JPS6230221B2 - - Google Patents
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- JPS6230221B2 JPS6230221B2 JP19245882A JP19245882A JPS6230221B2 JP S6230221 B2 JPS6230221 B2 JP S6230221B2 JP 19245882 A JP19245882 A JP 19245882A JP 19245882 A JP19245882 A JP 19245882A JP S6230221 B2 JPS6230221 B2 JP S6230221B2
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- suspension
- chitosan
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- gel
- homogenizer
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Landscapes
- Cosmetics (AREA)
- Polysaccharides And Polysaccharide Derivatives (AREA)
- Processes Of Treating Macromolecular Substances (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
Description
本発明は安定なキトサンの水懸濁液およびその
製造方法に関するものである。 キトサンはキチンを脱アセチル化することによ
つて得られる天然高分子物質である。キトサンの
原料であるキチンは天然に多量に存在し、またセ
ルロース等と同様にリニユーアブル資源として注
目されるものである。すなわち、キチンはエビ、
オキアミ、カニ等の甲殻類、カブトムシなどの昆
虫類、菌類の細胞壁等に構造多糖として存在して
おり、自然界では広く且つ多量に生成している。
しかしながら、これまでその資源としての利用は
キトサンが排水の凝集剤として僅かに使われてい
るだけで、殆んどが廃棄の対象となつているのみ
といつても過言ではない。 キトサンの利用としては前述の凝集剤の他に化
粧品、医薬品、紙力増強剤、不織布バインダー等
多くのものが提案されているが、そのためには有
効に利用し得るような形態にする必要がある。 キトサンは化学構造的には2−アミノ−2−デ
オキシ−D−グルコースが1・4グルコシド結合
で直鎖状に結合した塩基性多糖類である。 従つて稀釈水溶液には可溶で粘稠な溶液となる
が、有機溶剤に対しては特殊な系以外には不溶で
ある。キトサンの利用しやすい形態としては溶解
する以外に微粒状あるいは懸濁状にすることが考
えられる。しかし、キトサンはセルロース等より
さらに機械的粉砕は困難であり、凍結粉砕を行な
つても粒径200μmが限度であり、微粒状あるい
は懸濁状とすることに成功した例はない。 本発明者らは鋭意研究の結果、機械的作用のみ
により安定な微粒状キトサン水懸濁液を調整し得
ることを見い出し、本発明に到つたのである。 以下本発明について、さらに詳細に説明する。 本発明の製法は次の2つの工程から成り立つて
いる。(1)キトサンの懸濁液を小径オリフイスを通
過させて、その懸濁液に少なくとも200Kg/cm2の
圧力差で高速度を与え、次にこれを衝突により急
速に減速させることで剪断作用と行なわせる工
程、(2)第1の工程を繰返し行なうことで前記キト
サン懸濁液が静置しても固液分離しない安定な懸
濁液となるようにする工程とからなる。 本発明方法の実施に好適な装置は乳製品製造業
者などで広く使われているエマルジヨンおよび分
散体製造用の高圧均質化装置である。この種の均
質化装置とその作動機構についてはよく知られて
おり、例えばChemical Engineering、13(5)86−
92(1974)にも記載されている。 均質化装置については図面を参照して概要を説
明する。この種の装置では低粘性懸濁液にエネル
ギーを加えて狭い場所から高速で流出させるよう
になつている。この装置の心臓部は高圧ポンプの
放出端に装着されている均質化装置の弁装置と弁
座装置である。第1図に代表的な弁装置を示して
ある。弁装置1に懸濁液を矢印で示すように流入
させる。この液の流入場所では懸濁液は高圧下に
あるが、低速度の状態である。この液が弁4と弁
座2間の狭い間隙に形成された小径オリフイス3
中に進入するにつれ圧力の作動により、その速度
は200m/秒まで急速に加速される。オリフイス
3の入口側と出口側との間で圧力は降下する。懸
濁液が弁4と弁座2の間から出てくるときにオリ
フイスを取り囲んでいる衝突リング5に衝突し、
その高速度は減速される。 本発明の実施に際しては、カニ、エビ等より分
