JPS59131150A - 炭素測定装置 - Google Patents

炭素測定装置

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JPS59131150A
JPS59131150A JP12922082A JP12922082A JPS59131150A JP S59131150 A JPS59131150 A JP S59131150A JP 12922082 A JP12922082 A JP 12922082A JP 12922082 A JP12922082 A JP 12922082A JP S59131150 A JPS59131150 A JP S59131150A
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JP
Japan
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gas
cell
carbon dioxide
water
moisture
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Pending
Application number
JP12922082A
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English (en)
Inventor
Yozo Morita
洋造 森田
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Shimadzu Corp
Shimazu Seisakusho KK
Original Assignee
Shimadzu Corp
Shimazu Seisakusho KK
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Publication date
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Publication of JPS59131150A publication Critical patent/JPS59131150A/ja
Pending legal-status Critical Current

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    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/17Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated
    • G01N21/25Colour; Spectral properties, i.e. comparison of effect of material on the light at two or more different wavelengths or wavelength bands
    • G01N21/31Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry
    • G01N21/35Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry using infrared light
    • G01N21/37Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry using infrared light using pneumatic detection

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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 この発明は、試料を燃焼させて炭素分を2酸化炭素に変
換させ、これを非分散形赤外線式ガス分析計(NDIR
と略称)によって分析して試料中の炭素分を測定する炭
素測定装置に関し、さらに詳しくはNDIR内の測定セ
ルと比較セルとを2酸化炭素吸収器を介して導管で連結
するとともに比較セルに排出管を設けて測定ガスを通過
させ、水分の干渉を除去した炭素測定装置に関する。
試料中の炭素分を燃焼反応または他の反応により2酸化
炭素に変換し、この2酸化炭素をNDIRで検出する炭
素測定装置としては、例えば水中のTOC(全有機性炭
素)、TC(全炭素)およびIC(無機性炭素)並びに
汚泥や土壌中の炭素の測定装置がある。これらの装置の
測定ガス中にけ試料から発生した水分が含有されている
。NDIRで2酸化炭素を検出する場合、測定ガス中の
水分は正の干渉を与えるため、測定ガス中の水分に対し
て何らかの対策が必要となろう以下TOC測定装置を例
にあげて説明する。
