JPS59150072A - 高温熱処理用モリブデン治具の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔発明の技術分野〕 この発明は高温強度に優れた高温熱処理用モリブデン治
具の製造方法に関する。

〔発明の技術的背景とその問題点Ｊ 一般に高温熱処理用モリブデン治具には、再結晶温度か
萬＜、再結晶後の温度が高い八β、Ｓｉ、にの一種又は
二種以上が含まれたドープモリブデン材料が使用されて
いる。

このド−プモリブデン材料かりなる高温熱処理用モリブ
デン冶具の製造方法は、従来第１図に示した方法、すな
わち焼結インゴットに熱間加工ケ施こすことによってモ
リブデン板を得る。その後加工のままの板あるいは再結
晶温度以下、通常は８００℃〜１２００°Ｃでの歪取９
焼鈍τ施こした板に二次成形加工を施こして高温熱処理
用モリブテン冶具とし、使用に供している。

しかし、上記の従来の加工法で得られたモリブデン材料
で製造された高温熱処理用冶具は、その使用温度がモリ
ブデン材料の再結晶温に以下の場合には使用中の熱疲労
やりＩＪ−プ現象によって変形することがないが、その
使用温度がモリブデン材料の再結晶温度以上の場合には
使用中の熱疲労やクリープ現象によって犬きく変形し、
特に寸法８朋τ必要とする高温構造部材に使用する場合
に問題が多い。

／ことえば、酸化物や炭化物などの化合物忙１８００℃
以上の温度で焼結する自動化ラインで使用される焼結ボ
ートや焼結品積載板など高温熱処理用モリブデン冶具で
は、モリブデン材料の変形が大きくなると焼結部品の転
落が起ったり、極端な場合には隣り同志のモリブデン板
が接触してし壕い焼結品積載板 なくなシ、使用に耐えられなくなってしまう。

〔発明の目的〕

本発明は以上の点を考慮してなさｔたもので、従来の製
造方法による欠点を解消す仝７ヒめの高温強度に優れた
高温熱処理用モリブデンボートの製造方法葡提供するこ
と？目的とする。

〔発明の概要〕

本発明に係る高温熱処理用モリブデンボートの製造方法
はＡ／、Ｓｉ、にの一種又は二種以上を重量％でｏ、ｏ
　ｏ　ｓ〜０．１５％含んだドープモリブデン材料電具
備した高温熱処理用モリブデン冶具金製造する工程にお
いて、トータル加工率で８５％以上の減面加工する第一
の工程と、第一の工程による加工のまま、あるいは第一
の工程後に再結晶温度以下の温度でひずみ取シ焼鈍を行
なった後、熱処理用ボートに成形加工する第二の工程と
、成形加工後に再結晶温度より１００°Ｃ高い温度から
２２００°Ｃまでの温度範囲にて加熱処理を行なう第三
の工程とを施すことを特徴としている。

本発明に係る高温熱処理用モリブデン冶具の製造方法を
第２図に従って説明する。

本発明に係るドープモリブデン全構成材料とする高温熱
処理用モリブデン冶具の製造方法はＡｚ、Ｓｉ、にの一
種又は二種以上が重量％で０．００５〜０．１５％、望
ましくは合計量が０．０１〜−０．１％で、かつ二種以
上の場合には、それぞれが合計量の１７２あるいは１／
３童含１れたドーラ°モリブデン焼結体會鍛造、圧延な
どの熱間加工により加工率８５％以上、望ましくは加工
率９５％以上までの加工紫施こし、所定の板厚のモリブ
デン板とする。第一の工程と、第一の工程による加工の
まま、あるいは第一の工程後に再結晶温度以下の温度で
ひずみ取シ焼鈍會行なった後、熱処理用ボートに成形加
工する第二の工程と、その後、限足し７ζ温度範囲で加
熱処理勿行なう第三の工程ケ施こすことによって高温熱
処理用冶具の構成材料であるモリブデン板の再結晶粒２
細長く太きく成長させることによって、商温下の使用で
も変形あるいは割れの少ない高温熱処理用モリブデン冶
具が得られること領究明してなさねたものである。

