック部材1a,1
bを容易し、その対向端面にメタライジング9a,9bを施
す。そして、前記端面9a,9b間にアークシールド6aに設
けたフランジを挿入し、気密封着する。この場合にも、
メタライジング方法としては既述した〜の方法が用
いられている。この方法もメタライジング法を用いてい
るから、上記第二の方法と同様の欠点が存在する。のみ
ならず、メタライズ箇所が増加するため経済性の点で不
利である。また、気密封着を要する箇所が増加するた
め、気密性維持に関する信頼性においても不利である。
（発明が解決しようとする課題） 本発明は上記事情に鑑みてなされたもので、その第一
の課題は、セラミックス筒状体の開口端面に予めメタラ
イジングを施すことなく、該開口端面に金属製蓋体の周
縁部を端面接合することによって、充分な接合強度と高
い気密性保持能をもった気密性セラミックス容器を製造
することである。
本発明における第二の課題は、前記気密性セラミック
ス容器を利用して真空バルブを製造するに際し、セラミ
ックス筒状体の内面に予めメタライジングを施すことな
く、その一部内面とアークシールドを簡便な方法で直接
かつ充分な強度で接合できる真空バルブの製造方法を提
供することである。
（課題を解決するための手段） 本発明による気密性セラミックス容器の製造方法は、
セラミックス筒状体の開口端面に、Ti及び／又はZrから
なる活性金属を0.1〜10mg/cm2の量だけ被着させること
により活性金属層を形成する工程と、該活性金属層上に
金属ロウ層を載置する工程と、前記セラミックス筒状体
の開口部を封着するための金属製蓋体を、その周縁部端
面が前記金属ロウ層に接触するように配置する工程と、
加熱により前記金属ロウ層を溶融させ、前記金属製蓋体
を前記セラミックス筒状体の開口端面にロウ付けする工
程とを具備したことを特徴とするものである。
本発明による真空バルブの製造方法は、上記の方法に
より得られる気密性セラミックス容器と、該容器の外部
から内部に貫通し且つ対抗して配置されると共に、少な
くとも一方を軸方向に移動可能とすることにより開閉可
能とされた一対の接点軸と、該一対の接点軸夫々の先端
に設けられた金属製の接点部材と、前記真空容器内の真
空を維持しつつ前記接点軸の軸方向の移動を可能とする
ためのベローズと、前記接点部材を取囲んで配置され、
接点部材から蒸発した金属の前記セラミックス筒状体内
面への付着を防止する金属製のアークシールドとを具備
した真空バルブを製造するに際し、前記セラミックス筒
状体の内面を表面粗度が0.1〜10μｍとなるように予め
研磨仕上げする工程と、Ti及び／又はZrからなる平均粒
径が0.1〜10μｍ以下の活性金属の粉末を0.1〜10mg/cm2
の量だけ被着させることにより活性金属層を形成する工
程と、該活性金属層上に金属ロウ層を載置する工程と、
前記アークシールドを前記金属ロウ層に接触するように
配置する工程と、加熱により前記金属ロウ層を溶融さ
せ、前記アークシールドを前記セラミックス筒状体の内
面にロウ付けする工程とを具備したことを特徴とするも
のである。
（作用） 以下、理解に必要な作用説明を含め、本発明の詳細を
説明する。
まず、本発明の中心をなす接合方法について説明す
る。
本発明においては、セラミックス筒状体と金属部材と
を接合するに際し、予めセラミックス筒状体の接合面に
Ti,Zi等の活性金属を被着する。これは単なる被着であ
って、特にメタライジング処理を行なわない点で従来の
技術とは異なる。即ち、予め形成されるのは活性金属層
であって、メタライズ層ではない。この活性金属層の上
から金属部材をロウ付けするから、その際の加熱で前記
活性金属がセラミックス筒状体の内部に拡散し、従って
メタライズと同時にロウ付けが行なわれることになる。
この接合方法は、予めメタライズ処理をしない点で、一
段階接合法ということができる。
更に重要なことは、上記の一段階接合方において、活
性金属をセラミックス表面に密着した状態で被着すると
共に、その被着量を0.1〜10mg/cm2に限定することであ
