JPS59145703A - 金属粉末の焼結方法 - Google Patents

金属粉末の焼結方法

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JPS59145703A
JPS59145703A JP58020988A JP2098883A JPS59145703A JP S59145703 A JPS59145703 A JP S59145703A JP 58020988 A JP58020988 A JP 58020988A JP 2098883 A JP2098883 A JP 2098883A JP S59145703 A JPS59145703 A JP S59145703A
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JP
Japan
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powder
compd
sintered body
contg
metal powder
Prior art date
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Pending
Application number
JP58020988A
Other languages
English (en)
Inventor
Seiichi Fukunaga
精一 福永
Hidetoshi Saito
英俊 斎藤
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Toyo Tire Corp
Original Assignee
Toyo Tire and Rubber Co Ltd
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Filing date
Publication date
Application filed by Toyo Tire and Rubber Co Ltd filed Critical Toyo Tire and Rubber Co Ltd
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Publication of JPS59145703A publication Critical patent/JPS59145703A/ja
Pending legal-status Critical Current

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Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/622Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/64Burning or sintering processes
    • C04B35/65Reaction sintering of free metal- or free silicon-containing compositions

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Ceramic Engineering (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Structural Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Powder Metallurgy (AREA)

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 この発明は、比較的低温且つ短時間に、金属粉末を焼結
して金属酸化物焼結体とする方法に関する。
従来、金属酸化物の焼結体は、金属酸化物を高温で焼結
する方法によって得ている。しかしながら、通常金属酸
化物を焼結するには、1000℃以上の高温で数時間が
必要で、従って大量のエネルギーが消費されるだけでな
く°、焼結炉の寿命が短かいという難点もあった。
又、マグネシウムやチタンのような特定の金属粉末は、
ある温度以上に加熱すると急激な酸化反応を起して短時
間に酸化物を生成することもよく知られているが、その
ままでは所望形状を賦与することはできないばかりでな
く、これによって得られた酸化物は温度変化に対して電
気抵抗値がほとんど変化しないものしか得られない。
本願発明者等は、上記特定金属粉末の急激な酸化反応の
利用につき種々研究している段階で、マグネシウムやチ
タン等の金属粉末中に不純物的に有機物や金属酸化物が
共存する状態で急激な酸化反応を起させた場合に、得ら
れた焼結体の電気抵抗値が湿気によって変化するこ−と
を見出した。
即ち、マグネシウム、チタン、アルミニウム、亜鉛等の
ような比較的低温で容易に酸化物を形成する金属粉末と
有機高分子化合物や粘土のような結合剤とを混合す乞こ
とによって任意の形状に成形が可能であり、しかもこの
成形体をガスバーナーの炎で加熱すると上記金属粉末の
急激な酸化反応が進行して発光し、熱源を除去した後も
しばらく発熱状態を継続するが、通常10秒前後で酸化
反応は終結し焼結体が得られる。このようにして得られ
た焼結体はその表面に相対する電極を取付けて通電して
みると、湿度の変化に応じて電気抵抗値が変ってくる。
この現象が生じるメカニズムは、何によるものかまだ解
明できていないが、金属粉末に有機物や金属酸化物を共
存させて焼結した場合には、上記のような短時間の急激
な反応では完全に金属粉は酸化物になり″きらず金属と
金属酸化物等が混成した状態で焼結され、吸湿の度合に
よって電気抵抗が変化するためと推測される。
本願の加熱方法によって酸化物を形成し易い金属として
は、マグネシウム、チタン、亜鉛、珪素、ニッケル、鉄
、バナジウム等が挙げられ、特にチタンが優れた効果を
発揮する。しかしながら1本願のような低温短時間の焼
結法においては金属粉末の粒子径が大きいと酸化反応が
進み難く、従って良好な焼結体が得られないばかりでな
く感湿機能も得難い。好ましくは32タイラーメツシユ
の篩を通過する程度の大きさに粉砕されたものを用いる
ことが望ましい。
結合剤として用いることができる有機高分子化合物とし
ては、エポキシ系樹脂、ポリウレタン系樹脂、不飽和ポ
リエステル系樹脂、等の熱硬化性樹脂、又はポリスチレ
ン系樹脂、ポリオレフィン系樹脂で代表される汎用の熱
可塑性樹脂、或はポリ8Mビニールやアクリル系高分子
