JPS59125995A - 大きな水保持性を有するセルロ−スの製法 - Google Patents
大きな水保持性を有するセルロ−スの製法Info
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- JPS59125995A JPS59125995A JP14235482A JP14235482A JPS59125995A JP S59125995 A JPS59125995 A JP S59125995A JP 14235482 A JP14235482 A JP 14235482A JP 14235482 A JP14235482 A JP 14235482A JP S59125995 A JPS59125995 A JP S59125995A
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- Paper (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、大きな水保持性を有するセルロース繊維を化
学的工程を経るととな（して製造する方法に関するもの
である。
学的工程を経るととな（して製造する方法に関するもの
である。
最近、パルプ繊維を特殊な物理的方法を用いて水中で粘
状叩解し、表面積の大きい微小寸法の繊維の懸濁液を得
る方法が開発された。この方法で得られた懸濁液中のパ
ルプ繊維は、高度にミクロフィブリル化しており、大き
な水保持性、分散安定性、化学反応適応性などを有して
おり、多くの用途が期待されるものである。
状叩解し、表面積の大きい微小寸法の繊維の懸濁液を得
る方法が開発された。この方法で得られた懸濁液中のパ
ルプ繊維は、高度にミクロフィブリル化しており、大き
な水保持性、分散安定性、化学反応適応性などを有して
おり、多くの用途が期待されるものである。
上記の方法は、特開昭５６−１００８０号明細書に開示
されており、その生成物は”微小繊維状セルロース“と
して定義されているが、同じものを本明細書では、マイ
クロフィブリル化セルロース（以下ＭＦＣと略記する）
と呼ぶことにする。
されており、その生成物は”微小繊維状セルロース“と
して定義されているが、同じものを本明細書では、マイ
クロフィブリル化セルロース（以下ＭＦＣと略記する）
と呼ぶことにする。
上記特開昭５６−１００８０１号明細書によればＭＦＣ
の製造方法は、繊維状セルロースの懸濁液を、少くとも
２００ ｉｃｇ／ ｃｒｌの圧力差を与えて、高速で小
径オリフィスを通過させ、通過後器壁に衝突させて急速
に減速させることにより繊維を切断開裂させる工程と、
前記工程を繰り返し行うことにより、実質的に安定な懸
濁状態を有する懸濁液とする工程とからなる。このよう
にして得られるＭＦＣは、２８０％以上の水保持力値を
有し、固型分０．５チ（重量）懸濁液を６０分間放置し
た場合の安定量は６０％以上である。
の製造方法は、繊維状セルロースの懸濁液を、少くとも
２００ ｉｃｇ／ ｃｒｌの圧力差を与えて、高速で小
径オリフィスを通過させ、通過後器壁に衝突させて急速
に減速させることにより繊維を切断開裂させる工程と、
前記工程を繰り返し行うことにより、実質的に安定な懸
濁状態を有する懸濁液とする工程とからなる。このよう
にして得られるＭＦＣは、２８０％以上の水保持力値を
有し、固型分０．５チ（重量）懸濁液を６０分間放置し
た場合の安定量は６０％以上である。
但し、こ〜で云う水保持力値とは、懸濁液の状態にある
試料に、１０００Ｇに相当する遠心力を１０分間加える
ことにより、水とセルロース繊維を分離し、その時点で
尚試料セルロース繊維に保持されている水の葉を求め、
その数値をセルロース乾燥重量に対するｉｔ％で示した
ものである。
試料に、１０００Ｇに相当する遠心力を１０分間加える
ことにより、水とセルロース繊維を分離し、その時点で
