JPS59154401A - 光学薄膜およびその製法 - Google Patents

光学薄膜およびその製法

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JPS59154401A
JPS59154401A JP58029077A JP2907783A JPS59154401A JP S59154401 A JPS59154401 A JP S59154401A JP 58029077 A JP58029077 A JP 58029077A JP 2907783 A JP2907783 A JP 2907783A JP S59154401 A JPS59154401 A JP S59154401A
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JP
Japan
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niobium pentoxide
thin film
zirconium oxide
optical thin
film
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Pending
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JP58029077A
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English (en)
Inventor
Mitsuharu Sawamura
光治 沢村
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Canon Inc
Original Assignee
Canon Inc
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    • GPHYSICS
    • G02OPTICS
    • G02BOPTICAL ELEMENTS, SYSTEMS OR APPARATUS
    • G02B1/00Optical elements characterised by the material of which they are made; Optical coatings for optical elements
    • G02B1/10Optical coatings produced by application to, or surface treatment of, optical elements
    • G02B1/11Anti-reflection coatings
    • G02B1/113Anti-reflection coatings using inorganic layer materials only
    • G02B1/115Multilayers

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  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Optics & Photonics (AREA)
  • Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
  • Surface Treatment Of Glass (AREA)
  • Surface Treatment Of Optical Elements (AREA)