水分対策としては、測定ガスから完全に水分を除去する
のが望ましいが実用上は困難な間巨が多い。例えば過塩
素酸マグネシウムのような強力な乾燥剤で水分を除去す
る方法があるが、乾燥剤を再々交換しなければならない
などの欠点がある。
また電子冷却式水分凝縮器を用いて一定温度に冷却し除
湿する方法が広く用いられている。この場合、例えば2
℃±0.5℃に冷却すればこの温度の飽和水蒸気FEオ
で水分含有量を減少させることができるが、それでも約
7000 ppmの水分を含有しており水分干渉は零に
はならない。しかし、たとえ7000 ppynの水分
が測定ガス中に含まれていてもその含有量が常に一定で
あれば下記の理由からTOC測定の障害にはならないの
で電子冷却式水分l#!縮器が広く採用されている。
連続燃焼式のTOC測定装置では、常時連続して一定量
の試料を燃焼酸化させて生成した2酸化炭素含有のガス
がMDIHの測定セルに流入する。そしてTOCを含壕
ない純水を測定した場合の検出信号をTOC測定装置の
ゼロ点としている0すなわち7000I)1)ffiの
水分を含んだガスの検出信号をゼロ点としているため、
この水分含有量が変化しなければTOC?1l11定の
障害にはならない。
また間欠燃焼式の’roc測定装置では、時間間隔をお
いて一定量の試料を注入して燃焼酸化させ生成した2酸
化炭素含有の測定ガスがNDIHの測定セルに送′られ
るので検出信号はピーク形状となる。
2酸化炭素量はベースラインからのピークの高さまたけ
面積から求められるが、このベースラインは常に電子冷
却式水分凝縮器の冷却除湿部内に凝縮している水分がキ
ャリアガス中に加湿されているため7000ppmの水
分を含むガスの検出信号釦基づいている。従ってベース
ラインからのピーク高さまたけ面積を測定するととけ生
成した2酸化炭素のみを測定していることになる〇 上記のように電子冷却式水分凝縮器で水分を除去すれば
水分干渉の影響を受けることなく正確なTOC測定が可
能であるが次のような欠点がある。
(1)電子冷却式水分凝縮器が高価である。
(2)電子冷却式水分#!縮器に故障(特に温度制御の
異常)が発生するとTOCが正確に測定できなくなる。
一方、室温で冷却して水分を凝縮させる簡単な構造の室
温冷却式水分凝縮器によって測定ガスの除湿をする方法
も考えられる0この場合の測定ガス中の水分含有量は、
上記のごとき2℃に冷却した場合よりも当然大幅に増加
するが水分含有が常に一定であれば上記のようにTOC
測定の障害にはならない。しかし室温は時間経過やその
他の外的影響により常に変化してい石。
従って測定ガス中の水分含有量も変化するので正確なT
OC測定には不適であり、特に連続、弐T■測定装置に
は不適である・また間欠燃焼式TOC測定装置では、水
分含有量の変化が直接、π℃測定値の誤差とけならず、
ベースツインの変化として現れるためKその変化の度合
が比較的小さい上傾、ピーク高さまたけピーク面積の測
定に際しベースラインの傾斜部分でも正確に測定できる
ような特別な手段を用いれば測定可能な場合もある。し
かし高感度のTOC測定を要求される場合や大幅な室温
変化がある場合にけ適用できない〇 この発明は上記の問題点を解消するためになされたもの
で、キャリアガス供給部、試料導入部、燃焼部、水分除
去部、非分成形赤外線ガス分析計(NDTRと略称)及
び検出部をこの順に連結してなる炭素測定装置において
、 MDIH内の測定セルと比較セルとを2酸化炭素啜収器
を有する導管で連結すると共に、比較セルに排出管を設
け、測定セルを通過した測定ガスの2酸化炭素を除去し
、次いで比較セルを通過させて比較ガスとして用いた後
、排出するよう構成してなる炭素測定装置を提供するも
のである。
この発明の装置のひとつの特徴は、MDIH内の測定セ
ルと比較セルとを2酸化炭素吸収器を有する導管で連結
して測定セルを通過した測定ガスを2酸化炭素吸収器に
通過させて2酸化炭素を除去し、次いで比較セルに送っ
て通過させたのち比較セル忙設置した排出管から排出さ
せる構成を有し、測定ガス中の水分干渉を除去したこと
である。もうひとつの特徴は、試料を連続的もしくは間
欠的に供給するいずれの場合にも用いると七ができるこ
とである0さらにもうひとつの特徴は、水分除去部に、
簡単な構造の室温冷却式水分凝縮器を用いることができ
ることである。勿論電子冷却式水分凝縮器も用いること
ができる。
以下この発明の装置を図面によって説明する。
第1図はこの発明の装置の一実施例の構成説明図である
◇ 試料供給部11)より連続的に注入された試料はキャリ
アガス供給部(21daら送られるキャリアガスによっ
て燃焼管(3)に送られて燃焼酸化され、燃焼管(3)
を出た測定ガスけY字形ガラス管+Illと水封トラッ
プ(6)とからなる常温放冷式水分凝縮器に送られ、含
有水分の大部分が凝縮分離される。次いでこのときの室
温の飽和蒸気圧に相当する水分含有量になった測定ガス
はMDIHの(7)の測定セル(101K送って通過さ
せる。測定セル叫を出た測定ガスは、ソーダ石灰などの