ここで、本発明に係る高温熱処理用冶具の構成材料であ
るドープモリブデン材料の＆Ａ成範囲について説明する
と、ＡＪ、Ｓｉ、には加工後の加熱処理によυ整列した
微小ドープ孔゛と生成させ、この微小ドープ孔の効果に
よって再結晶粒を細長く大きく成長させるに必要な組成
範囲となる。この量が少なすぎると、その効果が小さく
、第二工程後の加熱処理によっても再結晶粒が亀甲状の
等軸結晶粒となυ、一方、量が多すぎると上述の微小ド
ープ孔で必要以上に大きく、かつ多量に生成させる／ζ
め、局部的に再結晶粒が亀甲状の等軸結晶粒となること
や、ドープ孔の集合および異常成長の起ることによる欠
陥穴の生魚することとなるため、高温下で使用する尚温
熱処理用モリブデン冶具として使用した場合、粒界すベ
クに伴なう異常変形や粒界割れおよび欠陥大音起点とす
る粒内割れｔ容易にさせる。したがって、この組成範囲
で使用するのが、打着しい。

次に、本発明に係る高温熱処理用ボートの構成材料であ
るドープモリブデン板の限定した加工率について説明す
ると、８５％以上の加工率は加工後の加熱処理によって
再結晶粒を細長く大きく成長させるに必要な加工率範囲
である。加工率が少なすぎると、充分に加工繊維組織の
発達？行なわせることができず、加工後の限定した温度
範囲での加熱処理によっても再結晶粒が亀甲状の等軸結
晶粒となるため、高温下で使用する高温熱処理用モリブ
デン冶具として使用した場合、粒界すべりに伴なう異常
変形や粒界割れ盆容易にさせる。

したがって、この範囲が好１しく、加工率が９５％以上
であると更に好ましい。

ただし、加工率１００％の場合はあり得ないので加工率
１００％は含壕ない。

さらに、第三工程の加熱処理温度か、囲について説明す
ると、第二工程ｒ経た後の第三工程の加熱処理は、８５
％以上の加工率瞥で熱間加工を施こし、充分に加工繊維
組織を発達させた高温熱処理用モリブテン冶具の構成材
料であるドープモリブテン板の再結晶粒を細長く、犬さ
くジグザグに結合した状態にするための加熱処理温度で
、高温下で優２′１．１こ熱疲労強度やクリープ強度ケ
兼備させるに必要な温度範囲となる。この加熱処理温度
が低すぎると、衿結晶粒の成長を光分に行なわせること
ができないため、高温下で使用中に不安定な結晶粒成長
が起し、熱ダ労強度やクリープ強度のバラツキに生じさ
せ、一方、温度が高ずさ゛ると、細長く、大きくジグザ
グに成長した再結晶粒が過大に成長し、等軸結晶粒と同
様になるとともに、前述の微小ドープ孔の異常成長や集
合が起り、大きな欠陥穴となるため、高温下で使用する
高温熱処理用モリブデン冶具として使用し／ζ場合、粒
界すべりに伴なう異常変形や粒界割れを容易にさセ／こ
り、欠陥大業起点とする粒内割れτ容易にさせる。した
がって、この温度範囲で使用すると良い。

ここで、第１の工程の前に、加工率で４５％以上の減面
加工を行ない再結晶温度エリ２００°Ｃ〜８００°Ｃ高
い温度で加熱処理し、再結晶粒全均一に生成させる工程
（以下、予備工程と称す）？設けた耶由について説明す
る。

