JPS589802B2 - 粉末冶金用鉄−黒鉛系複合粉体の製造方法 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、粉末冶金用鉄一黒鉛系複合粉末の製造方法に
％り、特に鉄系粉末冶金に際し高密度にして偏析がなく
、均一な組織並に大きな強度を保持する粉末冶金焼結体
が得られる粉末冶金用鉄一黒鉛系複合粉体の製造方法に
関するものである。

周知の通り、従来の粉末冶金法による炭素鋼部材の製造
は、一般に、鉄粉と、比表面積５〜１０ｍ２／ｇの黒鉛
粉末、例えば、日本黒鉛工業株式会社製商品名ＡＣＰ又
はＣＰ−Ｂ０．３〜５％と、鉄粉に潤滑性を付与する滑
剤、例えば関東化学株式会社製ステアリン酸亜鉛０．５
〜１％とを、ダブルコーン型混合機またはＶ型混合機等
に投入し、約１０〜２０分間撹拌混合後、混合機より取
り出す。

つぎに、この混合粉を室温で４〜８ｔ／ｃｍ２の成形圧
でプレス成形後、この圧粉体を９５０°〜１１５０℃の
還元雰囲気中で焼成し、焼結体を得る。

このようにして得た焼結体は、一般に、前記滑剤に使う
ステアリン酸亜鉛の蒸発の影響もあり、低密度で、例え
ば６．６５９／ｃｍ２以下である。

また、鉄粉（比重：７．８６）黒鉛（比重：２−２５）
とは比重が大きく異なるため、前記の撹拌混合により均
一な混合状態を保持することが非常に困難である。

従って得られた焼結体の合金組成が偏析し、硬度や引っ
張り強さがバラック原因になる。

そこでこの鉄炭素の合金組成の偏析を防ぐために従来法
では、例えばラウリル・アルコールを０．５〜１％、又
は樟脳を高分子アルコールに溶かしたものを少量加え、
鉄粉を湿らして偏析を少なくするように試みているが、
しかしながら、このような有機物を添加して得た焼結体
は、焼成（温度９５０１℃〜１１５０℃）中に、滑剤の
ステアリン酸亜鉛と同様蒸発し、焼結体の気孔を多くし
、密度を低下させると同時に強度をも低下させる原因に
なっている。

本発明は以上の欠点を除去するためになされたもので、
粉末冶金に際し高密度にして偏析がなく均一な組織並び
に強度を保持する粉末冶金焼結体が得られる粉末冶金用
鉄一黒鉛系複合粉体の製造方法を提供しようとするもの
である。

本発明者等は、前述のごとき欠点を究明しこれらの欠点
が比重の大きく異なる黒鉛と鉄粉とを同時に多量に混合
することに起因するものであると考え、本発明方法では
、鉄粉粒子表面を薄く強く黒鉛超微粒子で被覆し、黒鉛
の偏析を防ぐと同時に鉄粉粒子自体に潤滑性を持たせ、
従来のごとき滑剤の添加を無くし高密度化、例えば６．
５ ０ ｇ／ｃｍ２以上をはかった。

本発明は、先づ、（１）（ａ）平均粒径３０〜２５０μ
ｍの粉末冶金用鉄粉９４〜９９．７重量％と、（ｂ）比
表面積８０ 〜２００ｍ２／ｇ（ＢＥＴ法窒素吸着）の
超微粉末黒鉛０．３〜６重量％とを共に（ａ＋ｂ）、振
動ミル混合機等の真空気密容器中に仕込む仕込み工程と
、（２）該仕込み工程（１）にて前記両粉体（ａ＋ｂ）
を共に仕込んだ前記密閉容器を５ｍｍＨｇ以下の真空ま
で減圧排気する排気工程と、（３）該排気工程（２）に
て得られた真空のもとに前記振動ミル混合機容器を振幅
０．５〜１０ｍｍ、振動数１０〜３３ｃ／ｓｅｃにて上
下、左右、あるいは円周方向に振動させて前記両粉体（
ａ＋ｂ）を振動混合せしめる振動混合工程と、（４）該
振動混合工程後、前記真空気密容器内の真空を空気にて
１気圧に戻し前記容器内から混合粉体（ａ＋ｂ）を取出
す取出工程との結合（ （１）＋（２＞＋（３）＋（４
））から成る粉末冶金用鉄一黒鉛系複合粉体の製造方法
である。