2酸化炭素吸収剤が充填され、加熱器(+2)で100
℃以上に加熱された2酸化炭素吸収器(11)に送られ
2酸化炭素ガスが除去される(ただしガスの水分濃度は
変らない)。2酸化炭素吸収器(11)を通過した測定
ガスは次に比較セル帽に入って通過し排出管(I萄から
排出される。
この装置では、測定セル(!1に入る測定ガス中に水分
が含まれていても、測定セル(lO)と比較セル0場に
は常に同じ水分濃度のガスが流れるため、光学的に補正
され、水分干渉は排除される。また室温の変化によって
測定ガス中の水分濃度が変化してもその変化する速度は
比較的ゆるやかであり、−力測定セル(lO)を通過し
たガスが比較セル01に到達して通過するまでの時間は
上記水分濃度の変化する速度に比べて充分に速いので水
分干渉除去の障害とけならない。
水分#結盟としては上記以外の形態の冷却管を用りても
よく、さらに放冷ではなくて一定条件で凝縮器周辺の空
気を冷却管に吹き付けて冷却する形態のものでもよい。
また電子冷却式水分凝縮器を用いてもよい。
2酸化炭素吸収器(11)に充填される2酸化炭素吸収
剤としては、ソーダ石灰やアスベストなどのようなアル
カリ金属またはアルカリ土類金属の酸化物またけ水酸化
物等が用いられる0この場合、これらの吸収剤は常温で
は水分の吸収もしくけ放出を行い、吸収剤の通過前後で
水分濃實差を生じるため、測定時は100℃以上に加熱
して用いられ、従って該吸収剤は常に乾燥状態となり、
上記のような好ましくない現象を防止できる。
次にこの発明の装置の利点を実験結果によって説明する
最初に、上記実施例の装置において、NDTRとして従
来広く用いられているもの(比較セルには窒素ガスが密
封され、測定セルと比較セルとは連結されていない)を
用いることを除いて同様の装置で、同一試料を連続的に
送って、室温が2℃と23℃の場合について測定した。
その結果両者の指示値間にフルスケールの約50%の差
を生じた。次に上記実施例の装置で同様ずれの場合もフ
ルスケールが2酸化炭素の1011p!IIに相当する
。このように高価な電子冷却式水分凝縮器を用いない場
合でも水分干渉を受けることなく正確な測定ができるこ
2を示している0
【図面の簡単な説明】
第1図はこの発明のπ℃測定装置の一実施例の構成説明
図である〇 (り・・・試料供給部、(2)・・・キャリアガス供給
部、(3)・・・燃焼管、     (4)・・・加熱
炉、(6)・・・Y字形ガラス管、(6)・・・水封ト
ラップ、(1)・・・非分散形赤外線ガス分析計(ND
IR)、(8)・・・光源、(9)・・・検出計、(1
0)・・・測定セル、(”)・・・2酸化炭素吸収器、
Q′4・・・加熱器、(1萄・・・比較セル、(14)
・・・排出管、(15)・・・記録計。 手続補正書 昭和57年 9月1ン日 1、事件の表示 昭和57年特許願第129220号 2、発明の名称 炭素測定装置 3、補正をする者 名 称  (199)株式会社島津製作所代表者横地 
節男 4、代理人 〒530 住 所 大阪市北区西天満5丁目1−3クォーター・ワ
ン ビル5、補正命令の日付  (自 発) 6、補正により増加する発明の数 76補正の対象 明llI書の「特許請求の範囲」及び「発明の詳細な説
明」の欄8、補正の内容 別紙のとおり 補正の内容 (1)  明細書第6頁5行目の「水分除去部、非分散
形」を「水分除去部 および非分散形」に訂正する。 (2)  同書同頁第6行目の「略称)及び検出部をと
の」を「略称)をこの」に訂正する。 (3)  同書第7頁12行目の「試料供給部」を「試
料導入部jに訂正する。 (4)同書同頁下から第5行目の「常温放冷式」を「室
温放冷式jに訂正する。 (5)  同書同頁下から第2行目のr NDIRのσ
)」を「NDIR(7) Jに訂正する。 (6)  同書第1O頁下から7行目の「試料供給部」
を「試料導入部」に訂正する。 特許請求の範囲 1、キャリアガス供給部、試料導入部、燃焼部、水分除
去部および非分散形赤外線ガス分析計(MDXRと略称
)をこの順に連結してなる炭素測定装置において、 IJDIR内の測定セルと比較セルとを2酸化炭素吸収
器を有する導管で連結すると共に、比較セルに排出管を
設け、測定セルを通過した測定ガスの2酸化炭素を除去
し、次いで比較セルを通過させて比較ガスとして用いた
後、排出するよう構成してなる炭素測定装置。 2、水分除去部が室温冷却式水分凝縮器または電子冷却
式水分凝縮器である特許請求の範囲第1項記載の装置。 手続補正書 昭和57年特許願第129220号 2、発明の名称 炭素測定装置 3、補正をする者 代表者横地 節男 5、補正命令の日付 (自発) 6、補正の対傘 明IO書の「特許請求の範囲」及び「発明の詳細な説明
」の欄7、補正の内容 別紙のとおり 補止の内容 (1)明m書第2頁の第1〜2.5〜6.10及び15
〜16行、第3頁の第16〜17行、第4頁第5.7及
び13〜14行、第6頁の第8〜9行、11.16.1
7及び第17〜18行、第8頁の第1〜2.3.3〜4