第１乃至第３の工程の目的は、長大結晶２形成させるこ
とである。それに対して、予備工程の目的は、再結晶粒
ヶ均一に生成させることである。つ１す、第１及び第２
の工程の加工は部分ごとに、被加工材に異なる歪？与え
、その馬具なる大きさの長大結晶τ形成させやすく、高
温強度にバラツキの有るモリブデン材が製造される場合
があっ１こ。そこで、第１の工程の前に第１の工程？設
けることにより、長大再結晶粒を比較的均一に生成させ
やすく、バラツキが少ないドープモリブテン材を提供す
る。予備工程＼の加熱温度に関して、その温度が低すき
ると効果が少なく、一方、温度が高すきると、再結晶粒
が粗大になってしまうので、再結晶温度より２００　’
Ｃ〜ｓｏｏ’ｃの温度範囲が好ましい。し１こがって、
第１の工程の前に予備工程針設けることにより、本発明
の目的ｒ、より一層有効に達成できる。

〔発明の効果〕

以上説明し／こように本発明によ汎ば、高温熱処理用モ
リブデン冶具の構成材料であるドープモリブデン材料τ
、限定した加工率で熱間加工し、加工のままあるいは再
結晶温度以下でのひずみ取焼鈍を行なった後、高温熱処
理用冶具に成形、その後限定し７こ熱処理温度範囲での
加熱処理を施こすことにより、ドープモリブデン材料の
熱疲労強度およびりＩＪ−プ強度を高めることが出来る
。

このため高温下で使用される高温熱処理用モリブデン冶
具の破壊寿命を大幅に伸ばし、かつ長時間安定状態で使
用でき、セラミック焼成炉や高温熱処理炉などの運転効
率と信頼性を大幅に向上できる効果がある。

さらに、本発明に係る高温熱処理用モリブデン冶具を使
用することによって、希少金属を有効に活用できること
となり、工業上類る有用である。

〔発明の実施例〕

本発明の高温熱処理用モリブテン冶具の製造方法は、Ａ
／？２０３．８ｉへ、に２０をそれぞれ重量％で０．０
１５％混合した平均粒径４μのドープモリブデン粉末を
２　ｔｏｎ／ｃＩ／１の圧力でプレス成形した後、水累
炉中で１８３０’ＯＸ　９Ｈｒの条件で焼結し、焼結体
とした。

この焼結体を１１００’Ｏ〜１４００°Ｃの温度範囲で
熱間鍛造と、その後３００°Ｃ〜１１００℃の温度範囲
で熱間圧延により、加工率が８２％、８６％、９８％に
なるように加工率を調整して板厚が２期のドープモリブ
デン板を得た。

次に、上記加工率の板厚２ｕのドープモリブデン板から
１００　＃ＡＸ　１００　＋１１Ｊの角形素材を各々２
枚切り出し、角形板素材のドープモリブデン材料の再結
晶温度（１６５０°Ｃ）より６００’０低い１０５０°
Ｃでのひずみ取り焼鈍を施こした。

その後、上記角形板素材の４隅で、端部から５延の位置
に直径３朋の穴加工を施こしグヒ。

次に穴加工後の角形板素材に２０００°Ｏｘ２時間の加
熱処理を施こした後、加工率が同じ角形板（２）２枚を
４隅でモリブデン支持棒（３）℃支持、第３図に示す高
温熱処理用モリブデン冶具（１）に組立てたつ この第３図に示した高温熱処理用モリブデン冶具（１）
の角形板（２）の中央部にＮ量１即のＷ円板（４）を載
せたまま、１８００°Ｃのル気流中に１０Ｈｒ投入と室
温ＩＨｒ放置との加熱、冷却サイクルを１０回繰返し、
２回ごとの角形板（２）の４隅に対する反り量（Ｍ、、
Ｍ２）を測定、（１’ｖＬ　＋Ｍρ／２を平均反り量Ｎ
）とした。

この結果を第４図に示す。

第４図より明らかなように、本発明に係る閤温熱処理用
モリブデン冶具の製造方法によって得られた加工率が８
６％、９８％の本発明例６．７の高温熱処理用モリブデ
ン冶具は、比較例５に示した加工率８昂のドープモリブ
デン板より得た高温熱処理用モリブテンボートに比較し
て平均反り量がてれぞれ約”／３．５　　および約１７
８と大巾に少なく、優れた耐熱板力性や耐クリープ性な
ど優れた高温強度を持つことが確認できた。

