CN109836152A - 一种氧化锆陶瓷的制备方法以及根据该方法制备的氧化锆陶瓷 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种氧化锆陶瓷的制备方法；该制备方法通过控制ZrOCl2·8H2O溶液和氨水的浓度，依次进行正滴共沉淀与反滴共沉淀，将沉淀物经过洗涤、干燥并煅烧，得到一次颗粒粒径分布更广泛的氧化锆粉体，然后经球磨、造粒、成型、烧结和退火，得到氧化锆陶瓷；采用本发明所述的制备方法，可以有效降低氧化锆陶瓷的烧结收缩率，同时还能够保持较高的断裂韧性；本发明还涉及一种根据上述制备方法制备得到的氧化锆陶瓷。
Description
技术领域
本发明涉及一种氧化锆陶瓷的制备方法，特别是涉及一种具有低烧结收缩率和高断裂韧性的氧化锆陶瓷的制备方法。本发明还进一步涉及一种根据上述制备方法制备得到的氧化锆陶瓷。
背景技术
氧化锆陶瓷具有高韧性、高抗弯强度和高耐磨性等优异的性能，因此被广泛应用于结构陶瓷领域。近年来，氧化锆陶瓷在陶瓷刀具、陶瓷轴/轴承、陶瓷套筒、手机陶瓷外壳等领域获得越来越多的应用。然而在制备过程中，氧化锆陶瓷在烧结后会有较大的体积收缩，通常烧结收缩率大于20%。较大的体积收缩率一方面极易在氧化锆陶瓷中产生缺陷，严重时甚至造成开裂甚至破碎，另一方面，较大的体积变化对于得到精确尺寸的陶瓷制品也十分不利，需要进行较多的烧结后加工处理。
为了降低氧化锆陶瓷的烧结收缩率，现有技术中在氧化锆陶瓷原料中添加更多的烧结助剂或玻璃相组分，烧结过程中通过形成低温共融相来填充氧化锆陶瓷晶粒之间的空隙，从而减少烧结体的收缩。但是，由于低温共融相的增加，同时更多的添加剂使得氧化锆中立方稳定相增加，两者都使得氧化锆陶瓷的相变自增韧机制受到影响，氧化锆陶瓷的断裂韧性降低。
由此可见，如何在降低氧化锆陶瓷烧结收缩率的同时，保持其较高的断裂韧性是现有技术中亟待解决的技术问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种氧化锆陶瓷的制备方法，通过该制备方法可以极大的降低氧化锆陶瓷的烧结收缩，同时还能保证得到的氧化锆陶瓷具备较高的断裂韧性。进一步地，本发明的目的还在于提供一种同时具备低烧结收缩率和高断裂韧性的氧化锆陶瓷。
本发明公开了一种氧化锆陶瓷的制备方法，所述氧化锆陶瓷包含：ZrO2 95-99mol%，Y2O3 1-5mol%，其特征在于所述制备方法包括如下步骤：
（1）根据氧化锆陶瓷的组成计算并称取相应质量的ZrOCl2·8H2O和YCl3，将其中2/3质量的ZrOCl2·8H2O与蒸馏水配制成溶液A，将剩余1/3质量的ZrOCl2·8H2O与YCl3和蒸馏水配制成溶液B，溶液A的浓度大于溶液B的浓度；
（2）在溶液A中加入阿拉伯树胶溶液，搅拌状态下，将氨水C1滴加到溶液A中，得到悬浊液D，控制氨水C1的滴加量使悬浊液的pH值不超过11；
（3）将溶液B和氨水C2同时滴加到悬浊液D中，得到悬浊液E，滴加过程中调节氨水C2的滴加速度和滴加量，使得滴加过程中以及滴加结束后悬浊液的pH值为8-10，滴加过程中保持对悬浊液的搅拌，所述氨水C2的浓度小于步骤（2）中氨水C1的浓度；
（4）将悬浊液E过滤，得到的沉淀用蒸馏水反复洗涤并过滤，直至滤液与硝酸银溶液无沉淀产生；将沉淀醇洗、干燥并煅烧，煅烧后的粉体用乙醇作为介质进行球磨得到料浆F，随后将料浆F喷雾造粒得到粉体G；
（5）将粉体G干压成型，得到的坯体再进行等静压成型，随后对成型体进行烧结，烧结完成后随炉冷却至室温得到烧结体H；将烧结体H进行退火处理后随炉冷却得到氧化锆陶瓷。