離し精製して得たキトサンを水湿のまま、あるい
は一旦乾燥した後、最長部分が1〜2mm程度の小
片に粉砕したものを原料に用いる。これを水に分
散させ、懸濁液とするが、そのキトサン分散量は
重量百分率で最大15%であり、好ましくは約1〜
10%の範囲である。 この懸濁液を前記均質化装置に導入して少なく
とも200Kg/cm2、好ましくは350〜560Kg/cm2の圧
力を加える。その後、この懸濁液を均質化装置を
何回も通過させ、安定なキトサンの懸濁液を得
る。懸濁液の温度はそれが均質化装置内を通過す
るにつれ上昇する。圧力の降下と温度上昇の相互
作用が本発明による安定なキトサン懸濁液を生成
させるのに必要であると考えられる。 本発明によつて得られるキトサンの水懸濁液は
叩解パルプの水懸濁液に類似した物性を有してお
り、高度の水保持性と水中の懸濁安定性がある。
製造に際して均質化装置の通過回数を少なくすれ
ば抄紙法により紙状シートとすることができる
し、通過回数を多くすれば、流延法によりフイル
ム状シートとすることが可能である。 以下に実施例によりさらに詳細に説明するが、
実施例中に示すキトサン懸濁液の諸特性の定義、
測定法等をまとめて記す。 (1) 安定量;キトサンのゲル状懸濁液を水で稀釈
して0.5wt%の分散液を調製する。これを100ml
のメスシリンダーに入れて、室温で1時間放置
した後に生ずる透明な上澄み液量をAmlとした
とき安定量は100−Aで定義される値である。 (2) 水保持力値;キトサンのゲル状懸濁液試料を
200メツシユの金網カゴに入れ、これを遠心効
果1000の遠心力で10分間処理し脱水する。その
後試料をとり出して、その重さ(W1g)を測
定する。 次に、この試料を105℃で恒量になるまで乾
燥し、その重さ(W2g)を測定する。 WRV(%)=W1−W2/W2×100 実施例 1 市販のキトサン(共和油脂(株)製)40gを水2
に分散させ、2wt%のキトサン懸濁液を調製し
た。これをGaulin均質化装置(15M−8TA)に常
温(約25℃)で仕込み、560Kg/cm2の圧力で15回
通過させた。懸濁液は通過回数が増すにつれて粘
稠なゲル状になつてくる。15回通過終了時点で液
温は87℃となり安定なゲル状キトサン懸濁液が得
られた。 これの安定量および水保持力値を測定したとこ
ろ、それぞれ100および580%の値を得た。 実施例 2および3 均質化装置通過回数と生成物の特性の関連を把
握するための実験を行なつた。実施例1と全く同
様な実験を行ない、通過回数だけを20、30回と変
化させた。得られたゲル状キトサン懸濁液の特性
は第1表に示す如くであつた。
製造方法に関するものである。 キトサンはキチンを脱アセチル化することによ
つて得られる天然高分子物質である。キトサンの
原料であるキチンは天然に多量に存在し、またセ
ルロース等と同様にリニユーアブル資源として注
目されるものである。すなわち、キチンはエビ、
オキアミ、カニ等の甲殻類、カブトムシなどの昆
虫類、菌類の細胞壁等に構造多糖として存在して
おり、自然界では広く且つ多量に生成している。
しかしながら、これまでその資源としての利用は
キトサンが排水の凝集剤として僅かに使われてい
るだけで、殆んどが廃棄の対象となつているのみ
といつても過言ではない。 キトサンの利用としては前述の凝集剤の他に化
粧品、医薬品、紙力増強剤、不織布バインダー等
多くのものが提案されているが、そのためには有
効に利用し得るような形態にする必要がある。 キトサンは化学構造的には2−アミノ−2−デ
オキシ−D−グルコースが1・4グルコシド結合
で直鎖状に結合した塩基性多糖類である。 従つて稀釈水溶液には可溶で粘稠な溶液となる
が、有機溶剤に対しては特殊な系以外には不溶で
ある。キトサンの利用しやすい形態としては溶解
する以外に微粒状あるいは懸濁状にすることが考
えられる。しかし、キトサンはセルロース等より
さらに機械的粉砕は困難であり、凍結粉砕を行な
つても粒径200μmが限度であり、微粒状あるい
は懸濁状とすることに成功した例はない。 本発明者らは鋭意研究の結果、機械的作用のみ
により安定な微粒状キトサン水懸濁液を調整し得
ることを見い出し、本発明に到つたのである。 以下本発明について、さらに詳細に説明する。 本発明の製法は次の2つの工程から成り立つて
いる。(1)キトサンの懸濁液を小径オリフイスを通
過させて、その懸濁液に少なくとも200Kg/cm2の
圧力差で高速度を与え、次にこれを衝突により急
速に減速させることで剪断作用と行なわせる工
程、(2)第1の工程を繰返し行なうことで前記キト
サン懸濁液が静置しても固液分離しない安定な懸
濁液となるようにする工程とからなる。 本発明方法の実施に好適な装置は乳製品製造業
者などで広く使われているエマルジヨンおよび分
散体製造用の高圧均質化装置である。この種の均
質化装置とその作動機構についてはよく知られて
おり、例えばChemical Engineering、13(5)86−
