RU2694430C1 - Способ получения диэлектрического слоя на поверхности алюминиевой подложки - Google Patents
Способ получения диэлектрического слоя на поверхности алюминиевой подложки Download PDFInfo
- Publication number
- RU2694430C1 RU2694430C1 RU2018131480A RU2018131480A RU2694430C1 RU 2694430 C1 RU2694430 C1 RU 2694430C1 RU 2018131480 A RU2018131480 A RU 2018131480A RU 2018131480 A RU2018131480 A RU 2018131480A RU 2694430 C1 RU2694430 C1 RU 2694430C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- anodizing
- voltage
- stage
- pores
- anodic
- Prior art date
Links
- 239000000758 substrate Substances 0.000 title claims abstract description 43
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 30
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 30
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 27
- 239000004411 aluminium Substances 0.000 title abstract 3
- 239000011148 porous material Substances 0.000 claims abstract description 57
- 238000007743 anodising Methods 0.000 claims abstract description 56
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N Alumina Chemical compound [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 31
- 238000002604 ultrasonography Methods 0.000 claims abstract description 5
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 claims abstract description 4
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 claims abstract description 4
- 239000003929 acidic solution Substances 0.000 claims abstract description 3
- TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N oxo(oxoalumanyloxy)alumane Chemical compound O=[Al]O[Al]=O TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 40
- MUBZPKHOEPUJKR-UHFFFAOYSA-N Oxalic acid Chemical compound OC(=O)C(O)=O MUBZPKHOEPUJKR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 39
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 28
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N Phosphoric acid Chemical compound OP(O)(O)=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 24
- 238000002048 anodisation reaction Methods 0.000 claims description 19
- 229920002120 photoresistant polymer Polymers 0.000 claims description 17
- 238000005530 etching Methods 0.000 claims description 13
- 235000006408 oxalic acid Nutrition 0.000 claims description 13
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 12
- 235000011007 phosphoric acid Nutrition 0.000 claims description 12
- 238000005470 impregnation Methods 0.000 claims description 10
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 8
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N Nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 229910017604 nitric acid Inorganic materials 0.000 claims description 6
- WGLPBDUCMAPZCE-UHFFFAOYSA-N Trioxochromium Chemical compound O=[Cr](=O)=O WGLPBDUCMAPZCE-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims description 5
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 claims description 3
- 229910000423 chromium oxide Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 230000003746 surface roughness Effects 0.000 claims description 3
- 229910000838 Al alloy Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 239000003513 alkali Substances 0.000 claims description 2
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 claims 3
- 238000005352 clarification Methods 0.000 claims 1
- 239000003989 dielectric material Substances 0.000 abstract description 20
- 230000015556 catabolic process Effects 0.000 abstract description 16
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 abstract description 8
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract description 3
- 238000009827 uniform distribution Methods 0.000 abstract description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract 1
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 15
- 239000003792 electrolyte Substances 0.000 description 14
- 239000002966 varnish Substances 0.000 description 13
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 description 10
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 description 10
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 10
- 239000000523 sample Substances 0.000 description 9
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 8
- 229920001296 polysiloxane Polymers 0.000 description 7
- 238000001000 micrograph Methods 0.000 description 6
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 6
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 6
- 238000000206 photolithography Methods 0.000 description 6
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 6
- 239000004744 fabric Substances 0.000 description 5
- 239000004922 lacquer Substances 0.000 description 5
- 238000006116 polymerization reaction Methods 0.000 description 5
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N Copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000002585 base Substances 0.000 description 4
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000010949 copper Substances 0.000 description 4
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 4
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 4
- 238000010561 standard procedure Methods 0.000 description 4
- 238000004381 surface treatment Methods 0.000 description 4
- 239000004642 Polyimide Substances 0.000 description 3
- 238000009413 insulation Methods 0.000 description 3
- 229920001721 polyimide Polymers 0.000 description 3
- VYZAMTAEIAYCRO-UHFFFAOYSA-N Chromium Chemical group [Cr] VYZAMTAEIAYCRO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000004952 Polyamide Substances 0.000 description 2
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 2
- 229910052804 chromium Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000011651 chromium Substances 0.000 description 2
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 2
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 2
- 239000004020 conductor Substances 0.000 description 2
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 2
- 230000035515 penetration Effects 0.000 description 2
- 229920002647 polyamide Polymers 0.000 description 2
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 2
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 2
- 238000001771 vacuum deposition Methods 0.000 description 2
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000956 alloy Substances 0.000 description 1
