JPS59145126A - 難燃性ポリアミド射出成形品の製造方法 - Google Patents
難燃性ポリアミド射出成形品の製造方法Info
- Publication number
- JPS59145126A JPS59145126A JP1441584A JP1441584A JPS59145126A JP S59145126 A JPS59145126 A JP S59145126A JP 1441584 A JP1441584 A JP 1441584A JP 1441584 A JP1441584 A JP 1441584A JP S59145126 A JPS59145126 A JP S59145126A
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- JP
- Japan
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- molding
- polyamide resin
- melamine
- cyanuric acid
- molded product
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- Granted
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-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B29—WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
- B29C—SHAPING OR JOINING OF PLASTICS; SHAPING OF MATERIAL IN A PLASTIC STATE, NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; AFTER-TREATMENT OF THE SHAPED PRODUCTS, e.g. REPAIRING
- B29C45/00—Injection moulding, i.e. forcing the required volume of moulding material through a nozzle into a closed mould; Apparatus therefor
- B29C45/0001—Injection moulding, i.e. forcing the required volume of moulding material through a nozzle into a closed mould; Apparatus therefor characterised by the choice of material
Landscapes
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Injection Moulding Of Plastics Or The Like (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は難燃性ポリアミド射出成形品の製造方法に関す
るものである。詳しくは、本発明は外観良好ですぐれた
難・梁性を有するポリアミド射出成形品を製造する方法
に関するものである。
るものである。詳しくは、本発明は外観良好ですぐれた
難・梁性を有するポリアミド射出成形品を製造する方法
に関するものである。
難燃性ポリアミドを用いた成形品としては、従来メラミ
ンを含有するもの（特公昭ケタ−／７／’７号）、シア
ヌル酸を含有するもの（特開昭３０−１０！；７ｊ１号
）あるいはメラミンとシアヌル酸の両者を含有するもの
（特開昭ｊ／−お弓！！号）などが知られているが、メ
ラミンを含有するものにおいては、ポリアミド樹脂１０
０部に対しメラミンを士数部あるいはそれ以上添加しな