其中步骤（1）所述溶液A的浓度为0.5-2.5 mol/L，优选为1-2 mol/L，更优选为1.5-2 mol/L；步骤（1）所述溶液B的浓度为0.1-1.5 mol/L，优选为0.1-1 mol/L，更优选为0.5-1 mol/L。
其中步骤（2）中所述阿拉伯树胶溶液的浓度为5-10wt%，加入量为溶液A质量的5-10%。
其中步骤（2）所述氨水C1的浓度为10-20%，优选为15-20%；步骤（3）所述氨水C2的浓度为5-15%，优选为5-10%。
其中步骤（2）所述悬浊液的pH值为8-10，优选pH值为9-10；步骤（3）所述悬浊液的pH值为8-9，优选pH值为8-8.5。
其中步骤（4）中所述煅烧的温度为600-800℃。
其中步骤（4）中所述料浆F中添加1-5wt%的聚乙烯醇，优选添加2-3wt%的聚乙烯醇，添加聚乙烯醇后所述料浆F的固含量为40-60wt%，优选固含量为50wt%；所述粉体G的平均粒径小于100μm，优选平均粒径为50-80μm，更优选平均粒径为60-70μm。
其中步骤（5）中所述干压成型的压强为70-120MPa，优选为100MPa；所述等静压成型的压强为200-300MPa，优选为250MPa。
其中步骤（5）中所述烧结的温度为1400-1600℃，保温1-3小时，优选烧结温度为1400-1500℃；所述退火处理的温度为300-400℃，退火处理时间为0.5-1小时。
本发明还公开了一种氧化锆陶瓷，所述氧化锆陶瓷根据如上所述的制备方法制备得到；所述氧化锆陶瓷的烧结收缩率不大于15%，优选为10-12%；所述氧化锆陶瓷的断裂韧性KIC不小于11MPa·m1/2，优选为12-15 MPa·m1/2。本发明所述烧结收缩率为体积收缩率，通过对比等静压成型后坯体与烧结退火后烧成体的体积得到，即：烧结收缩率=（等静压成型后坯体体积-烧结退火后烧成体体积）/等静压成型后坯体体积×100%。
采用本发明的氧化锆陶瓷制备方法，具有如下优势：
（1）通过两次共沉淀，分别得到不同粒径的一次氧化锆颗粒，并使后形成的较小颗粒氧化锆一次颗粒与稳定剂氧化钇均匀的包覆或分散于先形成的较大颗粒氧化锆一次颗粒外，增加了一次颗粒的粒径分布，使得成型时能够获得更加致密的坯体，降低烧结收缩。
（2）通过控制造粒料浆的固含量，获得致密度更高的二次颗粒，从而提高成型坯体致密度，降低烧结收缩。
（3）通过对烧结体进行短时间退火处理，使部分氧化锆由亚稳态的四方相转变为单斜相，相变产生的体积膨胀在氧化锆陶瓷中产生一定的压缩应力，提高了陶瓷的断裂韧性。
本发明的其他特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。
具体实施方式
以下结合具体实施方式对本发明的技术方案进行进一步的描述和说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本公开，并不用于限制本公开。
本发明公开了一种氧化锆陶瓷的制备方法，所述氧化锆陶瓷包含：ZrO2 95-99mol%，Y2O3 1-5mol%，所述制备方法包括如下步骤（1）-步骤（5）。
步骤（1）。根据氧化锆陶瓷的组成计算并称取相应质量的ZrOCl2·8H2O和YCl3，将其中2/3质量的ZrOCl2·8H2O与蒸馏水配制成溶液A，所述溶液A的浓度为0.5-2.5 mol/L，优选为1-2 mol/L，更优选为1.5-2 mol/L；将剩余1/3质量的ZrOCl2·8H2O与YCl3和蒸馏水配制成溶液B，所述溶液B的浓度为0.1-1.5 mol/L，优选为0.1-1 mol/L，更优选为0.5-1 mol/L；溶液A的浓度大于溶液B的浓度。