る。従って、セラミックス部材の表面に活性金属の板を
単に載置して用いていた従来例とは異なる。この特徴に
よって、第１図（Ｂ）で説明したような望ましい接合部
構造が得られる。その理由は、活性金属を被着させ且つ
被着量を上記の範囲とすることにより、セラミックス部
材表面が良好にメタライジングされるからである。例え
ば、アルミナセラミックス円板の表面に上記活性金属の
粉末を塗布した後、72％のAg−Cu,Agロウ剤を配置して
真空中で加熱し、ロウ剤の広がりを調査した結果、活性
金属粉末の塗布量を0.1〜10mg/cm2としたときにロウ材
が好適に広がり、良好なメタライジングが行なわれたこ
とが確認された。このように良好なメタライジングが行
なわれる結果、端面接合のように接合面積が小さい場合
にも充分な接合強度を有し、且つ隙間のない良好な接合
を達成することができる。これに対し、活性金属粉末の
被着量が少な過ぎたり多過ぎたりすると、その後のロウ
付けに際して良好なメタライジングが行なわれず、ロウ
剤の広がりが悪くなる。従って、所期の特性をもった接
合が得られない。
上記の接合法を適用することにより、本発明ではセラ
ミックス筒状体と金属製蓋体との間の接合面積を増大す
ることなく、気密性に優れた信頼性の高い気密性セラミ
ックス容器を得ることができる。また、上記の接合方法
をアークシールドとセラミックス筒状体内面との接合に
適用することにより、簡便な方法で、脱落のおそれなく
アークシールドを固定することができる。
上記の接合法において、セラミックス筒状体の接合面
に前記活性金属粉末を被着するための方法としては、例
えば次の方法が挙げられる。
第一の方法は、セラミックス筒状体の接合面に対し、
バインダおよび溶剤を混練した有機系粘着剤を予め塗布
しておき、該粘着剤層に前記活性金属の粉末を散布して
付着させる方法である。使用するバインダおよび溶剤は
特に限定されないが、後の熱処理工程で完全に分解し、
除去され得るものが望ましい。例えば、バインダとして
はポリビニルアルコール、エチルセルロース等、溶剤と
してはエタノール、テトラリン等が挙げられる。
第二の方法は、前記活性金属の粉末、有機系バインダ
および溶剤を混練した混合物を調製し、該混合物を金属
メッシュ等からなるスクリーンを通してセラミックス筒
状体の接合面に塗布する方法である。バインダ及び溶剤
としては、上記のものを用いる。
第三の方法は、蒸着またはスパッタリング等により、
セラミックス筒状体の接合面に活性金属を被着する方法
である。
上記の被着方法のうちで塗布法または散布法を用いる
場合には、粒子が大き過ぎると流動性が低下するため、
10μｍ以下とするのが望ましい。また、活性金属として
Ti,Zrの混合物を用いる場合、その混合比率は特に限定
されず、全く任意に設定することができる。一方、活性
金属粉末を被着すべきセラミックス筒状体の表面粗度
は、0.1〜10μｍとするのが望ましい。表面粗度が大き
過ぎると、接合強度が不充分となる場合があるからであ
る。
なお、真空バルブにおけるアークシールドとセラミッ
クス筒状体とを接合するときには、特に散布法または塗
布法のみを用いる。且つ、この場合には活性金属の平均
粒径を10μｍ以下とし、セラミックス筒状体の表面粗度
を0.1〜10μｍとする必要がある。
上記の接合法で用いる金属ロウ材としては、例えばAg
−Cu系、Ag−Cu−Sn系、Ag−Cu−Zn系等のAgロウが好ま
しい。ロウ付けに際しては、前記活性金属粉末が被着さ
れたセラミックス筒状体の接合面上にロウ材を配置し、
接合すべき金属部材（金属製蓋体またはアークシール
ド）をロウ材に接触させた後、ロウ材の融点以上の温度
に加熱する。このときの熱処理雰囲気としては、真空ま
たはアルゴンガス等の非酸化性雰囲気が好適である。
次に、本発明による気密性セラミックス容器の製造方
法について説明する。この場合、セラミックス筒状体１
の材質は特に限定されない。例えば、Al2O3等の酸化物
系セラミックス、AlNやSi3N4等の窒化物系セラミックス