いと充分な難燃効果を得ることができない。また、成形
時にメラミンが昇華して金型等に付着するいわゆるプレ
ートアウトの現象が著しく、離型不良や成形品の汚染が
起るとか、成形品を長期間保存しておくと、メラミンま
たはその分解物が表面に浮き出してくるいわゆるブルー
ミングの現象があって、外観を損なう等の不都合がある
。シアヌル酸を含有するものにおいては、メラミンの場
合に比して少ない添加量で難燃効果が期待できるが、成
形品の機械的性質の低下が見られ、かつプルーミングが
著しい欠点がある。また、メラミンとシアヌル酸の両者
を含有するものにおいては、充分な難燃効果を得るだめ
にはポリアミド樹脂７００部に対し、メラミン：シアヌ
ル酸／ニアモル混合物士数部あるいはそれ以上を添加す
る必要があり、プレートアウトおよびプルーミング共に
充分満足し得るものではなかった。
ンを含有するもの（特公昭ケタ−／７／’７号）、シア
ヌル酸を含有するもの（特開昭３０−１０！；７ｊ１号
）あるいはメラミンとシアヌル酸の両者を含有するもの
（特開昭ｊ／−お弓！！号）などが知られているが、メ
ラミンを含有するものにおいては、ポリアミド樹脂１０
０部に対しメラミンを士数部あるいはそれ以上添加しな
いと充分な難燃効果を得ることができない。また、成形
時にメラミンが昇華して金型等に付着するいわゆるプレ
ートアウトの現象が著しく、離型不良や成形品の汚染が
起るとか、成形品を長期間保存しておくと、メラミンま
たはその分解物が表面に浮き出してくるいわゆるブルー
ミングの現象があって、外観を損なう等の不都合がある
。シアヌル酸を含有するものにおいては、メラミンの場
合に比して少ない添加量で難燃効果が期待できるが、成
形品の機械的性質の低下が見られ、かつプルーミングが
著しい欠点がある。また、メラミンとシアヌル酸の両者
を含有するものにおいては、充分な難燃効果を得るだめ
にはポリアミド樹脂７００部に対し、メラミン：シアヌ
ル酸／ニアモル混合物士数部あるいはそれ以上を添加す
る必要があり、プレートアウトおよびプルーミング共に
充分満足し得るものではなかった。
本発明者らは、上記のような欠点のないポリアミド射出
成形品を得るべく鋭意研究を重ねた結果、特定の化合物
を用い、特定の方法で成形を行なうことによって目的を
達成し得ることを知得し本発明を完成した。
成形品を得るべく鋭意研究を重ねた結果、特定の化合物
を用い、特定の方法で成形を行なうことによって目的を
達成し得ることを知得し本発明を完成した。
すなわち、本発明は成形品外観及び難燃性を有するポリ
アミド射出成形品を提供することを目的とするものであ
り、その要旨とするところは、シアヌル酸メラミンを含
有するポリアミド樹脂を射出成形して難燃性ポリアミド
射出成形品を製造する方法において、射出成形に先立ち
、シアヌル酸メラミンを２重量％以上含有するポリアミ
ド樹脂を加熱下に溶融混合押出してペレットとすること
によってシアヌル酸メラミンがポリアミド樹脂中に均一
に分散された成形用ペレットを得、該成形用ペレットを
用いて射出成形することを特徴とする成形時のプレート
アウト現象や成形品のブルーミングが改善された難燃性
ポリアミド射出成形品の製造方法に存する。
アミド射出成形品を提供することを目的とするものであ
り、その要旨とするところは、シアヌル酸メラミンを含
有するポリアミド樹脂を射出成形して難燃性ポリアミド
射出成形品を製造する方法において、射出成形に先立ち
、シアヌル酸メラミンを２重量％以上含有するポリアミ
ド樹脂を加熱下に溶融混合押出してペレットとすること
によってシアヌル酸メラミンがポリアミド樹脂中に均一
に分散された成形用ペレットを得、該成形用ペレットを
用いて射出成形することを特徴とする成形時のプレート
アウト現象や成形品のブルーミングが改善された難燃性
ポリアミド射出成形品の製造方法に存する。
以下、本発明の詳細な説明する。
本発明において使用されるポリアミド樹脂としては、３