步骤（2）。在溶液A中加入浓度为5-10wt%的阿拉伯树胶溶液，加入量为溶液A质量的5-10%；搅拌状态下，将氨水C1滴加到溶液A中，得到悬浊液D；所述氨水C1的浓度为10-20%，优选为15-20%。
首先采用正滴共沉淀法获得含有氧化锆前驱物的悬浊液，为了获得粒径相对较大的一次颗粒，采用浓度较大的ZrOCl2·8H2O溶液A与氨水C1反应。控制氨水C1的滴加量使悬浊液D的pH值不小于8，以确保沉淀反应完全；控制氨水C1的滴加量使悬浊液D的pH值不超过11，以为下一步反应提供适宜的条件。因此，控制氨水C1的滴加量使悬浊液的pH值优选为8-10，更优选pH值为9-10。
步骤（3）。将溶液B和氨水C2同时滴加到悬浊液D中，得到悬浊液E；所述氨水C2的浓度为5-15%，优选为5-10%，滴加过程中保持对悬浊液的搅拌；所述氨水C2的浓度小于步骤（2）中氨水C1的浓度。
此步骤为本发明的关键步骤之一。通过反滴共沉淀法，在已生成的粒径较大的氧化锆前驱物表面均匀包覆或分散形成粒径较小的氧化锆前驱物。通过对ZrOCl2·8H2O溶液和氨水浓度的选择，采用浓度更小的溶液B以及氨水C2，共同滴入悬浊液D中。滴入溶液B和氨水C2前，可以先对悬浊液D的pH值进行调节，在随后的整个滴加过程中，通过控制溶液B和氨水C2的滴加速度和滴加量，使得滴加过程中以及滴加结束后悬浊液的pH值基本稳定为8-10，优选pH值为8-9，更优选pH值为8-8.5。由于溶液浓度、滴加方式的差异，步骤（2）与（3）形成的氧化锆前驱物具有不同的粒径分布，也就使得后续得到的氧化锆颗粒具有更广泛的一次颗粒粒径分布，并且较小粒径的一次颗粒均匀包覆或分散于较大粒径的一次颗粒外，有利于形成致密程度更高的二次颗粒，进一步有利于形成致密程度更高的成型坯体，从而降低烧结收缩率。
步骤（4）。将悬浊液E过滤，得到的沉淀用蒸馏水反复洗涤并过滤，直至滤液与硝酸银溶液无沉淀产生；将沉淀醇洗、干燥并在600-800℃下煅烧，煅烧后的粉体用乙醇作为介质进行球磨得到料浆F，料浆F中添加聚乙烯醇，添加量为1-5wt%，优选添加量为2-3 wt%以使得固相物质均匀分散；随后将料浆F喷雾造粒得到粉体G。
为了使喷雾造粒得到的二次颗粒具有更高的致密程度，本发明对料浆F的固含量进行了控制，通过控制所述料浆F的固含量为40-60wt%，优选固含量为50wt%，可以获得更加致密的二次颗粒。通过喷雾造粒得到的所述粉体G的平均粒径小于100μm，优选平均粒径为50-80μm，更优选平均粒径为60-70μm，在此粒径范围内的二次颗粒，干压成型时可以获得更加致密的坯体，从而进一步地降低氧化锆陶瓷的烧结收缩率。
步骤（5）。将粉体G干压成型，干压成型的压强为70-120MPa，优选为100MPa；干压成型得到的坯体再进行等静压成型，等静压成型的压强为200-300MPa，优选为250MPa。随后对成型体进行烧结，烧结温度为1400-1600℃，保温1-3小时，优选烧结温度为1400-1500℃，烧结完成后随炉冷却至室温得到烧结体H。在所述烧结温度下，氧化锆陶瓷能够很好的完成致密话，并且在烧结及随后的降温过程中，部分氧化锆由亚稳态的四方相转变为单斜相，产生体积膨胀以抵消部分的烧结收缩。
随后，将烧结体H进行退火处理，温度为300-400℃，退火处理时间为0.5-1小时，随炉冷却得到氧化锆陶瓷。通过在此温度下对氧化锆陶瓷进行退火处理，可以使部分氧化锆由亚稳态的四方相转变为单斜相，相变产生的体积膨胀在氧化锆陶瓷中产生一定的压缩应力，从而使得陶瓷的断裂韧性得到提升。
本发明还公开了一种氧化锆陶瓷，所述氧化锆陶瓷根据如上所述的制备方法制备得到。根据上述制备方法制备得到的氧化锆陶瓷，其烧结收缩率不大于15%，优选为10-12%；断裂韧性KIC不小于11MPa·m1/2，优选为12-15 MPa·m1/2；抗弯强度大于800MPa，优选大于1000MPa，更优选为1100-1200MPa。