これらの結果は、本発明に係る高温熱処理用モリブデン
ボートの製造方法において、加工率で８５％以上の鍛造
又は圧延加工し、加工後に再結晶温度以下でのひずみ取
焼鈍を行なった後、高温熱処理用ボートｒぐ成形、その
後再結晶温度よりも１００℃高い温度から２２００°Ｃ
までの温度範囲にて加熱処理しンζことにより再結晶粒
が細長く大きくジグザグに結合した状態になったためで
あり、さらに、再結晶温度よりも充分高い温度での加熱
処理を行なうことにより本発明のモリブデン板の高温下
での使用中の金属組織の女定度が増し罠ｌてめとである
。

【図面の簡単な説明】

第１図は従来の高温熱処理用モリブテン冶具の製造方法
を説明する加工工程図、 第２図は本発明の高温熱処理用モリブデン冶具の製造方
法を説明する加工工程図、 第３図は高温熱処理用モリブデン冶具の概略図、 第４図は加熱、冷却試験後の反り量の測定結果で必る。 １は高温熱処理用モリブデン冶具、 ２はモリブデン製角形板、 ５は加工率８２％の比較例のデータ、 ６は加工率８６％の不発明のデータ、 ７は加工率９８％の本発明のデータである。 第１図　　　　　　　第２図 第３回 第４　口 琲辺り枚　　（回） 手続補正用く自発） １、事件の表示 特願昭５８−１９７８１号 ２、発明の名称 高温熱処理用モリブデン治具の製造方法３、補正をする
者 事件との関係　　　特許出願人 （３０７）　　東京芝浦電気株式会社 ４、代理人 ・１００ 東京都千代田区内幸町ｌ−１−６ （１）明細書全文 （２）図面 ６、補正の内容 （１）明細書全文を別紙のとおり訂正する。 （２）図面のうち第４図を別紙のとおり訂正する。 明　　　　細　　　　書 １、発明の名称 高温熱処理用モリブデン治具の製造方法２、特許請求の
範囲 Ｌ’ＡＩ、Ｓｉ、にの一種又は二種１ス上が含まれたド
ープモリブデン材料を具備する高温熱処理用モリブデン
治具を製造する工程において、トータル加工率で８５％
以上の減面加工する第一の工程と、第一の工程による加
工のまま、あるいは第一の工程後に再結晶温度以下の温
度でひずみ取り焼鈍を行なった後、熱処理用治具に成形
加工する第二の工程と、成形加工後に再結晶温度より１
００℃高い温度から２２００℃までの温度範囲にて加熱
処理を行なう第三の工程とを持つことを特徴とする高温
熱処理用モリブデン治具の製造方法。 ２、加工率は９５％以上である特許請求の範囲第１項に
記載の高温熱処理用モリブデン治具の製造方法。 ３、第一の工程の前に、加工率で４５％以上の減面加工
を行ない、再結晶湿度より２００℃〜８００℃高い湿度
で加熱処理をし、再結晶粒を均一に生成させる工程を有
する特許請求の範囲第１項乃至第２項に記載の高温熱処
理用モリブデン治具の製造方法。 ４、加工率は９５％以上である特許請求の範囲第３項に
記載の高温熱処理用モリブデン治具の製造方法。 ３、発明の詳細な説明 ［発明の技術分野］ この発明は高温強度に優れた高温熱処理用モリブデン冶
具の製造方法に関する。 ［発明の技術的背景とその問題点］ 一段に高温熱処理用モリブデン冶具には。 再結晶温度が高く、再結晶後の温度が高いＡＩ　、Ｓｉ
　、にの一種又は二種以上が含まれたドープモリブデン
材料が使用されている。 このドープモリブデン材料からなる高温熱処理用モリブ
デン治具の製造方法は、従来第１図に示した方法、すな
わち焼結インゴットに熱間加工を施こすことによってモ
リブデン板を得る。その後加工のままの板あるい（よ再
結晶温度１ス下９通常は８００℃〜１２００℃での歪取
り焼鈍を施こした板に二次成形加工を施こして高温熱処
