JPS59142138A - 絶縁放熱シートの製造方法 - Google Patents

絶縁放熱シートの製造方法

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JPS59142138A
JPS59142138A JP1581383A JP1581383A JPS59142138A JP S59142138 A JPS59142138 A JP S59142138A JP 1581383 A JP1581383 A JP 1581383A JP 1581383 A JP1581383 A JP 1581383A JP S59142138 A JPS59142138 A JP S59142138A
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aluminum oxide
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polyimide resin
methylpyrrolidone
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矢津 一
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、絶縁放熱シート、特に発熱性電子部品の内部
で発生する熱を効率良く放熱フィン又は金属放熱板に伝
える絶縁放熱シートに関するものである。
従来、パワートランジスターやハイブリッドIC等の発
熱性電子部品は、多量の熱の発生により、その特性を劣
化したり破損するため、絶縁放熱シートを介して放熱フ
ィン又は金属放熱板に取り付けられていた。絶縁放熱シ
ートとしては、グリースを塗布した雲母板やシリコンゴ
ムシートが使用されているが、熱伝導性があまり優れて
おらず、発熱性電子部品の出力が大きくなるに従って充
分な放熱ができなくなる欠点があった。
一方、放熱フィンや金属放熱板は小型で非常に・熱効率
が良いものが出現して来たが、従来の熱伝導性が十分で
ない絶縁放熱シートでは、小型で高性能の放熱フィンや
金属放熱板を用いても充分な放熱効果が得られなかった
。またアルミニウム箔を陽極酸化して形成させた酸化ア
ルミニウム皮膜を有するものを絶縁放熱シートとして使
用するこ電気的信頼性の高い絶縁放熱シートが得られて
いない         。
本発明は、従来の前記欠点を除去した絶縁放熱シートラ
提供することを目的とし、アルミニウム箔を陽極酸化し
て形成させた酸化アルミニウム皮膜によって、また前記
酸化アルミニウム皮膜の微細孔等を完全に封着する一連
の連続的処理によって、熱伝導性が高く、かつ電気的に
完全な絶縁皮膜を極めて容易に形成させることを特徴と
するものである。
次に本発明の絶縁放熱シートの製造方法を図面に基づい
て詳細に説明する。
第1図は本発明の製造方法中アルミニウム箔に第1回目
の陽極酸化を施した後のアルミニウム箔と酸化アルミニ
ウム皮膜との縦断面図であり、アルミニウム箔1の少な
くとも一面を苛性ソーダ溶液或いはリン酸系溶液中で脱
脂、研摩した後、水洗−し、次いで硝酸溶液中で酸洗1
〜た後、水洗し、次いでリン酸、クロム酸の何れか少な
くとも1種の溶液中で陽極酸化して酸化アルミニウム皮
膜2が形成されている。また第2図は前記アルミニウム
箔と酸化アルミニウム皮膜とを拡大した縦断面図であり
、前記酸化アlレミニウム皮膜2中には微細孔8が並ん
で存在し、この微細孔8の最奥端はアルミニウム箔1の
表面近くにまで達している。
また第8図に示す如く前記酸化アルミニウム皮嘆2中に
は通常酸化アルミニウムが欠落している開口欠陥孔4な
らびに非開口欠陥空洞6の如き欠陥部が点在している。
本発明によれば前記第1回目の陽極酸化f:IFiした
後、水洗し、次いでホウ酸アンモニウム、酒石酸アンモ
ニウムの何れか少なくとも1種の水溶液とメタノール、
エタノール、N−メチルピロリドンのなかから選ばれる
何れか少なくとも1種との混合溶液中で再び陽極酸化し
てさらに酸化アルミニウム皮膜を形成させる。第4図は
このように第2回目の陽極酸化を施してさらに酸化ア)
Vミニラム皮膜を形成させた後のアルミニウム箔と酸化
アルミニウム皮膜とを拡大した縦断面図であり、微細孔
8の最奥端部とアルミニウム箔1との間に形成されてい
る酸化アルミニウム皮膜は下方のアルミニウム箔中へ侵
入成長し、その部分の酸化アルミニウム皮膜厚が厚くな