实施例1
氧化锆陶瓷包含：ZrO2 98mol%，Y2O3 2mol%，根据如下方法制备：
（1）根据氧化锆陶瓷的组成计算并称取相应质量的ZrOCl2·8H2O和YCl3，将其中2/3质量的ZrOCl2·8H2O与蒸馏水配制成溶液A，所述溶液A的浓度为1.5 mol/L；将剩余1/3质量的ZrOCl2·8H2O与YCl3和蒸馏水配制成溶液B，所述溶液B的浓度为0.5 mol/L。
（2）在溶液A中加入浓度为10wt%的阿拉伯树胶溶液，加入量为溶液A质量的5%；搅拌状态下，将浓度为15%的氨水C1滴加到溶液A中，得到悬浊液D，控制氨水C1的滴加量使悬浊液D的pH值为9-10。
（3）将溶液B和氨水C2同时滴加到悬浊液D中，得到悬浊液E；所述氨水C2的浓度为10%，滴加过程中保持对悬浊液的搅拌；在滴加过程中，通过控制溶液B和氨水C2的滴加速度和滴加量，使得滴加过程中以及滴加结束后悬浊液的pH值基本稳定为8-9。
（4）将悬浊液E过滤，得到的沉淀用蒸馏水反复洗涤并过滤，直至滤液与硝酸银溶液无沉淀产生；将沉淀醇洗、干燥并在800℃下煅烧，煅烧后的粉体用乙醇作为介质进行球磨得到料浆F，料浆F中添加聚乙烯醇，添加量为3wt%；随后将料浆F喷雾造粒得到粉体G，所述料浆F的固含量为50wt%，粉体G的平均粒径为60-70μm。
（5）将粉体G干压成型，干压成型的压强为100MPa；干压成型得到的坯体再进行等静压成型，等静压成型的压强为250MPa。随后对成型体进行烧结，烧结温度为1500℃，保温2小时，烧结完成后随炉冷却至室温得到烧结体H。将烧结体H进行退火处理，温度为350℃，退火处理时间为0.5小时，随炉冷却得到氧化锆陶瓷。
实施例2
氧化锆陶瓷包含：ZrO2 98mol%，Y2O3 2mol%，根据如下方法制备：
（1）根据氧化锆陶瓷的组成计算并称取相应质量的ZrOCl2·8H2O和YCl3，将其中2/3质量的ZrOCl2·8H2O与蒸馏水配制成溶液A，所述溶液A的浓度为2 mol/L；将剩余1/3质量的ZrOCl2·8H2O与YCl3和蒸馏水配制成溶液B，所述溶液B的浓度为1 mol/L。
（2）在溶液A中加入浓度为8wt%的阿拉伯树胶溶液，加入量为溶液A质量的10%；搅拌状态下，将浓度为10%的氨水C1滴加到溶液A中，得到悬浊液D，控制氨水C1的滴加量使悬浊液D的pH值为8-9。
（3）将溶液B和氨水C2同时滴加到悬浊液D中，得到悬浊液E；所述氨水C2的浓度为8%，滴加过程中保持对悬浊液的搅拌；在滴加过程中，通过控制溶液B和氨水C2的滴加速度和滴加量，使得滴加过程中以及滴加结束后悬浊液的pH值基本稳定为8-8.5。
（4）将悬浊液E过滤，得到的沉淀用蒸馏水反复洗涤并过滤，直至滤液与硝酸银溶液无沉淀产生；将沉淀醇洗、干燥并在700℃下煅烧，煅烧后的粉体用乙醇作为介质进行球磨得到料浆F，料浆F中添加聚乙烯醇，添加量为5wt%；随后将料浆F喷雾造粒得到粉体G，所述料浆F的固含量为60wt%，粉体G的平均粒径为70-80μm。
（5）将粉体G干压成型，干压成型的压强为90MPa；干压成型得到的坯体再进行等静压成型，等静压成型的压强为300MPa。随后对成型体进行烧结，烧结温度为1600℃，保温1小时，烧结完成后随炉冷却至室温得到烧结体H。将烧结体H进行退火处理，温度为300℃，退火处理时间为1小时，随炉冷却得到氧化锆陶瓷。
实施例3
氧化锆陶瓷包含：ZrO2 98mol%，Y2O3 2mol%，根据如下方法制备：
