JPS63117948A - 添加剤を含む工業用セラミツクス粉末の製造法 - Google Patents

添加剤を含む工業用セラミツクス粉末の製造法

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JPS63117948A
JPS63117948A JP62273617A JP27361787A JPS63117948A JP S63117948 A JPS63117948 A JP S63117948A JP 62273617 A JP62273617 A JP 62273617A JP 27361787 A JP27361787 A JP 27361787A JP S63117948 A JPS63117948 A JP S63117948A
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powder
additive
salt
ceramic powder
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ウルリケ・ビツケル
ゲルハルト・フランツ
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は個々の粒子が異った材料から成る酸化物添加剤
で被覆されている工業用セラミックス粉末の製造法に関
する。
本発明はさらに本発明の製造法によってつくられたSi
3N4粉末及び該粉末のセラミックス成形品の製造のた
めの使用に関する。
いわゆる工業用セラミックス粉末は材料技術において次
第に重要性を増しつつある。本発明の目的とする工業用
セラミックス粉末はBN、 B4C1八1N、Al2O
3、SiC,Si3N4、TiC,Til12、及びZ
rO2、並びに部分的に安定化された及び完全に安定化
されたZrO2、及び/又はそれらの混合物から成る群
から選ばれた一種またはそれ以上の物質を含むセラミッ
クス粉末である。
工業用セラミックス粉末からの成形品の製造は成形及び
焼結法によって行われる。
多くの工業用セラミックス粉末は純粋な形においてはほ
とんどまたは全く焼結活性をもっていない。一般に焼結
活性は添加剤を加え、焼結過程において材料が著しく緊
密化されるようにすることによって改善することができ
る。
酸化物材料、例え番、f MgO、Y2O3、^120
.及びB2O3は特に適切な添加剤であることが知られ
ている。
工業用セラミックス粉末は大部分の場合ドイツ特許公告
明細書節3047255号及び米国特許第399249
7号記載のように添加剤と混合及び/又は摩砕される。
しかしこのような混合物を焼結すると、一般に非常に高
い温度及び圧力においてのみ材料の完全な緊密化が得ら
れる。
ゲー・ヴエティンク(G、 Illoetting)に
よるベルリン大学博士論文の37頁及び83〜86頁に
おいては、Si、N4粉末の表面に溶液の形で塩(例え
ば酢酸マグネシウム)を被覆することが提案されている
噴霧乾燥し平衡圧によって生の成形品をつくった後、5
iJ−の表面に沈積した塩を空気中で焼鈍して対応する
酸化物に変える。
この方法は塩の揮発性の分解生成物が焼鈍工程中に逃げ
、成形品を変形するかまたは成形品中の細孔の大きさの
分布が規定できなくなるという欠点をもっている。さら
にこの方法で得られる粉末は、添加剤がスリップに溶解
するために、スリップ注形法によって成形することはで
きない。
セラミックス粉末の表面に酸化物添加剤を被覆する他の
方法は、いわゆるアルコキシド−ゾル−ゲル法である[
ヴエー・アー・カイザー(IIl、^、Kaysser
)及びヴエー・ヨツト・フツプマン(IIl、 J。
Huppmann)発行、1986年国際粉末冶金学会