を好適に用いることができる。一方、金属性蓋体２とし
ては、熱膨張率がセラミックス筒状体のそれに近い材質
のものを用いるのが望ましい。既述した通り、接合時の
熱応力を低減するためである。好ましい材質としては、
Mo,W,コバール，インバール等が挙げられる。また、セ
ラミックス筒状体１と金属製蓋体２との接合には、接合
面積を小さくして熱応力を小さくするために、第１図に
示したような端面接合を用いる。既述のように、本発明
では端面接合においても充分な接合強度と気密性を得る
ことができる。
ところで、本発明による気密性セラミックス容器の製
造においては、セラミックス筒状体１と金属製蓋体２と
のロウ付けに際し、第２図（Ａ）または（Ｂ）に示した
ようなロウ材薄板を用いるのが望ましい。図示のよう
に、これらロウ材薄板は上面のみが凹凸をもった粗な表
面とされ、下面は平滑な表面とされている。更に、第２
図（Ｂ）のロウ材薄板では、凸部を貫通する孔が形成さ
れている。このロウ材薄板を用いてロウ付けするに際し
ては、その平滑な下面をセラミックス筒状体２の接合面
に接触させ、凹凸のある上面を金属製蓋体２の端面に接
触させる。この状態でロウ付けを行なうことにより、次
のような効果が得られる。
ロウ付けの際には、その加熱に伴ってセラミックス筒
状体２から不純物の分解ガス、吸着ガス等が容器内部に
放出される。従って、容器内に真空状態等の所期の雰囲
気を達成するためには、ロウ付けが完了するまでの間に
これらのガスを外部に排出しなければならない。上記の
ロウ材薄板を用いた場合、ロウ材薄板の金属製蓋体との
間には前記凹凸による隙間が形成される。従って、前記
のガスはこの隙間を通って外部に排出され、真空等の望
ましい容器内雰囲気を得ることができる。即ち、前記ロ
ウ材上面の凹凸によってガスの排出部が確保されるので
ある。この効果は、第２図（Ｂ）のように貫通孔を設け
ることによって更に大きくなる。しかし、当然ながら、
この排出路はロウ付けによる封着終了時には完全に閉鎖
され、充分な気密性を達成できるものでなければならな
い。このような観点、並びにロウ材を接合部に配置した
ときの安定性の観点から、前記凹凸の深さまたは高さは
20μｍ〜5mmが適当である。
一方、上記のロウ材薄板は下面が平滑であることによ
って、ロウ材の濡れ性に劣るセラミックス端面に対して
も良好な接合を得ることができる。もし、ロウ材とセラ
ミックス筒状体表面との間にも隙間が存在すると、ロウ
材は濡れ性に劣る接合面上に充分に広がることができな
いため、良好な接合が得られず、気密不良を生じる原因
となる。このように、第２図（Ａ）（Ｂ）のロウ材薄板
は、金属に接する上面に凹凸を形成してガスの排出路を
確保すると同時に、セラミックスに接する下面を平滑に
して良好な接合性を確保したものである。
第３図（Ａ）、好ましいロウ材薄板の他の例を示して
いる。図示のように、このロウ材薄板は二つのロウ材層
31,32の間に、このロウ材よりも融点の高い金属からな
るバリヤ層を介在させた積層構造を有している。二つの
ロウ材層31,32は、同じものであってもよく、異なるも
のであってもよい。このようなロウ材薄板を用いる目的
と、これにより得られる作用および効果は次の通りであ
る。
ロウ材を用いた異種材料間の接合技術は、拡散接合や
溶融溶接と異なり、被接合材料同志を反応させて合金層
を形成させるものではない。従って、脆弱な合金層の生
成することによる強度低下を生じない利点を有してい
る。しかし、被接合部材の種類によっては、これら部材
の構成元素が溶融したロウ材中に急速に拡散して相互に
反応し、脆弱な合金層を形成する場合がある。そこで、
第３図（Ａ）のロウ材薄板ではバリヤ層32を設けること
により、溶融ロウ材中に溶出して拡散してきた元素が互
いに接触するのを阻止し、脆弱な合金層の形成を防止し
ている。即ち、バリヤ層32は融点が高いから、ロウ材層
31,33が溶融したときにも溶融せずに残る。従って、両
側の被溶接部材から拡散してきた元素相互の接触は阻止
されるのである。
なお、バリヤ層32の厚さは特に限定されない。しか