（1）根据氧化锆陶瓷的组成计算并称取相应质量的ZrOCl2·8H2O和YCl3，将其中2/3质量的ZrOCl2·8H2O与蒸馏水配制成溶液A，所述溶液A的浓度为2.3 mol/L；将剩余1/3质量的ZrOCl2·8H2O与YCl3和蒸馏水配制成溶液B，所述溶液B的浓度为1.5 mol/L。
（2）在溶液A中加入浓度为5wt%的阿拉伯树胶溶液，加入量为溶液A质量的8%；搅拌状态下，将浓度为18%的氨水C1滴加到溶液A中，得到悬浊液D，控制氨水C1的滴加量使悬浊液D的pH值为9-10。
（3）将溶液B和氨水C2同时滴加到悬浊液D中，得到悬浊液E；所述氨水C2的浓度为12%，滴加过程中保持对悬浊液的搅拌；在滴加过程中，通过控制溶液B和氨水C2的滴加速度和滴加量，使得滴加过程中以及滴加结束后悬浊液的pH值基本稳定为9-9.5。
（4）将悬浊液E过滤，得到的沉淀用蒸馏水反复洗涤并过滤，直至滤液与硝酸银溶液无沉淀产生；将沉淀醇洗、干燥并在600℃下煅烧，煅烧后的粉体用乙醇作为介质进行球磨得到料浆F，料浆F中添加聚乙烯醇，添加量为2wt%；随后将料浆F喷雾造粒得到粉体G，所述料浆F的固含量为40wt%，粉体G的平均粒径为50-60μm。
（5）将粉体G干压成型，干压成型的压强为120MPa；干压成型得到的坯体再进行等静压成型，等静压成型的压强为200MPa。随后对成型体进行烧结，烧结温度为1400℃，保温3小时，烧结完成后随炉冷却至室温得到烧结体H。将烧结体H进行退火处理，温度为400℃，退火处理时间为0.5小时，随炉冷却得到氧化锆陶瓷。
实施例4
氧化锆陶瓷包含：ZrO2 98mol%，Y2O3 2mol%，根据如下方法制备：
（1）根据氧化锆陶瓷的组成计算并称取相应质量的ZrOCl2·8H2O和YCl3，将其中2/3质量的ZrOCl2·8H2O与蒸馏水配制成溶液A，所述溶液A的浓度为0.5 mol/L；将剩余1/3质量的ZrOCl2·8H2O与YCl3和蒸馏水配制成溶液B，所述溶液B的浓度为0.2 mol/L。
（2）在溶液A中加入浓度为5wt%的阿拉伯树胶溶液，加入量为溶液A质量的5%；搅拌状态下，将浓度为10%的氨水C1滴加到溶液A中，得到悬浊液D，控制氨水C1的滴加量使悬浊液D的pH值为10-11。
（3）将溶液B和氨水C2同时滴加到悬浊液D中，得到悬浊液E；所述氨水C2的浓度为5%，滴加过程中保持对悬浊液的搅拌；在滴加过程中，通过控制溶液B和氨水C2的滴加速度和滴加量，使得滴加过程中以及滴加结束后悬浊液的pH值基本稳定为8-9。
（4）将悬浊液E过滤，得到的沉淀用蒸馏水反复洗涤并过滤，直至滤液与硝酸银溶液无沉淀产生；将沉淀醇洗、干燥并在650℃下煅烧，煅烧后的粉体用乙醇作为介质进行球磨得到料浆F，料浆F中添加聚乙烯醇，添加量为4wt%；随后将料浆F喷雾造粒得到粉体G，所述料浆F的固含量为55wt%，粉体G的平均粒径为70-80μm。
（5）将粉体G干压成型，干压成型的压强为80MPa；干压成型得到的坯体再进行等静压成型，等静压成型的压强为240MPa。随后对成型体进行烧结，烧结温度为1450℃，保温2小时，烧结完成后随炉冷却至室温得到烧结体H。将烧结体H进行退火处理，温度为300℃，退火处理时间为0.5小时，随炉冷却得到氧化锆陶瓷。
实施例5
氧化锆陶瓷包含：ZrO2 95mol%，Y2O3 5mol%，制备方法与实施例1相同。
对比例1
氧化锆陶瓷包含：ZrO2 98mol%，Y2O3 2mol%，根据如下方法制备：
（1）根据氧化锆陶瓷的组成计算并称取相应质量的ZrOCl2·8H2O和YCl3，将全部的ZrOCl2·8H2O与YCl3和蒸馏水配制成溶液A’，所述溶液A’的浓度为1.5 mol/L。