理用モリブデン治具とし、使用に供している。 しかし、上記の従来の加工法で得られ、たモリブデン材
料で製造された高温熱処理用冶具は、その使用温度がモ
リブデン材料の再結晶温度以上の場合には使用中の熱疲
労やクリープ現象によって変形することがないが、その
使用温度がモリブデン材料の再結晶温度以上の場合には
使用中の熱疲労やクリープ現象によって大きく変形し、
特に寸法精度を必要とする高温構造部材に使用する場合
に問題が多い。 たとえば、酸化物や炭化物などの化合物を１８００℃以
上の温度で焼結する自動化ラインで使用される焼結ボー
トや焼結晶ｖ４載板など高温熱処理用モリブデン治具で
は、モリブデン材料の変形が太き（なると焼結部品の転
落が起ったり、極端な場合には隣り同志のモリブデン板
が接触してしまい焼結部品を積載できなくなり、使用に
耐えられなくなってしまう。 ［発明の目的］ 本発明は以上の点を考慮してなされたもので、従来の製
造方法による欠点を解消するための高温強度に優れた高
温熱処理用モリブデンボートの製造方法を提供すること
を目的とする。 ［発明の概要コ 本発明に係る高温熱処理用モリブデンボートの製造方法
はＡＩ　、Ｓｉ　、にの一種又は二種以上を重量％で０
，００５〜０．７５％含んだドープモリブデン材料を具
備する高温熱処理用モリブデン治具を製造する工程にお
いて、トータル加工率で８５％以上の減面加工する第一
の工程と、第一の工程による加工のまま、あるいは第一
の工程後に再結晶温度以下の温度でひずみ取り焼鈍を行
なった後、熱処理用ボートに成形加工をする第二の工程
と、成形加工後に再結晶温度より１００℃高い湿度から
２２００℃までの温度範囲にて加熱処理を行なう第三の
工程とを施すことを特徴としている。 本発明に係る高温熱処理用モリブデン治具の製造方法を
第２図に従って説明する。 本発明に係るドープモリブデンを構成月利とする高温熱
処理用モリブデン治具の製造方法はＡＩ　、Ｓｉ　、に
の一種又は二種以上が重量％で　ｏ、ｏｏｓ〜０．７５
％、望ましくは合計量が０．０１〜０．６％で、かつ二
種以上の場合には、それぞれが合計量の１／２あるいは
１／３量含まれたドープモリブデン焼結体を鍛造。 圧延などの熱間加工により加工率８５％以上。 望ましくは加工率９５％以上までの加工を施こし、所定
の板厚のモリブデン板とする。第一の工程と、第一の工
程による加工のまま、あるいは第一の工８後に再結晶温
度以下の温度でひずみ取り焼鈍を行なった後、熱処理用
ボートに成形加工する第二の工程と、その後。 限定した温度範囲で加熱処理を行なう第三の工程を施こ
すことによって高温熱処理用治具の構成材料であるモリ
ブデン板の再結晶粒を細長（大きく（再結晶粒の幅に対
する長さは５以上、好ましくは１５以上、更に好ましく
は２５以上である）成長させることによって。 高温下の使用でも変形あるいは割れの少ない高温熱処理
用モリブデン治具が得られることを究明してなされたも
のである。 ここで２本発明に係る高温熱処理用冶具の構成材料であ
るドープモリブデン材料の組成範囲について説明すると
、ＡＩ　、Ｓｉ　、には加工後の加熱処理により整列し
た微小ドープ孔を生成させ、この微小ドープ孔の効果に
よって再結晶粒を細長く大きく成長させるに必要な組成
範囲となる。この量が少なすぎると。 その効果が小さく、第二工程後の加熱処理によっても再
結晶粒が亀甲状の等軸結晶粒となり、一方、量が多すぎ
ると上述の微小ドープ孔を必要以上に大きく、かつ多量
に生成させるため１局部的に再結晶粒が亀甲状の等軸結