員環以上のラクタム、重合可能なω−アミノ酸、二塩基
酸とジアミンなどの重縮合によって得られるポリアミド
を用いることができる。具体的には、ε−カブロラクカ
ン酸、ターアミノノナン酸、α−ピロリドン、α−ピペ
リドンなどの一重合体、ヘキサメチレンジアミン、ノナ
メチレンジアミン、ウンデカメチレンジアミン、ドデカ
メチレンジアミン、メタキシリレンジアミンなどのジア
ミンと、テレフタル酸、イソフタル酸、アジピン酸、セ
パテン酸、ドデカンニ塩基酸、ゲルタール酸などのジカ
ルボン酸と重縮合せしめて得られる重合体まだはこれら
の共重合体、例えば、ナイロンク、乙、７、ど、／／、
／ 。２ 、 乙 ・ 乙 、 乙 ・
タ 、 乙 ・ ／ ０ 、 乙 ・ ／
／、乙・／、２、ＡＴＸ 乙／乙・乙、乙／／Ｊ１乙
／乙Ｔなどがあげられる。
員環以上のラクタム、重合可能なω−アミノ酸、二塩基
酸とジアミンなどの重縮合によって得られるポリアミド
を用いることができる。具体的には、ε−カブロラクカ
ン酸、ターアミノノナン酸、α−ピロリドン、α−ピペ
リドンなどの一重合体、ヘキサメチレンジアミン、ノナ
メチレンジアミン、ウンデカメチレンジアミン、ドデカ
メチレンジアミン、メタキシリレンジアミンなどのジア
ミンと、テレフタル酸、イソフタル酸、アジピン酸、セ
パテン酸、ドデカンニ塩基酸、ゲルタール酸などのジカ
ルボン酸と重縮合せしめて得られる重合体まだはこれら
の共重合体、例えば、ナイロンク、乙、７、ど、／／、
／ 。２ 、 乙 ・ 乙 、 乙 ・
タ 、 乙 ・ ／ ０ 、 乙 ・ ／
／、乙・／、２、ＡＴＸ 乙／乙・乙、乙／／Ｊ１乙
／乙Ｔなどがあげられる。
これらポリアミド樹脂は２種以上併用してもよいし、そ
の他の樹脂、例えばポリエステル、ポリオレフィン、ポ
リテトラフルオロエチレン、ＡＢＣ，Ａｓ、エチレン−
酢酸ビニル共重合体などを含有していてもよい。
の他の樹脂、例えばポリエステル、ポリオレフィン、ポ
リテトラフルオロエチレン、ＡＢＣ，Ａｓ、エチレン−
酢酸ビニル共重合体などを含有していてもよい。
本発明で使用するシアヌル酸メラミンは、シアヌル酸と
メラミンとの等モル反応物であって、例えばシアヌル酸
の水溶液とメラミンの水溶液とを混合し、り０〜１ｏｏ
ｃ程度の温度で攪拌下反応させ、生成した沈澱をｒ遇す
ることによって得ることができる。このものは、白色の
固体であって微粉末に粉砕して使用する。もちろん市販
品をそのまままたはこれを粉砕して使用することもでき
る。まだ、シアヌル酸メラミン中のアミノ基または水酸
基のいくつかが、他の置換基で置換されていてもよい。
メラミンとの等モル反応物であって、例えばシアヌル酸
の水溶液とメラミンの水溶液とを混合し、り０〜１ｏｏ
ｃ程度の温度で攪拌下反応させ、生成した沈澱をｒ遇す
ることによって得ることができる。このものは、白色の
固体であって微粉末に粉砕して使用する。もちろん市販
品をそのまままたはこれを粉砕して使用することもでき
る。まだ、シアヌル酸メラミン中のアミノ基または水酸
基のいくつかが、他の置換基で置換されていてもよい。
ポリアミド樹脂に上記シアヌル酸メラミンを添加する時
点は任意であるが、最終の射出成形に先立ちシアヌル酸
メラミンを含有するポリアミド樹脂を加熱下に溶融混合
押出して−Ｈペレット化するのが肝要である。
点は任意であるが、最終の射出成形に先立ちシアヌル酸
メラミンを含有するポリアミド樹脂を加熱下に溶融混合
押出して−Ｈペレット化するのが肝要である。
これによυシアヌル酸メラミンがポリアミド樹脂中に均
一に分散された成形用ペレットが得られる。
一に分散された成形用ペレットが得られる。
得られたペレットは直接成形に供しても良いし、シアヌ
ル酸メラミンを所定量以上含有させたマスターペレット
とし、これを希釈用ポリアミド樹脂と混合して用いるよ
うな方法も適用できる。
ル酸メラミンを所定量以上含有させたマスターペレット
とし、これを希釈用ポリアミド樹脂と混合して用いるよ
うな方法も適用できる。