っている。同図中6は上述の酸化アルミニウム皮膜が成
長してその厚さが厚くなった部分である。前記第2回目
の陽極酸化を施した後、必要により引き続いてN−メチ
ルピロリドン液中で洗浄後、直ちにポリイミド樹脂のN
−メチルピロリドン溶液中に浸漬させた後、011記ポ
リイミド樹脂を乾燥、硬化させ、前記酸化アルミニウム
皮膜2に存在する微細孔8と開口欠陥孔4、非開口欠陥
空洞5の如き欠陥部とを前記ポリイミド樹脂により封着
させる。
なお、非開口欠陥空洞5の中にも前記微細孔8を経てポ
リイミド樹脂が浸透する。
次に本発明の製造方法中温1凹目の陽極酸化処理につい
て説明する。リン酸、クロム酸の何れか少なくと%、1
種の溶液中の正リン酸換算濃度1〜goog/l、無水
クロム酸換算濃度1〜400Vl。
液温(1〜70°C%電流密度0.1〜10〜幅、電圧
10〜200■の条件により陽極酸化し、酸化皮膜厚1
〜50μmとなすことが好ましい。
次に第2回目の陽極酸化処理について説明する。
ホウ酸アンモニウム、酒石酸アンモニウムの何れか少な
くとも1種の水浴液とメタノール、エタノール、N−メ
チルピロリドンのなかから選ばれる何れか少なくとも1
種との混合溶液中の四ホウ酸アンモニウム濃度0.1〜
toOf/C酒石酸アンモニウム濃度0.1〜100y
/l、水lO〜900y/6゜液温0〜70°C,電流
密度0.01〜IA/jJ、電圧10〜tnoo vの
条件により陽極酸化するが、酸化皮膜厚の測定が困難で
あるのでその処理時間を10〜120−とすることが好
捷しい。
次に、前記第2回目の陽極酸化処理後のポリイミド樹脂
のN−メチルピロリドン溶液中への浸漬処理について説
明する。前記溶液中のポリイミド樹脂濃度lO〜TOO
fl/l、液温100°C以下とし、その浸漬時間11
111以上とすることが好ましい。
ところで本発明によれば、第1回目の陽極酸化処理、第
2回目の陽極酸化処理ならびにポリイミド樹脂溶液中へ
の浸漬処理は連続的に施すことが必要である。もし前記
第1回目の陽極酸化処理と第2回目の陽極酸化処理とを
連続して施さないと、第1回目の陽極酸化処理により生
じた微細孔に空気が取り込まれ、第2回目の陽極酸化処
理が完全には施されなくなる。捷た同様の理由により第
2回目の陽極酸化処理とポリイミド樹脂溶液中への浸漬
処理との間に酸化アルミニウム皮膜が乾燥すると、微細
孔中にポリイミド樹脂i脂が完全に充填されない部分が
発生し、酸化アルミニウム皮膜の電気的信頼性を向上さ
せることができない。即ち、本発明は、特に酸化アルミ
ニウム皮膜を形成させる処理と微細孔ならびに欠陥部す
なわち開口欠陥孔ならびに非開口欠陥空洞を封着させる
処理とを連続させることによって電気的に完全な絶縁皮
膜を極めて容易に形成させることを特徴とするものであ
る。なお、第1回目の陽極酸化処理溶液以外の溶液、例
えば硫酸溶液或いはシュウ酸溶液中での陽極酸化処理に
よ多形成させた酸化アルミニウム皮膜は200℃くらい
で多数のクラックを発生する。しかし、本発明の第1回
目の陽極酸化処理により形成させた酸化アルミニウム皮
膜は800°C以上の高温時でもクラックを発生しない
。この理由は、第1回目の陽極酸化処理により形成させ
た酸化アルミニウム皮膜の微細孔が比較的大きいために
、酸化アルミニウム皮膜とアルミニウムとの熱膨張係数
の差が吸収されることによるものであると考える。
また第2回目の陽極酸化処理によりさらに酸化アルミニ
ウム皮膜を形成させることによって耐電圧が向上するが
、いまだ充分な電気的信頼性に乏しい。
第2回目の陽極酸化処理後、ポリイミド樹脂溶液中への
浸漬処理により欠陥部すなわち開口欠陥孔ならびに非開
口欠陥空洞をポリイミド樹脂により封着させることによ
って耐電圧が向上する。なお、ポリイミド樹脂は比較的
耐熱性ならびに耐薬品性が高いので、他の樹脂を用いた
場合よりも耐熱性ならびに耐薬品性において優れている
。また、前記樹脂により封着された箔表面には前記樹脂
の薄い皮膜が自動的に形成されている。
次に本発明の実施例ならびにその比較例について説明す
る。
実施例1 アルミニウム箔の少なくとも一面をリン酸溶液中の正リ
ン酸換算濃度5Bf/l、液温25°C1電流密度I 
A/dJ、電圧120■の条件により陽極酸化して酸化
アルミニウム皮膜厚20μmを形成させた後、水洗し、
次いでホウ酸アンモニウム水溶液とN −メチルピロリ
ドンとの混合溶液中の四ホウ酸アンモニウム濃度10y
/1.水100#’/AI、液温20℃、電流密度0.