- 238000007796 conventional method Methods 0.000 description 1
- QUQFTIVBFKLPCL-UHFFFAOYSA-L copper;2-amino-3-[(2-amino-2-carboxylatoethyl)disulfanyl]propanoate Chemical compound [Cu+2].[O-]C(=O)C(N)CSSCC(N)C([O-])=O QUQFTIVBFKLPCL-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 230000006378 damage Effects 0.000 description 1
- 238000013461 design Methods 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 1
- 238000009713 electroplating Methods 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 238000009415 formwork Methods 0.000 description 1
- 239000003365 glass fiber Substances 0.000 description 1
- 230000002262 irrigation Effects 0.000 description 1
- 238000003973 irrigation Methods 0.000 description 1
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 1
- 238000003801 milling Methods 0.000 description 1
- -1 organosilicon Substances 0.000 description 1
- 150000003961 organosilicon compounds Chemical class 0.000 description 1
- 238000013021 overheating Methods 0.000 description 1
- 230000001681 protective effect Effects 0.000 description 1
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 description 1
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010703 silicon Substances 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
- 238000009210 therapy by ultrasound Methods 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C25—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
- C25D—PROCESSES FOR THE ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PRODUCTION OF COATINGS; ELECTROFORMING; APPARATUS THEREFOR
- C25D11/00—Electrolytic coating by surface reaction, i.e. forming conversion layers
- C25D11/02—Anodisation
- C25D11/04—Anodisation of aluminium or alloys based thereon
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Electrochemistry (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Insulated Metal Substrates For Printed Circuits (AREA)
- Weting (AREA)
Abstract
Изобретение относится к получению диэлектрического слоя на поверхности алюминиевой подложки. Технический результат - обеспечение равномерного распределения диэлектрического материала в порах анодного оксида алюминия, что позволяет повысить пробивные напряжения, - достигается тем, что диэлектрический слой формируют путем глубокого пористого анодного оксидирования алюминия (анодирования) в кислом растворе при значении напряжения анодирования 40-120 В. Анодирование проводят в два этапа. Первый этап анодирования составляет 20–60 минут. Затем проводят второй этап анодирования, со вторыми параметрами анодирования. На втором этапе первые по меньшей мере 20% времени анодирования используют напряжение, равное напряжению анодирования на первом этапе, а остальные не более 80% времени напряжение плавно повышают до значения в 1,5-2 раза выше по сравнению с напряжением на первом этапе анодирования с получением пор с переменным диаметром по их длине. Продолжительность второго этапа анодирования составляет 170–250 минут. Поры полученного анодного пористого оксида алюминия пропитывают диэлектрическим материалом с использованием ультразвука. 11 з.п. ф-лы, 7 ил., 1 табл., 5 пр.
Description
Изобретение относится к области радиотехники и электроники, в частности, к технологии изготовления печатных плат и гибридных интегральных схем.
Основной проблемой при использовании печатной платы является перегрев ее подложки, что снижает срок службы электронных приборов, в которых используются такие платы. Для увеличения срока службы электронных приборов необходимо обеспечить эффективный отвод тепла от печатных плат, на которых размещены мощные электронные компоненты, в связи с чем в настоящее время появляются новые технические и конструкторские решения по изготовлению печатных плат и способов их охлаждения. Так, в качестве подложек для печатных плат используют либо различные диэлектрические материалы, такие как стеклотекстолит и гетинакс, либо алюминий, поверхность которого покрывают диэлектрическим материалом. В частности, используют алюминий с пористым слоем оксида алюминия, сформированным на его поверхности, поры которого заполняют диэлектрическим материалом.
Известны способы изготовления подложек из алюминия и его сплавов, на которых методом анодного окисления формируют защитный окисный слой разной толщины в водных растворах электролитов (Блинов Г.А. и др. Изготовление анодированных алюминиевых подложек ГИС. - Электронная промышленность, 1976, N 5, с.27-29). Полученные таким образом слои оксида алюминия имеют поры размером до нескольких микрон и характеризуются значительными внутренними напряжениями. При напылении на такую поверхность металлической пленки снижается ее электропроводность, а проникновение металла в поры оксида снижает электрическую прочность изоляции.
В качестве диэлектрических материалов, пригодных для заполнения пор оксида алюминия, широко применяют кремнийорганические соединения, полиамиды, полиимиды и подобные полимерные соединения.
Наиболее близким по технической сущности к заявленному изобретению является раскрытый в авторском свидетельстве SU580767 способ изготовления диэлектрических деталей с отверстиями в углублениях, включающий операции предварительного покрытия алюминиевой пластины мягким слоем анодной окиси алюминия, нанесения в местах будущих углублений слоя фоторезиста, анодирования в растворе щавелевой кислоты, удаления фоторезиста, повторного анодирования и вытравливания оставшегося алюминия. Недостатком указанного ближайшего аналога является низкое пробивное напряжение подложки получаемого изделия, что приводит к нагреву такой подложки, разрушению изоляционного слоя и снижению ее диэлектрических свойств.
Из авторского свидетельства SU1329599 известен способ изготовления алюминиевой подложки для гибридных интегральных микросхем, в котором проводят терморихтовку и механическую обработку поверхности подложки, ее глубокое пористое анодирование и наносят слой диэлектрика на поверхность анодированного слоя. В качестве диэлектрика используют полиимидный лак. Недостатком является способ нанесения лака на поверхность оксидного алюминиевого слоя, а именно, нанесение лака методом полива, что приводит к неравномерному распределению лака в порах оксида алюминия и, как следствие, снижению напряжения пробоя в местах, недостаточно заполненных лаком, и снижению диэлектрических свойств покрытия.