92(1974)にも記載されている。 均質化装置については図面を参照して概要を説
明する。この種の装置では低粘性懸濁液にエネル
ギーを加えて狭い場所から高速で流出させるよう
になつている。この装置の心臓部は高圧ポンプの
放出端に装着されている均質化装置の弁装置と弁
座装置である。第1図に代表的な弁装置を示して
ある。弁装置1に懸濁液を矢印で示すように流入
させる。この液の流入場所では懸濁液は高圧下に
あるが、低速度の状態である。この液が弁4と弁
座2間の狭い間隙に形成された小径オリフイス3
中に進入するにつれ圧力の作動により、その速度
は200m/秒まで急速に加速される。オリフイス
3の入口側と出口側との間で圧力は降下する。懸
濁液が弁4と弁座2の間から出てくるときにオリ
フイスを取り囲んでいる衝突リング5に衝突し、
その高速度は減速される。 本発明の実施に際しては、カニ、エビ等より分
離し精製して得たキトサンを水湿のまま、あるい
は一旦乾燥した後、最長部分が1〜2mm程度の小
片に粉砕したものを原料に用いる。これを水に分
散させ、懸濁液とするが、そのキトサン分散量は
重量百分率で最大15%であり、好ましくは約1〜
10%の範囲である。 この懸濁液を前記均質化装置に導入して少なく
とも200Kg/cm2、好ましくは350〜560Kg/cm2の圧
力を加える。その後、この懸濁液を均質化装置を
何回も通過させ、安定なキトサンの懸濁液を得
る。懸濁液の温度はそれが均質化装置内を通過す
るにつれ上昇する。圧力の降下と温度上昇の相互
作用が本発明による安定なキトサン懸濁液を生成
させるのに必要であると考えられる。 本発明によつて得られるキトサンの水懸濁液は
叩解パルプの水懸濁液に類似した物性を有してお
り、高度の水保持性と水中の懸濁安定性がある。
製造に際して均質化装置の通過回数を少なくすれ
ば抄紙法により紙状シートとすることができる
し、通過回数を多くすれば、流延法によりフイル
ム状シートとすることが可能である。 以下に実施例によりさらに詳細に説明するが、
実施例中に示すキトサン懸濁液の諸特性の定義、
測定法等をまとめて記す。 (1) 安定量;キトサンのゲル状懸濁液を水で稀釈
して0.5wt%の分散液を調製する。これを100ml
のメスシリンダーに入れて、室温で1時間放置
した後に生ずる透明な上澄み液量をAmlとした
とき安定量は100−Aで定義される値である。 (2) 水保持力値;キトサンのゲル状懸濁液試料を
200メツシユの金網カゴに入れ、これを遠心効
果1000の遠心力で10分間処理し脱水する。その
後試料をとり出して、その重さ(W1g)を測
定する。 次に、この試料を105℃で恒量になるまで乾
燥し、その重さ(W2g)を測定する。 WRV(%)=W1−W2/W2×100 実施例 1 市販のキトサン(共和油脂(株)製)40gを水2
に分散させ、2wt%のキトサン懸濁液を調製し
た。これをGaulin均質化装置(15M−8TA)に常
温(約25℃)で仕込み、560Kg/cm2の圧力で15回
通過させた。懸濁液は通過回数が増すにつれて粘
稠なゲル状になつてくる。15回通過終了時点で液
温は87℃となり安定なゲル状キトサン懸濁液が得
られた。 これの安定量および水保持力値を測定したとこ
ろ、それぞれ100および580%の値を得た。 実施例 2および3 均質化装置通過回数と生成物の特性の関連を把
握するための実験を行なつた。実施例1と全く同
様な実験を行ない、通過回数だけを20、30回と変
化させた。得られたゲル状キトサン懸濁液の特性
は第1表に示す如くであつた。
【表】
* ずり速度〜ずり応力関係図のずり速
度44sec−1での値から算出(25℃)した。
固形分濃度は1wt%である。
また、これらゲル状キトサン懸濁液はいづれも
チクソトロピー性を示す。 第2図に実施例3で得られたゲル状懸濁液のず
り速度〜ずり応力関係曲線を示す。 実施例 4 均質化装置通過時の懸濁液温度の影響をみるた
めの実験を行なつた。実施例1と同じように市販
のキトサン(共和油脂(株)製)40gを水2に分散
させた懸濁液を調製し、これを80℃に加熱した。
これを均質化装置に仕込み560Kg/cm2の圧力で15
回通過させた。懸濁液は通過回数と共に粘性を増
し、ゲル状になつてくる。15回通過終了時点で液
温は95℃であり、安定なゲル状キトサン懸濁液が
得られた。 これの安定量および水保持力値を測定したとこ
ろ、それぞれ100および850%の値を得た。この結
果から懸濁液スラリーを予め加熱しておくこと
で、同じ水保持力値を得るのに、より少ない通過
回数ですむことが確認された。 実施例 5 本発明によるキトサン懸濁液は紙力増強剤とし
て利用できるる。実施例3で得られたキトサンの
ゲル状懸濁液をキトサン固形分換算で抄紙用パル
プの0.5、1、2、3wt%添加して、混合機中でよ
く混合分散させた。これをJIS P8209−1961に従
い手すき抄紙器により抄紙した。得られた紙の特