及び展示会の予稿集、粉末冶金の展望、第二部、115
1〜1154頁のエイチ・クボ(T1. Kubo) 
、エイチ・エントウ(H,Endo)及びケイ・スギタ
(K、 Sugita)の「超微粒子のアルミナ被覆炭
化硅素の焼結挙動」と題する論文参照]。
上記の方法においては、SiC粉末を有機溶媒に溶解し
たアルミニウムイソプロポキシド[(r CJ70)3
^1]の溶液と混合する。乾燥し、アルコキシドを加水
分解してベヘマイト(^100H)のゲルまたはゾルを
つくるか、またはアルコキシドまたは^100I(ゲル
を加熱分解すると、八100I(で被覆されたSiCの
粉末が得られる。この被膜を後で1200℃において酸
化アルミニウムに変える。
この方法は有機溶媒を使用するという欠点をもっている
。さらにこの方法は他の添加剤には適用できない。何故
ならば酸化物添加剤に変え得る多くの元素のアルコキシ
ドは容易に揮発する化合物であって、取扱いが困難であ
るからである。この方法の無視できない欠点は一般にア
ルコキシドがコスト高であることである。
本発明の目的は上記欠点をもたない個々の粒子が異った
材料の酸化物添加剤で被覆されたセラミックス粉末の製
造法を提供することである。
従って本発明は水性媒質に溶解することができ、熱によ
って分解して酸化物になり得る塩または塩混合物の形で
添加剤が個々の粒子に被覆されていることを特徴とする
個々の粒子が異った材料の酸化物添加剤で被覆された工
業用セラミックス粉末を製造する方法に関する。この添
加剤を次に熱分解して対応する酸化物に変える。
塩または塩混合物は好ましくは熱分解後セラミックス粉
末の上に0.5〜25重量%の酸化物添加剤の被膜が得
られる量で使用される。
種々の物質を塩または塩混合物として使用することがで
きるが、熱分解後アルカリ土類酸化物、B2O5、八1
□05、Ga2O3,5c203、Y2O3、La2O
3、TiO2、ZrO□、HfO2、Cr209、稀土
類酸化物、及び上記酸化物の2種以上の混合物または混
合酸化物から成る酸化物添加剤を生じる物質が好適であ
る。
本発明方法の特に好適な具体化例の一つにおいては、塩
または塩混合物を水性媒質に溶解し、セラミックス粉末
と混合し、この混合物から塩または塩混合物をセラミッ
クス粉末の個々の粒子に被覆して噴霧乾燥、凍結乾燥ま
たは沈澱反応によりその上に被膜をつくる。
別法としては、他の方法、例えば該混合物を脱水溶媒中
に導入する方法で該混合物から工業用セラミックスの個
々の粒子の上に塩または塩混合物を被覆することができ
る。本発明のさらに他の方法においては、塩の溶液を工
業用セラミックス粉末に噴霧した後これを乾燥させる。
熱分解は不活性ガス中か真空中で行い、そうでないと生
じる可能性のある酸化を避けることが有利であり、非酸
化物系の工業用セラミックス粉末の場合は特にそうであ
る。使用する不活性ガスは窒素またはアルゴンが好まし
い。
水性媒質に溶解し得る塩は好ましくは水酸化物、炭酸塩
、硝酸塩、及びカルボン酸、ヒドロキシカルボン酸、ア
ミノカルボン酸またはそれらの混合物から成る群から選
ばれた有機酸の塩である。
非常に純度の高い生成物を得るためには、焼くか及び/
又は分解させた際残渣を残さないで酸化物を与える塩を
使用することが推奨される。酸素を供給しないでも残渣
を残すことなく分解し得る蟻酸塩、水酸化物または硝酸
塩を使用することが特に有利である。これらの場合酸化
物への熱分解は不活性ガス中かまたは真空中で行い、非
酸化物系の工業用セラミックス粉末の酸化を避けること
ができる。
使用する塩が酸素を供給しないでは残渣を残すことなく
分解できない場合(例えば酢酸塩)でも、空気中におけ
る熱分解を600℃より低い温度で始め、次いで保護ガ