本発明は、また、（１）（ａ）平均粒径３０〜２５０μ
ｍの粉末冶金用鉄粉８８〜９９．６重量％と、（ｂ）比
表面積８ ０ 〜２ ０ ０ ｍ２／ｇ（ＢＥＴ法窒素
吸着）の超微粉末黒鉛０．３〜６重量％と、（Ｃ）平均
粒径３０〜２５０μｍの銅、ニッケル、コバルト、マン
ガンおよびクロムから成る群から選ばれる少くとも１種
の金属粉末０．１〜６重量％とを共に（ａ＋ｂ＋ｃ）、
振動ミル混合機等の真空気密容器中に仕込む仕込み工程
と、（２）該仕込み工程（１）にて前記３種の粉体（ａ
＋ｂ＋ｃ）を共に仕込んだ前記密閉容器を５ｍｍＨｇ以
下の真空まで減圧排気する排気工程と、（３）該排気工
程（２）にて得られた真空のもとに前記振動ミル混合機
容器を振幅０．５〜１０ｍｍ，振動数１０〜３３ｃ／ｓ
ｅｃにて上下、左右．．あるいは円周方向に振動させて
前記３種の粉体（ａ＋ｂ＋ｃ）を振動混合せしめる振動
混合工程と、（４）該振動混合工程後、前記真空気密容
器内の真空を空気にて１気圧に戻し前記容器内から混合
粉体（ａ＋ｂ＋ｃ）を取出す取出工程との結合（ （ｎ
＋（２）＋（３）．−ｔ−（４） ）から成る粉末冶金
用鉄一黒鉛系複合粉体の製造方法である。

本発明は、さらに、（１）（ａ）平均粒径３０〜２５０
μｍの粉末冶金用鉄粉９４〜９９．７重量％と、（ｂ）
比表面積８ ０ 〜２ ０ ０ ｍ２／ｇ （ Ｂ Ｅ
Ｔ法窒素吸着）の超微粉末黒鉛０．３〜６重量％とを、
共に（ａ＋ｂ）、振動ミル混合機等の真空気密容器中に
仕込む仕込み工程と、（２）該仕込み工程（１）にて前
記両粉体（ａ＋ｂ）を共に仕込んだ前記密閉容器を５ｍ
ｍＨｇ以下の真空まで減圧排気する排気工程と、（３）
該排気工程（２）にて得られた真空のもとに前記振動ミ
ル混合機容器を振幅０．５〜１０ｍｍ，振動数１０〜３
３ｃ／ｓｅｃにて上下、左右、．あるいは円周方向に振
動させて前記両粉体（ａ＋ｂ）を振動混合せしめる振動
混合工程と、（４）該振動混合工程後、前記真空気密容
器内に、ｎ−ペンタン、ｎ−ヘプタン、エチレン、プロ
ピレン、ベンゼン、メ１チルアルコール、エチルアルコ
ール、一酸化炭素、酸素およびアンモニアから成る群か
ら選ばれる少くとも１種の蒸気を注入し吸着せしめて１
気圧に戻し約１〜９０分間放置する吸着工程と、（５）
該吸着工程（４）を終えた前記混合粉体（ａ＋ｂ）を前
記容器から取出す取出工程との結合〔（１）＋（２）＋
（３）＋（４）＋（５） ）から成る粉末冶金用鉄一黒
鉛系複合粉体の製造方法である。

本発明は、さらにまた、（１）（ａ）平均粒径３０〜２
５０μｍの粉末冶金用鉄粉８８〜９９．６重量％と、（
ｂ）比表面積８０ 〜２００ｍ２／ｇ（ＢＥＴ法窒素吸
着）の超微粉末黒鉛０．３〜６重量％と、（ｃ）平均粒
径３０〜２５０μｍの銅、ニッケル、コバルト、マンガ
ンおよびクロムから成る群から選ばれる少くとも１種の
金属粉末０．１〜６重量％とを共に（ａ＋ｂ＋ｃ）、振
動ミル混合機等の真空気密容器中に仕込む仕込み工程と
、（２）該仕込み工程（１）にて前記３種の粉体（ａ＋
ｂ＋ｃ）を共に仕込んだ前記密閉容器を５ｍｍＨｇ以下
の真空まで減圧排気する排気工程と、（３）該排気工程
（２）にて得られた真空のもとに前記振動ミル混合機容
器を振幅０．５〜１０ｍｍ、振動数１０〜３３ｃ／ｓｅ
ｃにて上下、左右、あるいは円周方向に振動させて前記
３種の粉体（ａ＋ｂ＋ｃ）を振動混合せしめる振動混合
工程と、（４）該振動混合工程後、前記真空気密容器内
に、ｎ−ペンタン、ｎ−ヘプタン、エチレン、プロピレ
ン、ベンゼン、メチルアルコール、エチルアルコール、
一酸化炭素、酸素およびアンモニアから成る群から選ば
れる少くとも１種の蒸気を注入し吸着せしめて１気圧に
戻し約１〜９０分間放置する吸着工程と、（５）該吸着
工程（４）を終えた前記混合粉体（ａ＋ｂ＋ｃ）を前記
容器から取出す取出工程との結合Ｃ （１）＋（２）＋
（３）＋（４）＋（５）〕から成る粉末冶金用鉄一黒鉛
系複合粉体の製造方法である。