性試験結果を第2表に示す。
度44sec−1での値から算出(25℃)した。
固形分濃度は1wt%である。
また、これらゲル状キトサン懸濁液はいづれも
チクソトロピー性を示す。 第2図に実施例3で得られたゲル状懸濁液のず
り速度〜ずり応力関係曲線を示す。 実施例 4 均質化装置通過時の懸濁液温度の影響をみるた
めの実験を行なつた。実施例1と同じように市販
のキトサン(共和油脂(株)製)40gを水2に分散
させた懸濁液を調製し、これを80℃に加熱した。
これを均質化装置に仕込み560Kg/cm2の圧力で15
回通過させた。懸濁液は通過回数と共に粘性を増
し、ゲル状になつてくる。15回通過終了時点で液
温は95℃であり、安定なゲル状キトサン懸濁液が
得られた。 これの安定量および水保持力値を測定したとこ
ろ、それぞれ100および850%の値を得た。この結
果から懸濁液スラリーを予め加熱しておくこと
で、同じ水保持力値を得るのに、より少ない通過
回数ですむことが確認された。 実施例 5 本発明によるキトサン懸濁液は紙力増強剤とし
て利用できるる。実施例3で得られたキトサンの
ゲル状懸濁液をキトサン固形分換算で抄紙用パル
プの0.5、1、2、3wt%添加して、混合機中でよ
く混合分散させた。これをJIS P8209−1961に従
い手すき抄紙器により抄紙した。得られた紙の特
性試験結果を第2表に示す。
【表】
プを用いた。
2. 紙の坪量は90g〓m2である。
この結果から、本発明によるキトサン懸濁液は
紙力増強剤として顕著な効果を有することが判
る。 実施例 6 キトサン懸濁液のフイルム形成能をみるため実
施例3で得られた試料をポリエチレン板上に流延
し、室温で乾燥した。半透明の厚さ20〜20μmの
フイルムが得られた。
2. 紙の坪量は90g〓m2である。
この結果から、本発明によるキトサン懸濁液は
紙力増強剤として顕著な効果を有することが判
る。 実施例 6 キトサン懸濁液のフイルム形成能をみるため実
施例3で得られた試料をポリエチレン板上に流延
し、室温で乾燥した。半透明の厚さ20〜20μmの
フイルムが得られた。
第1図は本発明の方法を実施するのに適用され
る装置の概略断面図。 1……弁装置、2……弁座、3……小径オリフ
イス、4……弁、5……衝突リング。 第2図は本発明によるキトサン懸濁液(2wt%
固形分)のずり速度とずり応力の関係を示した図
である。
る装置の概略断面図。 1……弁装置、2……弁座、3……小径オリフ
イス、4……弁、5……衝突リング。 第2図は本発明によるキトサン懸濁液(2wt%
固形分)のずり速度とずり応力の関係を示した図
である。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1 水保持力値が200%以上であり、0.5重量%の
懸濁液を1時間放置した後の安定量が50以上であ
ることを特徴とするキトサン懸濁液。 2 粉末状キトサンの懸濁液を小径オリフイスを
通過させて、その懸濁液に少なくとも200Kg/cm2
の圧力差で高速度を与え、次にこれを衝突させて
急速に減速させることにより、剪断作用を行なわ
せる工程と、前記工程を繰り返して前記キトサン
の懸濁液が実質的に安定な懸濁液となるようにす
る工程とから成るキトサン懸濁液の製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP19245882A JPS5984938A (ja) | 1982-11-04 | 1982-11-04 | キトサン懸濁液およびその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP19245882A JPS5984938A (ja) | 1982-11-04 | 1982-11-04 | キトサン懸濁液およびその製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS5984938A JPS5984938A (ja) | 1984-05-16 |
JPS6230221B2 true JPS6230221B2 (ja) | 1987-07-01 |
Family
ID=16291631
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
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JP (1) | JPS5984938A (ja) |
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1982
- 1982-11-04 JP JP19245882A patent/JPS5984938A/ja active Granted
Also Published As
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