晶粒となることや、ドープ孔の集合および異常成長の起
ることによる欠陥穴の生成することとなるため、高温下
で使用する高温熱処理用モリブデン治具として使用した
場合１粒界すべりに伴なう異常変形や粒界割れおよび欠
陥穴を起点とする粒内割れを容易にさせる。 したがって、この組成範囲で使用するのが。 好ましい。 次に９本発明に係る高湿熱処理用ボートの構成材料であ
るドープモリブデン板の限定した加工率について説明す
ると、８５％以上の加工率は加工後の加熱処理によって
再結晶粒を細長く大きく成長させるに必要な加工率範囲
である。加工率が少なすぎると、充分に加工繊維組織の
発達を行なわせることができず。 加工後の限定した温度範囲での加熱処理によっても再結
晶粒が亀甲状の等軸結晶粒となるため、高温下で使用す
る高温熱処理用モリブデン治具として使用した場合９粒
界すべりに伴なう異常変形や粒界割れを容易にさせる。 したがって、この範囲が好ましく、加工率が９５％以上
であると更に好ましい。 ただし、加工率１００％の場合はあり得ないので加工率
１００％は含まない。 さらに、第三工程の加熱処理温度範囲について説明する
と、第二工程を経た後の第三工程の加熱処理は、８５％
以上の加工率まで熱間加工を施こし、充分に加工繊維組
織を発達させた高温熱処理用モリブデン冶具の構成材料
であるドープモリブデン板の再結晶粒を細長く、大きく
ジグザグに結合した状態にするための加熱処理温度で、
高温下で優れた熱疲労強度やクリープ強度を兼備させる
に必要な温度範囲となる。この加熱処理温度が低すぎる
と、再結晶粒の成長を充分に行なわせることができない
ため、高温下で使用中に不安定な結晶粒成長が起り、熱
疲労強度やクリープ強度のバラツキを生じさせ、一方、
温度が高ずきると、細長く、大きくジグザグに成長した
再結晶粒が過大に成長し２等軸結晶粒と同様になるとと
もに、前述の微小ドープ孔の異常成長や集合が起り、大
きな欠陥穴となるため。 高温下で使用する高温熱処理用モリブデン治具として使
用した場合１粒界すべりに伴なう異常変形や粒界割れを
音場にさせたり、欠陥穴を起点とする粒内割れを容易に
させる。したがって、この温度範囲で使用すると良い。 ここで、第１の工程の前に、加工率で４５％以上の減面
加工を行ない再結晶温度より　２００℃〜８００℃高い
温度で加熱処理し、再結晶粒を均一に生成させる工程（
以下、予備工程と称す）を設けた理由について説明する
。 第１乃至第３の工程の目的は、長大結晶を形成させるこ
とである。それに対して、予備工程の目的は、再植晶粒
を均一に生成させることである。つまり、第１及び第２
の工程の加工は部分ごとに、被加工材に異なる歪を与え
、その馬具なる大きさの長大結晶を形成させやすく、高
温強度にバラツキの有るモリブデン材が製造される場合
があった。そこで。 第１の工程の前に予備工程を設けることにより、長大再
結晶粒を比較的均一に生成させやす（、バラツキが少な
いドープモリブデン材を提供する。予備工程の加熱温度
に関して。 その湿度が低すぎると効果が少なく、一方。 温度が高すぎると、再結晶粒が世人になってしまうので
、再結晶温度より２００℃〜８００℃の温度範囲が好ま
しい。したがって、第１の工程の前に予備工程を設ける
ことにより２本発明の目的を、より一層有効に達成でき
る。 ［発明の効果］ 以上説明したように本発明によれば、高温熱処理用モリ
ブデン治具の構成材料であるドープモリブデン材料を、
限定した加工率で熱間加工し、加工のままあるいは再結
晶温度以下でのひずみ取り焼鈍を行なった後、高温熱処