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、光学薄膜およびその製法に関するもので、詳
しくは光−磁気ディスクや元ディスクσ)反射防止膜に
適した高屈折率を有する光学薄膜およびその製法に関す
るものである。
従来、光学薄膜を得る方法として、例えば米国特許第3
934961号公報に開示された酸化アルミニウム(h
l、 os )と酸化ジルコニウム(ZrO2)を混合
焼結して得たものを蒸着用薬品として用いるか、又は特
開昭50−35211号公報に開示された酸化ジルコニ
ウム(zr02’)と酸化チタン(Ti、o、、)を混
合焼結して得たものを蒸、着用薬品として用いるか、あ
るいは酸化チタン単独を蒸着用薬品として用いて、被蒸
着体(ガラスやプラスチック)に真空下で蒸着する方法
が知られている。
しかし、前述のA403− ZrO2焼結物やZrO□
−Tie2焼結物全結物て被久着俸を室温(約20℃)
下の温度〜80°Cの温度にして蒸着成膜された光学簿
膜は、十分に旨い屈折率を示すことがなく 、ZrO,
膜とほぼ同程度の屈折率である。一方、被蒸着体を30
0°C以上の温度に加熱し、そこに前述の如き光学薄膜
を成膜することによって菌属折率なものとすることがで
きる。しかL1光−磁気ディスクや光ディスクを製造す
る工程中で、記録層や基体の上に設けたメタクリル樹脂
、硬質塩ビ樹脂、ポリカーボネート樹脂、ユリア樹脂、
ポリエチレン樹脂などからなる断熱層が300℃以上の
温度に加熱されることは、好ましいことではなく、特に
これらの断熱層の上に光学薄膜を形成する際、断熱Mが
300°C以上に加熱されると、その表面が酸化され、
”くもシ”儲生の原因となっている。
又、記録層が加熱されると、レーザに対する感応性がな
くなることがある。
又、被蒸着体を室温下の温度にした蒸着法によ構成膜し
た光学薄膜のうち、酸化ジルコニウム(zrO2)膜は
屈折¥が約1.9と両層折率を示L1又、酸化タンタル
(Ta20. )膜と五酸化ニオブ(Nk)205)膜
がそれぞれ約2.0と約2.1の高屈折部を示している
しかし、これらの光学薄膜は、酸化シリコニウム、酸化
タンタルや五酸化ニオブの焼結物を蒸着用薬品として用
いて、真空下に電子銃を照射することによって被蒸着体
の上に成膜することができるが、蒸着時に蒸着#薬品が
飛散し、それが膜の上に微細な粒状物となって付着し、
製造時の、7石い不良率の原因となっている。
本発明の目的は、前述の欠点を解消した光学簿膜、特に
高屈折率の反射防止膜に適した光学薄膜を提供すること
にちる。
本発明の別の目的は高屈折率を有する光学薄膜を室温程
度の温度に設定、されている被蒸着体に蒸着法で成膜す
ることができる光学薄膜の製法を提供することにある。
本発明の他の目的は蒸着時に生じる蒸着用薬品の飛散を
防止し1被蒸着体あるいは蒸着膜に形成される微細な粒
状物の発生を防止しブこ光学薄膜の製法を提供すること
にある。
本発明の光学薄膜は、゛五酸化ニオブ(Nb205 )
と酸化ジルコニウム(Zr02)を有し、特に五酸化ニ
オブが酸化ジルコニウムに対して1モル以上の比率で含
有すると20以上の高屈折率を示すことができる。又、
五酸化ニオブと酸化ジルコニウムの分子量、密度、蒸気
圧と混合モル比から、成膜された光学薄膜の屈折率を予
測することができる。例えば、五酸化ニオブと像化ジル
コニウムのモル混合比をa:1、その分子量の比を9:
1.その密度の比をd:1.その蒸気圧の比をb : 
1.五酸化ニオブ膜の屈折率をnjsさらに酸化ジルコ
ニウム膜の屈折率をnzとすると、ある蒸発温度−にで
成膜された光学薄膜の屈折率nNZは、次の式(1)で
表わすことができる。
前記式(1)によれば、五酸化ニオブと酸化ジルコニウ
ムの間ではbは約10、Iは約2.2、dは約0.8と
なシ、混合比a = 1とした時には、n1lZは約2
.09となシ、又、a = 3とした時にはnNZは約
2.・1となる。
本発明の光学薄膜は、混合した五酸化ニオブ粉末と酸化
ジルコニウム粉末を高圧プレスによって成型した後、こ
れを約i 0=Torrの真空炉中でホットプレス処理
して焼結dレット(焼結、物)を作成し1約1o−5T
orrの真空度および被蒸着体温度を室温(20°C)
下の温度〜80℃の温度に設定し1前述の焼結イレット
を蒸着用薬品として電子銃加熱靜ることによって、微細
な粒状物を付着させることなく光学薄膜を被蒸着体の上
に成膜することができる。
この光学薄膜は、好ましい具体例では光ディスクや光−
磁気ディスク技術の分野で用いられている反射防止膜と
して有効なものである。例えば、基体(ガラス板、金属
やプラスチクぞ板)の上に設けた断熱層(この断熱層は
、メタクリル樹脂、硬質塩化ビニル樹脂、ポリ□カーボ
ネート樹脂、ユリア樹脂、ポリエチレンなどの樹脂によ
り等形成されている)と光−磁気記録層の間あるいは光
−磁気記録層の上に前述の光学薄膜を反射防止膜として
配置することができる。この際、被蒸着体としての断熱
層は高温までに加熱する必要がな―ため、加熱によシ生
じる表面酸化に帰因する”〈も)″現象の発生を防止す
ることができ、又、反射防止層を光−磁甥記録層の上に
設ける際に、は被蒸着体としての光−磁気記録層を高温
に加熱することがないために光−磁気記録材としての選
択範囲を拡大でき、より好ましい記録材の選択を容易に