ス中または真空中で600〜1200℃の温度において
熱分解を続けることにより、非酸化物系の工業用セラミ
ックス粉末の酸化を避はることができる。
本発明方法はすべての工業用セラミックス粉末に広く適
用することができ、簡単且つ経済的な方法で個々の粒子
が酸化物添加剤で被覆された工業用セラミックス粉末が
得られる。
本発明方法は非酸化物系、特に窒化物の工業用セラミッ
クス粉末を酸化物添加剤で被覆するのに特に適している
被覆された工業用セラミックス粉末は上記欠点を生じる
ことなく焼結工程中に完全に緊密化することができる。
本発明方法の他の利点は適当な塩溶液を使用することに
より、粉末の個々の粒子に対する被膜として均一な混合
酸化物を被覆できることである。
本発明方法は5isN、粉末を酸化物添加剤で被覆する
のに特に適している。得られたSi:+L粉末は例外的
に優れた焼結特性、及び最高1000℃の温度において
1重量%より少ない焼鈍の際の低い重量損失をもってい
ることを特徴としている。この種のSi3N4粉末はこ
れまで知られていない。
従って本発明はまた個々の粉末粒子が0.5〜25重量
%の量の酸化物添加剤で被覆され、最高1000℃の温
度において焼鈍した場合の重量損失が1重量%より少な
いことを特徴とする5iJ4粉末に関する6 個々の粒子がアルカリ土類金属の酸化物、B2O3、^
1203、Ga2O3,5e203、Y2O3、La2
0.、TiO2、ZrO2、HfO2、Cr2O3、稀
土類酸化物、及び上記酸化物の2種以上の混合物または
混合酸化物から成る群から選ばれた添加剤で被覆された
SiJ、粉末が好適である。
表面の蓄積因子Kが10より大きいSi、N−粉末が特
に好適である。
表面蓄積因子には個々のSi3N4粉末粒子を被覆する
添加剤の量の目安であり、二次イオン質量分析法(SI
MS)を使用して深さ方向の断面分析を行うことにより
決定することができる。[ジャーナル・マウル・ラジエ
ーション・エフェクツ(J、 Haul。
Radiation Effects)誌18巻、21
1〜215頁(1973〉記載のケー・ウィツトマーク
(K、 Wittmaack)の論文、アプライド・フ
ィジックス(Appl、 Phys、)誌9巻、59〜
66頁(1976)のエフ・シュルツ(F、 5chu
lz) 、ニス・ホフマン(S、 Hofmann)の
論文、サーフイス・アンド・インターフェース・アナリ
シス(Surface and Interface 
Analysis)誌、2巻140〜160頁(198
0)のニス・ホフマンの論文、グラース・テクノロジー
(Glass Technology)誌、125〜1
33頁(1980)のアール・ジー・ゴシンク(R,G
Gossink)の論文参照]。この因子には表面の定
量組成対容積(即ち深さの始めから終りに至る断面)の
定量組成の比である。次の装置パラメータがSIMSの
測定に有効であることがわかっている。
−次イオン^r+(アルゴン陽イオン) 、12KeV
 (キロエレクトロンボルト)、電流1.0−7八(ア
ンペア)でビームの直径1.2mm 、測定すべき一般
的に非伝導性の粉末を純へg(銀)粉末と1:4の割合
で混合。
S+sN4粒子及び添加剤の粒子が並列に配置されてい
る時には、SIMSは時間に依存しない個々の物質のイ
オンに特有な強度に比例したスペクトルを与える。しか
しSi3N、粒子が添加剤で被覆されている場合には、
測定開始時にはスペクトルに添加剤のイオンが主として
現れ、Si3N、のイオンはあまり現れない。イオンの
衝撃により被覆層が次第に摩耗されて始めて、Si、I
N、からつくられるイオンの強度が増加し、添加剤のイ
オンの強度は平衡値に達するまで減少する。即ちスペク