本発明方法にて使用される前記鉄粉（ａ）は、粉末冶金
用として使用されているものならいずれも使用可能であ
る。

平均粒径３０〜２５０μｍのものが一般的である。

２５０μｍを越えると焼結体の均一性が困難となり、３
０μｍ未満では成形等の取扱いが困難になる。

すなわち例えば、ヘガネス社製商品名ヘガネスＮＣ、川
崎製鉄株式会社製商品名キップ２５５ＭＣ、神戸製鋼株
式会社製商品名アトメル３００ＭＣ等を用いることがで
きる。

また、特定の前記金属粉末（Ｃ）は、前記鉄粉（ａ）と
同様粉末冶金用として使用されているものならいずれも
使用可能である。

平均粒径は３０〜２５０μｍのものが一般的である。

この範囲限定の理由は鉄粉と略々同様の理由による。

すなわち、例えば、福田金属箔粉工業株式会社製商品名
ＣＥ−１５あるいはＣＥ−２５を用いることができる。

つぎに、前記黒鉛微粉末（ｂ）は、少量で前記鉄粉粒子
（ａ）の表面を被覆する必要があることから、ＢＥＴ粒
度測定法による２００〜８０ｍ２／ｇの比表面積の大き
いもの、すなわち、平均粒径０．３〜４μｍ程度の超微
粉末を用いる。

黒鉛粉末（ｂ）の粒度、すなわち比表面積（ｍ２／ｇ）
をかくのごとく限定する：のは、黒鉛の比表面積が２０
０ｍ２／ｇを越えると、黒鉛の表面積が鉄粉粒子の表面
積を大きくうわまわり、鉄粉粒子表面に薄く強く接着し
ている黒鉛以外に遊離している黒鉛が存在するようにな
り、本発明の目的の１つである偏析を無くすることが出
来なくなる。

また前記黒鉛の嵩が非常に大きくなり（見掛密度が小さ
くなり）、圧縮成形時に圧粉体の密度が低下するばかり
か、黒鉛のバックスプリングによりラミネーションを起
す原因になり実用性がなくなる。

また、黒鉛の比表面積が８０ｍ２／ｇ未満になると、相
対的に黒鉛粒子の偏平さが失なわれ、前記鉄粉粒子（ａ
）への被覆力が弱くなり、黒鉛粒子（ｂ）が鉄粉の表面
からはがれ、焼結体組織の偏析を起す。

以上の比表面積の限定条件を満足させる超微粉末黒鉛と
して、例えば日本黒鉛工業株式会社製商品名ＣＭ−１０
０がある。

なお、前記の鉄粉（ａ）および黒鉛超微粉（ｂ）の数量
限定については黒鉛（ａ）が０．３重量％未満では、潤
滑性効果が不足し、均一な混合が得られず偏析が起り易
く、また、炭素鋼部材としての性質からも不適である。

逆に黒鉛（ｂ）が６重量％を越えると、かえって被覆し
ていない遊離した黒鉛が存在するようになり、偏析の原
因となり不可である。

鉄粉（ａ）についての数量限定はこれと丁度相反する関
％になる。

目標とする焼結体炭素鋼の種類により決定する。

また、前記金属粉末（Ｃ）の数量限定については、６重
量％を越えると鉄系の粉体としての特性を離れ、コスト
も高くなり低価格量産用としては不向になる。

又、場合によっては得られる複合粉体の融点が低下した
り、焼付く傾向が現われ不可である。

一方０．１重量％未満では、硬度、靭性、耐摩耗性を強
化しようとする効果が微弱になって不可である。

次に本発明の各製造工程についてさらに説明する。

先づ、仕込み工程（１）においては、前記の各所定の粉
末（ａ），（ｂ），（Ｃ）をそれぞれ振動ミル混機等の
真空気密容器中に仕込む。

例えば（ａ＋ｂ）または（ａ＋ｂ＋ｃ）として仕込む。

次に、仕込み工程（１）の終った前記の真空気密容器を
真空ポンプにて減圧排気し、仕込んだ前記容器内を５ｍ
ｍＨｇ以下の真空すなわち減圧に維持させる。

５ｍｍＨｇより真空が劣ると、次工程の振動混合が十分
にうまく行なうことができず不可である。

真空度は高い程よいが、前記の容器の気密の問題、真空
ポンプ装置等の問題から５ｍｍＨｇの真空を限度とする
。

次に、排気工程（２）によって得られた減圧状態を保っ
たまゝ、前記容器を振動混合する。

振動ミルとしては、いわゆるバイブロミル、電磁ミルを
用いることができ、振幅０．５〜１０ｍ−振動数１０〜
３３ｃ／ｓｅｃにて上下、左右、あるいは円周方向に振
動させ、５分〜９０分間、好ましくは１５分〜６０分間
この振動を継続する。