05 AAd、電圧500 V 、処理時間601の条
件により再び陽極酸化し、引き続いてN −メチルピロ
リドン溶液中のポリイミド樹脂濃度2(10f/(1、
液温21)℃、浸漬時間60馴の条5件によりポリイミ
ド樹脂溶液中に浸漬させて、酸化アルミニウム皮膜に存
在する微細孔ならびに欠陥部をポリイミド樹脂により封
着させた。前記一連の連続的処理により形成させた絶縁
皮膜は、aOOoCでもクラックを発生せず、800°
Cでの熱処理後の耐電圧は2. OKV 1熱伝導率は
0.42 cal /see m cm 伽であった。
実施例2 アルミニウム箔の少なくとも一面をリン酸溶液中の正リ
ン酸換算濃度65f/l、液温25℃、電流密度IA/
14、電圧120vの、条件により陽極酸化して酸化ア
ルミニウム皮膜厚20μmを形成させた後、水洗し、次
いでホウ酸アンモニウム水溶液とエタノールとの混合溶
液中の四ホウ酸アンモニウム濃度7.5 f/l 、水
2oop/g%液温20℃、電流密度0、05 A/l
J、電圧500V、処理時間60u++0’)条件によ
り再び陽極酸化し、引き続いてN−メチルピロリドン液
中で洗浄後、直ちにポリイミド樹脂のN−メチルピロリ
ドン溶液中のポリイミド樹脂濃度2009/l、液温2
5℃、時間eo=の条件によりポリイミド樹脂溶液中に
浸漬させて、酸化アルミニウム皮膜に存在する微細孔な
らびに欠陥部をポリイミド樹脂により封着させた。前記
一連の連続的処理により形成させた絶縁皮膜は、800
°Cでもクラックを発生せず、800°Cでの熱処理後
の#電圧は2.OKV、熱伝導率は0.42. cal
 / see @am −℃であった。
実施例8 アルミニウム箔の少なくとも一面をクロム酸溶液中の無
水クロム酸換算濃度80Vl、液温4o″C1電流密度
0.5 A/44、電圧100 Vの条件により陽極酸
化して酸化アルシミニウム皮膜厚20μmを形成させた
後、水洗し、次いで酒石酸アンモニウム水溶液とメタノ
ールとの混合溶液中の酒石酸アンモニウム濃度7.5 
f/l 、水200f/It、液温20℃、電流密度0
.05 A/4.電圧400V1%理時間60#111
の条件により再び陽極酸化し、引き続いてN−メチルピ
ロリドン液中で洗浄後、直ちにポリイミド樹脂のN−メ
チルピロリドン溶液中のポリイミド樹脂濃度20G ’
l、/l、液温25°C1浸漬時間60g1の条件によ
りポリイミド樹脂溶液中に浸漬させて酸化アルミニウム
皮膜に存在する微細孔ならびに欠陥部をポリイミド樹脂
により封着させた。前記一連の連続的処理により形成さ
せた絶縁皮膜は、800°Cでもクラックは発生せず、
800’Cでの熱処理後の耐電圧は1.8KV、熱伝導
率は0.42 cal/see・備・°Cであった。
比較例1 アルミニウム箔の少なくとも一面をリン酸溶液中の正リ
ン酸換算濃度559/l、液温25℃、電流密度IA/
#、!圧120Vの条件により陽極酸化して酸化アルミ
ニウム皮膜厚20μmを形成させた後、水洗し、乾燥さ
せた。次にホウ酸アンモニウム水溶液とN−メチルピロ
リドンとの混合溶液中の四ホウ酸アンモニウム濃度10
f/l、 水101’/A’。
液温20℃、電流密度0.05A/44.電圧500v
、処理時間eo=の条件により再び陽極酸化し、水洗し
、乾燥させた、次にポリイミド樹脂のN−メチルピロリ
ドン溶液中のポリイミド樹脂溶液中に浸漬させて、酸化
アルミニウム皮膜に存在する微細孔ならびに欠陥部をポ
リイミド樹脂により封着させた。前記不連続処理により
形成さヒた絶縁皮膜は800℃でもクラックを発生せず
、800℃での熱処理後の耐電圧は1. OKVと低か
った。
比較例2 アルミニウム箔の少なくとも一面を硫酸換算濃度188
g/l、液温25°C1電流密度I A/aJ 、電圧