Задачей настоящего изобретения является получение диэлектрического слоя оксида алюминия с высоким пробивным напряжением, преимущественно, получение диэлектрического слоя на поверхности алюминиевой подложки с такой геометрией пор, которая позволит обеспечить глубокое и равномерное заполнение пор по всей их длине диэлектрическим материалом.
Технический результат - повышение пробивного напряжения диэлектрического слоя, увеличение глубины пропитки пор, с обеспечением при этом равномерной пропитки пор диэлектрическим материалом.
Поставленная задача решается за счет способа получения диэлектрического слоя на поверхности алюминиевой подложки, в котором диэлектрический слой формируют путем глубокого пористого анодного оксидирования алюминия (анодирования) в кислом растворе при значении напряжения анодирования, выбранном из диапазона 40–120 В. Анодирование проводят в два этапа. После первого этапа анодирования при первых параметрах анодирования, включающих по меньшей мере напряжение анодирования и время анодирования, слой анодного оксида алюминия стравливают и наносят фоторезист, а затем проводят второй этап анодирования со вторыми параметрами анодирования, включающими по меньшей мере напряжение анодирования и время анодирования. На втором этапе первые, по меньшей мере, 20% времени анодирования используют напряжение, равное напряжению анодирования на первом этапе, а остальные не более 80% времени напряжение плавно повышают до значения в 1,5–2 раза выше напряжения, использованного на первом этапе анодирования, с получением пор с переменным диаметром по их длине. Поры полученного анодного пористого оксида алюминия пропитывают диэлектрическим материалом с использованием ультразвука.
В качестве подложки может быть использован алюминиевый сплав марки А1100Н18 толщиной 1-1,5 мм, предпочтительно с шероховатостью поверхности не более 0,3 мкм.
Поверхность алюминиевой подложки предварительно обрабатывают в течение 5–15 минут в растворе щелочи (7–13%-й раствор гидроксида натрия) при температуре 25–35°С, промывают и осветляют в растворе 15–25%-й азотной кислоты в течение 2–5 минут при температуре 25-35°С.
В качестве электролита анодирования используют 5–10%-й водный раствор щавелевой кислоты при температуре 18-28°С.
Продолжительность первого этапа анодирования составляет 20–60 минут.
После первого этапа анодирования слой анодного оксида алюминия стравливают в растворе селективного травления, содержащем ортофосфорную кислоту в количестве 70–100 г/л, оксид хрома (VI) в количестве 15–50 г/л. Температура процесса травления составляет 70–90°С, продолжительность – 5–15 минут.
В процессе селективного травления оксида алюминия на поверхности алюминия формируется текстура в виде плотноупакованных ячеек диаметром 50–70 нм и глубиной 20–70 нм, которая является прототипом будущей высокоупорядоченной структуры пор анодного оксида алюминия. Такая структура пор позволяет равномерно заполнить поры образующегося оксида диэлектрическим материалом при использовании для этого ультразвуковой обработки.
По завершении процесса селективного травления первичного оксида алюминия, перед нанесением сухого пленочного фоторезиста (СПФ) на поверхности алюминиевой подложки со сформированной высокоупорядоченной структурой формируют вспомогательный слой оксида алюминия небольшой толщины (2–10 мкм) путем анодирования строго в том же самом электролите, при наложении того же самого напряжения и при той же температуре, которые использовались на первом этапе анодирования. Отличие лишь в том, что продолжительность анодирования не превышает 5–10 минут. Вспомогательный слой оксида алюминия обеспечивает требуемую шероховатость поверхности подложки, необходимую для уверенной фиксации на ней слоя сухого пленочного фоторезиста.
Топология диэлектрических подложек – оснований для будущих печатных плат формируется методом фотолитографии. Сухим пленочным фоторезистом закрывают те участки, которые не должны подвергаться анодированию, в том числе участки для дальнейшей механической обработки (фрезеровки), участки между печатными платами и т.д.
Заготовки печатных плат со сформированными методом фотолитографии участками под анодирование направляют на второй этап анодирования, в результате которого формируется слой пористого анодного оксида алюминия толщиной 80–110 мкм.
Продолжительность второго этапа анодирования составляет 170–250 минут.
Для получения пористого оксида алюминия с равномерным диаметром пор по всей длине пор второй этап анодирования проводят строго в том же самом электролите, при наложении того же самого напряжения и при той же температуре, которые использовались на первом этапе анодирования. При этом значение напряжения анодирования выбирают из диапазона 60–80 В. Продолжительность первого этапа анодирования составляет 20–60 минут. Продолжительность второго этапа анодирования составляет 170–250 минут. В результате получают слой анодного пористого оксида алюминия с упорядоченной структурой пор равномерного диаметра (фиг. 1, 2).
