JPS59154402A - 光学薄膜の製法 - Google Patents

光学薄膜の製法

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JPS59154402A
JPS59154402A JP58029078A JP2907883A JPS59154402A JP S59154402 A JPS59154402 A JP S59154402A JP 58029078 A JP58029078 A JP 58029078A JP 2907883 A JP2907883 A JP 2907883A JP S59154402 A JPS59154402 A JP S59154402A
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oxide
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    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/06Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the coating material
    • C23C14/08Oxides
    • C23C14/083Oxides of refractory metals or yttrium
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本兄明は、光学薄膜およびその製法に関するもので、詳
しくは光−磁気ディスクや光ディスクの反射防止膜に適
した高屈折率を有する光学薄膜およびその製法に関する
ものである。
従来、光学薄膜を得る方法として、例えば米国特許第3
934961 号公報に開示された酸化アルミニウム(
AJ20x) (!:酸化ジルコニウム(Zr02)を
混合焼結して得たものを蒸着用薬品として用いるか、又
は特開昭50−、;5211号公報に開示された酸化ジ
ルコニウム(Zr02)と酸化チタン(TiO2)を混
合焼結して得たものを蒸着用薬品として用いるか、ある
いはば化チタン単独を蒸着用薬品として用いて、被蒸着
脅(ガラスやプラスチック)に真空下で蒸着する方法が
知られている。
しかし、前述のkl、0.−ZrO2焼結物やZrO□
−Ti02焼結物を用いて被蒸着体を室温(約20℃)
下の温度〜80℃の温度にして蒸着成膜された光学薄膜
は、十分に旨い屈折率を示すことがなく、ZrO2膜と
ほぼ同程度の屈折率である。一方、被蒸着体を300℃
以上の温度に加熱し、そこに前述の如き光学薄膜を成膜
することによって高屈ゼテ率なものとすることができる
。しかし、光−磁気ディスクや光ディスクを製造する工
程中で、記録層や基体の上に設けたメタクリル樹脂、硬
質塩ビ樹脂、ポリカーボネート樹脂、ユリア欄脂、ポリ
エチ17ン樹力旨などからなる断熱層が300℃以上の
温度に加熱されることは)好ましいことでなり、特にこ
れらの断熱層の上に光学薄膜を形成す、る除、断熱層が
300℃以上に加熱されてると、その表面が酸化され、
”く八 もり″発生の原因となっている。又、記録層が加熱され
ると、レーザに対する感応性がなくなることがある。
又、被蒸着体を室温下の温度にした蒸着法により成膜し
た光学薄膜のうち、酸化ジルコニウム(ZrO7)膜は
屈折率が約1.9と高屈折率を示シ、又酸化タンタル(
’i’a20i)膜と五酸化ニオブ(N bz05 )
膜がそれぞれ約2.0と約2.1の高屈折率を示してい
る。しかし、これらの光学薄膜は、酸化ジルコニウム、
酸化タンタルや五酸化ニオブの焼結物を蒸It用薬品と
して用いて、真伊下に電子銃を照射することによって被
蒸着体の上に成膜することができるが、蒸着時に蒸着用
薬品が飛散し、それが膜の上に微細な粒状物となって何
者し、製造時の鍋い不良率の原因となっている。
本発明の目的は、前述の欠点を解消した光学薄膜、特に
高屈折率の反射防止膜に適した光学薄膜を提供すること
にある。
本発明の別の目的は、高屈折率を有する光学薄膜を室温
程度の温度に設定されている被蒸着体に蒸着法で成膜す
ることができる光学薄膜の製法を提供することにある。
本発明の他の目的は、蒸着時に生じる蒸着用薬品の飛散
を防止し、被蒸着体あるいは蒸着膜に形成される微細な
粒状物の発生を防止した光学薄膜の製法を提供すること
にある。
本発明の光学薄膜は、酸化タンタル(Ta2O,)と咽
化ジルコニウム(Zr02)を有し、特に酸化タンタル
が酸化ジルコニウムに対して1モル以上の比率で含有す
ると1.9以上の高屈折率を示すことができる。又、酸
化メンタルと酸化ジルコニウムの分子量、密度、蒸気圧
