JPS59164673A - セラミツク粉体と焼結助剤均一化方法 - Google Patents
セラミツク粉体と焼結助剤均一化方法Info
- Publication number
- JPS59164673A JPS59164673A JP58040451A JP4045183A JPS59164673A JP S59164673 A JPS59164673 A JP S59164673A JP 58040451 A JP58040451 A JP 58040451A JP 4045183 A JP4045183 A JP 4045183A JP S59164673 A JPS59164673 A JP S59164673A
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- ceramic powder
- powder
- auxiliary agent
- fluidized bed
- compound
- Prior art date
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- Pending
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- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔発明の技術分野〕
本発明は、セラミック粉体に添加する焼結助剤を、セラ
ミック粉体に均一に混合添加する方法に関する。
ミック粉体に均一に混合添加する方法に関する。
焼結したセラミックスの構造の安定性を左右するのは、
焼結前のセラミック粉体に添加する助剤上、均一に添加
する技術であるといえる。そのため従来は、セラミック
粉体および添加物の粉体をできるだけ細かな微粒子とし
混合攪拌することによって均一化を図ったシ、または酸
アルカリ反応を利用した共沈法によって均一化を図って
いた。
焼結前のセラミック粉体に添加する助剤上、均一に添加
する技術であるといえる。そのため従来は、セラミック
粉体および添加物の粉体をできるだけ細かな微粒子とし
混合攪拌することによって均一化を図ったシ、または酸
アルカリ反応を利用した共沈法によって均一化を図って
いた。
このうち共沈法は1例えばセラミック粉体がZrO2で
おって助剤がY2O3の場合について説明すると、Zr
の塩化物の水溶液とYの塩化物の水溶液とを混合し、こ
の混合液にアルカリ液を加えてZrとYの水酸化物を沈
殿させ、この混合沈殿物を乾燥し死後粉砕を行って粉体
にし、 Zr 02− Y203から成る均一の混合粉
体を得るものである。しかし、これらの均一化の方法は
、いずれもコストが著しく高くつき、セラミックスの大
量生産向きではない。
おって助剤がY2O3の場合について説明すると、Zr
の塩化物の水溶液とYの塩化物の水溶液とを混合し、こ
の混合液にアルカリ液を加えてZrとYの水酸化物を沈
殿させ、この混合沈殿物を乾燥し死後粉砕を行って粉体
にし、 Zr 02− Y203から成る均一の混合粉
体を得るものである。しかし、これらの均一化の方法は
、いずれもコストが著しく高くつき、セラミックスの大
量生産向きではない。
本発明は、前記問題点に鑑みてなされたものであり、セ
ラミックスの大量生産に利用できる全く新しい助剤均一
化方法であるセラミック粉体と助剤の均一化方法全提供
することを目的とする。
ラミックスの大量生産に利用できる全く新しい助剤均一
化方法であるセラミック粉体と助剤の均一化方法全提供
することを目的とする。
本発明のセラミック粉体の助剤の均一化方法は流動ノー
の原PJ、’に応用するものである。そしてその要旨は
、助剤の化合物水溶液it¥tg状とし、炉内において
、この噴霧状の助剤會セラミック粉体の下方から吹き」
―けて流動層状態とした抜、あるいはセラミック粉体を
下方よυ吹き上ける熱風により流動層を形成し、これに
上方より、セラミック粉体に添加する焼結助剤の化合物
水f?[krヅ「定量噴霧した後、流動Nを乾燥するこ
とによりセラミック粉体粒子表面に該助剤をコーティン
グしセラミック粉体に助剤を均一に混合するものである
。
の原PJ、’に応用するものである。そしてその要旨は
、助剤の化合物水溶液it¥tg状とし、炉内において
、この噴霧状の助剤會セラミック粉体の下方から吹き」
―けて流動層状態とした抜、あるいはセラミック粉体を
下方よυ吹き上ける熱風により流動層を形成し、これに
上方より、セラミック粉体に添加する焼結助剤の化合物
水f?[krヅ「定量噴霧した後、流動Nを乾燥するこ
とによりセラミック粉体粒子表面に該助剤をコーティン
グしセラミック粉体に助剤を均一に混合するものである
。
本発明は、助剤について水溶性の化合物を得られるもの