化合物等が挙げられる。結合剤としては、前記有機高分
子化合物以外に珪素又はアルミニウムを主成分とする粘
土、長石、タルク、珪酸ソーダのような水と混合するか
又はそのままでも粉体を固化させることができる無機化
合物を用いることもできる。この際必要に応じて珪砂や
アルミナ、或はジルコニアのような酸化物などを混用す
ることもできる。又、結合剤は必要があれば2種類以上
併用することも可能である。
これらの結合剤の使用量は、金属粉末100重量部に対
して有機高分子化合物の場合10〜100重五部、珪酸
ソーダの場合0.1〜50重量部、その他の無機化合物
の場合10〜300重量部が好適である。
この範囲より結合剤の使用量を少なくすると、成形性が
劣り、多くしすぎると酸化反応熱が低くなってしまって
充分な焼結ができないばかりか感湿機能も発揮し難くな
る。尚、無機系結合剤を用いるに当って水を併用する場
合、水の使用量に特に制限はないが、余り多すぎると乾
燥に時間がかかるので、金属粉末を混ぜ合せた時に適度
の塑性をもつ範囲で少な目の方が望ましい。又、−有機
高分子系結合剤を用いる場合の固化の方法は、原料が液
状の熱硬化性樹脂の場合は金属粉末を所定量混合撹拌し
た後、それぞれの樹脂に必要なアミンその他の硬化剤を
加えて所望形状に成形する。原料がビーズ又は粉末状の
熱可塑性樹脂の場合には、加熱により熱可塑性樹脂を可
塑化した状態にしておいて金属粉末と混合する方法を採
るか、或はポリ醋酸ビニールやアクリル系高分子化合物
のように水又は有機溶剤に溶解、乃至はエマルジョン化
するなどの手段で液状にしておいて金属粉末と混合固化
する方法を採ることもできる。
上記の方法で得られた成形乾燥物を焼結する方法として
は、ガスバーナーで500℃以上の温度に加熱にすれば
よいのであるが、一旦成形物が部分的にでも酸化反応を
起し始めれば、自らの反応熱で高温状態を維持すること
ができるので熱源を取り去ることもできる。結合剤の使
用量が多くなるに従い、自らの反応熱だけでは焼結に充
分な高温状態を維持し得なくなる傾向を示すので、この
ような場合は炉登用いて500℃以上の温度で外部熱に
より焼結してやることが必要である。焼結は自らの反応
熱で焼結可能な場合は10〜30秒間で、外部熱による
焼結の場合でも1〜60分程度で完了可能である。
実施例1 350メツシユ(タイラー篩以下すべてタイラー篩によ
るメツシュ数を表わすものとする)通過のチタン金属微
粉末100重量部とコージライト・ムライト系セラミッ
ク粉末50重量部を混合した抜水10重量部を加えて粘
土状となし、ガラス板上で約1mmの板状体に成形し、
40℃で10時間乾燥した。乾燥固化物を5mm角に切
り出し、ガスバーナーの炎の中に保持した所、急激に発
熱し10秒間で灰白色の焼結体となった。冷却後、第1
図に示したように保持台に取り付け、湿度を変化させた
時の電気抵抗値を2X107Ωまで測定可能なテスター
(三相電気社製YX−390TR)により測定した結果
をプロットすると第2図のaに示す曲線が得られた。
実施例2 100メツシユのチタン金属粉末100重量部に350
メツシユのアルミニウム金属粉末20重量部を混合し1
次に珪酸ソーダ40重量部と水10重量部の混合物を加
えて均一に練り合せ濾紙上にて約2fflll+の厚み
の板状体に成形した。これを180℃で1時間乾燥した
後、約2mm角に切り出し、ガスバーナーの炎の中に保
持した。酸化反応は急激に起り、約8秒間で灰白色の焼
結体となった。実施例1と同様にして湿度変化による電
気抵抗値の変化を測定した実施例3 350メツシユのチタン金属粉末100重量部に油化シ
ェル社製エポキシ樹脂82g−−−40重量部と硬化剤
のトリエチレンテトラミン4重量部を加えて均一に混合
した後、ポリエステルフィルム上にて約1n+mの厚み
の板上体に成形した。常温で24時間放置して硬化させ
た後、約5mm角に切り出し、鉄板の上に置き鉄板の下
からガスバーナーで加熱した。
最初は黒煙を発生して樹脂が燃焼を始めた。黒煙の発生
が止まった後、挾み具で成形体を挾み、ガスバーナーの
炎に直接暴した所、急激に酸化反応が進行し、8秒間で
灰白色の焼結体が得られた。
この焼結体を冷却後、実施例1と同様にして湿度と電気
抵抗値との関係を測定した結果は第2図のCのようにな
曲線が得られた。
比較例1 実施例1〜3の成形体の焼結前の小片につき実施例1と
同様にして湿度と電気抵抗値の関係を測定した結果は2
X10’ Ω以上であり、湿度の変化によって電気抵抗
値は変化を示さなかった。
比較例2 325メツシユの酸化チタン粉末100重量部にコージ
ライト・ムライト系セラミック粉末50重量部及び水5
0重量部を加えて実施例1と同様にして成形体を得た。
これを1300℃で1時間焼結させた後、湿度と電気抵
抗値の関係を測定した結果は2×107 Ω以上であり
、湿度変化に対して電気抵抗値は変化を示さなかった。
以上の各実施例及び比較例から明らかなように、単にガ
スバーナーの炎に短時間暴すだけで簡単に焼結体が得ら
れ、しかも得られた焼結体は、第2図に示す通り、僅か
な湿度変化によっても電気抵抗値は大きく変化する傾向
を示すので1例えば湿度センサー用の感湿材料として使
用することができる他、安価な材料と僅かなエネルギー
の使用により金属酸化物焼結体を得ることができるので
工業上極めて有用な技術と云うことができる。
【図面の簡単な説明】
第1図は本発明によって得られた感湿材料の湿度と電気
抵抗値との関係を測定する装置の主要部を示す斜視図、
第2図は第1図の装置を用いて各実施例及び比較例の材
料の湿度と電気抵抗値との関係を示す図である。 1:焼結体 2:導線 3:絶縁体 4:端子 特許呂願人  東洋ゴム工業株式会社

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. (1) 少なくともr11素が10容量%以上の雰囲気
    中で加熱することによって酸化物となし得る金属粉末に
    有機高分子化合物、珪素化合物、アルミニウム化合物の
    群から選ばれた少くとも一種類の結合剤を混合成形し、
    該成形体を500℃以上の温度で焼結することを特徴と
    する金属粉末の焼結方法(2)金属粉末がチタン、アル
    ミニウム、亜鉛、珪素、ニッケル、鉄、マグネシウム、
    バナジウムの群から選ばれた元素を特徴とする特許請求
    の範囲第1項記載の金属粉末の焼結方法
JP58020988A 1983-02-09 1983-02-09 金属粉末の焼結方法 Pending JPS59145703A (ja)

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