なお前記容器中にボール等を入れなくてよい。

この真空または前記減圧中での振動により前記鉄粉や金
属粉末の粒子表面に黒鉛の前記超微粉末による被膜を均
一にかつ強力に被覆することができる。

この場合の振幅および振動数の数値限定については前記
範囲外では実用上、超微粒黒鉛の均一な被覆による鉄粉
の十分な潤滑性が得られず、また、実際に市場にて入手
のできる設備としての振動ミル等の振動装置から考慮し
てもこの範囲のもので十分である。

すなわち、振動数から見ても、前記振幅が１０ｍｍを越
えると設備自体が大型化し、さりとて０．５ｍｍ未満で
はかえって前記黒鉛微粒子の被覆コートの作用が十分で
なく不可である。

また振動数から見れば３３ｃ／ｓｅｃを越えるものは特
殊化大型化しその必要は認められない。

さりとて１０ｃ／ｓｅｃ未満では混合被覆効果が弱い。

次にこの振動混合工程（３）後、前記の真空または減圧
下の容器の中へ空気を徐々に注入し１気圧にしてから容
器内の混合粉体（ａ＋ｂ）または（ａ＋ｂ＋ｃ）を取出
してこの取出工程（４）を終る。

本発明においては、または、前記振動混合工程（３）後
、真空または減圧下の容器中へ、空気の代りに、ｎ−ペ
ンタン、ｎ−ヘプタン、プロピレン、ベンゼン、メチル
アルコール、エチルアルコール、一酸化炭素、酸素およ
びアンモニアから成る群から選ばれる少くとも１種の蒸
気を注入し飽和させて吸着せしめ、約１〜９０分間放置
する吸着工程（４）を行なう。

しかしてこの吸着工程（４）後に、前記取出工程（５）
を行なう。

前記１分間未満では吸着が安定せず、さりとて、９０分
間を越える必要はない。

なお、酸素を前記の他の蒸気と混合して使用する場合に
は、容器をアースしたり、温度が上らないように、さら
にその取扱いには安全の注意を要すること勿論である。

前記の蒸気は吸着工程（４）によって黒鉛微粒子のいわ
ゆる活性点（アクティブ・サイト）にそれらの官能基が
吸着され、黒鉛被膜の潤滑性をより一層促進し、鉄粉の
流動性が増し、圧縮成形時の圧縮性が向上し、高密度化
及び強度の向上に結びつく。

例えば密度が約０．１〜０．２ｇ／ｃｍ２程度上昇し、
硬度，機械的強度寸法変化等のバラツキが少くなる。

なお、以上の乾式の被覆を従来のダブルコーン型混合機
や■型混合機で振動なしに混合すれば、凝集した黒鉛が
偏在するか、または、黒鉛の微粉が鉄粉と分離して全く
均一混合とならない。

これは興味ある現象である。

つぎに、本発明方法と従来方法との鉄一黒鉛系粉末の物
性を概括的に比較して見ると、下記のごとくである。

次に、本発明をさらに具体的に実施例について説明する
。

実施例 １ （ａ）鉄粉（キツプ２５５ＭＣ）９９重量％と、（ｂ）
比表面積１２０ｍ２／ｇの超微粉末黒鉛１重量％とを、
振幅４ｍｍ、振動数３０ｃ／ｓｅｃの振動混合機の容器
に投入して仕込み、３０分間真空ポンプにて前記容器内
を排気し２ｍｍＨｇの真空にし、２０分間振動しつつ混
合した（ａ＋ｂ）。

容器に空気を入れて１気圧に戻し混合粉体を取出した。

この時の鉄一黒鉛系複合粉末の特性は、見掛密度（ｇ／
ｃｍ３）２．６４で、流動性は２６．２’（ｓｅｃ／５
０ｇ）である。

また上記複合粉末を６ｔ／ｃｍ２の圧力でプレス成珍し
た圧粉体の物性は密度（ｇ／ｃｍ２）６．８５で、その
時の抜け庄力は１８０ｋｇ／ｃｍ２である。

さらにこの圧粉体を水素雰囲気中にて１０５０℃の温度
で焼結した場合の焼結体の物性は、密度＜ｇ／ｃｍ３）
６．Ｂｏ、硬度（Ｈｖ）１８０、引張り強さ（ｋｇ／ｃ
ｍ３）３．３００であった。