と混合モル比から、成膜された光学薄膜の屈折率を予測
することができる。例えば、酸化タンタルと酸化ジルコ
ニウムのモル混合比をa:1、その分子量の比をc:1
.その密度の比をd:1.その蒸気圧の比をb=1、酸
化タンタル膜の屈折率をnT sさらに酸化ジルコニウ
ム膜の屈折率をnzとすると、ある蒸発温度TKで成膜
された光学薄膜の屈折率n7zは、次の式(1)で表わ
すことができる。
前記式(1)によれば、酸化タンタルと酸化ジルコニウ
ムの間ではbは約15 Cは約3.6、dは約1.6と
なり、混合比a=lとしだ時には、nTzは約1.97
となり、又a=3とした時にはnTZは約2.0となる
本発明の光学lq膜は、混合した酸化タンタル粉末と酸
化ジルコニウム粉末を高圧プレスによって成型した後、
これを約10 ’ Torrの真空炉中でホットプレス
処理して焼結パレット(焼結物)を作成し、約10To
rrの真空度および被蒸着体温度を室温(20℃)下の
温度〜80℃の温度に設定し、前述の焼結ペレットを蒸
着用薬品として電子銃加熱することによって、微細な粒
状物を付着させることなく光学薄膜を被蒸着体の上に成
膜することができる。
この光学薄膜は、好ましい具体例では光ディスクや光−
磁気ディスク技術の分野で用いられている反射防止膜と
して有効なものである。例えば、基体(ガラス板、金属
やプラスチック板2)の上rト設けた断熱層(こめ断熱
層は、メタクリル樹脂、硬質」型化ビニル樹脂、ポリカ
ーボネート樹脂、ユリア樹脂、ポ・リエチレンなどの樹
脂によって形成されている)と光−磁気記録層の間ある
いは光−磁気記録層の上に=i■述の光学薄膜を反射防
止膜として配置することができる。
この際、被蒸着体としての断熱層は高温までに加熱する
必要がないため、加熱によシ生じる表面酸fヒに帰因す
る“くもり″現象の発生を防止することができ、又反射
防止層を光−磁気記録層の一ヒに設ける際には被蒸着体
としての光−磁気記録層を高温に加熱することがないた
めに光−磁気記録材としての選択範囲を拡大でき、より
好ましい記録材の選択を容易になすことができる。特に
、平坦なディスク状基体の上にTeやBiなどの低融点
金属を被膜形成i〜だ光ディスク、記録媒体や8@俣え
可能なTbFe 、 Gage 、 01dcO。
MnB1やGdTbF”eなどの金属を被膜形成した光
−磁気ディスク配録媒体の反射防止膜として有効である
本発明の光学薄膜は、その光学膜厚をλ/4あるいはλ
/2(λ:波長)とすることができ、特に約2000人
の膜厚で形成することによって反射防止+bsとするこ
とができる。又、酸化メンタル/酸化ジルコニウム≧1
となるモル比で成型した焼結パレットを蒸着用薬品とし
て用いて成膜−した薄膜は、その屈折林玉を1.9以上
とすることができ、特に本発明で好ましいものである。
又、この光学薄膜は、前述の光ディスクや光−磁気ディ
スク技術分野で用いる反射防止膜に限き゛らず、他の技
術分野、例えばレンズ光学系を用いた光学機器における
反射防止膜あるいは干渉薄膜などにも用いることができ
る。
又、本発明の光学薄膜は、単数の層として形成すること
ができる他に、別の薄膜、例えば酸化チタン(TiO□
)膜、酸化ジルコニウム(ZrO,、)膜や五酸化ニオ
ブ(Nb205)膜などを組合せた複数の層としても形
成することができる。
以下、本発明を実施例に従って説明する。
実施例1 モル比1:1の酸化タンタル粉末と酸化ジルコニウム粉
末を加圧プレスにて成型した後、これをl Q ’ T
orrの真空度および1000℃の温度下でホットプレ
ス処理して焼結生成したパレットを作成した。
次に、表向が光学的精度で研摩された直径20側および
厚さ5間のガラス基板に熱伝導率5×10 Cal/(
1)・就・℃ のポリメチルメタクリレート樹脂をスピ
ンナー塗布して断熱層を形成した。
次いで、真空度10 ’Torr下で、室1m下の温度
となっている焼結パレットを電子銃で加熱することによ
って断熱層の上に酸化タンタル−酸化ジルコニウム膜を
反射防止膜として2000人の膜厚で形、成した。この
際、この膜は屈折率1.96を示し、しかも蒸着時に見
られていた酸化タンタル特有の飛散現象による微細粒子
の付着発生は見られなかった。
しかる後に、記録層としてGdTbFe膜を0.1μm
の膜厚となる様に゛スパッタ法で形成した後、保護層と
してSiO膜を1μmの膜)lとなる様に蒸者法で形成
して、記録媒体を作成した。この記録媒体を液長0.8
3μmの半導体レーザで記録した後、再生したところ良
好なS/N比が得られた。
また、前述の反射防止膜は透明性、密着性および耐候性
の点で優れていることが判明した。
比較例1 前記実施例1の焼結パレットを作成した際に用いた岐化