10Vの条件により陽極酸化して酸化アルミニウム皮膜
厚20μmを形成させた絶縁皮膜は200°Cでクラッ
クを発生し、800°Cでの熱処理後の耐電圧は0.2
 KVと極めて低かった。
比較例3 従来、絶縁放熱シートとして使用されている雲母板やシ
リコーンゴムシートの熱伝導率は雲母板が1.8 X 
1O−3cal/seeψ備・℃であり、シリコーンゴ
ムシートは6. OX io−’ cal/sec ”
t’t”Cであり、極めて低いものである。
陽極酸化処理、第2回目の陽極酸化処理ならびにポリイ
ミド樹脂溶液中への浸漬処理を連続的に施すことによっ
て熱伝導性の高い、電気的に完全な絶縁放熱シートを極
めて容易に与えることができる。よって本発明の製造方
法により得られる絶縁放熱シートは、放熱効果が大きく
電気絶縁性が高いので、小型で高性能の放熱フィンや金
属放熱板の性能を充分発揮することを可能ならしめ、電
子工業界に与える利益は大である。
【図面の簡単な説明】
第1図はアルミニウム箔に第1回目の陽極酸化を施した
後のアルミニウム箔と酸化アルミニウム皮膜との縦断面
図、第2図ならびに第8図はそれぞれ前記アルミニウム
箔と酸化アルミニウム皮膜とを拡大した縦断面図、第4
図はアルミニウム箔に第2回目の陽極酸化を施した後の
アルミニウム箔と酸化アルミニウム皮膜とを拡大した縦
断面図である。 1・・・・・・アルミニウム箔、2・・・・・・酸化ア
ルミニウム皮膜、8・・・・・・微細孔、4・・・・・
・開口欠陥孔、5・・・・・・非開口欠陥空洞、6・・
・・・・酸化アルミニウム皮膜厚増加部分。 特許出願人の名称 イビデン株式会社 代表者 多賀潤一部 騎/I ?

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1、 アルミニウム箔の少なくとも一面をリン酸、 8
    ゜クロム酸の何れか少なくともl5種の溶液中で陽極酸
    化して酸化アルミニウム皮膜を形成させた後、水洗シ、
    次いでホウ酸アンモニウム、酒石酸アンモニウムの何れ
    か少なくとも1種の水溶液とメタノール、エタノ−/l
    /、N−メチルピロリドンのなかから選ばれる何れか少
    なくとも1種との混合溶液中で再び陽極酸化してさらに
    酸化アルミニウム皮膜を形成させ、必要により引き続い
    てN−メチルピロリドン液中で洗浄後、直ちにポリイミ
    ド樹脂のN−メチルピロリドン溶液中に浸漬させて、前
    記酸化アルミニウム皮膜に存在する微細孔ならびに欠陥
    部を前記ポリイミド樹脂により封着させることを特徴と
    する一連の連続的処理による耐熱性ならびにi+lit
    電圧の高い絶縁放熱シートの製造方法。 2、 アルミニウム箔の少なくとも一面に酸化アルミニ
    ウム皮膜が形成され、その微細孔ならびに欠陥部にポリ
    イミド樹脂が封着されて成る絶縁放熱シート。
JP1581383A 1983-02-01 1983-02-01 絶縁放熱シートの製造方法 Granted JPS59142138A (ja)

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* Cited by examiner, † Cited by third party
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JPS57135154A (en) * 1981-02-16 1982-08-20 Mitsubishi Chem Ind Heat-resisting laminate

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