JPS59152298A - 新規な炭素繊維の製造方法 - Google Patents
新規な炭素繊維の製造方法Info
- Publication number
- JPS59152298A JPS59152298A JP58022944A JP2294483A JPS59152298A JP S59152298 A JPS59152298 A JP S59152298A JP 58022944 A JP58022944 A JP 58022944A JP 2294483 A JP2294483 A JP 2294483A JP S59152298 A JPS59152298 A JP S59152298A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- carrier gas
- plasma
- hydrocarbon
- carbon fibers
- gas
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B25/00—Single-crystal growth by chemical reaction of reactive gases, e.g. chemical vapour-deposition growth
- C30B25/005—Growth of whiskers or needles
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
- C30B29/02—Elements
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
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- Metallurgy (AREA)
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- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
- Inorganic Fibers (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は新規な炭素繊維の製造方法に関する。
従来、炭素繊維の製造方法としては、ポリアクリルニト
リル(PAN)繊維を炭化する方法、ピッチを溶融紡糸
する方法等が代表的な方法として知られている。更には
、ベンゼン等を核剤の存在下で熱分解する事によって高
配向炭素繊維が得られる事が知られている。又、特殊な
製造方法としては、高圧下で直流アーク放電によって得
る方法(USP 2957756 )や、常圧下で直流
アークプラズマによって得る方法(特開昭57−161
129号公報)等が知られているが、これらの方法では
固体状の炭素質原料を用いている為に、原料を連続的に
供給できない等の問題があった。
リル(PAN)繊維を炭化する方法、ピッチを溶融紡糸
する方法等が代表的な方法として知られている。更には
、ベンゼン等を核剤の存在下で熱分解する事によって高
配向炭素繊維が得られる事が知られている。又、特殊な
製造方法としては、高圧下で直流アーク放電によって得
る方法(USP 2957756 )や、常圧下で直流
アークプラズマによって得る方法(特開昭57−161
129号公報)等が知られているが、これらの方法では
固体状の炭素質原料を用いている為に、原料を連続的に
供給できない等の問題があった。
本発明者等は、プラズマによる有機化合物の反応を研究
中、生成物中に特殊な形態を有するものが生じることを
見出し更に、鋭意の研究の結゛果、本発明に到達した。
中、生成物中に特殊な形態を有するものが生じることを
見出し更に、鋭意の研究の結゛果、本発明に到達した。
すなわち、本発明は炭化水素をキャリヤーガスと共に反
応系へ誘導し、常圧下直流アーク放電によって発生させ
たプラズマ中で加熱する事を特徴とする新規な炭素繊維
の製造方法にある。
応系へ誘導し、常圧下直流アーク放電によって発生させ
たプラズマ中で加熱する事を特徴とする新規な炭素繊維
の製造方法にある。
本発明において用いる炭化水素は基本的に炭素と水素か
らなる化合物であって、キャリヤーガスにより、気体状
、固体状、液体状で同伴され、プラズマ中に供゛給され
れ゛は良いが、きわめて微少状態、できれば昇華又は気
化した状態で供給されるものが好ましい。特に炭素数2
0以下の炭化水素であり、更に取り扱いやすさから10
以下の炭化水素が好ましい。例えばメタン、エタン、エ
チレン、アセチレン、プロパン、ブタン、ペンタン、ヘ
キサン、シクロヘキサン、ベンゼン、トルエン、キシレ
ン、ナフタレン等が用いられる。
らなる化合物であって、キャリヤーガスにより、気体状
、固体状、液体状で同伴され、プラズマ中に供゛給され
れ゛は良いが、きわめて微少状態、できれば昇華又は気
化した状態で供給されるものが好ましい。特に炭素数2
0以下の炭化水素であり、更に取り扱いやすさから10
以下の炭化水素が好ましい。例えばメタン、エタン、エ