最終成形品を得るに当っては、前記ベレットを用いて、
通常用いられる種々の射出成形機によって射出成形すれ
ばよい。射出成形条件はポリアミド樹脂やシアヌル酸メ
ラミンを極端に劣化させたシ、分解させたシする温度条
件等を選ぶことなく、通常の射出成形条件下に成形を行
なえば良い。
通常用いられる種々の射出成形機によって射出成形すれ
ばよい。射出成形条件はポリアミド樹脂やシアヌル酸メ
ラミンを極端に劣化させたシ、分解させたシする温度条
件等を選ぶことなく、通常の射出成形条件下に成形を行
なえば良い。
シアヌル酸メラミンは、ポリアミド樹脂中に２重量％以
上、好ましくは３重量％以上、よシ好ましくは３〜２０
重量％、とくに好ましくは３〜／！重量％含有されてい
ることが良好な難燃効果及びプレートアウト現象、プル
ーミング現象の防止効果を奏する上で望ましい。
上、好ましくは３重量％以上、よシ好ましくは３〜２０
重量％、とくに好ましくは３〜／！重量％含有されてい
ることが良好な難燃効果及びプレートアウト現象、プル
ーミング現象の防止効果を奏する上で望ましい。
ポリアミド樹脂中のシアヌル酸メラミンがあまシ少ない
と難燃効果が期待できなくなり、逆にあまシに多いと機
械的性質に悪影響を及ぼすようになって好ましくない。
と難燃効果が期待できなくなり、逆にあまシに多いと機
械的性質に悪影響を及ぼすようになって好ましくない。
また、ポリアミド樹脂に顔料、染料、ガラス繊維などの
繊維状充填剤、安定側、帯電防止剤その他の周知の添加
剤を併用添加してもさしつかえない。
繊維状充填剤、安定側、帯電防止剤その他の周知の添加
剤を併用添加してもさしつかえない。
本発明の成形方法によって得られる成形品は、以下に述
べるような特徴がある。
べるような特徴がある。
（１） 難燃性がすぐれている。
（２） 高温あるいは多湿の条件下でもプルーミング
が起らず、長期間にわたって成形品の表面状態が良く外
観もすぐれており、精密部品等に安心して使用できる。
が起らず、長期間にわたって成形品の表面状態が良く外
観もすぐれており、精密部品等に安心して使用できる。
（３） プレートアウトがないので成形時の条件設定
が容易で、離型不良や汚染等による不良品発生がない。
が容易で、離型不良や汚染等による不良品発生がない。
（４’） 非ハロゲン系難燃剤であるので毒性や金属
腐蝕などの心配がない。
腐蝕などの心配がない。
以下、実施例によって本発明を具体的に説明するが、本
発明はその要旨をこえない限り以下の実施例に限定され
るものではない。
発明はその要旨をこえない限り以下の実施例に限定され
るものではない。
なお、実施例中燃焼性はｊ“Ｘ／／、“Ｘヶ、乙“の試
験片をＵＬ−タグに規定されている垂直燃焼試験によっ
て測定した結果であシ、アイゾツト衝撃強度はＡＳＴＭ
に従って／／、２／／幅ノンチ付き試１倹片につき測定
した結果である。寸た、プルーミング性はＪＩＳ Ｃｊ
ｏ、２３ に規定された「電子部品の耐湿性試験方法
」に従い、プログラム広帯域恒温恒湿槽（エタツクエン
ジニャリング社製）中、４ＬＯＣ−９！；％ＲＨＯ状轢
で！００時間放置した結果を示す。
験片をＵＬ−タグに規定されている垂直燃焼試験によっ
て測定した結果であシ、アイゾツト衝撃強度はＡＳＴＭ
に従って／／、２／／幅ノンチ付き試１倹片につき測定
した結果である。寸た、プルーミング性はＪＩＳ Ｃｊ
ｏ、２３ に規定された「電子部品の耐湿性試験方法
」に従い、プログラム広帯域恒温恒湿槽（エタツクエン
ジニャリング社製）中、４ＬＯＣ−９！；％ＲＨＯ状轢
で！００時間放置した結果を示す。
実施例／
ナイロン乙の９４１一部にシアヌル酸メラミンの粉末（
三和ケミカル社製）乙部を添加混合し、ｌｌＱｍｍφベ
ント式押出機を用いてｌ、ｊｍｍφ×、２．３； ｍｍ
のベレットを調製した。
三和ケミカル社製）乙部を添加混合し、ｌｌＱｍｍφベ
ント式押出機を用いてｌ、ｊｍｍφ×、２．３； ｍｍ
のベレットを調製した。
このベレットを用いｊ“Ｘ ／／ｘ“×／／／乙“の燃