すなわち、本実施例は、後述の従来の参考例に比し高密
度にして偏析がなく、均一な組織並びに大きな強度を保
持し、本発明の奏する顕著な効果を示す。

実施例 １−２ 前記実施例１−１における鉄粉としてアトメル３００を
用い、他は同様に製造した。

この複合粉体の特性は、見掛密度（ｇ／ｃｍ３）３．０
０、流動性（ｓｅｃ／５０ｇ）２３．４である。

圧粉体密度（ｇ／ｃｍ３）は、４ｔ／ｃｍ３のとき６．
４５、５ｔ／ｃｍ３のとき６．６８、６ｔ／ｃｍ３のと
き６．９６で、この５ｔ／ｃｍ２の圧粉体の水素中１０
５０℃の焼結体の物性は、焼密度（ｇ／ｃｍ３）６．６
５、引張り強さ（ｋｙ／７）３，５００，硬度（ＨＶ）
１５５であった。

偏析がなく均一な組織を有し本発明の顕著な効果が認め
られた。

参考例 １−１（従来例） 鉄粉（キップ２５５ＭＣ）９９重量％と、比表面積５ｍ
２／ｇ（平均粒径１０μｍ）の黒鉛１重量％と、さらに
ステアリン酸亜鉛を０．８％（外比）とをＶ型混合機に
投入し、３０分間混合した。

この時の鉄一黒鉛系混合粉末の特性は見掛密度２．６０
（ｇ／ｃｍｆ）、流動性は２８．０（ｓｅｃ／５０ｇ）
であったが、この混合粉末は鉄粉と黒鉛粉末とのなじみ
が悪く、取扱い時に簡単に分離し偏析をおこした。

前記ステアリン酸亜鉛を添加しない場合には勿論全く混
合しない。

また、上記混合粉末を６ｔ／ｃｍ３の圧力でプレス成型
した圧粉体の物性は密度６．７５（ｇ／ｃｍ３）であり
、さらにこの圧粉体を水素雰囲気中にて１０５０℃の温
度で焼結した場合の焼結体の物性は、密度（ｇ／ｃｍ３
）、６．７０、硬度（ＨＶ）１６０、引っ張り強さ（ｋ
ｇ／ｃｍ３）３，０００であった。

前記実施例１−１に比し劣ることは勿論である。

参考例 １−２．（従来例） 鉄粉としてキツプ２５５ＭＣの代りにアトメル３００Ｍ
を用い、ステアリン酸亜鉛を０．５％（外比）添加した
。

この時の鉄一黒鉛系混合粉体の特性は、見掛密度（ｇ／
ｃｍ２）２．８１、流動性（ｓｅｃ．／５０ｇ）は２７
．３であったが、この混合粉体は鉄粉と黒鉛粉末とのな
じみが悪く、取扱い時に簡単に分離し偏析を起した。

圧粉体密度（ｇ／ｃｍ２）は、４ｔ／ｃｍ２のとき６，
４１、５ｔ／ｃｍ２のとき６．５７、６ｔ／ｃｍ２のと
き６．８６であり、５ｔ／ｃｍ２の圧粉体の水素中１０
５０℃の焼結体の物性は、焼密度（ｇ／ｃｍ３）６．４
８、引張り強さ（ｋｇ／ｃｍ２）２，７００、硬度（Ｈ
Ｖ）１４５であった。

参考例 １−３．（従来例） 鉄粉（アトメル３００Ｍ）９９重量％と、比表面積５ｍ
２／ｇ（平均粒径１０μｍ）の黒鉛１重量受とさらにス
テアリン酸亜鉛を０．８％（外比）を■型混合機に投入
し、３０分間混合した。

この時の鉄一黒鉛系混合粉末の特性は、見掛密度２．８
２（ｇ／ｃｍ３）、流動性（ｓｅｃ／５０ｇ）は２７．
３であったが、この混合粉末は鉄粉と黒鉛粉末とのなじ
みが悪く、取扱い時に簡単に分離し、偏析をおこした。

また、上記混合粉末を５ｔ／ｃｍ２の圧力でプレス成形
した圧粉体の物性は密度６．６０（ｇ／ｃｍ３）であり
、さらにこの圧粉体を水素雰囲気中にて１０５０℃の温
度で焼結した場合の焼結体の物性は密度（ｇ／ｃｍ２）
６．５５、硬度（ＨＶ）１６０、引っ張り強さ（ｋｇ／
ｃｍ２）２９００であった。