であれば実施できるものであり、炉の温度は噴霧状態の
助剤から水分を奪える温度とし。
であれば実施できるものであり、炉の温度は噴霧状態の
助剤から水分を奪える温度とし。
通常100℃以上でセラミック粉体の焼結温度以下であ
る。
る。
以下、本発明の一実施例として、セラミックス粉体がZ
rO2であり助剤がY2O3の場合を第1図および第2
図において弱、明する。1PlO中には簀の千秋の中床
2が存在し、この中床2の上部は複数枚の衝立:1によ
って複数の部屋に分かれている。
rO2であり助剤がY2O3の場合を第1図および第2
図において弱、明する。1PlO中には簀の千秋の中床
2が存在し、この中床2の上部は複数枚の衝立:1によ
って複数の部屋に分かれている。
Z r 02粉体は投入口4から一方端の部屋に投入さ
れる。そして、助剤の化合物水溶液としてYCl3の水
溶液が月1いられ−この水溶液はキャリヤーガスとして
用いられるN2ガスによって噴霧状とされる。この噴霧
状の助剤5は、vtの千秋の中床2の下から吹き込まれ
、Zr0g粉体を吹き上は流動層状態となる。炉l内は
ヒータ6によって100℃の温度に糾持され、流動層は
乾燥される。ZrO2粉体は、吹き上げられて一方端の
部屋から順次他方端の部屋へ移動する。この間に、Zr
O2粉体粒子の表面には水分を奪われたycl!3が付
着する。
れる。そして、助剤の化合物水溶液としてYCl3の水
溶液が月1いられ−この水溶液はキャリヤーガスとして
用いられるN2ガスによって噴霧状とされる。この噴霧
状の助剤5は、vtの千秋の中床2の下から吹き込まれ
、Zr0g粉体を吹き上は流動層状態となる。炉l内は
ヒータ6によって100℃の温度に糾持され、流動層は
乾燥される。ZrO2粉体は、吹き上げられて一方端の
部屋から順次他方端の部屋へ移動する。この間に、Zr
O2粉体粒子の表面には水分を奪われたycl!3が付
着する。
このようにして表面にYCIsがコーティングされたZ
rO@粉体粒子は、他方端の部屋の取出ロアから製品と
して取出される。なお、この製品としての粉体は、成形
され、1000℃付近で仮焼結されるときの表面のYC
Ask酸化してY2O3としその後、1400〜170
0℃位で本暁結されセラミックスが完成することも出来
るし、また本製品粉体を一度800℃付近に大気中で加
熱することによって予め表面のYCIIs k、 Y2
03の形に変化させた後に、圧粉成形体とし、1400
〜1700℃で焼・結することも出来る。
rO@粉体粒子は、他方端の部屋の取出ロアから製品と
して取出される。なお、この製品としての粉体は、成形
され、1000℃付近で仮焼結されるときの表面のYC
Ask酸化してY2O3としその後、1400〜170
0℃位で本暁結されセラミックスが完成することも出来
るし、また本製品粉体を一度800℃付近に大気中で加
熱することによって予め表面のYCIIs k、 Y2
03の形に変化させた後に、圧粉成形体とし、1400
〜1700℃で焼・結することも出来る。
本実施例は助剤の化合物水溶液としてYCl3の水溶液
が用いられたが一他の実施例においてはYF、 6 Q
* 5H,0、YBrs−Y(NOs)s ・6HsO
。
が用いられたが一他の実施例においてはYF、 6 Q
* 5H,0、YBrs−Y(NOs)s ・6HsO
。
またはY (RrOs)3・9H20の水溶液を用いて
もよい。これらの水溶液によってZ r 02粉体粒子
表面にコーティングされたY化合物も、大気中加熱によ
シ容易にY2O3となる。
もよい。これらの水溶液によってZ r 02粉体粒子
表面にコーティングされたY化合物も、大気中加熱によ
シ容易にY2O3となる。
また、本実施例はY2O3をZ r 02粉体に均一に
混合することを目的とするものであったが、他の実施例
ではCab−MgoをZ r 02粉体に均一に混合す
ることを目的とすることもできる。この場合。
混合することを目的とするものであったが、他の実施例
ではCab−MgoをZ r 02粉体に均一に混合す
ることを目的とすることもできる。この場合。
Ca、Mgのフッ化物、臭化物等の水溶性の化合物によ
って水溶液をつくシ、これを鳴′霧状として流動層を形
成するか、あるいは、別途に形成された流動層中に導入
すればよい。
って水溶液をつくシ、これを鳴′霧状として流動層を形
成するか、あるいは、別途に形成された流動層中に導入
すればよい。
さらに1本実施例はセラミックス粉体がZrO2であっ
たが、他のセラミックス粉体においても本発明は実施で
きる。この場合も添付物の水溶性の化合物をつくシ、仁
の水溶液を噴霧状態として流動層を形成するか、あるい
は別途に形成された流動層中に導入すればよい。
たが、他のセラミックス粉体においても本発明は実施で