（2）在溶液A’中加入浓度为10wt%的阿拉伯树胶溶液，加入量为溶液A’质量的5%；搅拌状态下，将浓度为15%的氨水C’滴加到溶液A’中，得到悬浊液D’，控制氨水C’的滴加量使悬浊液D’的pH值为9-10。
（3）将悬浊液D’过滤，得到的沉淀用蒸馏水反复洗涤并过滤，余下步骤与实施例1相同。
对比例2
氧化锆陶瓷包含：ZrO2 98mol%，Y2O3 2mol%，根据如下方法制备：
（1）根据氧化锆陶瓷的组成计算并称取相应质量的ZrOCl2·8H2O和YCl3，将其中2/3质量的ZrOCl2·8H2O与蒸馏水配制成溶液A’’，所述溶液A’’的浓度为0.5 mol/L；将剩余1/3质量的ZrOCl2·8H2O与YCl3和蒸馏水配制成溶液B’’，所述溶液B’’的浓度为1.5 mol/L。
（2）在溶液A’’中加入浓度为10wt%的阿拉伯树胶溶液，加入量为溶液A’’质量的5%；搅拌状态下，将浓度为10%的氨水C1’滴加到溶液A’’中，得到悬浊液D’’，控制氨水C1’的滴加量使悬浊液D’’的pH值为9-10。
（3）将溶液B’’和氨水C2’同时滴加到悬浊液D’’中，得到悬浊液E’’；所述氨水C2’的浓度为15%，滴加过程中保持对悬浊液的搅拌；在滴加过程中，通过控制溶液B’’和氨水C2’的滴加速度和滴加量，使得滴加过程中以及滴加结束后悬浊液的pH值基本稳定为8-9。
余下步骤与实施例1相同。
对比例3
各步骤均与实施例1相同，唯独在烧结后不进行退火处理。
对比例4
各步骤均与实施例1相同，唯独步骤（4）中，料浆的固含量为30wt%，相应的粉体平均粒径约为30-40μm。
实施例1-5及对比例1-4得到的氧化锆陶瓷，通过常规实验测试方法，对其烧结收缩率、断裂韧性KIC以及抗弯强度进行测试，得到的结果如表1所示。此处所述烧结收缩率为体积收缩率，通过对比等静压成型后坯体与烧结退火后烧成体的体积得到，即：烧结收缩率=（等静压成型后坯体体积-烧结退火后烧成体体积）/等静压成型后坯体体积×100%。
表1
| 烧结收缩率（%） | 断裂韧性（MPa·m<sup>1/2</sup>） | 抗弯强度（MPa） | |
| 实施例1 | 10.8 | 14.3 | 1165 |
| 实施例2 | 12.1 | 12.5 | 1053 |
| 实施例3 | 13.0 | 11.8 | 958 |
| 实施例4 | 12.8 | 12.3 | 1007 |
| 实施例5 | 14.5 | 11.6 | 814 |
| 对比例1 | 18.9 | 10.5 | 998 |
| 对比例2 | 21.2 | 9.8 | 825 |
| 对比例3 | 11.0 | 10.6 | 902 |
| 对比例4 | 15.3 | 10.1 | 773 |
通过表1实施例与对比例的性能测试结果来看，不采用本发明的两步共沉淀法或是两步共沉淀法的溶液浓度限定与本发明不同，对氧化锆陶瓷的烧结收缩率或断裂韧性都会产生不利的影响；不对烧结体进行退火处理，则无法进一步提高氧化锆陶瓷的断裂韧性；喷雾造粒时采用固含量过低的料浆，也会对氧化锆陶瓷的烧结收缩率和断裂韧性造成不利影响。
本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。
Claims (10)
1.一种氧化锆陶瓷的制备方法，所述氧化锆陶瓷包含：ZrO2 95-99mol%，Y2O3 1-5mol%，其特征在于所述制备方法包括如下步骤：
（1）根据氧化锆陶瓷的组成计算并称取相应质量的ZrOCl2·8H2O和YCl3，将其中2/3质量的ZrOCl2·8H2O与蒸馏水配制成溶液A，将剩余1/3质量的ZrOCl2·8H2O与YCl3和蒸馏水配制成溶液B，溶液A的浓度大于溶液B的浓度；