し、充分且つ確実にバリヤとして作用し、且つ取扱い易
い範囲は約0.01〜5mmである。
上記第３図（Ａ）の構成と、第２図（Ａ）（Ｂ）の構
成とを組合せた構成からなるロウ材薄板を用いてもよ
い。そのようなロウ材薄板の例を、第３図（Ｂ）（Ｃ）
に示す。この場合には、第２図（Ａ）（Ｂ）で説明した
ガス排出をも同時に行なうことができる。
第４図は、第３図（Ｃ）のロウ材薄板を用い、本発明
により気密性セラミックス容器を製造する状態を示して
いる。この図から、第３図（Ａ）〜（Ｃ）のロウ材薄板
を用いることにより得られる上記以外の別の効果が理解
される。即ち、バリア層32はロウ付けの加熱によっても
溶融せず、機械的強度を保持する。従って、金属製蓋体
２の位置合せに多少のズレが生じても、バリア層32が連
結材として機能し、所期の気密性容器を得ることができ
る。
本発明による真空バルブの製造方法は、第10図で説明
した真空バルブを製造するに際し、既述の接合方法を用
いてアークシールドをセラミックス筒状体１の内面に直
接接合するものである。従って、この場合にも両者の間
には充分な強度をもった良好な接合が得られ、アークシ
ールドの脱落や移動等が防止されるから、耐電圧特性の
変動を抑制する等、信頼性を向上することができる。ま
た、予めメタライジング処理を施す必要がないから、工
程の簡略化を図ることができる。
なお、この真空バルブの製造においても、第３図
（Ａ）に示したロウ材を用いることにより、既述のよう
な効果を得ることができる。
（実施例） 以下、実施例に基づいて本発明をより具体的説明す
る。
実施例１（気密性セラミックス容器の製造） 次のようにして、第１図に示したような気密性セラミ
ックス容器を製造した。
まず、外径60mm、内径50mm,高さ60mmのAl2O3製セラミ
ックス筒状体１を用意した。また、粒径５μｍ以下のTi
粉末およびZr粉末を9:1の比率で混合し、これをエチル
セルロースのエタノール溶液と混練することにより、活
性金属ベーストを調製した。次いで、このペーストを前
記セラミックス筒状体１の両端開口端面に塗布した。そ
の際、活性金属の被着量が1mg/cm2になるように、ペー
ストの塗布量を調節した。
次に、セラミックス筒状体１の上記ペースト塗布面
に、厚さ50μｍのAgロウ（72％Ag−Cu）を配置した。更
に、コバール（Ni−Co−Fe合金）からなる金属製蓋体2,
2を、第１図で説明したようにしてロウ材上に配置し
た。こうして得られた第４図と同様の積層体を、真空炉
（2×10-5Torr）中において850℃で５分間加熱すること
により、金属性蓋体2,2をセラミックス筒状体の開口端
面に接合した。
こうして得られた気密性セラミックス容器を、冷却後
に炉から取出して接合部の状態を調べた。その結果、金
属製蓋体２とセラミックス筒状体とを接合しているロウ
材層８は、メタライズされたセラミックス面に向けて裾
を引くように広がっており、第１図（Ｂ）に示した良好
な接合構造で強固に固定されていた。また、この気密性
セラミックス容器についてHeリーク試験により接合部の
気密性を評価したところ、Heリーク量は10-5Torr・l/se
c以下で、濡れは認められなかった。
実施例２（気密性セラミックス容器の製造） 第２図（Ａ）に示したように上面に高さ50μｍの凹凸
を有し、且つ外径50mm,内径40mm,厚さ100μｍのドーナ
ツ状のAgロウ材薄板（72％Ag−Cu）を用意した。また、
外径50mm,内径40mm,高さ60mmのAl2O3製セラミックス筒
状体１を用意した。
上記セラミックス筒状体１の両端開口端面に、1mg/cm
2だけのTi粉末を塗布した。このTi塗布面に前記Agロウ
材薄板を配置した。更に、実施例１と同様にしてNi−Fe
合金からなる金属製蓋体2,2をロウ材薄板上に配置し、
真空炉（2×10-5Torr）中において880℃で６分間加熱す
ることにより、金属性蓋体2,2をセラミックス筒状体の
開口端面に接合した。
こうして得られた気密性セラミックス容器を、冷却後