Для получения пористого оксида алюминия, поры которого имеют переменный диаметр по всей длине пор, в процессе анодирования значение напряжения на первом этапе анодирования выбирают из диапазона 40–70 В. Продолжительность первого этапа анодирования составляет 20–60 минут. На втором этапе анодирования напряжение плавно повышают в 1,5–2 раза по сравнению с напряжением, приложенным на первом этапе анодирования, при этом первые, по меньшей мере, 20% времени значение напряжения выбирают из диапазона 40–70 В, а остальные не более 80% времени – из диапазона 70–120 В. Продолжительность второго этапа анодирования составляет 170–250 минут. В результате получают слой анодного пористого оксида алюминия, диаметр пор которого изменяется по длине пор, при этом поры имеют бутылкоподобную форму (фиг. 3, 4), где верхняя часть поры (устье) остается узкой, а нижняя часть поры расширяется (фиг. 5).
После завершения второго этапа анодирования подложку тщательно промывают в деионизованной воде, снимают слой сухого пленочного фоторезиста, а поры полученного оксида алюминия модифицируют (растравливают) в растворе 3–10%-й ортофосфорной кислоты при температуре 30–50°С в течение 5–15 минут. В результате устья пор приобретают воронкоподобную форму (фиг. 6, 7). Модификация пор до достижения формы воронки обеспечивает эффективное проникновение диэлектрического материала в узкую часть пор.
После модификации подложку тщательно промывают деионизованной водой, просушивают при плавном нагреве до 120°С в течение 1–2 часов, выдерживают при 120°С в течение 30–45 минут и медленно охлаждают при комнатной температуре до 25–40°С.
Охлажденные заготовки печатных плат помещают в ультразвуковую ванну, заполненную диэлектрическим материалом, пропитывают им пористый анодный оксид алюминия в течение 15–30 минут при комнатной температуре и наложении ультразвука частотой по меньшей мере 20 кГц.
В качестве диэлектрического материала могут быть использованы кремнийорганические, полиамидные, полиимидные лаки и подобные полимерные соединения, обладающие диэлектрическими свойствами.
Равномерное распределение диэлектрического материала в порах анодного оксида алюминия позволяет повысить пробивное напряжение диэлектрического слоя.
Поры оксида алюминия заполняют по следующему механизму.
В случае постоянного диаметра пор наблюдают капиллярный эффект заполнения пор, усиленный ультразвуковой кавитацией (закон Коновалова), а в случае бутылкоподобной формы пор наблюдается тот же капиллярный эффект заполнения пор, усиленный не только ультразвуковой кавитацией, но и всасыванием диэлектрического материала за счет специфической формы поры. При прохождении диэлектрического материала через узкую часть поры в соответствии с законом Бернулли его скорость увеличивается, а при попадании в широкую часть поры происходит всасывание диэлектрического материала вглубь поры. Таким образом, поры бутылкоподобной формы работают как нано-вакуумные насосы, что, в отличие от пор с равномерным по всей длине диаметром, позволяет значительно увеличить глубину и равномерность пропитки пор диэлектрическим материалом, обеспечивая тем самым высокое пробивное напряжение полученному таким образом диэлектрическому слою оксида алюминия.
По завершении пропитки заготовки печатных плат тщательно протирают безворсовой тканью и помещают в печь полимеризации, где проводят высушивание диэлектрического материала при температуре до 250–290°С при плавном нагревании и охлаждении, в результате чего диэлектрический материал переходит в твердое состояние.
Краткое описание чертежей
Фиг. 1 – микрофотография поверхности алюминиевой подложки со слоем анодного оксида алюминия с упорядоченной структурой пор равномерного диаметра в увеличенном масштабе;
Фиг. 2 - микрофотография поверхности алюминиевой подложки со слоем анодного оксида алюминия с упорядоченной структурой пор равномерного диаметра в увеличенном масштабе;
Фиг. 3 - микрофотография поверхности алюминиевой подложки со слоем анодного оксида алюминия с упорядоченной структурой пор переменного диаметра в увеличенном масштабе;
Фиг. 4 - микрофотография поверхности алюминиевой подложки со слоем анодного оксида алюминия с упорядоченной структурой пор переменного диаметра в увеличенном масштабе;
Фиг. 5 – схема изменения диаметра пор анодного оксида алюминия с повышением напряжения;
Фиг. 6 - микрофотография поверхности алюминиевой подложки со слоем анодного оксида алюминия, где поры модифицированы в растворе ортофосфорной кислоты до формы воронки в увеличенном масштабе;
Фиг. 7 - микрофотография поверхности алюминиевой подложки со слоем анодного оксида алюминия, где поры модифицированы в растворе ортофосфорной кислоты до формы воронки в увеличенном масштабе;
Пример 1.