なすことができる。特に、平担なディスク状基体の上に
ToやB1などの低融点金属を被膜形成した光デイスク
記録媒体や書き換え可能なTbFe 5GdFe 。
Gdoo、MnB1やGdTbFeなどの金属を被膜形
成した光−磁気ディスク記録媒体の反射防止膜として有
効である。
本発明の光学薄膜は、その光学膜厚をλ/4あるいはλ
/2(λ:波長)とすることができ、特に約200OA
の膜厚で形成することによって反射防止膜とすることが
子きる。又、五酸化ニオブ/酸化ジルコニウム≧1とな
るモル比で成型した焼結パレットを蒸着用薬品として用
いて成膜Lfc−膜は、その屈折率を2. Ol上とす
ることができ、特に本発明で好ましいものである。又、
この光学薄膜は、前述の光ディスクや光−磁気ディスク
技術分野で用いる反射防止膜に限らず、他の技術分野、
例えばレンズ光学系を用いた光学機器における反射防止
膜あるいは干渉薄膜などにも用いることができる。
又、本発明の光学薄膜は、単数の層として形成す゛るこ
とかできる他に、別の薄膜、例えば酸化チタン(T1o
2)膜、酸化ジルコニウム(z r O2)膜や五酸化
ニオブ(Nb20.)膜などを組合せた複数の層として
も形成することができる。
以下、本発明を実施例に従って説明する。
実施例1 モル比1:1の五酸化ニオブ1、ン”粉末と酸化ジルコ
ニウム粉末を加圧プレスにて成型した後、これを10−
2Torrの真空度および1000℃の湿度下でホット
プレス処理して焼結生成したパレットを作成した。
次に、表面が光学的精度で研摩された直径2ocmおよ
び厚さ5闘のガラス基板に熱伝導¥5 X 10−’c
al/cm・6θC・℃のポリメチルメタクリレート樹
脂をスピンナー塗布して断熱層を形成した。次いで、真
空度10−5Torr下で室温下の温度となっている焼
結パレットを電子銃で加熱することによって断熱層の上
に五酸化ニオブ−酸化ジルコニウム膜を反射防止膜とし
てzooofの膜厚で形成した。この際、この膜は屈折
率2.08を示しXLかも蒸着時に見られていた五酸化
ニオブ特有の飛散現象による微細粒子の付着発生は見ら
れなかった。
しかる後に、記録層としてG4Tすθ膜を01μmの膜
して、記録媒体を作成した。この記録媒体を波長0.8
3μmの半導体レーザで記録した後、再生したところ良
好なSZN比が得られた。
また、前述の反射防止膜は透明性、密着性および耐候性
の点で優れていることが判明した。
比較例1 前記実施例1の焼結パレットを作成した際に用いた五酸
化、ニオブと酸化ジルコニウムの混合粉末に代えて五酸
化ニオブ粉末単独とした他は、実施例1と同様の方法で
焼結パレットを作成し1以下実施例1と同様の方法でz
ooofの膜厚で反射防止膜を作成したどころ、膜上に
蒸着用薬品の飛散現象が原因となって発生した徽細な粒
状物の付着が見られた。
又、酸化ジルコニウム粉末および酸化゛タンタル粉末に
ついても、それぞれ前述の比較例と同様の方法で焼結パ
レットを作成してから、20ooRの膜厚を有する反射
防止膜を作成したが、前述の比較例と同様の結果が得ら
れた。
実M[i例2 五酸化ニオブ/酸化ジルコニウム−3/1のモル比を有
する混合粉末を加圧プレスにて成型した後、実施例1と
同様の方法でホットプレス処理することによって焼結パ
レットを作成した。
次に、表σxjが光学的精度で研閲された匝径20αお
よび厚さb前のガラス基板に熱伝導率4.6 X 10
−’、c J/α・sec・°Cのポリカーボネート樹
脂をスピンナー塗布して断熱層を形成した。次いで、真
空度10−”Torr下で、室温下の温度になっ玉いる
焼結パレットを電子銃で加熱することによって断熱層の
上に五酸化ニオブ−酸化ジルコニラ大膜敬反射防止膜と
して2ooo!の膜厚で形成した。こd)際、この膜は
屈折¥2.1(約)を示し、シかも蕪λf時に見られて
いた五酸化ニオブ特有の飛散現象による微細粒子の付着
発生は見られなかった。
次いで、実施例1の記録媒体を作成した時に用いた記録
層を設け、同様のテス・トを繰シ返したところ、同様の
結果が得られた。
実施例3 表面が光学的精度で研摩された直径20におよび厚さ5
111Iのガラス基板に熱伝導率5 X 10−’ah
l/σ・sec・℃のポリメチルメタ・クリレート樹脂
をスピンナー塗布して断熱層を形成した後\反射層とし
てアルミニウム蒸着膜を形成した。
この基体の上に実施例1で用いた記録層と同様の記録層
を形成し、次いで実施例1で用いた五酸化ニオブ−酸化
ジルコニウム焼結パレットを真空度10−5Torrお
よび室温下で7L子銃加熱し、前述の記録層の上に2’
OOO&’の五酸化ニオブ−酸化ジルコニウム膜を蒸着
6せた。この様にして形成した膜には五酸化ニオブ特有
の飛散現象による微細粒子の付着は全くなく、しかも記
録層に実施例]、と同様の方法でレーザ書き込みおよび
再生を行なったところ、良、好なS/N比が得、られた
各実施例から明らかな様に、五酸化ニオブと酸化ジルコ
ニウムの混合系を用いることによシ、蒸着時に見られる
五酸化ニオブの飛fft現象を防止することかでき、良
好な光学薄膜を得ることができる。しかも、本発明では
蒸着時の温度条件を低温付近(室温〜80°C)に設定
できるため′X被蒸着体の選択範囲を拡大することがで
、き、特に光ディスクや光−磁気ディスクの様な高熱を
嫌う技術分野における反射1(ガ小lI!4の作成に極
めてが(合したものであ7る。