尚試料セルロース繊維に保持されている水の葉を求め、
その数値をセルロース乾燥重量に対するｉｔ％で示した
ものである。
また、安定量が６０％以上とは、上記放置条件で生成す
る上澄部分の量（容量）が４０チ以下であることを意味
する。即ち、特開昭５６−１００８０１号明細書におい
て、ＭＦＣの特性として水保持力値と懸濁安定量が示さ
れており、これらはＭＦＣの用途における有用性の尺度
でもある。
る上澄部分の量（容量）が４０チ以下であることを意味
する。即ち、特開昭５６−１００８０１号明細書におい
て、ＭＦＣの特性として水保持力値と懸濁安定量が示さ
れており、これらはＭＦＣの用途における有用性の尺度
でもある。
而して、上記明細書に示された方法で製造されるＭＦＣ
の特性は、オリアイス通過の繰返し回数に依存し、繰返
し回数が大きくなるほど特性値が向上する。従って、大
きな特性値のものを得ようとすれば、繰返し回数を増大
すれば良いのであるが、これには限界がある。
の特性は、オリアイス通過の繰返し回数に依存し、繰返
し回数が大きくなるほど特性値が向上する。従って、大
きな特性値のものを得ようとすれば、繰返し回数を増大
すれば良いのであるが、これには限界がある。
実際に実験した結果では、繰返し回数２０回程度までは
繰返し回数に従って水保持力値は増加するものの、２０
回以上の繰返し回数になると、水保持力値の増加は僅か
になり、一定の飽和値に近づくことが明らかになった。
繰返し回数に従って水保持力値は増加するものの、２０
回以上の繰返し回数になると、水保持力値の増加は僅か
になり、一定の飽和値に近づくことが明らかになった。
本発明者らは、ＭＦＣの水保持力値を増加させる方法に
ついて種々検討した結果、ＭＦＣの懸濁液に対し超音波
を照射することにより水保持力値及び懸濁安定量がさら
に向上することを見出し、本発明に到達した。
ついて種々検討した結果、ＭＦＣの懸濁液に対し超音波
を照射することにより水保持力値及び懸濁安定量がさら
に向上することを見出し、本発明に到達した。
即ち、本発明は木材パルプの水懸濁液を、少くとも２０
０ ｔｃｇ ／ｃ、Ａの圧力差を与えて小径オリアイス
を高速度で通過させ、通過後器壁に衝突させて急速に減
速させることにより、繊維を切断開裂させる工程と、前
記工程を繰返して、前記懸濁液が実質的に安定な分散状
態を維持する懸濁液となるようにする工程と、前記安定
な分散状態を有する懸濁液に発振周波数１０ＫＨｚ以上
の超音波を照射する工程とからなることをｔ￥ｉ徴とす
る、大きな水保持力を有するセルロースの製造方法に関
する。
０ ｔｃｇ ／ｃ、Ａの圧力差を与えて小径オリアイス
を高速度で通過させ、通過後器壁に衝突させて急速に減
速させることにより、繊維を切断開裂させる工程と、前
記工程を繰返して、前記懸濁液が実質的に安定な分散状
態を維持する懸濁液となるようにする工程と、前記安定
な分散状態を有する懸濁液に発振周波数１０ＫＨｚ以上
の超音波を照射する工程とからなることをｔ￥ｉ徴とす
る、大きな水保持力を有するセルロースの製造方法に関
する。
一般に超音波は、魚群探知機、金属探傷器などの通信的
応用以外に、エマルジョン製造におゆ石乳化、機械部品
の洗浄、菌類の細胞壁破壊による酵素類の抽出など動力
的な応用もなされているのが現状であるが、セルロース
のような比較的強固な構造を有するものの物理的特性改
良に用いられた例はこれまでにない。
応用以外に、エマルジョン製造におゆ石乳化、機械部品
の洗浄、菌類の細胞壁破壊による酵素類の抽出など動力
的な応用もなされているのが現状であるが、セルロース
のような比較的強固な構造を有するものの物理的特性改
良に用いられた例はこれまでにない。
本発明で用いることのできる超音波についてはＩＪ）Ｋ
Ｈ２以上であれば、いかなる発振周波数でも適用でき、
例えば４００ＫＨ２の高周波数のものも用いることがで
きる。超音波出方、照射時間などは、用いるＭＦＣ懸濁