トルは強い時間依存性をもっている。上記装置パラメー
タを使用すると、60分以内で平衡値に達する。これは
500〜1000オングストロームの劣化に対応する。
またSIMSの研究により定量的な決定も行える。
5iaN4粉末と公知濃度の添加剤との混合物でシステ
ムを構成することにより、SIMSで測定されたイオン
強度を個々の物質の濃度に変換することができる。測定
された濃度によって決定された表面被膜の質は表面蓄積
因子Kによって表わされる。因子には次式で定義される
K=  [試料表面上の(t・0)(添加剤の濃度) 
/ (5iJ4)の濃度]/ [試料の内部の(t・60分)(添加剤の濃度) / 
(Si3N4)の濃度] =12− 3!aN4粉末が添加剤で被覆されていない時は、試験
開始時(t・0、試料の表面)で測定される濃度は、長
時間イオンの衝撃を受けた後(t・60分、約500〜
1000オングストロームの深さの層)に測定された濃
度と同じである。表面蓄積は起らず、得られる因子はK
・1である。他方、Si、N4粉末粒子が添加剤で理想
的に完全に被覆されている時には、試料の表面の(t・
O) 5isN+粉末の濃度は0であり、従って表面蓄
積因子はに=OO(無限大)である。実際の試料ではに
=■の値は決して到達されない。
゛ この方法は添加剤を含むすべてのセラミックス粉末
に適用することができる。表面蓄積因子KがlOより大
きい生成物は酸化物添加剤の十分な被膜を有し、その焼
結特性が改善されている。
本発明はまたセラミックス成形品を製造するために本発
明のSiJ、粉末を使用する方法、及び本発明方法によ
りつくられる工業用セラミックス粉末を使用する方法に
関する。
上記粉末は最高1000℃の温度における焼鈍の際の重
量損失が非常に少なく、酸化物添加剤で表面が高度に被
覆されているために、セラミックス成形品の製造に特に
適している。成形工程(例えば加圧成形、平衡圧成形、
スリップ成形または射出成形)による生の成形品の製造
、並びに以後の焼結工程(例えば圧力をかけない焼結、
ガス加圧焼結、高温プレス成形、高温平衡圧成形)の両
方において前述の欠点を回避することができる。
下記の実施例により本発明を例示する。
表面蓄積因子K及び1000℃における焼鈍の際の重量
損失は酸化物添加剤で被覆された製品の特性値として決
定した。酸化物添加剤とともに摩砕してつくられた同様
な粉末の表面蓄積因子にも比較のために決定した。
実施例1 100gのSi*N4粉末、9511の蟻酸イツトリウ
ム三水和物の約12重量%水溶液及び20m lの蟻酸
アルミニウムの18重量%水溶液から撹拌装置中におい
て懸濁液をつくった。得られた懸濁液を噴霧乾燥気中で
乾燥する。乾燥生成物を600℃で1時間空気中で力焼
し、次いで1000℃で1時間窒素中で力焼する。力焼
工程後、5isN<粉末は粉末の全重量に関し5.3重
量%のY2O3及び1,1重量%の^120.で被覆さ
れていることがわかった。
深さ方向の断面の測定を力焼生成物についてSIMSで
行った(−次イオン^げ、12KeV 、ビームの直径
1.2mmにおける電流1,10−)^)。
イオン強度の測定からの次のような濃度C(重量%単位
)が見出だされた。
試料表面上(t・0): cA1203= 25.1% cY20=  = 57.3% Si3N、  = 17.6% 試料内部(t・60分): C^120. = 4.4% eY20.= 13.2% csizN< = 82.4% 表面蓄積因子には次の通りである。
K = [(25,1+57.3) /17.6] /
[(4,4+13.2)  /82.4コ − 21.
9−15= 温度最高1000℃で焼鈍した後でも重量損失は見出さ
れなかった。
対照例1 140gの5iJ4粉末、16gのY2O,粉末、3.