チレン、アセチレン、プロパン、ブタン、ペンタン、ヘ
キサン、シクロヘキサン、ベンゼン、トルエン、キシレ
ン、ナフタレン等が用いられる。
キャリヤーガスとしてはアルゴン、キセノン、水素、窒
素及びそれらの混合ガスが用いられ、好ましくはアルゴ
ン、水素及びアルゴンと水素の混合ガスが用いられる。
素及びそれらの混合ガスが用いられ、好ましくはアルゴ
ン、水素及びアルゴンと水素の混合ガスが用いられる。
直流アークプラズマを発生させる為に、電極の回りに狭
さくガスを流す必要があるが、狭さくガスとしてはアル
ゴン、キセノン、水素、窒素等が用いられるが、好まし
くはアルゴン、水素及びアルゴンと水素の混合ガスが好
ましい。
さくガスを流す必要があるが、狭さくガスとしてはアル
ゴン、キセノン、水素、窒素等が用いられるが、好まし
くはアルゴン、水素及びアルゴンと水素の混合ガスが好
ましい。
キャリヤーガスと狭さくガスの量比は、θ〜100vo
4/voAであり、好ましくはO〜10 vo4/vo
Lでおる。
4/voAであり、好ましくはO〜10 vo4/vo
Lでおる。
又、キャリヤガス中の炭化水素の量は、lt中0.1
f〜5〜であり、好ましくは1t〜IKgである。
f〜5〜であり、好ましくは1t〜IKgである。
0.1 f以下でも繊維の生長は観察されるが、生長速
度が遅<、lb以上では、すすが多量に生成し好ましく
ない。
度が遅<、lb以上では、すすが多量に生成し好ましく
ない。
本発明で用いた装置の1例を第1図に示した。
図中、1は電極、2.3は狭さくガス入口、4は炭化水
素及びキャリヤーガス入口、5は冷却水入口、6はプラ
ズマ、7はスリーブ、8は反応室、9は石英管、10は
電清2.11は火星、14はキャリヤーガス入口、15
は液体状炭化水素、16は炭化水素ガス入口である。第
2図にプラズマの発生部を示す。又、管状炉12や基板
13を用いても良く、更には基板上や石英管内壁に金属
の微粒子を塗布しても良い。
素及びキャリヤーガス入口、5は冷却水入口、6はプラ
ズマ、7はスリーブ、8は反応室、9は石英管、10は
電清2.11は火星、14はキャリヤーガス入口、15
は液体状炭化水素、16は炭化水素ガス入口である。第
2図にプラズマの発生部を示す。又、管状炉12や基板
13を用いても良く、更には基板上や石英管内壁に金属
の微粒子を塗布しても良い。
第1図において、2,3から狭さくガスを流しながら、
2個の炭素棒からなる電極1の間に直流アークプラズマ
を発生させる。その後、炭化水素をキャリヤーガスに同
伴させ、4からプラズマ発生部へ流すとスリーブ7から
プラズマの炎に沿って炭素繊維が束になって生長するの
が観察された。
2個の炭素棒からなる電極1の間に直流アークプラズマ
を発生させる。その後、炭化水素をキャリヤーガスに同
伴させ、4からプラズマ発生部へ流すとスリーブ7から
プラズマの炎に沿って炭素繊維が束になって生長するの
が観察された。
又、反応室8や石英管9内にも黒色及び透明な炭素繊維
が生長しているのが観察された。
が生長しているのが観察された。
更には、スリーブ内に沈着した炭素を砕き、直交ニコル
下顕微鏡で観察すると複屈折のある透明な針状晶が存在
した。
下顕微鏡で観察すると複屈折のある透明な針状晶が存在
した。
上記の繊維をそれぞれ広角X線回折、元素分析、X線マ
イクロアナライザーで分析すると、各繊維共炭素が主成
分である事を確認した。
イクロアナライザーで分析すると、各繊維共炭素が主成
分である事を確認した。
この様にして得られた炭素繊維は電気伝導体や透明や黒
色の補強材として使用する事ができる。
色の補強材として使用する事ができる。
本発明によれば、安価な原料を連続的に供給でき、前記
、従来の製造方法に較べ容易に炭素繊維を得る事ができ
る極めて有用な方法である。
、従来の製造方法に較べ容易に炭素繊維を得る事ができ
る極めて有用な方法である。
以下、本発明を実施例により更に詳細に説明する0
実施例1
第1図に示した装置で、管状炉及び基板を用いスニ、ベ
ンゼンをプラズマで加熱した。まず、2個の炭素棒から
なる電J#、lの間で、アルゴンガスを狭さくガス人口
2から0.517mの流速で流しながら、直流アークプ
ラズマを発生させた。次に、ベンゼン中ヲフローさせた
アルゴン1スをサンプルガス入口4から反応室8へo、
st/Mhの流速で流した。サンプル側からガスを流し
て2,3分後にセラミックススリーブから真赤になった
繊維が炎にそって1百/−の生長速度で伸びるのが観察
された。得られた繊維のX線回折ピークは2θ=26゜
を中心にブロードなピークであった。又元素分析の結果
はC:97チ、H: 0.3チ以下であった。又、セラ
ミックススリーブ内に沈着した炭素内に直径20μm1
長さ1uの複屈折を有する透明針状晶が存在した。この
針状晶をX線マイクロアナライザーで分析した結果、C
:98%、St : 0.07%であった。更に、石英
管9の内にも直径20μm、長さ1寵の複屈折を有する
透明針状晶が存在した。この針状晶をX線マイクロアナ
ライザーで分析した結果、C:96チ、St : 0.