きる。この場合も添付物の水溶性の化合物をつくシ、仁
の水溶液を噴霧状態として流動層を形成するか、あるい
は別途に形成された流動層中に導入すればよい。
以上の実施例においては、セラミック粉体は噴霧状の助
剤によって流動層化されさらに噴霧状の助剤が吹き付け
られるものであったが、第二実施例においては、第3図
に示すように熱風11およびプロペラ12によって予め
セラミック粉体を流動層とした後、噴霧状の助剤をノズ
ル13により吹き付けてもよい。なお、ノズル13には
高圧気体と助剤水溶液が送シ込凍れ、ノズル13の出口
から助剤がI¥tm状に吹き出される1゜この第2実施
例による実験結果について以下に述べる。セラミック粉
体として平均粒度3μmの高純度ZrO2粉末(99,
9%)200grを用い。
剤によって流動層化されさらに噴霧状の助剤が吹き付け
られるものであったが、第二実施例においては、第3図
に示すように熱風11およびプロペラ12によって予め
セラミック粉体を流動層とした後、噴霧状の助剤をノズ
ル13により吹き付けてもよい。なお、ノズル13には
高圧気体と助剤水溶液が送シ込凍れ、ノズル13の出口
から助剤がI¥tm状に吹き出される1゜この第2実施
例による実験結果について以下に述べる。セラミック粉
体として平均粒度3μmの高純度ZrO2粉末(99,
9%)200grを用い。
助剤にはYCA’35wt%の水浴液を用いた。また。
バインダーとしてlチzrOC12溶液會用いた。
その時の温度条件は、筒用気体のノズル13人口での温
度が130”Cで出口14での温度が408Cであった
。ノズルからの噴霧量は−t/Q%tlIIJ373f
で速度は12y/minであった。この蛍は最終的に必
要なZ r 02−3 molチY2O3の組成に相当
する量である。
度が130”Cで出口14での温度が408Cであった
。ノズルからの噴霧量は−t/Q%tlIIJ373f
で速度は12y/minであった。この蛍は最終的に必
要なZ r 02−3 molチY2O3の組成に相当
する量である。
この結果ZrO2粒子の周囲にイシ) IJア化合物が
添付された。この粒子′(il−800℃で仮焼粉砕後
、1000kl?/鵡2の圧力で40〆×5龍の圧粉体
に成形し1650℃で大気中3時間焼成した。
添付された。この粒子′(il−800℃で仮焼粉砕後
、1000kl?/鵡2の圧力で40〆×5龍の圧粉体
に成形し1650℃で大気中3時間焼成した。
この焼成体から25龍X3mm+X211IIの棒状的
は試験体を作成した後、スパン距離20m+11にて3
点曲げ試験を行なった。この結果、最大的応力σB=6
3 ky / 1111”が得られた。これに比較する
従来例と(7) して平均8μmZr0.(99・9チン粒子と平均5μ
mY、 0. (99・9チ]粒子と全ボールミル中で
混合後同様の手法で焼成した。その結果、最大的応力σ
B−86Kg/−であり、第2実施例において良好なセ
ラミックが得られた。
は試験体を作成した後、スパン距離20m+11にて3
点曲げ試験を行なった。この結果、最大的応力σB=6
3 ky / 1111”が得られた。これに比較する
従来例と(7) して平均8μmZr0.(99・9チン粒子と平均5μ
mY、 0. (99・9チ]粒子と全ボールミル中で
混合後同様の手法で焼成した。その結果、最大的応力σ
B−86Kg/−であり、第2実施例において良好なセ
ラミックが得られた。
不発明のセラミック粉体の焼結助剤均一化方法によれば
、流11111層全利用することによって助剤が均一化
できるため、セラミックの大量生産に利用できる。しか
も全く新しい助剤の均一化方法を提供することができる
。
、流11111層全利用することによって助剤が均一化
できるため、セラミックの大量生産に利用できる。しか
も全く新しい助剤の均一化方法を提供することができる
。
第1図は不発明の第一実施例を説明するための流動層の
炉を示す断面図、第2図は第1図のZrO3粉体粒子の
変化を説明する説明図であり(A)は流動層初期、(B
)は流動層後期、(C)は粉体静止状態を示し、第3図
は第二実施例全説明するための流動層の装置を示す断面
図である。 1・・・炉、 2・・・中床、 3・・・衝立、
4・・・投入口、5・・・噴霧状の助剤、 6・・・ヒ
ータ、 7・・・取出口。 (8) 第1図 ↑ (Al(81(C1 第3図
炉を示す断面図、第2図は第1図のZrO3粉体粒子の
変化を説明する説明図であり(A)は流動層初期、(B
)は流動層後期、(C)は粉体静止状態を示し、第3図
は第二実施例全説明するための流動層の装置を示す断面
図である。 1・・・炉、 2・・・中床、 3・・・衝立、
4・・・投入口、5・・・噴霧状の助剤、 6・・・ヒ
ータ、 7・・・取出口。 (8) 第1図 ↑ (Al(81(C1 第3図