及び5行、第9頁第3行、並びに第10頁の第4.5及
び第18行の12酸化炭素」を「二酸化炭素」に訂正す
る。 (2)明II第9頁の第4行の「アスベスト」を「ソー
ダアスベスト」に訂正する。 特許請求の範囲 1、 キャリアガス供給部、試FI導入部、燃焼部、水
分除去部および非分散形赤外線ガス分析計(NDTRと
略称)をこの順に連結してなる炭素測定装置において、 NDTR内の測定セルと比較セルとを=1酸化炭素吸収
器を有する導管で連結すると共に、比較セルに排出管を
設け、測定セルを通過した測定ガスのニエ酸化炭素を除
去し、次いで比較セルを通過させて比較ガスとして用い
た後、排出するよう構成してなる炭素測定装置。 2、 水分除去部が室温冷却式水分凝縮器または電子冷
却式水分凝縮器である特許請求の範囲第1項記載の装置
。 手続補正書 特許庁長官 若杉 和夫 殿 1、事件の表示 昭和57年特許願第129220号 2、発明の名称 炭素測定装置 3、補正をする者 事件との関係  特許出願人 住 所  京都市中京区河原町通二条上ルーツ船入町3
78番地名 称   (199)株式会社 高滓製作所
代表者横地 節男 4、代理人〒530 住 所  大阪市北区西天満5丁目1−3クォーター・
ワンビル5、補正命令の日付  昭和58年10月11
日(発送日)6、補正の対象 昭和58年8月30日付1f提出の手続補正書の「補正
の対象JQII!17、補正の内容 別紙のとおり 手続補正書 昭和58年8月30日 特許庁長官 若杉 和夫 殿 1、事件の表示 昭和57年特許願第129220号 2、発明の名称 炭素測定装置 3、補正をする者 事件との関係  特許出願人 住 所  京都市中京区河原町通二条下ルーツ船人町3
78番地名 称   (199)株式会社 高滓製作所
代表者横地 節男 4、代理人〒530 住 所  大阪市北区西天満5丁目1−3クォーター・
ワンビル6、補正の対象 明細書の「特許請求の範囲」、「発明の詳細な説明」及
び「図面の簡単な説明」の欄 7、補正の内容 別紙のとおり 手続補正側 特許庁長官 若杉 和犬 殿 1、事件の表示 昭和57年特許願第129220号 2、発明の名称 炭素測定装置 3、補正をする者 事件との関係  特許出願人 住 所  京都市中京区河原町通二条トルーノ船人町3
78番地名 称   (199)株式会社 高滓製作所
代表者横地 節男 4、代理人〒530 住 所  大阪市北区西天115丁目1−3クォーター
・ワンピル手続補正側 昭和57年9月27日 特許庁長官 若杉 和犬 殿 1、事件の表示 昭和57年特許願第129220号 2、発明の名称 炭素測定装置 3、補正をする者 名 称   (199)株式会社 高滓製作所代表者横
地 節男 4、代理人〒530 住 所  大阪市北区西天満5丁目1−3クォーター・
ワンビル電話(06)365−0718 氏 名   弁坤士(6524)野 河 信太部5、補
正命令の日付  (自 発) 6、補正により増加する発明の数 7、補正の対象 明m肉の[特許請求の範囲 [図面の簡単な説明]の欄 8、補正の内容 別紙のとおり

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1、キャリアガス供給部、試料導入部、燃焼部、水分除
    去部、非分成形赤外線ガス分析計(NDIRき略称)及
    び検出部をこの順に連結してなる炭素測定装置において
    、 NDI R内の測定セルと比較セルとを2酸化炭素吸収
    器を有する導管で連結すると共に、比較セルに排出管を
    設け、測定セルを通過した測定ガスの2酸化炭素を除去
    し、次いで比較セルを通過させて比較ガスとして用いた
    後、排出するよう構成してなる炭素測定装置。 2、水分除去部が室温冷却式水分11−器または電子冷
    却式水分凝縮器である特許請求の範囲第1項記載の装置
JP12922082A 1982-07-23 1982-07-23 炭素測定装置 Pending JPS59131150A (ja)

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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS5712223A (en) * 1980-06-25 1982-01-22 Sanyo Electric Co Ltd Electronic control type cooker
EP0589546A2 (de) * 1992-09-22 1994-03-30 HARTMANN & BRAUN AKTIENGESELLSCHAFT Vorrichtung zur Messung des Gesamtgehaltes an organischem Kohlenstoff und an Stickstoff in Wasser

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