09%であった。。得られた繊維をそれぞれ第3.4.
5図に示した。第3図はスリーブから生長した炭素繊維
、第4図はスリーブ内で生長した炭素繊維、第5図は石
英管内に生長した炭素繊維を示す。
ンゼンをプラズマで加熱した。まず、2個の炭素棒から
なる電J#、lの間で、アルゴンガスを狭さくガス人口
2から0.517mの流速で流しながら、直流アークプ
ラズマを発生させた。次に、ベンゼン中ヲフローさせた
アルゴン1スをサンプルガス入口4から反応室8へo、
st/Mhの流速で流した。サンプル側からガスを流し
て2,3分後にセラミックススリーブから真赤になった
繊維が炎にそって1百/−の生長速度で伸びるのが観察
された。得られた繊維のX線回折ピークは2θ=26゜
を中心にブロードなピークであった。又元素分析の結果
はC:97チ、H: 0.3チ以下であった。又、セラ
ミックススリーブ内に沈着した炭素内に直径20μm1
長さ1uの複屈折を有する透明針状晶が存在した。この
針状晶をX線マイクロアナライザーで分析した結果、C
:98%、St : 0.07%であった。更に、石英
管9の内にも直径20μm、長さ1寵の複屈折を有する
透明針状晶が存在した。この針状晶をX線マイクロアナ
ライザーで分析した結果、C:96チ、St : 0.
09%であった。。得られた繊維をそれぞれ第3.4.
5図に示した。第3図はスリーブから生長した炭素繊維
、第4図はスリーブ内で生長した炭素繊維、第5図は石
英管内に生長した炭素繊維を示す。
実施例2
実施例1と同様にしてメタンを加熱した。メタンガスを
サンプルガス入口4か” 0−5 z/−i+の流速で
流した結果、実施例1と同様に繊維の生長が見られた。
サンプルガス入口4か” 0−5 z/−i+の流速で
流した結果、実施例1と同様に繊維の生長が見られた。
得られた繊維を元素分析した結果、C:97チ、H:0
.3チ以下であった。
.3チ以下であった。
実施例3
第1図に示した装置を用いて、キャリヤーガス入口から
アルゴンガスを流しながら、石英管9内K Feの微粉
(100X )を塗布した基板13を管状炉12で10
00℃まで加熱した。次にθζζ何例1同様にしてベン
ゼンをプラズマ中で加熱した。この時、ベンゼン上をフ
ローさせたArの流速は、0.1 t/hであった。3
0分後、プラズマを停止し、管状炉を室温まで冷却して
取り出した基板上に直径15μm1長さ50μmの複屈
折を有する不透明な黒色針状晶が多数観察された。この
繊維を第6図に示した。第6図はFe (100X )
を塗布した基板上に生長した炭素繊維である。
アルゴンガスを流しながら、石英管9内K Feの微粉
(100X )を塗布した基板13を管状炉12で10
00℃まで加熱した。次にθζζ何例1同様にしてベン
ゼンをプラズマ中で加熱した。この時、ベンゼン上をフ
ローさせたArの流速は、0.1 t/hであった。3
0分後、プラズマを停止し、管状炉を室温まで冷却して
取り出した基板上に直径15μm1長さ50μmの複屈
折を有する不透明な黒色針状晶が多数観察された。この
繊維を第6図に示した。第6図はFe (100X )
を塗布した基板上に生長した炭素繊維である。
第1図は本発明で用いた装置の略図、第2図はプラズマ
の発生部の部分拡大略図、第3図はスリーブから生長し
た炭素繊維の拡大図、第4図はスリーブ内で生長した炭
素繊維の拡大図、第5図は石英管内に生長した炭素繊維
の拡大図、第6図はFe(100A) を塗布した基
板上に生長した炭素繊維である。 !・・・電極、 2,3・・・狭さくガス入口、 4
・・・炭化水素及びキャリヤーガス入口、 6・・・
プラズマ、 7・・・スリーブ、 8・・・反応室
、 9・・・石英管、12・・・管状炉、13・・・
基板。 特許出願人 旭化成工業株式会社 第3図 1mm 第4図 00pm 第5図 トーー 1002m 第6図 冒007m
の発生部の部分拡大略図、第3図はスリーブから生長し
た炭素繊維の拡大図、第4図はスリーブ内で生長した炭
素繊維の拡大図、第5図は石英管内に生長した炭素繊維
の拡大図、第6図はFe(100A) を塗布した基
板上に生長した炭素繊維である。 !・・・電極、 2,3・・・狭さくガス入口、 4
・・・炭化水素及びキャリヤーガス入口、 6・・・
プラズマ、 7・・・スリーブ、 8・・・反応室
、 9・・・石英管、12・・・管状炉、13・・・
基板。 特許出願人 旭化成工業株式会社 第3図 1mm 第4図 00pm 第5図 トーー 1002m 第6図 冒007m
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 L 炭化水素をキャリヤーガスと共に反応系へ誘導し、
常圧下、直流アーク放電によって発生させたプラズマ中
で加熱する事を特徴とする新規な炭素繊維の製造方法 2 炭化水素が炭素数20以下の炭化水素である事を特