Поверхность листа алюминия марки А1100Н18 толщиной 1 мм размером 245х330 обрабатывают в течение 5 минут в растворе 10%-го гидроксида натрия при температуре 30°С, после промывки лист осветляют в растворе 20%-й азотной кислоты в течение 5 минут при температуре 30°С. После обработки поверхности подложку анодируют в электролите на основе 5%-й щавелевой кислоты при напряжении 80 В в течение 15 минут при температуре 20°С. В результате на поверхности подложки формируется первичный слой оксида алюминия, после чего полученный оксид стравливают в растворе селективного травления оксида алюминия следующего состава: ортофосфорная кислота – 70 г/л; оксид хрома VI – 30 г/л. Температура процесса селективного травления 80°С, длительность 5 минут. После стравливания пористого анодного оксида алюминия на металлическом основании формируют вспомогательный тонкий слой пористого оксида алюминия в электролите на основе щавелевой кислоты концентрацией 5% при напряжении 80 В в течение 5 минут при температуре 20°С. После промывки и высушивания на заготовку печатных плат наносят сухой пленочный фоторезист, формируют необходимую топологию диэлектрических подложек методом фотолитографии и проводят второй этап анодирования в электролите на основе 5%-й щавелевой кислоты при напряжении 80 В в течение 200 минут при температуре 20°С, в результате чего формируется высокоупорядоченная пористая структура анодного оксида алюминия толщиной 100 мкм. Полученный оксид тщательно промывают в деионизованной воде, снимают слой сухого пленочного фоторезиста общепринятыми методами и проводят модификацию оксида пористого анодного оксида алюминия в растворе ортофосфорной кислоты 5% при температуре 40°С, в течение 5 минут. После модификации пористый оксид алюминия тщательно промывают деионизованной водой, просушивают при плавном нагреве до 120°С в течение 1,5 часов часов, выдерживают при 120°С в течение 30–45 минут и медленно охлаждают при комнатной температуре до 25–40°С. Охлажденные заготовки печатных плат помещают ультразвуковую ванну, заполненную диэлектрическим кремнийорганическим лаком КО-921, пропитывают им пористый анодный оксид алюминия в течение 20 минут при комнатной температуре при частоте ультразвуковых колебаний по меньшей мере 20 кГц. По завершении пропитки заготовки печатных плат достают из лака, тщательно протирают безворсовой тканью и помещают в печь полимеризации, где проводят высушивание диэлектрического кремнийорганического лака при температуре при плавном нагревании до 280°С и плавном охлаждении до комнатной температуры.
Пример 2.
Поверхность листа алюминия марки А1100Н18 толщиной 1 мм размером 245х330 обрабатывают в течение 5 минут в растворе 10%-го гидроксида натрия при температуре 30°С, после промывки лист осветляют в растворе 20%-й азотной кислоты в течение 5 минут при температуре 30°С. После обработки поверхности подложку анодируют в электролите на основе 5%-й щавелевой кислоты при напряжении 65 В в течение 15 минут при температуре 20°С. В результате на поверхности подложки формируется первичный слой оксида алюминия, после чего полученный оксид стравливают полностью в растворе селективного травления оксида алюминия следующего состава: ортофосфорная кислота – 70 г/л; оксид хрома VI – 30 г/л. Температура процесса селективного травления 80°С, длительность 5 минут. После полного стравливания пористого анодного оксида алюминия на металлическом основании формируют вспомогательный тонкий слой пористого оксида алюминия в электролите на основе щавелевой кислоты концентрацией 5% при напряжении 65 В в течение 7 минут при температуре 20°С. После промывки и высушивания на заготовку печатных плат наносят сухой пленочный фоторезист, формируют необходимую топологию диэлектрических подложек методом фотолитографии и проводят первый этап основного анодирования в электролите на основе 5%-й щавелевой кислоты при напряжении 65 В в течение 60 минут при температуре 20°С, в результате чего формируется узкая часть бутылкоподобных пор. Затем в течение последующих 170-250 минут напряжение плавно повышают до 90 В, в результате чего формируется бутылкоподобная пористая структура анодного оксида алюминия толщиной 110 мкм. Полученный оксид тщательно промывают в деионизированной воде, снимают слой сухого пленочного фоторезиста общепринятыми методами, и проводят модификацию оксида пористого анодного оксида алюминия в растворе ортофосфорной кислоты 5% при температуре 40°С в течение 5 минут. После модификации пористый оксид алюминия тщательно промывают деионизованной водой, просушивают при плавном нагреве до 120°С в течение 1,5 часов, выдерживают при 120°С в течение 30–45 минут и медленно охлаждают при комнатной температуре до 25–40°С. Охлажденные заготовки печатных плат помещают ультразвуковую ванну, заполненную диэлектрическим кремнийорганическим лаком КО-921, пропитывают им пористый анодный оксид алюминия в течение 20 минут при комнатной температуре при частоте ультразвуковых колебаний по меньшей мере 20 кГц. По завершении пропитки заготовки печатных плат достают из лака, тщательно протирают безворсовой тканью и помещают в печь полимеризации, где проводят высушивание диэлектрического кремнеорганического лака при плавном нагревании до т280°С и плавном охлаждении до комнатной температуры.
Полученные заготовки печатных плат с диэлектрическим слоем на алюминиевом основании используют для производства односторонних и двусторонних печатных плат стандартными методами, где медные проводники формируют, например, методом вакуумного напыления хрома и меди на всю поверхность групповой технологической заготовки, с последующим фотолитографическим формированием проводников, гальваническим наращиванием меди, удалением СПФ и стравливанием меди и хрома, полученных в процессе вакуумного напыления.