焼試験用試験片、／／、２部幅ノツチ付衝撃試験用試験
片および３ Ｑ ｍ７ｎφ’１．３ｍの耐湿試懺用試験
片を加熱射出成形した。本成形において連続成形３０シ
ヨツト後に金型面を肉：ｆ’：、 ｆ□１．：１察した
が、プレートアウトは全く認められなかった。
焼試験用試験片、／／、２部幅ノツチ付衝撃試験用試験
片および３ Ｑ ｍ７ｎφ’１．３ｍの耐湿試懺用試験
片を加熱射出成形した。本成形において連続成形３０シ
ヨツト後に金型面を肉：ｆ’：、 ｆ□１．：１察した
が、プレートアウトは全く認められなかった。
更に、連続成形を７００シヨツトまで行なったが、金型
面にプレートアウトは全く認められなかった。
面にプレートアウトは全く認められなかった。
上記各試験片の試験結果は後記表／に示す通シであった
。
。
比較例７〜３
実施例／におけるシアヌル酸メラミンの代シにメラミン
粉末２部、シアヌル酸粉末乙部またはメラミン：シアヌ
ル酸が／：１モル比の混合物の粉末乙部をそれぞれ用い
、他は全く同様にして成形を行なったところ、メラミン
およびメラミン・シアヌル酸混合物を用いた場合は、連
続成形１０シヨツト目からプレートアウトが認められ、
金型面へ白色粉末が付−・碕 し７ 始 め だ 。
粉末２部、シアヌル酸粉末乙部またはメラミン：シアヌ
ル酸が／：１モル比の混合物の粉末乙部をそれぞれ用い
、他は全く同様にして成形を行なったところ、メラミン
およびメラミン・シアヌル酸混合物を用いた場合は、連
続成形１０シヨツト目からプレートアウトが認められ、
金型面へ白色粉末が付−・碕 し７ 始 め だ 。
こ、ｔ、らの成７（１４品の試（倹結果を併せて下記表
１１（・−示す。
１１（・−示す。
表 ７
表７において○は無し、×は有り、××は著しいことを
示す（下記の表２も同様）。
示す（下記の表２も同様）。
実施例コ
ナイロン乙 ２７５部にシアヌル酸メラミン粉末７２３
部を添加混合し、実施例／におけると同様にして成形を
行なった。本成形において連続成形３０シヨツト後もプ
レートアウトは全く認められなかった。
部を添加混合し、実施例／におけると同様にして成形を
行なった。本成形において連続成形３０シヨツト後もプ
レートアウトは全く認められなかった。
更に、連続成形を１００シヨツトまで行なったが、金型
面にプレートアウトは全く認められなかった。
面にプレートアウトは全く認められなかった。
成形品の試験結果は後記衣２に示す通シであった。
比較例≠〜ｊ
実施例Ｊにおけるシアヌル酸メラミンの代シに、メラミ
ン粉末／２，３部またはメラミン：シアヌル酸７２１モ
ル比の混合物の粉末１．２．３部を用い、他は全く同様
にして成形を行なったところ、連続成形１０シヨツト目
からプレートアウトが認められ、金型面へ白色粉末が付
着し始めた。
ン粉末／２，３部またはメラミン：シアヌル酸７２１モ
ル比の混合物の粉末１．２．３部を用い、他は全く同様
にして成形を行なったところ、連続成形１０シヨツト目
からプレートアウトが認められ、金型面へ白色粉末が付
着し始めた。
これらの成形品の試験結果を併せて下記表２に示す。
表 ２
参考写真／として添付した写真は、表２のブルーミング
の程度を示すものであり、それぞれＡは実施例２、Ｂは
比較例グおよびＣは比較例ｊの耐湿試験（４ｔＯｃ、り
３％Ｒ，Ｈ）後の写真である。この写真から、本発明の
シアヌル酸メラミンを添加した組成物はプルーミングが
発生せず、メラミン・ンアヌル酸混合物を添加した組成
物はブルーミングが著しいことが明らかである。
の程度を示すものであり、それぞれＡは実施例２、Ｂは
比較例グおよびＣは比較例ｊの耐湿試験（４ｔＯｃ、り
３％Ｒ，Ｈ）後の写真である。この写真から、本発明の
シアヌル酸メラミンを添加した組成物はプルーミングが
発生せず、メラミン・ンアヌル酸混合物を添加した組成
物はブルーミングが著しいことが明らかである。
比較例乙
ナイロン乙のり乙、ｊ部に、メラミン３．０部、シアヌ
ル酸０．ｊ部および少量のカーボンブラックを添加混合