6gの^1203粉末及び350 mlのイソプロパツ
ールから懸濁液をつくった。この懸濁液をボール・ミル
中で^!203のビーズと撹拌しながら1時間摩砕する
次に摩砕用のビーズを除去し、懸濁液を噴霧乾燥気中で
乾燥する。
SIMSを用いて乾燥した生成物について深さの断面の
測定を行った。イオン強度の測定からの次のような濃度
(重量%単位)が見出だされた。
試料表面上(t・0): cA12(1+ = 1.2% cY203  = 7.9%・ csi3N4 = 90.9% 試料内部(t・60分): C^1203 = 1.6% eY20s  = 4.7% csi、N、 = 93.7% 一16= 表面蓄積因子には次の通りである。
K = [(1,2+7.9) /90.9] /[(
1,6+4.7) /93.7] = 1.5対照例2 93.6gの5iJ4粉末、5.38のY2O,粉末、
0.3gの^120.粉末及び350 mlのイソプロ
パツールから懸濁液をつくった。この懸濁液をボール・
ミル中で^1203のビーズと撹拌しながら1時間摩砕
する。
次に摩砕用のビーズを除去し、懸濁液を噴霧乾燥気中で
乾燥する。
噴霧乾燥工程後、粉末混合物は5,5重量%のY2O3
,1,9重量%の^120.から成り、残りが5isN
<であることが見出だされた。
SIMSを用いて乾燥した生成物について深さの断面の
測定を行った。イオン強度の測定からの次のような濃度
(重量%単位)が見出だされた。
試料表面上(1=0) : cA120. = 2.2% cY20=  = 1.9% cSizN−= 95.9% 試料内部(t・60分): C^120. = 3.8% cY20.、  = 1.9% csi3N< = 94.3% 表面蓄積因子には次の通りである。
K = [(2,2+1.9> /95.9] /[(
3,8+1.9) /94.3] = 1.5表面蓄積
因子が非常に低いことは、Si、N4粉末を酸化物添加
剤と摩砕しても、個々のSi3N、粉末の粒子の表面は
僅かしか被覆されていないことを示している。
他方本発明方法によれば酸化物添加剤によるSi3N4
粉末粒子の表面被覆が非常に改善される。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1、個々の粉末粒子が芯の粉末粒子とは異った材料から
    成る酸化物添加剤で被覆されている工業用セラミックス
    粉末の製造法において、a)該添加剤を水性媒質に可溶
    で且つ熱分解して酸化物に変り得る塩または塩混合物の
    形で個々の芯の粉末粒子に被覆し、b)加熱して該添加
    剤を熱分解させることにより該添加剤を対応する酸化物
    に変えることを特徴とする方法。 2、該塩または塩混合物は該セラミックス粉末が熱分解
    後0.5〜25重量%の酸化物添加剤被膜をもつような
    量である特許請求の範囲第1項記載の方法。 3、該添加剤はアルカリ土類酸化物、B_2O_3、A
    l_2O_3、Ga_2O_3、SC_2O_3、Y_
    2O_3、La_2O_3、TiO_2、ZrO_2、
    HfO_2、Cr_2O_3、稀土類酸化物及び上記酸
    化物の2種以上の混合物または混合酸化物である特許請
    求の範囲第1項記載の方法。 4、水性媒質中に溶解した塩または塩混合物を噴霧乾燥
    、凍結乾燥または沈澱反応により被膜として個々の粉末
    粒子に被覆する特許請求の範囲第1項記載の方法。 5、熱分解は不活性ガスまたは真空中で行う特許請求の
    範囲第1項記載の方法。 6、水性媒質に可溶な塩は水酸化物、炭酸塩、硝酸塩、
    及びカルボン酸、ヒドロキシカルボン酸またはアミノ酸
    から成る群から選ばれた有機酸の塩、またはそれらの混
    合物である特許請求の範囲第1項記載の方法。 7、工業用セラミックス粉末粒子の芯は非酸化物である
    特許請求の範囲第1項記載の方法。 8、工業用セラミックス粉末は窒化物材料である特許請
    求の範囲第1記載の方法。 9.0.5〜25重量%の量の酸化物添加剤で被覆され
    、1000℃までの温度で焼鈍した際の重量損失が1重
    量%より少ない個々の粉末粒子から成るSi_3N_4
    粉末。 10、該添加剤はアルカリ土類酸化物、B_2O_3、
    Al_2O_3、Ca_2O_3、SC_2O_3、Y
    _2O_3、La_2O_3、TiO_2、ZrO_2
    、HfO_2、Cr_2O_3、稀土類酸化物及び上記
    酸化物の2種以上の混合物または混合酸化物である特許
    請求の範囲第9項記載のSi_3N_4粉末。 11、表面蓄積因子が10より大きい特許請求の範囲第
    9項記載のSi_3N_4粉末。 12、特許請求の範囲第1項記載の方法によって製造さ
    れた工業用セラミックス粉末から成形されたセラミック
    ス成形体である製造物品。 13、特許請求の範囲第7項記載の方法によって製造さ
    れた工業用セラミックス粉末から成形されたセラミック
    ス成形体である製造物品。 14、特許請求の範囲第9項記載の工業用セラミックス
    粉末から成形されたセラミックス成形体である製造物品
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