液の濃度、流量に応じて決定すれば良い。例えば、超音
波照射の効果はＭ Ｆ Ｃ懸濁液の濃度に大きく依存し
、同じ照射量の場合、＃ｊ薄な濃度であるほど効果が大
きい。
Ｈ２以上であれば、いかなる発振周波数でも適用でき、
例えば４００ＫＨ２の高周波数のものも用いることがで
きる。超音波出方、照射時間などは、用いるＭＦＣ懸濁
液の濃度、流量に応じて決定すれば良い。例えば、超音
波照射の効果はＭ Ｆ Ｃ懸濁液の濃度に大きく依存し
、同じ照射量の場合、＃ｊ薄な濃度であるほど効果が大
きい。
しかし、濃度が小さくなると、処理か゛の点から効率が
恕（なるので、実用的には固定分濃度０．５〜５％程度
の範囲で行うのが適当である。
恕（なるので、実用的には固定分濃度０．５〜５％程度
の範囲で行うのが適当である。
尚、水中での粘状叩解を行わないパルプの水分散液に超
音波を照射しても、水保持力値は増大する。しかしなが
ら原料パルプの水分散液に超音波を照射した場合には、
原料パルプの１．５倍程度の水保持力値が得られるにす
ぎず、効率的に高い水保持値が得られるのは、本発明の
方法を実施した場合だけである。
音波を照射しても、水保持力値は増大する。しかしなが
ら原料パルプの水分散液に超音波を照射した場合には、
原料パルプの１．５倍程度の水保持力値が得られるにす
ぎず、効率的に高い水保持値が得られるのは、本発明の
方法を実施した場合だけである。
本発明の効果については、物理的にセルロースの微細構
造を破壊して得られたＭＦＣ懸濁液に超音波を照射し、
その結果セルロースの微細構造の破壊が促進され、高い
水保持力と懸濁安定性をもつものが得られるものと４え
られる。
造を破壊して得られたＭＦＣ懸濁液に超音波を照射し、
その結果セルロースの微細構造の破壊が促進され、高い
水保持力と懸濁安定性をもつものが得られるものと４え
られる。
以下に実施例によって本発明を説明する。
実施例１゜
サルファイド法で得られたパルプ（α−セルロース純度
９２％、シート状）を、通常の方法により水中で離解し
て、固型分濃度２％の懸濁液を調製し、これを６５℃に
加温した。加温された懸濁液はＭｏｎｔｏｎ−Ｇａｕｌ
ｉｎホモゲナイザーを用いて３５０ｋｇ／ｃｌ、の圧
力差で、連続的に繰返し通過させ、ＭＦＣの安定懸濁液
を得た。このＭＦＣ懸濁液に対し、超音波を照射した。
９２％、シート状）を、通常の方法により水中で離解し
て、固型分濃度２％の懸濁液を調製し、これを６５℃に
加温した。加温された懸濁液はＭｏｎｔｏｎ−Ｇａｕｌ
ｉｎホモゲナイザーを用いて３５０ｋｇ／ｃｌ、の圧
力差で、連続的に繰返し通過させ、ＭＦＣの安定懸濁液
を得た。このＭＦＣ懸濁液に対し、超音波を照射した。
（発振器ＢＲＡＮＳＯＮＩＣ２２０、共振周波数４５
ＫＨｚ超音波出力１００Ｗ、照射時間１ｏ分）セルロー
スの水保持力値は次の方法で算出した。底部に開孔のあ
る遠心分離器に水を含んだセルロース試料を入れ、国腫
遠心器ｆＩ＠Ｈ−３（１０型遠心分離機で３６０Ｏｒｐ
ｍ（１００ＯＧ遠心カ）１０分間遠心分離する。分離さ
れたセルロースの重量を測定し、次に８０℃以上の温度
で減圧乾燥して、セルロースの乾燥重量を測定する。
ＫＨｚ超音波出力１００Ｗ、照射時間１ｏ分）セルロー
スの水保持力値は次の方法で算出した。底部に開孔のあ
る遠心分離器に水を含んだセルロース試料を入れ、国腫
遠心器ｆＩ＠Ｈ−３（１０型遠心分離機で３６０Ｏｒｐ
ｍ（１００ＯＧ遠心カ）１０分間遠心分離する。分離さ
れたセルロースの重量を測定し、次に８０℃以上の温度
で減圧乾燥して、セルロースの乾燥重量を測定する。
水保持力値は次式で表わされる。
超音波照射後件は下記の通りである。
ＭＦＣ懸濁液（固型分２％）２０ｇに対し、共振周波数
４５ ＫＨｚ、超音波出力１００Ｗ、照射時間１０分で
行う。
４５ ＫＨｚ、超音波出力１００Ｗ、照射時間１０分で
行う。
セルロース慾濁液に対するホモジナイザー通過回数し回