理用冶具に成形、その後限定（）た熱処理温度範囲での
加熱処理を施こすことにより、ドープモリブデン材料の
熱疲労強度およびクリープ強度を高めることが出来る。 このため高温下で使用される高温熱処理用モリブデン治
具の破壊寿命を大幅に伸ばし。 かつ長時間安定状態で使用でき、セラミック焼成炉や高
温熱処理炉などの運転効率と信頼性を大幅に向上できる
効果がある。 さらに１本発明に係る高温熱処３’ｌ用モリブデン治具
を使用することによって、希少金属を有効に活用できる
こととなり、工業上類る有用である。 ［発明の実施例］ 本発明の高温熱処理用モリブデン治具の製造方法は、△
Ｉ２Ｏ３、Ｓ！　０２　、に２０をそれぞれ重量％で　
０，０１５％混合した平均粒径４μのドープモリブデン
粉末を２ｔｏｎ／Ｃ（ｇ２の圧力でプレス成形した後、
水素炉中で１８３０℃Ｘ９ｌ−１ｒの条件で焼結し、焼
結体とした。 この焼結体を１１００℃〜１４００℃の温度範囲で熱間
鍛造と、その後３００℃〜１１００℃の温度範囲で熱間
圧延により、加工率が８２％、８６％。 ９８％になるように加工率を調整して板厚が２ｍｍのド
ープモリブデン板を得た。 次に、上記加工率の板厚２１ＩＩＩ１１のドープモリブ
デン板から１００ｍｍ　ｘ　１００　ｍｍの角形素材を
各々２枚切り出し、角形板素材のドープモリブデン材料
の再結晶温度（１６５０℃）より６００℃低い１０５０
℃でのひずみ取り焼鈍を施こした。 その後、上記角形板素材の４隅で、端部から５ｎ＋ｍの
位置に直径３ｍｍの穴加工を施こした。 次に穴加工後の角形板素材に２０００℃Ｘ　２時間の加
熱処理を施こした後、加−■率が同じ角形板（２）２枚
を４隅でモリブデン支持棒（３）で支持、第３図に示す
高温熱処理用モリブデン治具（１）に組立てた。 この第３図に示した高温熱処理用モリブデン治具（１）
の角形板（２）の中央部に重量１　ｋｇのＷ円板（４）
を載せたまま、　１８００℃のＨ２気流中に１０Ｈｒ投
入と室温１Ｈｒ放置との加熱、冷却サイクルを１０回繰
返し、２回ごとの角形板（２）の４隅に対する反り量（
Ｍｌ　、Ｍ２　）を測定：　　（Ｍｌ　＋Ｍ２　）　／
　２を平均反り量（Ｍ）とした。 この結果を第４図に示す。 第４図より明らかなように２本発明に係る高温熱処理用
モリブデン治具の製造方法によって得られた加工率が８
Ｃ％、９８％の本発萌例６．７の高温熱処理用モリブデ
ン治具は、比較例５に示した加工率８２％のドープモリ
ブデン板より得た高温熱処理用モリブデンボートに比較
して平均反り量がそれぞれ約１／３，５および約　１／
８と犬［１］に少なく、優れた耐熱疲労性や耐クリープ
性など優れた高温強度を持つことが確認できた。 次に前記の実施例で示した焼結インゴットを１ｉｏｏ’
ｃ〜１４００℃の温度範囲で加工率が７０％まで熱間鍛
造した後、再結晶湿度より　３５０℃高い２０００℃×
１時間の再結晶粒均一化処理を行なった（予備工程）。 続いて再結晶粒均一化処理を施こしたモリブデン合金素
材を１１００℃〜１４００℃の温度範囲で鍛造と、その
後３００°Ｃ〜１１００℃の温度範囲で圧延により、冷
間加工率が９８％の板厚２．０ｍｍのモリブデン合金板
を得た。 上記モリブデン合金板から１００　ｍｍｘ　１００　ｍ
ｍの角形板素材を２枚切り出し、その後、角形板素材の
４隅で端部から５ｖｎの位置に直径３ｍｍの穴加工を施
こした。次に穴加工後の角形板素材に２０００℃×２時
間の加熱処理を施こした後、第３図に示す高温熱処理用
モリブデン治具（１）に組立てた。 この第３図に示した高温熱処理用モリブデン治具（１）