し、実施例／におけると同様にしてペレットを調製した
。
ル酸０．ｊ部および少量のカーボンブラックを添加混合
し、実施例／におけると同様にしてペレットを調製した
。
このペレットを用いＡ８ＴＭ Ｄ 乙３ｇに規定す
るダンベル型引張試験片を成形した。成形直後および、
’ｌ０Ｃ−９！；％ＲＨの状態でｔｏ時間、７．２０時
間および３００時間放置後の各成形品の表面状態（プル
ーミング性）を調べた。測定方法は東京電色（株）製の
色差計ＴＣＪ−ｊＤ型を用いＬ値を測定した。結果を下
記表３に示す。
るダンベル型引張試験片を成形した。成形直後および、
’ｌ０Ｃ−９！；％ＲＨの状態でｔｏ時間、７．２０時
間および３００時間放置後の各成形品の表面状態（プル
ーミング性）を調べた。測定方法は東京電色（株）製の
色差計ＴＣＪ−ｊＤ型を用いＬ値を測定した。結果を下
記表３に示す。
表 ３
参考写真コとして添付した写真は、表３のブルーミング
の程度を示すものである。シアヌル酸が微量（０，３％
）含まれていてもプルーミングが顕著に増加することが
明らかである。
の程度を示すものである。シアヌル酸が微量（０，３％
）含まれていてもプルーミングが顕著に増加することが
明らかである。
特許出願人 三菱化成工業株式会社
Claims (1)
- （１） シアヌル酸メラミンを含有するポリアミド樹
脂を射出成形して難燃性ポリアミド射出成形品を製造す
る方法において、射出成形に先立ち、シアヌル酸メラミ
ンを２重量％以上含有するポリアミド樹脂を加熱下に溶
融混合押出してベレットすることによってシアヌル酸メ
ラミンがポリアミド樹脂中に均一に分散された成形用ベ
レットを得、該成形用ベレットを用いて射出成形するこ
とを特徴とする成形時のプレートアウト現象や成形品の
ブルーミングが改善された難燃性ポリアミド射出成形品
の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1441584A JPS59145126A (ja) | 1984-01-31 | 1984-01-31 | 難燃性ポリアミド射出成形品の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1441584A JPS59145126A (ja) | 1984-01-31 | 1984-01-31 | 難燃性ポリアミド射出成形品の製造方法 |
Related Parent Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP51106530A Division JPS5825379B2 (ja) | 1976-09-06 | 1976-09-06 | ポリアミド樹脂組成物 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS59145126A true JPS59145126A (ja) | 1984-08-20 |
| JPS643651B2 JPS643651B2 (ja) | 1989-01-23 |
Family
ID=11860393
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1441584A Granted JPS59145126A (ja) | 1984-01-31 | 1984-01-31 | 難燃性ポリアミド射出成形品の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS59145126A (ja) |
-
1984
- 1984-01-31 JP JP1441584A patent/JPS59145126A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS643651B2 (ja) | 1989-01-23 |
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