−タンタルと酸化ジルコニウムの混合粉床、に代えて酸
化タンタル粉末単独とした他は、実施例1と同様の方法
で焼結パレットを作成し、以下実施例1と同様の方法で
2000人の膜厚で反射防止膜を作成したところ、膜上
に蒸着用薬品の飛散現象が原因となって発生した微細な
粒状物の付着が見られた。
又、酸化ジルコニウム粉末および五酸化ニオブ粉末につ
いても、それぞれ前述の比較例と同様の方法で焼結パレ
ットを作成してから、 2000人の膜厚を有する反射
防止膜を作成したが、前述の比較例と同様の結果が得ら
れた。
実施例2 酸化タンタル/酸化ジルコニウム−3/】のモル比を有
する混合粉末を加圧プレスにて成型した陵、実施例工と
同様の方法でホットブレス処理するここによって焼結パ
レットを作成した。
次に、表面が光学的精度で研摩された直径20儒および
厚さ5−のガラス基板に熱伝導率4,6×10Cal/
cm−8c!c・℃  のポリ力i −* −) 値F
Jeをスピンナー塗布して断熱層を形成した。次いで、
真空度1O−5“睨r下で、呈温下の温度になっている
焼結パレットを電子銃で加熱することによって断熱層Ω
上に酸化タンタル−酸化ジルコニウム膜を反射防止膜と
して2000人の膜厚で形成した。この際、こめ膜は屈
折也1.99(約)を示し、しかも蒸着時に見られてい
た酸化タンタル特有の飛散現象による微細粒子の付着発
生は見られなかった。
次いで、実施例1の記録媒体を作成した時に用いた記録
層を設け、同様のテス)・を繰り返したところ、同様の
結果が得られた。
実施例3 表面が光学的精度で研摩された直径20cmおよび厚さ
5屡のガラス基板に熱伝導率5×10″c al 7c
m−sex・℃ のボ)ツメチルメタクリレート樹脂を
スピンナー塗布して断熱層を形成した後、反射層として
アルミニウム蒸着膜を形成L ′に、。
この基体の上に実施例1で用いた記録層と同様の記録層
を形成し、次すで実施例]で用いた酸化タンタル−酸化
ジルコニウム焼結パレットを真空度10”rorrおよ
び室温下で電子銃加熱し、前述の記録層の上に2000
λの酸化クンタル−酸化ジルコニウム膜を蒸着させた。
この様にして形成した膜には酸化タンタル特有のフ1絽
故現象による微細粒子の付着は全くなく、シかも記録層
に実施例1と同様の方法でレーザや7き込みおよび再生
を行なったところ、良好なS/、N比が得られた。
谷実力角例から明らかな様に、酸化タンタルと酸化ジル
コニウムの混合系を用いることにより、蒸7a時に見ら
れる酸化タンタルの飛散現象を防止することかでさ、良
好な光学薄膜を得ることができる。しかも、本発明では
蒸着時の温度条件を低温付近(室温〜80℃)に設定で
きるため、被照7+′J体の選択範囲全拡大することが
でき、1、fに光ティスフや元−磁気ティスフの様な高
熱を嫌う技術分野における反射防止膜の作成に極めて通
付したものである。

Claims (6)

    【特許請求の範囲】
  1. (1)単数又は複数の層よりなる光学薄膜において、前
    記単数の層又は前記複数の層の少なくとも1つの層か酸
    化タンタル(P a20. )と酸化ジルコニウム、(
    Zr02)を含むことを特徴とする光学薄膜。
  2. (2)  前記酸化タンタル(T a20s )と酸化
    ジルコニウム(Zr02)がモル比で酸化タンタル(T
    a、0.)/酸化ジルコニウム(Zr02)≧1である
    特許請求の範囲第1項記載の光学薄膜。
  3. (3)酸化タンタル(T a20. )と酸化ジルコニ
    ウム(zr02)を含む焼結パレットを癌沼−用薬品と
    して使用し、被蒸着体温度を室温下の温度〜80℃とし
    た被蒸着体に酸化タンタル(’ra20.)と酸化ジル
    コニウム(Zr02)を含む蒸着膜を形成することを特
    徴とする光学薄膜の製法。
  4. (4)前記被蒸着体温度を室温下の温度とした特許請求
    の範囲第3項記載の光学薄膜の製法。
  5. (5)  前記焼結パレットがモル比で酸化タンタル(
    Ta205) /酸化ジルコニr)ム(Zr02)≧1
    となる割合で酸化メンタル(Ta205 )と酸化ジル
    コニウム(ZrO2)を含む特許請求の範囲第3項記載
    の光学薄膜の製法。
  6. (6)  前記被蒸着体がガラス板と断熱層からなる基
    体である特許請求の範囲第3項記載の光学薄膜の製法。 (力 前記被蒸着体がガラス板、金1・(3板又はプラ
    スチック板と光デイスク記録層又は光−磁気記録層を有
    する特許請求の範囲第3項記載の光学薄膜の製法。
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