実施例 １−３． （ａ）鉄粉（アトメル３００Ｍ）９７重量％と、（ｂ）
比表面積８０ｍ２／ｇの超微粉末黒鉛３重量％とを、振
幅６ｍｍ、振動数２０ｃ／ｓｅｃ．の振動混合機の容器
に投入して仕込み、３０分間真空ポンプにて前記容器内
を排気し５ｍｍＨｇの真空にして後、４０分間振動しつ
つ混合した（ａ＋ｂ）。

容器に空気を入れて１気圧に戻し混合粉体を取出した。

この時の鉄一黒鉛系複合粉末の物性は見掛密度（ｇ／ｃ
ｍ２）２．８２で、流動性は２６．５（ｓｅｃ／５０ｇ
）であり、また上記複合粉末を５ｔ／ｃｍ２の圧力でプ
レス成型した圧粉体の物性は密度（ｇ／ｃｍ２）６．５
８で、さらにこの圧粉体を水素雰囲気中１０００℃の温
度で焼結した場合の焼結体の物性は、焼密度（ｇ／ｃｍ
３）６．５４、硬度（ＨＶ）１７０、引張り強さ（ｋｇ
／ｃｍ２）３，４００であった。

本実施例も、後述の従来の参考例に比し高密度にして偏
析がなく、均一な組織並びに大きな強度を保持し、本発
明の顕著な効果が認められた。

参考例 １−４ 鉄粉（アトメル３００Ｍ）９７重量％と、比表面積５ｍ
２／ｇ（平均粒径１０μｍ）の黒鉛３重量％と、さらに
ステアリン酸亜鉛０．５％（外比）とを■型混合機に投
入し、４０分間混合した。

この時の鉄一黒鉛系混合粉末の特性は、見掛密度（ｇ／
ｃｍ２）２．６６、流動性（ｓｅｃ．／５０ｇ）は３２
．８であったが、この混合粉末は、鉄粉と黒鉛粉末との
なじみが悪く、取扱い時に簡単に分離し偏析をおこした
。

また、上記混合粉末を５ｔ／ｃｍ２の圧力でプレス成形
した圧粉体の物性は密度（ｇ／ｃｍ２）６．４８であり
、さらにこの圧粉体を水素雰囲気中にて１０５０℃の温
度で焼結した場合の焼結体の物性は密度（ｇ／ｃｍ２）
６．３８、硬度（ＨＶ）１５０、引張り強さ（ｋｇ／ｃ
ｍ２）２，８００であった。

実施例 ２−１ （ａ）鉄粉（キツプ２５５ＭＣ）９６重量％と、（ｂ）
比表面積１５０ｍ２／ｇの超微粉末黒鉛１重量％と、さ
らに（Ｃ）銅粉（ＣＥ−２５）３重量％とを、振幅８ｍ
ｍ、振動数２０ｃ／ｓｅｃ．の混合容器に仕込んで密封
し、これを真空ポンプにて前記容器内を排気し２ｍｍＨ
ｇの真空に到達した後、６０分間振動しながら混合した
。

この時得られた鉄一銅一黒鉛系複合粉末の特性は見掛密
度（ｇ／ｃｍ３）２．６８で、流動性は２５．０（ｓｅ
ｃ／５０ｇ）であり、また上記複合粉体を５ｔ／ｃｍ２
の圧力でプレス成形した圧粉体の物性は、密度（ｇ／ｃ
ｍ３）６．６６であり、さらにこの圧粉体を水素雰囲気
中にて１１５０℃の温度で焼結した場合の焼結体の物性
は、密度（ｇ／ｃｍ３）６．８８、硬度（ＨＶ）１８５
、引張り強さ（ｋｇ／ｃｍ２）５６００であった。

本実施例も、後述の従来の参考例に比し高密度にして偏
析がなく、均一な組織並びに大きな強度を保持し、本発
明の顕著な効果が認められた。

実施例 ２−２． （ａ）鉄粉（アトメル３００Ｍ）９６重量％と、（ｂ）
比表面積１００ｍ２／ｇの超微粉末黒鉛１重量％と、さ
らに（Ｃ）ニッケル粉末（２００μｍ平均粒径）３重量
％とを振幅４ｍｍ、振動数２０ｃ／ｓｅｃ．の振動ミル
の混合器に投入して仕込み（ａ＋ｂ＋ｃ）、密封し、真
空ポンプにて真空５ｍｍＨ９にして後、この容器に４０
分間振動を与え、約１．５分間混合し、容器に空気を入
れて１気圧に戻してからこの複合粉末を取り出した。