の角形板（２）の中央部に重量１ｋｇのＷ円板（４）を
載せたまま、　１８００℃の１」２気流中に１０１−１
ｒ投人と空温１ｌ−１ｒ放置との加熱冷却サイクルを１
０回繰返し、２回ごとの角形板（２）の４隅に対する反
り量（Ｍ＋。 Ｍ２）を測定、（Ｍ＋　、Ｍ２　＞／　？を平均反り量
（Ｍ）とした。 この結果を第４図中に本発明例８として示す。 これらの結果は９本発明に係る高温熱処理用モリブデン
ボートの製造方法において、加工率で８５％以上の鍛造
又は圧延加工し、加工後に再結晶湿度以下でのひずみ取
り焼鈍を行なった後、高温熱処理用ボー１〜に成形、そ
の後再結晶温度よりも　１００℃高い温度から２２００
℃までの温度範囲にて加熱処理したことにより再結晶粒
が細長く大ぎくジグザグに結合した状態になったためで
あり、さらに、再結晶温度よりも充分高い温度での加熱
処理を行なうことにより本発明のモリブデン板の高温下
での使用中の金属組織の安定度が増したためとである。 なお９本発明は、加工率が最も重要な事項であり１本発
明の製造方法により８０％以上の加工を施こされ、その
後の加熱処理温度が本発明の加熱処理温度範囲より低い
が、その後の使用温度が二次再結晶温度より１００℃以
上高い場合には、実質的に本発明のモリブデン材の製造
方法によって製造されたモリブデン材と同様の特性を保
持できる。 このため１本発明の製造方法によって製造されたモリブ
デン材が二次再結晶温度より１００℃以上高い温度で使
用される場合には９本発明の一部である加熱処理温度範
囲より低い温度で加熱処理を施こした（たとえばひずみ
取り焼鈍）モリブデン材をも本発明に含むものである。 ４、図面の簡単な説明 第１図は従来の高温熱処理用モリブデン治具の製造方法
を説明する加エエ稈図。 第２図は本発明の高温熱処理用モリブデン冶具の製造方
法を説明する加エエ稈図。 第３図は高温熱処理用モリブデン治具の概略図。 第４図は加熱、冷却試験後の反り量の測定結果である。 １は高温熱処理用モリブデン治具 ２はモリブデン製角形板 ５は加工率８２％の比較例のデータ ６は加工率８６％の本発明のデータ ７は加工率９８％の本発明のデータ ８は再結晶粒均一化処理後に加工率９８％を施こした本
発明のデータである。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、　　Ａ／、Ｓｉ、にの一種又は二種以上が含まれた
   ドープモリブデン材料を具備する高温熱処理用モリブデ
   ン冶具ｒ製造する工程において、トータル加工率で８５
   ％以上の減面加工する第一の工程と、第一の工程による
   加工のまま、あるいは第一の工程後に再結晶温度以下の
   温度でひずみ取り焼鈍金行なった後、熱処理用冶具に成
   形加工する第二の工程と、成形加工後に再結晶温度より
   １００℃高い温度から２２００°Ｃまでの温度範囲にて
   加熱処理を行なう第三の工程と２持つこと全特徴とする
   高温強度に優れた高温熱処理用モリブデン冶具の製造方
   法。 ２、　加工率は９５％以上である特許請求の範囲第１項
   に記載の高温熱処理用モリブデン冶具の製造方法。 ３、　第一の工程の前に、加工率で４５％以上の減面加
   工を行７ｊい、再結晶温度より２００℃〜８００℃高い
   温度で加熱処理をし、再結晶粒を均一に生成させる工程
   を有する特許請求の範囲第１項乃至第２項に記載の高温
   熱処理用モリブデン治具の製造方法。 ４、　加工率は９５％以上である特許請求の範囲第３項
   に記載の高温熱処理用モリブテン治具の製造方法。