に炉から取出して調べたところ、内部の真空度も高く、
接合状態も良好であった。
実施例３（気密性セラミックス容器の製造） 第２図（Ｂ）に示したように、上面に高さ100μｍの
凸部および該凸部に設けられた貫通孔を有し、且つ外径
40mm,内径30mm,厚さ100μｍのドーナツ状を有するAgロ
ウ材薄板（72％Ag−Cu）を用意した。また、外径40mm,
内径30mm,高さ40mmのAl2O3製セラミックス筒状体１を用
意した。
上記セラミックス筒状体１の両端開口端面に、1mg/cm
2だけのTi粉末を塗布した。このTi塗布面に前記Agロウ
材薄板を配置した。更に、実施例１と同様にしてNi−Fe
合金からなる金属製蓋体2,2をロウ材薄板上に配置し、
真空炉（2×10-5Torr）中において850℃で６分間加熱す
ることにより、金属性蓋体2,2をセラミックス筒状体の
開口端面に接合した。
こうして得られた気密性セラミックス容器を、冷却後
に炉から取出して調べたところ、内部の真空度も高く、
接合状態も良好であった。
参考例１ この参考例１及び次の参考例２では、第３図（Ａ）の
ロウ材薄板におけるバリア層32の効果を調べた。
第３図（Ａ）に示したように、４％Ti−69％Ag−Cuか
らなる厚さ50μｍのAgロウ材質31と72％Ag−Cuからなる
厚さ50μｍのAgロウ材質33の間に、13％Cr−Feからなる
厚さ50μｍのバリア層32を設けたロウ材薄板を作製し
た。また、外径40mm,内径30mm,高さ60mmのAl2O3製セラ
ミックス筒状体１を用意した。
上記セラミックス筒状体１の開口端面に上記ロウ材薄
板を配置した。更に、表面にNiメッキを施したNi−Fe合
金からなる金属製蓋体2,2をロウ材薄板上に配置し、真
空炉（2×10-5Torr）中において850℃で10分間加熱する
ことにより、金属性蓋体2,2をセラミックス筒状体の開
口端面に接合した。こうして得られた気密性セラミック
ス容器を、冷却後に炉から取出して調べたところ、接合
面の全面に亙って良好に接合されていた。
比較のために、１％Ti−71％Ag−Cuのみからなる厚さ
100μｍのロウ材薄板を用い、それ以外は上記と同様の
条件で接合実験を行なった。その結果、部分的に接合不
良の箇所が存在していた。この接合不良は、金属製蓋体
２のNiメッキ層から拡散したNiがロウ材中のTiと合金を
形成したことによる思われる。
参考例２ 第３図（Ｃ）に示したように、厚さ40μｍの４％Ti−
69％Ag−Cuロウ材層31と、厚さ20μｍのMoバリヤ層32
と、厚さ40μm72％で且つ下面にガス抜き用の深さ20μ
ｍの凹部を形成したAg−Cuロウ材層33とを順次積層し、
ロウ材薄板を作製した。また、外径50mm,内径40mm,高さ
60mmのAl2O3製セラミックス筒状体１と、42％Fe−Ni製
の金属性蓋体２を用意した。
次に、第４図に示したようにしてセラミックス筒状体
１、ロウ材薄板および金属製蓋体２を配置し、真空炉
（2×10-5Torr）中において850℃で10分間加熱すること
により、金属性蓋体2,2をセラミックス筒状体の開口端
面に接合した。こうして得られた気密性セラミックス容
器を炉から取出して調べたところ、金属製蓋体２の位置
が多少ズレていたにも拘らず、バリヤ層32の寄与により
連続製が維持されており、また気密性も良好に維持され
ていた。
実施例４〜６（真空バルブの製造） この実施例では、第５図および第６図に示す真空バル
ブを製造した。これらの図において、第10図および第11
図と同じ部分には同一の参照番号を付してある。
まず、外形123mm、内径110mm、高さ170mmのAl2O3製セ
ラミックス筒状体１を用意し、その内面21を研磨仕上げ
した。研磨仕上げの程度は、夫々0.1μｍ（実施例
４）、0.5μｍ（実施例５）、10μｍ（実施例６）の表
面粗度を持つように調整した。
次いで、平均粒径3.5μｍのTi粉末を用意し、このTi
粉末を、研磨仕上げしたセラミックス筒状体内面21の必
要部分（アークシールド６を接合すべき部分）に均一に