この時の鉄−ニツケルー黒鉛系複合粉末の特性は見掛密
度（ｇ／ｃｍ２）３．２０、６ｔ／ｃｍ２で成形した圧
粉体密度（ｇ／ｃｍ３）は７．００であった。

さらにこの圧粉体を水素雰囲気中にて、１１３０℃で焼
結した場合の焼結体の物性は、密度（ｇ／ｃｍ２）７．
００であり、硬度（ＨＶ）１９０、引張り強さ（ｋｇ／
ｃｍ２）６，２００であった。

なお、前記ニッケル粉のかわりにマンガン、クロム、コ
バルトの粉末を１種又は２種以上添加し、本実施例の方
法により混合した複合粉末も上記同様、金属粉が黒鉛薄
膜で均一に強く覆われ、偏析のない圧縮性の良い複合粉
末が得られ、焼結体の硬度、引張り強さも略々同程度の
ものが得られた。

実施例 ２−３． （ａ）鉄粉（アトメル３００Ｍ）９７重量％と、（ｂ）
比表面積２００ｍ２／ｇの超微粉末黒鉛１重量％と、さ
らに銅粉（ＣＥ−１５）（平均粒径１５０μｍ）１重量
％およびニッケル粉（平均粒径２００μｍ）１重量％（
Ｃ）とを、バイブロミルの混合容器内に仕込んで密封す
る。

これを真空ポンプにて排気し１ｍｍＨｇの真空に到達し
た後、８０分間、振幅１０ｍｍ、振動数１０ｃ／ｓｅｃ
．の振動を加え混合せしめた。

この混合容器内に空気を導入して１気圧に戻し、混合粉
体（ａ＋ｂ＋ｃ）を取出した。

見掛密度（ｇ／ｃｍ２）２．９０で、流動性は２４．５
（ｓｅｃ／５０ｇ）であり、上記複合粉体を６ｔ／ｃｍ
３の圧力でプレス成形した圧粉体の物性は、密度（ｇ／
ｃｍ２）６．７０であり、さらにこの圧粉体を水素雰囲
気中にて１１５０℃の温度に焼結した場合の焼結体の物
性は、密度（ｇ／ｍ）６．９０、硬度（Ｈ■）１９０、
引張り強さ（ｋｇ／ｃｍ２）５，８００であった。

後述の参考例（比較例）に比し優れている。

本発明の顕著な効果が認められた。なお、前記銅または
ニッケル粉末の代りにクロム、マンガン、コバルト等の
粉末を用いても略々類似の特性が得られた。

参考例 ２−１ 鉄粉（アトメル３００Ｍ）９７重量％と、銅粉（ＣＥ−
２５）２重量％と、比表面積１０ｍ２／ｇ平均粒径７μ
ｍ）の黒鉛１重量％と、さらにステアリン酸亜鉛を０．
８重量％（外比）をＶ型混合機に投入し、２０分間回転
混合した。

この時の鉄一銅一黒鉛系混合粉末の特性は、見掛密度２
，８２（ｇ／ｃｍ２）、流動性は２７．３（ｓｅｃ／５
０ｇ）であったが、この混合粉末は鉄粉と黒鉛粉末のな
じみが悪く、取り扱い時に簡単に分離し、偏析をおこし
た。

また、上記混合粉末を６ｔ／ｃｍ２の圧力でプレス成型
した圧粉体の物性は密度６．９５（ｇ／ｃｍ２）であり
、さらにこの圧粉体を水素雰囲気中にて１１３０℃の温
度で焼結した場合の焼結体の物性は密度（ｇ／Ｃｌ／ｔ
）６．９０、硬度（ＨＶ）１４７、引っ張り強さ（ｋｇ
／ｃｍ２）５１００であった。

実施例 ３−１ （ａ）鉄粉（アトメル３００Ｍ）９９重量％と、（ｂ）
比表面積１００ｍ２／ｇの超微粉末黒鉛１重量％とを、
振幅６ｍｍ、振動数２０ｃ／ｓｅｃの振動混合機の容器
に仕込んで密封し、これを４０分間十分に真空ポンプに
て１ｍｍＨｇの真空に排気し、４５分間振動しながら混
合した後、空気を入れることなく、容器中にｎ−ヘプタ
ンガスを飽和させ、３０分間放置して吸着させた後、前
記混合容器より混合粉体（ａ＋ｂ）を取り出した。