徴する特許請求の範囲第1項に記載の新規な炭素繊維の
製造方法
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP58022944A JPS59152298A (ja) | 1983-02-16 | 1983-02-16 | 新規な炭素繊維の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP58022944A JPS59152298A (ja) | 1983-02-16 | 1983-02-16 | 新規な炭素繊維の製造方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS59152298A true JPS59152298A (ja) | 1984-08-30 |
Family
ID=12096729
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP58022944A Pending JPS59152298A (ja) | 1983-02-16 | 1983-02-16 | 新規な炭素繊維の製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS59152298A (ja) |
Cited By (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US5098771A (en) * | 1989-07-27 | 1992-03-24 | Hyperion Catalysis International | Conductive coatings and inks |
US5611964A (en) * | 1984-12-06 | 1997-03-18 | Hyperion Catalysis International | Fibril filled molding compositions |
US6403696B1 (en) | 1986-06-06 | 2002-06-11 | Hyperion Catalysis International, Inc. | Fibril-filled elastomer compositions |
US6464908B1 (en) | 1988-01-28 | 2002-10-15 | Hyperion Catalysis International, Inc. | Method of molding composites containing carbon fibrils |
CN105696113A (zh) * | 2015-12-04 | 2016-06-22 | 江西大有科技有限公司 | 一种利用非平衡等离子体制造碳纤维的装置及其方法 |
-
1983
- 1983-02-16 JP JP58022944A patent/JPS59152298A/ja active Pending
Cited By (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US5611964A (en) * | 1984-12-06 | 1997-03-18 | Hyperion Catalysis International | Fibril filled molding compositions |
US6403696B1 (en) | 1986-06-06 | 2002-06-11 | Hyperion Catalysis International, Inc. | Fibril-filled elastomer compositions |
US6464908B1 (en) | 1988-01-28 | 2002-10-15 | Hyperion Catalysis International, Inc. | Method of molding composites containing carbon fibrils |
US5098771A (en) * | 1989-07-27 | 1992-03-24 | Hyperion Catalysis International | Conductive coatings and inks |
CN105696113A (zh) * | 2015-12-04 | 2016-06-22 | 江西大有科技有限公司 | 一种利用非平衡等离子体制造碳纤维的装置及其方法 |
CN105696113B (zh) * | 2015-12-04 | 2018-06-26 | 江西大有科技有限公司 | 一种利用非平衡等离子体制造碳纤维的装置及其方法 |
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