数及び超音波処理の有無に関し、得られたセルロースの
水保持力値を測定１−１た結果を第１表に示す。
数及び超音波処理の有無に関し、得られたセルロースの
水保持力値を測定１−１た結果を第１表に示す。
尚、こ〜に云う繰返し回数は、試料懸濁液の容量と循環
液量から算出したものであり、厳密には平均繰返し回数
と云うべきものである。
液量から算出したものであり、厳密には平均繰返し回数
と云うべきものである。
第１表
即ち、原料バルブの１０倍以上の高い水保持力（ｉＭの
ＭＦＣを得るには、ホモジナイザー通過回数は２０回程
度に止め、得られた懸濁液に超音波照射をするのが有利
な方法である。
ＭＦＣを得るには、ホモジナイザー通過回数は２０回程
度に止め、得られた懸濁液に超音波照射をするのが有利
な方法である。
実施例２
実施例１で得られた平均繰返し回数２９回、水保持力値
１１２４％のＭＦ Ｃｌ１％濁液に水を加え、０５％濃
度に調整した。この０５％Ｍ’ＦＣ懸濁液５ｒｒＬｌ！
に対し超音波を照射した。（発振器５ＯＮＩＣＡＴＯＲ
１５０、発振周波数２０ ＫＨｚ、超音波出力５００Ｗ
） 照射時間をかえて照射を行い、得られたＭＦ’Ｃ懸濁の
懸濁安定性を比較した。即ち、特開昭５６−１００８０
１ 号明細書に示された６０分間放置の条件での安定
量はいずれも１００％であって差がみとめられないため
、６．−７０Ｑの遠心力を１０分及び２５分加えたとき
の安定量で比較した。その結果を第２表に示す。
１１２４％のＭＦ Ｃｌ１％濁液に水を加え、０５％濃
度に調整した。この０５％Ｍ’ＦＣ懸濁液５ｒｒＬｌ！
に対し超音波を照射した。（発振器５ＯＮＩＣＡＴＯＲ
１５０、発振周波数２０ ＫＨｚ、超音波出力５００Ｗ
） 照射時間をかえて照射を行い、得られたＭＦ’Ｃ懸濁の
懸濁安定性を比較した。即ち、特開昭５６−１００８０
１ 号明細書に示された６０分間放置の条件での安定
量はいずれも１００％であって差がみとめられないため
、６．−７０Ｑの遠心力を１０分及び２５分加えたとき
の安定量で比較した。その結果を第２表に示す。
である。短時間の超音波照射によりＭＦＣの懸濁安定性
は顕著に向上した。
は顕著に向上した。
実施例３゜
実施例１で得られた平均繰返し回数２９回、水保持力値
１１２４％のＭＦＣＭ濁液に水を加え、０１％濃度及び
１％濃度にそれぞれ調整した。実施例２と同様の方法で
超音波照射後の懸濁安定性を比較した。但し、遠心分離
の際に加えた遠心力は１％娘度釉１蜀敢に対しては１５
００Ｇ１０１チ濃度懸濁液に対しては１５’Ｑとした。
１１２４％のＭＦＣＭ濁液に水を加え、０１％濃度及び
１％濃度にそれぞれ調整した。実施例２と同様の方法で
超音波照射後の懸濁安定性を比較した。但し、遠心分離
の際に加えた遠心力は１％娘度釉１蜀敢に対しては１５
００Ｇ１０１チ濃度懸濁液に対しては１５’Ｑとした。
第３表に１％濃度懸濁液の安定量、第４表に０、１％濃
度の安定量測定値をそれぞれ示す。
度の安定量測定値をそれぞれ示す。
第４表
特許出願人
ダイセル化学工莱株式会社
手続補正書（方式）
１、事件の表示
昭和５７年特許願第１４２３５４号
２ 発明の名称
大きな水保持性を有するセルロースの製法３、 ＠正
をする者 事件との関係 特許出願人 住 所 大阪府堺市鉄砲町１企地 昭和５７年１１月１２日（発送日 昭和５７年１１月３
０日）５ 補正の対象 手 続 補 正 書 （乃戊）昭和５９年 ２
月１７日 １、事件の表示
゛−昭昭和５汁 ２、発明の名称 大ぎな水保持性を有するセルロースの製法３、補正をす
る者 事件との関係 特許出願人 ５、補正の対象 明細書の発明の名称の欄 ６、補正の内容 明細書の発明の名称の欄の記載を下記のとおりに訂正す
る。
をする者 事件との関係 特許出願人 住 所 大阪府堺市鉄砲町１企地 昭和５７年１１月１２日（発送日 昭和５７年１１月３
０日）５ 補正の対象 手 続 補 正 書 （乃戊）昭和５９年 ２
月１７日 １、事件の表示