Claims (3)
- (1) セラミック粉体に添加する助剤の化合物水溶
液を噴霧状態とし、炉内において、この噴霧状の助剤を
流動層状態のセラミック粉体に吹き付けた後、流動層を
乾燥することによりセラミック粉体粒子表面に該助剤を
コーティングすることを特徴とするセラミック粉体と焼
結助剤の均一化方法。 - (2) セラミック粉体がZ r 02粒子から成夛
、助剤の化合物がY=CaまたはMg化合物である特許
請求の範囲第1項記載のセラミック粉体と焼結助剤均一
化方法。 - (3)Y化合物がY F、・0・5H30、yczs。 Y Br3 、 Y (No3)s ・6HzO,また
はY (Br 0s)s・9H10である特許請求の範
囲第2項記載のセラミック粉体と焼結助剤均一化方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP58040451A JPS59164673A (ja) | 1983-03-11 | 1983-03-11 | セラミツク粉体と焼結助剤均一化方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP58040451A JPS59164673A (ja) | 1983-03-11 | 1983-03-11 | セラミツク粉体と焼結助剤均一化方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS59164673A true JPS59164673A (ja) | 1984-09-17 |
Family
ID=12580998
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP58040451A Pending JPS59164673A (ja) | 1983-03-11 | 1983-03-11 | セラミツク粉体と焼結助剤均一化方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS59164673A (ja) |
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
EP0214291A1 (en) * | 1985-03-07 | 1987-03-18 | Nippon Soda Co., Ltd. | Sintered zirconia and process for its production |
JPS63117948A (ja) * | 1986-11-04 | 1988-05-21 | バイエル・アクチエンゲゼルシヤフト | 添加剤を含む工業用セラミツクス粉末の製造法 |
US5336521A (en) * | 1991-11-02 | 1994-08-09 | Tioxide Group Services Limited | Metallic oxides |
JP2011502100A (ja) * | 2007-10-31 | 2011-01-20 | コーニング インコーポレイテッド | 低クリープ性の耐火セラミックおよび製造方法 |
-
1983
- 1983-03-11 JP JP58040451A patent/JPS59164673A/ja active Pending
Cited By (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
EP0214291A1 (en) * | 1985-03-07 | 1987-03-18 | Nippon Soda Co., Ltd. | Sintered zirconia and process for its production |
EP0214291A4 (en) * | 1985-03-07 | 1987-07-09 | Nippon Soda Co | SINTERED ZIRCONIA AND PROCESS FOR PRODUCING THE SAME. |
JPS63117948A (ja) * | 1986-11-04 | 1988-05-21 | バイエル・アクチエンゲゼルシヤフト | 添加剤を含む工業用セラミツクス粉末の製造法 |
US5336521A (en) * | 1991-11-02 | 1994-08-09 | Tioxide Group Services Limited | Metallic oxides |
JP2011502100A (ja) * | 2007-10-31 | 2011-01-20 | コーニング インコーポレイテッド | 低クリープ性の耐火セラミックおよび製造方法 |
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