Получаемые двусторонние и односторонние печатные платы характеризуются высокими значениями пробивного напряжения более 4–6 кВ и теплопроводности более 120 Вт/мК, что позволяет использовать их в силовой электронике, изготовлении полупроводниковых модулей, автомобильной электронике и т.д.
Пример 3
Поверхность листа алюминия марки А1100Н18 толщиной 1,2 мм размером 245х330 обрабатывают в течение 5 минут в растворе 10%-го гидроксида натрия при температуре 30°С, после промывки лист осветляют в растворе 20%-й азотной кислоты в течение 5 минут при температуре 30°С. После обработки поверхности подложку анодируют в электролите на основе 5%-й щавелевой кислоты при напряжении 65 В в течение 7 минут при температуре 20°С. В результате на поверхности подложки формируется вспомогательный слой оксида алюминия. После промывки и высушивания на заготовку печатных плат наносят сухой пленочный фоторезист, формируют необходимую топологию диэлектрических подложек методом фотолитографии и проводят основной этап анодирования в электролите на основе 5%-й щавелевой кислоты при напряжении 65 В в течение 60 минут при температуре 20°С, а затем увеличивают напряжение до 90 В, и анодируют еще 185 минут, в результате чего формируется высокоупорядоченная пористая структура анодного оксида алюминия толщиной 120 мкм. Полученный оксид тщательно промывают в деионизованной воде, снимают слой сухого пленочного фоторезиста общепринятыми методами и проводят модификацию оксида пористого анодного оксида алюминия в растворе ортофосфорной кислоты 5% при температуре 40°С, в течение 5 минут. После модификации пористый оксид алюминия тщательно промывают деионизованной водой, просушивают при плавном нагреве до 120°С в течение 1,5 часов часов, выдерживают при 120°С в течение 30–45 минут и медленно охлаждают при комнатной температуре до 25–40°С. Охлажденные заготовки печатных плат помещают ультразвуковую ванну, заполненную диэлектрическим кремнийорганическим лаком КО-921, пропитывают им пористый анодный оксид алюминия в течение 20 минут при комнатной температуре при частоте ультразвуковых колебаний по меньшей мере 20 кГц. По завершении пропитки заготовки печатных плат достают из лака, тщательно протирают безворсовой тканью и помещают в печь полимеризации, где проводят высушивание диэлектрического кремнийорганического лака при плавном нагревании до 280°С и плавном охлаждении до комнатной температуры.
Пример 4
Поверхность листа алюминия марки А1100Н18 толщиной 1,2 мм размером 245х330 обрабатывают в течение 5 минут в растворе 10%-го гидроксида натрия при температуре 30°С, после промывки лист осветляют в растворе 20%-й азотной кислоты в течение 5 минут при температуре 30°С. После обработки поверхности подложку анодируют в электролите на основе 5%-й щавелевой кислоты при напряжении 80 В в течение 5 минут при температуре 20°С. В результате на поверхности подложки формируется вспомогательный слой оксида алюминия. После промывки и высушивания на заготовку печатных плат наносят сухой пленочный фоторезист, формируют необходимую топологию диэлектрических подложек методом фотолитографии и проводят основной этап анодирования в электролите на основе 5%-й щавелевой кислоты при напряжении 80 В в течение 180 минут при температуре 20°С, в результате чего формируется высокоупорядоченная пористая структура анодного оксида алюминия толщиной 100 мкм. Полученный оксид тщательно промывают в деионизованной воде, снимают слой сухого пленочного фоторезиста общепринятыми методами и проводят модификацию оксида пористого анодного оксида алюминия в растворе ортофосфорной кислоты 5% при температуре 40°С, в течение 5 минут. После модификации пористый оксид алюминия тщательно промывают деионизованной водой, просушивают при плавном нагреве до 120°С в течение 1,5 часов часов, выдерживают при 120°С в течение 30–45 минут и медленно охлаждают при комнатной температуре до 25–40°С. Охлажденные заготовки печатных плат помещают ультразвуковую ванну, заполненную диэлектрическим кремнийорганическим лаком КО-921, пропитывают им пористый анодный оксид алюминия в течение 20 минут при комнатной температуре при частоте ультразвуковых колебаний по меньшей мере 20 кГц. По завершении пропитки заготовки печатных плат достают из лака, тщательно протирают безворсовой тканью и помещают в печь полимеризации, где проводят высушивание диэлектрического кремнийорганического лака при плавном нагревании до 280°С и плавном охлаждении до комнатной температуры.
Пример 5
Для определения пробивного напряжения используют методику, согласно техническим условиям МСФА.758700.001 ТУ.
Для испытания использовали образцы электронных плат, в которых в качестве подложки, использованы подложки, полученные по примерам 1-4 (образцы 1-4, соответственно) с контактной площадкой меди площадью от 0,15 дм2. До начала испытаний образцы печатных плат просушивают в сушильном шкафу при температуре 80-100°С в течение, по меньшей мере, 20 минут, и выдерживают при температуре от 15 до 20°С в испытательном помещении в течение не менее 4 ч.