Claims (7)

    【特許請求の範囲】
  1. (1)単数又は複数の層よシな°る光学薄膜において、
    前記単数の層又は前記複数の層の少なくとも1つの層が
    五酸化ニオブ(nb2os )と酸化ジルコニウム(Z
    ro2)を含むことを特徴とする光学薄膜。
  2. (2)前記五酸化ニオブ(Nb2o、 ) 4酸化ジル
    コニウム(ZrOz)がモル比で五酸化ニオブ(Nb2
    o、)/酸化ジルコニウム(zroz)≧1である特許
    請求の@B第1項記載の光学薄膜。
  3. (3)五酸化ニオブ(Nb2o、 )と酸化ジルコニウ
    ム(zro2)を含IJ焼結物、を蒸着用桑品として使
    用し、被蒸着体温良を室温下の温度〜80°Cとした被
    蒸着体に五酸化ニオブ(Nb20.)と酸化ジルコニウ
    ム(ZrOz)を含む蒸着膜を形成することを特徴とす
    る光学薄膜の製法。
  4. (4)前記被蒸着体温度を室温下の温度とした特許請求
    の範囲第3゛項記載の光学薄膜の製法。
  5. (5)前記焼結パレットがモル比で五酸化ニオブ゛(b
    b2o、 )/酸化ジルコニウム(ZrOz)≧1とな
    る割合で五酸化ニオブ(Nb、!05 )と酸化ジルコ
    ニウム(ZrO2)を含む特許請求の範囲第3項記載の
    光学薄膜の製法。
  6. (6)前記被蒸着体がガラス板と断熱層力1らなる基体
    である特許請求の範囲第3項記載σ)光学薄膜の製法。
  7. (7)前記被蒸着体がガラス板、金属板又はプラスチッ
    ク板と光デイスク記録層又は光−磁気記録f・nを有す
    る特許請求の範囲第3項記載Qつ光学薄膜の製法。
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP1205774A2 (en) * 2000-11-13 2002-05-15 Hoya Corporation Composition for vapor deposition, method for forming antireflection film using it, and optical element

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
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EP1205774A2 (en) * 2000-11-13 2002-05-15 Hoya Corporation Composition for vapor deposition, method for forming antireflection film using it, and optical element
EP1205774A3 (en) * 2000-11-13 2004-06-09 Hoya Corporation Composition for vapor deposition, method for forming antireflection film using it, and optical element
US7106515B2 (en) 2000-11-13 2006-09-12 Hoya Corporation Composition for vapor deposition, method for forming an antireflection film, and optical element
EP1801621A3 (en) * 2000-11-13 2009-12-02 Hoya Corporation Composition for vapor deposition, method for forming antireflection film using it, and optical element

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