゛−昭昭和５汁 ２、発明の名称 大ぎな水保持性を有するセルロースの製法３、補正をす
る者 事件との関係 特許出願人 ５、補正の対象 明細書の発明の名称の欄 ６、補正の内容 明細書の発明の名称の欄の記載を下記のとおりに訂正す
る。
Claims (1)
- 木材パルプの水懸濁液を小径オリフィスを通過させるに
際し、オリフィスの前後に於いて少（とも２００に９／
ｃＩＩＬ３ の圧力差を与えて高速度で通過させ、通
過後器壁に衝突させて急速に減速させることにより繊維
を切断開裂させる工程と、前記工程を繰返して前記懸濁
液が実質的に安定な分散状態を維持する懸濁液となるよ
うにする工程と、前記安定な分散状態を維持している懸
濁液に発振周波数１０ＫＨｚ以上の超音波を照射する工
程とからなることを特徴とする大きな水保持力を有する
セルロースの製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14235482A JPS59125995A (ja) | 1982-08-16 | 1982-08-16 | 大きな水保持性を有するセルロ−スの製法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14235482A JPS59125995A (ja) | 1982-08-16 | 1982-08-16 | 大きな水保持性を有するセルロ−スの製法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS59125995A true JPS59125995A (ja) | 1984-07-20 |
Family
ID=15313418
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP14235482A Pending JPS59125995A (ja) | 1982-08-16 | 1982-08-16 | 大きな水保持性を有するセルロ−スの製法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS59125995A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1104819A1 (de) * | 1999-12-03 | 2001-06-06 | Voith Paper Patent GmbH | Verfahren zur Erhöhung des Wasserrückhaltevermögens von Papierfaserstoffen |
| JP2008169497A (ja) * | 2007-01-10 | 2008-07-24 | Kimura Chem Plants Co Ltd | ナノファイバーの製造方法およびナノファイバー |
| JP2014122458A (ja) * | 2007-12-21 | 2014-07-03 | Mitsubishi Chemicals Corp | 繊維複合体 |
| JP2016061002A (ja) * | 2014-09-22 | 2016-04-25 | 国立大学法人信州大学 | セルロースナノファイバーの製造方法 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS56100801A (en) * | 1979-12-26 | 1981-08-13 | Itt | Microfibrous cellulose and its manufacture |
-
1982
- 1982-08-16 JP JP14235482A patent/JPS59125995A/ja active Pending
Patent Citations (1)
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