Испытания проводят с помощью пробойной установки, обеспечивающей подачу постоянного тока с напряжением от 100 В до 6000 В, при измерениях фиксировали величину напряжения, при которой происходил пробой (резкое повышение тока утечки более 1 мА). Один щуп источника напряжения соединен с основанием образца, другой – поочередно со всеми электрическими цепями печатной платы (образца). Скорость набора напряжения – 10-15 секунд, время выдержки при испытательном напряжении – 2 секунды. Напряжение прикладывают между выбранными точками образца.
Пробой изоляционного (диэлектрического) слоя, определяют по резкому увеличению тока утечки более 1 мА, что свидетельствует о потере сопротивления изоляции.
Результаты испытания представлены в таблице 1.
Таблица 1
| Номер образца | Толщина диэлектрического слоя, мкм | Пробой при 3000 В | Пробой при 4000 В | Пробой при 6000 В |
| Образец 1 | 100 | нет | нет | нет |
| Образец 2 | 110 | нет | нет | нет |
| Образец 3 | 120 | нет | нет | да |
| Образец 4 | 100 | нет | нет | да |
Из данных, приведенных в таблице 1, следует, что наибольшая величина пробивного напряжения (4-6 кВ) соответствует образцам 1,2. Следовательно, образы, полученные согласно примерам 1-2 при использовании их в качестве подложки для печатных плат обладают хорошими диэлектрическими свойствами и выдерживают напряжение до 6 кВ.
Claims (12)
1. Способ получения диэлектрического слоя на поверхности алюминиевой подложки, в котором диэлектрический слой формируют путем глубокого пористого анодного оксидирования алюминия (анодирования) в кислом растворе при значении напряжения анодирования, выбранном из диапазона 40-120 В, в два этапа анодирования, причем после первого этапа анодирования при первых параметрах анодирования, включающих по меньшей мере напряжение анодирования и время анодирования, слой анодного оксида алюминия стравливают, наносят фоторезист, а затем проводят второй этап анодирования со вторыми параметрами анодирования, включающими по меньшей мере напряжение анодирования и время анодирования, и далее поры полученного анодного пористого оксида алюминия пропитывают диэлектрическим реагентом, отличающийся тем, что пропитку пор анодного оксида алюминия проводят с использованием ультразвука, а на втором этапе анодирования первые по меньшей мере 20% времени используют напряжение, равное напряжению анодирования на первом этапе, а остальные не более 80% времени анодирования напряжение плавно повышают до значения в 1,5-2 раза выше значения напряжения на первом этапе анодирования с получением пор с переменным диаметром по их длине.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве подложки используют алюминиевый сплав марки А1100Н18 с шероховатостью поверхности не более 0,3 мкм.
3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что анодирование проводят в растворе 5-10%-ной щавелевой кислоты при температуре 18-28єС.
4. Способ по п. 1, отличающийся тем, что значение напряжения анодирования первого этапа анодирования выбирают из диапазона 40-70 В.
5. Способ по п. 1, отличающийся тем, что на втором этапе анодирования значение напряжения в течение первых по меньшей мере 20% времени анодирования выбирают из диапазона 40-70 В, а в течение остальных не более 80% времени анодирования - из диапазона 70-120 В.
6. Способ по п. 1, отличающийся тем, что после завершения второго этапа анодирования поры полученного оксида алюминия модифицируют (растравливают) в растворе ортофосфорной кислоты.
7. Способ по п. 1, отличающийся тем, что перед нанесением фоторезиста формируют вспомогательный слой анодного пористого оксида алюминия толщиной 2-10 мкм.
8. Способ по п. 1, отличающийся тем, что стравливание первого слоя анодного оксида алюминия проводят в растворе, содержащем ортофосфорную кислоту в количестве 70-100 г/л, оксид хрома (VI) в количестве 15-50 г/л при температуре 70-90єС в течение 5-15 минут.
9. Способ по п. 1, отличающийся тем, что пропитку пор диэлектрическим реагентом осуществляют с использованием ультразвука с частотой по меньшей мере 20 кГц.
10. Способ по п. 9, отличающийся тем, что после ультразвуковой пропитки проводят высушивание диэлектрического реагента при плавном нагреве до 250-290єС и плавном охлаждении.
11. Способ по п. 1, отличающийся тем, что поверхность алюминиевой подложки предварительно обрабатывают в растворе щелочи с последующим осветлением в растворе азотной кислоты.