塗布し、活性金属被着層12を形成した。塗布量は1mg/cm
2とし、塗布方法としては金属メッシュを通して刷毛塗
りする方法を用いた。しかし、必要部分以外をマスキン
グした後、スパッタリング、真空蒸着又はイオンプレー
ティング等で付着させる方法を用いてもよい。
第２図に示したように、上記のTi塗布面21とSUS製の
アークシールド８に設けた凸部10の間に、厚さ0.2mmの
銀ロウ11を介在させてロウ付けを行なった。このロウ付
けは、真空度2×10-5Torr、温度850℃、時間６分の条件
で行なった。
その結果、何れの実施例においても、アークシールド
はガタもなく完全に接続された。
また、上記実施例４〜６で得た真空バルブに対し、昇
降法によるインパルス耐電圧試験を行なった。その結
果、第10図に示した従来の真空バルブのインパルス耐電
圧値を100％とした場合、何れも130％と高い値が得られ
た。この結果は、セラミックス筒状体の内面に凸部10を
設けなかったことと、シールドの完全化との相乗効果に
よるものである。
実施例７（真空バルブの製造） この実施例では、アークシールド６とセラミックス筒
状体１との間に、第７図に示した接合構造を形成した。
この場合、アークシールド６には第６図における凸部10
を設けない。その代り、SUS製アークシールド６の接合
部とセラミック筒状体の内面21との間に、SUS製のスペ
ーサ13と、銀ロウ14とを介在させた。
なお、研磨仕上げによるセラミック筒状体内面21の表
面素度は0.5μｍとした。また、その接合予定部分に
は、前記実施例４〜６と同様に、活性金属粉12として粒
径3.5μｍの平均粒径を有するTi粉を1mg/cm2だけ付着さ
せて活性金属層12を形成した。
これらを真空度2×10-5Torr、温度850℃、時間６分な
る条件で、前記銀ロウ11及び14を溶融させて、活性金属
粉12を介してセラミック部材１の内面21との接合を行な
った。
得られた真空バルブに対し、1500kgfの衝撃荷重を10
万回繰り返し与えたが、アークシールドの移動或いはガ
タの発生はなかった。
また、インパルス耐電圧試験（昇降法）による耐電圧
試験を行なったところ、第10図の従来の真空バルブのイ
ンパルス耐電圧値を100％として140％の値が得られた。
実施例8,9（真空バルブの製造） これらの実施例では、セラミックス筒状体１とアーク
シールド６との接合において、応力緩和機構を設けた。
即ち、実施例８では、セラミックス筒状体１とアークシ
ールド６との間に応力緩和部材15を介在させた。また、
実施例９ではアークシールド６の一部に凸部６を設け、
該凸部16に応力緩和作用をもたせた。
セラミック筒状体１とアークシールド６とでは熱膨張
率が約１桁異なるため、ロウ付けにおける加熱の方法、
条件によってはアークシールドに熱歪みが生じる場合が
ある。そこで、第８図または第９図の構造によって熱応
力を緩和することとしたものである。
なお、上記の応力緩和機構を採用した点を除き、全て
実施例４〜６と同じ条件でアークシールドの接合を行な
い、真空バルブを製造した。
得られた真空バルブについて前記と同様のインパルス
耐電圧試験を行なったところ、実施例８では135％、実
施例９では140％の値が得られた。また、何れの真空バ
ルブもアークシールドのガタはなかった。
実施例10,11（真空バルブの製造） 実施例４〜９および比較例１では、何れも平均粒径が
3.5μｍの活性金属粉を用いている。そこで、活性金属
の粒径を変えてその影響を調べた。
即ち、平均粒径が１μｍ（実施例10）、10μｍ（実施
例11）の活性金属粉を用い、それ以外は全て実施例７と
同様に行なった。
その結果、平均粒径が１μｍ（実施例10）、10μｍ
（実施例11）の場合の何れにおいても、実施例７（3.5
μｍ）のときと同様の良好な接合が見られた。
実施例12,13、比較例1,2（真空バルブの製造） 活性金属粉の塗布量の影響を調べるため、その塗布量
を0.01mg/cm2（比較例３）、0.1mg/cm2（実施例12）、1
0mg/cm2（実施例13）、50mg/cm2（比較例４）とし、そ