（2）在溶液A中加入阿拉伯树胶溶液，搅拌状态下，将氨水C1滴加到溶液A中，得到悬浊液D，控制氨水C1的滴加量使悬浊液的pH值不超过11；
（3）将溶液B和氨水C2同时滴加到悬浊液D中，得到悬浊液E，滴加过程中调节氨水C2的滴加速度和滴加量，使得滴加过程中以及滴加结束后悬浊液的pH值为8-10，滴加过程中保持对悬浊液的搅拌，所述氨水C2的浓度小于步骤（2）中氨水C1的浓度；
（4）将悬浊液E过滤，得到的沉淀用蒸馏水反复洗涤并过滤，直至滤液与硝酸银溶液无沉淀产生；将沉淀醇洗、干燥并煅烧，煅烧后的粉体用乙醇作为介质进行球磨得到料浆F，随后将料浆F喷雾造粒得到粉体G；
（5）将粉体G干压成型，得到的坯体再进行等静压成型，随后对成型体进行烧结，烧结完成后随炉冷却至室温得到烧结体H；将烧结体H进行退火处理后随炉冷却得到氧化锆陶瓷。
2.根据权利要求1所述的氧化锆陶瓷制备方法，其中步骤（1）所述溶液A的浓度为0.5-2.5 mol/L，优选为1-2 mol/L，更优选为1.5-2 mol/L；步骤（1）所述溶液B的浓度为0.1-1.5mol/L，优选为0.1-1 mol/L，更优选为0.5-1 mol/L。
3.根据权利要求1或2任一项所述的氧化锆陶瓷制备方法，其中步骤（2）中所述阿拉伯树胶溶液的浓度为5-10wt%，加入量为溶液A质量的5-10%。
4.根据权利要求1或2任一项所述的氧化锆陶瓷制备方法，其中步骤（2）所述氨水C1的浓度为10-20%，优选为15-20%；步骤（3）所述氨水C2的浓度为5-15%，优选为5-10%。
5.根据权利要求1或2任一项所述的氧化锆陶瓷制备方法，其中步骤（2）所述悬浊液的pH值为8-10，优选pH值为9-10；步骤（3）所述悬浊液的pH值为8-9，优选pH值为8-8.5。
6.根据权利要求1或2任一项所述的氧化锆陶瓷制备方法，其中步骤（4）中所述煅烧的温度为600-800℃。
7. 根据权利要求1或2任一项所述的氧化锆陶瓷制备方法，其中步骤（4）中所述料浆F中添加1-5wt%的聚乙烯醇，优选添加2-3 wt%的聚乙烯醇，添加聚乙烯醇后所述料浆F的固含量为40-60wt%，优选固含量为50wt%；所述粉体G的平均粒径小于100μm，优选平均粒径为50-80μm，更优选平均粒径为60-70μm。
8.根据权利要求1或2任一项所述的氧化锆陶瓷制备方法，其中步骤（5）中所述干压成型的压强为70-120MPa，优选为100MPa；所述等静压成型的压强为200-300MPa，优选为250MPa。
9.根据权利要求1或2任一项所述的氧化锆陶瓷制备方法，其中步骤（5）中所述烧结的温度为1400-1600℃，保温1-3小时，优选烧结温度为1400-1500℃；所述退火处理的温度为300-400℃，退火处理时间为0.5-1小时。
10. 一种氧化锆陶瓷，其特征在于所述氧化锆陶瓷根据权利要求1-9任一项所述的制备方法制备得到；所述氧化锆陶瓷的烧结收缩率不大于15%，优选为10-12%；所述氧化锆陶瓷的断裂韧性KIC不小于11MPa·m1/2，优选为12-15 MPa·m1/2。
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN116239388A (zh) * | 2022-12-26 | 2023-06-09 | 辽宁省轻工科学研究院有限公司 | 一种热喷涂氧化锆粉体的造粒方法 |
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2017
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