12. Способ по п. 1, отличающийся тем, что время анодирования на первом этапе анодирования выбирают в диапазоне 20-60 минут, время формирования вспомогательного слоя анодного пористого оксида алюминия 5-10 минут, а время анодирования на втором этапе анодирования выбирают в диапазоне 170-250 минут.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2018131480A RU2694430C1 (ru) | 2018-08-31 | 2018-08-31 | Способ получения диэлектрического слоя на поверхности алюминиевой подложки |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2018131480A RU2694430C1 (ru) | 2018-08-31 | 2018-08-31 | Способ получения диэлектрического слоя на поверхности алюминиевой подложки |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2694430C1 true RU2694430C1 (ru) | 2019-07-15 |
Family
ID=67309309
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2018131480A RU2694430C1 (ru) | 2018-08-31 | 2018-08-31 | Способ получения диэлектрического слоя на поверхности алюминиевой подложки |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2694430C1 (ru) |
Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SU1329599A1 (ru) * | 1985-06-28 | 1991-12-07 | Минский радиотехнический институт | Способ изготовлени алюминиевой подложки дл гибридных интегральных микросхем |
| SU580767A1 (ru) * | 1976-01-19 | 1994-09-15 | Институт электроники АН БССР | Способ получения диэлектрических деталей с отверстиями в углублениях |
| DE4143650C2 (de) * | 1991-07-25 | 2003-09-18 | Ahc Oberflaechentechnik Gmbh | Anodisierte Gegenstände aus Magnesium mit in die Oxidschicht eingelagerten Fluorpolymeren und Verfahren zu deren Herstellung |
| US20090107848A1 (en) * | 2007-10-29 | 2009-04-30 | Pilar Ocon Esteban | Procedure for anodising aluminium or aluminium alloys |
| RU2424381C1 (ru) * | 2010-06-07 | 2011-07-20 | Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Тверской государственный технический университет" | Способ получения износостойкого покрытия на алюминии и его сплавах |
| RU2595167C1 (ru) * | 2015-01-12 | 2016-08-20 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Тюменский индустриальный университет" (ТИУ) | Способ анодирования алюминия и его сплавов |
-
2018
- 2018-08-31 RU RU2018131480A patent/RU2694430C1/ru active
Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SU580767A1 (ru) * | 1976-01-19 | 1994-09-15 | Институт электроники АН БССР | Способ получения диэлектрических деталей с отверстиями в углублениях |
| SU1329599A1 (ru) * | 1985-06-28 | 1991-12-07 | Минский радиотехнический институт | Способ изготовлени алюминиевой подложки дл гибридных интегральных микросхем |
| DE4143650C2 (de) * | 1991-07-25 | 2003-09-18 | Ahc Oberflaechentechnik Gmbh | Anodisierte Gegenstände aus Magnesium mit in die Oxidschicht eingelagerten Fluorpolymeren und Verfahren zu deren Herstellung |
| US20090107848A1 (en) * | 2007-10-29 | 2009-04-30 | Pilar Ocon Esteban | Procedure for anodising aluminium or aluminium alloys |
| RU2424381C1 (ru) * | 2010-06-07 | 2011-07-20 | Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Тверской государственный технический университет" | Способ получения износостойкого покрытия на алюминии и его сплавах |
| RU2595167C1 (ru) * | 2015-01-12 | 2016-08-20 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Тюменский индустриальный университет" (ТИУ) | Способ анодирования алюминия и его сплавов |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| KR20070088517A (ko) | 알루미늄 또는 알루미늄합금의 내식처리방법 | |
| CA2640658A1 (en) | Anodised aluminium, dielectric, and method | |
| RU2694430C1 (ru) | Способ получения диэлектрического слоя на поверхности алюминиевой подложки | |
| JP5369083B2 (ja) | 高耐電圧性を有する表面処理アルミニウム部材およびその製造方法 | |
| JPH0318088A (ja) | 絶縁金属基板及びその製造方法 | |
| TWI585245B (zh) | 單面薄型金屬基板之製造方法 | |
| JP6283301B2 (ja) | 絶縁性に優れた陽極酸化処理アルミニウム合金部材 | |
| WO2020204745A1 (ru) | Способ формирования медных проводников для печатной платы | |
| JPH02133597A (ja) | 無機誘電体上の高温耐性銅コーテイングを製造する方法、高温耐性銅コーテイング、および電気回路のパターン化法 | |
| JPH02299291A (ja) | 基板の空胴の側壁被覆方法 | |
| CN111799152B (zh) | 一种晶圆双面金属工艺 | |
| RU2032288C1 (ru) | Способ изготовления гибкого печатного кабеля | |
| KR20030061335A (ko) | 금속층의 형성 방법 및 금속 호일 적층체 | |
| EP0120119A2 (en) | Sealing thick anodic coatings on aluminium substrates | |
| RU2747004C1 (ru) | Способ получения электроизоляционного покрытия на металле | |
| JP5438485B2 (ja) | 表面処理部材 | |
| JP2008153556A (ja) | 電気回路用放熱基板の製造方法 | |
| WO2022202795A1 (ja) | 金属板材、積層体、および、絶縁回路基板 | |
| JPH0258295A (ja) | プリント回路基板用基材の製造方法 | |
| SU757608A1 (ru) | Способ изготовления анодированных изделий 1 | |
| JP2018044233A (ja) | 絶縁性アルミニウム合金部材 | |
| RU2022496C1 (ru) | Способ изготовления печатной платы | |
| JPH0128514B2 (ru) | ||
| JPS5922395B2 (ja) | 印刷配線基板の製造方法 | |
| JPS62226695A (ja) | 回路ボ−ドの製造方法 |