れ以外は全て実施例７と同様に行なった。
その結果、比較例３（0.01mg/cm2）ではアークシール
ドとセラミック部材との接合が充分に行なわれず、衝撃
を与えるとシールドの移動が見られた。また、インパル
ス耐電圧試験でも耐圧値にバラツキがみられた。比較例
４（50mg/cm2）でも部分的に接合の不良な箇所がみら
れ、良好な接合は得られなかった。その結果、インパル
ス耐圧値にもバラツキが認められた。
これに対し、実施例12,13（0.1mg/cm2,10mg/cm2）で
はアークシールドの移動もなく、インパルス耐圧値の変
動も認められなかった。
実施例14 この実施例では、活性金属粉末としてTi:Zr＝1:1の混
合粉末を用い、それ以外は全て実施例７と同様に行なっ
た。その結果、アークシールドの移動は認められず、イ
ンパルス耐電圧特性も130％と良好であった。
なお、上記実施例４〜14及び比較例１〜４の結果を、
下記第１表に纒めて示す。
［発明の効果］ 以上詳述したように、本発明によれば、セラミックス
筒状体の開口端面に予めメタライジングを施すことな
く、該開口端面に金属性蓋体の周縁部を端面接合するこ
とにより、充分な接合強度と高い気密性保持能をもった
気密性セラミックス容器を製造することができる。ま
た、この気密性セラミックス容器の内部にアークシール
ドを固定した真空バルブを製造するに際し、簡便な方法
で且つ充分な強度でアークシールドを接合し、耐電圧特
性の安定化した真空バルブを製造することができる。
【図面の簡単な説明】
第１図は、本発明による気密性セラミックス容器の製造
方法を説明するための図、第２図および第３図は、本発
明において好適に使用することができるロウ材薄板を示
す図。第４図は、第３図（Ｃ）のロウ材薄板の使用法を
示す図、第５図および第６図は、本発明の一実施例によ
り得られる真空バルブの一例を示す断面図、第７図〜第
９図は、夫々本発明の他の実施例により得られる真空バ
ルブの要部を示す断面図、第10図および第11図は、夫々
従来の真空バルブの断面図である。 １…セラミックス筒状体、２…金属性蓋体、3a…固定接
点、3b…可動接点、4a…固定端子、4b…可動端子、5a…
固定導電軸、5b…可動導電軸、６…アークシールド、７
…ベローズ、８…金属ロウ、10…アークシールドの凸
部、11,14…金属ロウ層、12…活性金属粉層、13…スペ
ーサ部材、21…セラミックス筒状体の内面、15,16…応
力緩和部材、31,33…金属ロウ層、32…バリヤ層
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 本間 三孝 東京都府中市東芝町１番地 株式会社東 芝府中工場内 (72)発明者 中橋 昌子 神奈川県川崎市幸区小向東芝町１番地 株式会社東芝総合研究所内 (72)発明者 白兼 誠 神奈川県川崎市幸区小向東芝町１番地 株式会社東芝総合研究所内 (72)発明者 竹田 博光 神奈川県川崎市幸区小向東芝町１番地 株式会社東芝総合研究所内 (56)参考文献 特開 昭60−108376（ＪＰ，Ａ) 特開 昭60−81069（ＪＰ，Ａ) 実開 昭51−133761（ＪＰ，Ｕ)

Claims (12)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】セラミックス筒状体の開口端面を、その表
    面粗度が0.1〜10μｍとなるように予め研磨仕上げする
    工程と、この研磨仕上げされた開口端面に、Ti及び／又
    はZrからなる平均粒径が0.1〜10μｍ以下の活性金属の
    粉末を0.1〜10mg/cm2の量だけ被着させることにより活
    性金属層を形成する工程と、該活性金属層上に金属ロウ
    層を載置する工程と、前記セラミックス筒状体の開口部
    を封着するための金属製蓋体を、その周縁部端面が前記
    金属ロウ層に接触するように配置する工程と、加熱によ
    り前記金属ロウ層を溶融させ、前記金属製蓋体を前記セ
    ラミックス筒状体の開口端面にロウ付けする工程とを具
    備したことを特徴とする気密性セラミックス容器の製造
    方法。
  2. 【請求項２】前記活性金属を被着するために、前記活性
    金属の粉末を含むペーストを塗布する方法を用いること
    を特徴とする請求項１に記載の気密性セラミックス容器
    の製造方法。
  3. 【請求項３】前記活性金属を被着するために、粘着材を
    塗布した前記セラミックス筒状体の開口端面に、前記活
    性金属の粉末を散布して付着させる方法を用いることを
    特徴とする請求項１に記載の気密性セラミックス容器の
    製造方法。
  4. 【請求項４】前記金属ロウ層として、上面には前記セラ
    ミックス容器の開口端面の幅方向に沿って凸部を設け、
    且つ下面は平滑な金属ロウ材薄板を用いることを特徴と
    する請求項１〜３の何れか１項に記載の気密性セラミッ
    クス容器の製造方法。
  5. 【請求項５】前記金属ロウ層として、前記セラミックス
    容器の開口端面の幅方向に沿って貫通孔を設けた金属ロ
    ウ材薄板を用いることを特徴とする請求項４に記載の気
    密性セラミックス容器の製造方法。
  6. 【請求項６】前記金属ロウ層として、二層の金属ロウ層
    の間に、これら金属ロウ層よりも融点の高い金属からな
    るバリア層を介在させた積層構造の金属ロウ材薄板を用
    いることを特徴とする請求項１〜５の何れか１項に記載
    の気密性セラミックス容器の製造方法。
  7. 【請求項７】請求項１〜６の何れか１項に記載の方法に
    より製造された気密性セラミックス容器。
  8. 【請求項８】請求項７の気密性セラミックス容器と、該
    容器の外部から内部へと貫通し、且つ対向して配置され
    るとともに、少なくとも一方を軸方向に移動可能とする
    ことにより開閉可能とされた一対の接点軸と、該一対の
    接点軸の夫々の先端に設けられた金属製の接点部材と、
    前記真空容器内の真空を維持しつつ前記接点軸の軸方向
    の移動を可能とするためのベローズと、前記接点部材を
    取り囲んで配置され、接点部材から蒸発した金属の前記
    セラミックス筒状体内面への付着を防止する金属製のア
    ークシールドとを具備した真空バルブを製造するに際
    し、前記セラミックス筒状体の内面を表面粗度が0.1〜1
    0μｍとなるように予め研磨仕上げする工程と、Ti及び
    ／又はZrからなる平均粒径が0.1〜10μｍ以下の活性金
    属の粉末を0.1〜10mg/cm2の量だけ被着させることによ
    り活性金属層を形成する工程と、該活性金属層上に金属
    ロウ層を載置する工程と、前記アークシールドを前記金
    属ロウ層に接触するように配置する工程と、加熱により
    前記金属ロウ層を溶融させ、前記アークシールドを前記
    セラミックス筒状体の内面にロウ付けする工程とを具備
    したことを特徴とする真空バルブの製造方法。
  9. 【請求項９】前記活性金属を被着するために、前記活性
    金属の粉末を含むペーストを塗布する方法を用いること
    を特徴とする請求項８に記載の真空バルブの製造方法。
  10. 【請求項１０】前記活性金属を被着するために、粘着材
    を塗布した前記セラミックス筒状体の内面に、前記活性
    金属の粉末を散布して付着させる方法を用いることを特
    徴とする請求項８に記載の真空バルブの製造方法。
  11. 【請求項１１】前記アークシールドに応力緩和部材を設
    け、該応力緩和部材と前記セラミックス筒状体の面とを
    接合することを特徴とする請求項８〜10の何れか１項に
    記載の真空バルブの製造方法。
  12. 【請求項１２】請求項８〜11の何れか１項に記載の方法
    により製造された真空バルブ。
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