この時得られた鉄一黒鉛系複合粉末の特性は見掛密度（
ｇ／ｃｍ３）３．２１で、流動性（ｓｅｃ／５０ｇ）は
２１．０であり、また上記複合粉末を５ｔ／ｃｍ２の圧
力でプレス成形した圧粉体の物性は、密度（ｇ／ｃｍ２
）６．７８であり、６ｔ／ｃｍ２の圧力では７．０１、
４ｔ／ｃｍ２の圧力では６．５０になった。

さらにこの圧粉体を水素雰囲気中にて１０５０℃の温度
で焼結した場合の焼結体の物性は、密度（ｇ／ｃｍ２）
６．８０、硬度（ＨＶ）１８５、引っ張り強さ（ｋｇ／
ｃｍ２）５，６００であった。

なお、この場合に前記ｎ−ヘプタンガスの代りに、ｎ−
ペンタン、プロピレン、エチレン、ベンゼン等を用いて
も略々同様の結果が得られた。

さらに、これらの添加被吸着剤を２種以上混用しても同
様であった。

実施例 ３−２ （ａ）鉄粉（キップ２５５ＭＣ）９９重量％と（ｂ）比
表面積１２０ｍｌｇの超微粉末黒鉛１重量％とを、振幅
４ｍｍ、振動数３０ｃ／ｓｅｅ．の振動混合機の容器に
投入して仕込み（ａ＋ｂ）、３５分間真空ポンプにて前
記容器内を排気し２ｍｍＨｇの真空にし、２５分間容器
を振動しつつ混合した（ａ＋ｂ）。

次いでこの容器に空気を入れることなく、容器中にメチ
ルアルコールの蒸気を入れて飽和させ３５分間放置して
吸着させた後、容器から混合粉体を取出した。

この時得られた鉄一黒鉛系複合粉末の特性は、見掛密度
（ｇ／ｃｍ２）３．２０、流動性（ｓｅｃ／５０ｇ）は
２２．０であり、上記複合粉末を６ｔ／ｃｍ２の圧力で
プレス成形した圧粉体の物性は密度（ｇ／ｃｍ２）６．
８０で、この圧粉体を水素雰囲気中にて１０５０℃の温
度で焼結した場合の焼結体の物性は、密度（ｇ／ｃｍ２
）６．８２、硬度（ＨＶ）１９０、引張り強さ（ｋｇ／
ｃｍ２）５，５００であった。

なお、この場合に前記メチルアルコールの代りにエチル
アルコール、一酸化炭素、酸素を用いても略々同様の結
果が得られた。

さらに、これらの添加被吸着剤を２種以上混用（但し、
安全対策上酸素との混用を除く。

）しても同様であった。本実施例も、従来の参考例と比
較して高密度にして偏析がなく、均一な組織並びに大き
な強度を保持し、本発明の顕著な効果が認められた。

実施例 ３−３ （ａ）鉄粉（キツプ２５５ＭＣ）９９重量％と、（ｂ）
比表面積１８０ｍ２／ｇの超微粉末黒鉛１重量％とを、
振幅３ｍｍ，振動数３３ｃ／ｓｅｃの電磁ミル（球石抜
きにて）の容器内に投入して仕込む。

これを密封して真空ポンプで排気し、５ｍｍＨ９以下の
真空に到達せしめ、この減圧下で６０分間振動混合する
。

この容器に空気を入れないで、アンモニャ蒸気を注入し
飽和せしめ、２０分間放置して吸着させた後、前記混合
容器より混合粉体（ａ＋ｂ）を取出した。

この時得られた鉄一黒鉛系複合粉末の特性は見掛密度（
ｇ／ｃｍ２）２．６８であり、また上記複合粉末を４．
ｔ／ｃｍ２の圧力でプレス成形した圧粉体の物性は、密
度（ｇ／ｃｍ２）６．６６であり、さらにこの圧粉体を
水素雰囲気中にて１０５０℃の温度で焼結した場合の焼
結体の物性は、密度（ｇ／ｃｍ２）６．．６３、硬度（
ＨＶ）１８５、引張り強さ（ｋｇ／ｃｍ２）６，０００
であった。

なお、この場合アンモニア蒸気の一部の代りにエチレン
ガス、プロピレンガス、ベンゼンガスを単独または混合
して吸着せしめても、略々類似の結果が得られた。

実施例 ４−１ （ａ）鉄粉（アトメル３００Ｍ）９７重量％と、（ｂ）
比表面積１００ｍ２／ｇの超微粉末黒鉛１重量％と、さ
らに（Ｃ）銅扮（ＣＥ−１５）２重量％とを、振幅８１
１ｍ、振動数２５ｃ／ｓｅｃ．の混合容器に仕込んで（
ａ＋ｂ＋ｃ）密封し、真空ポンプにて前記容器内を排気
し３ｍｍＨｇの真空に到達した後、この容器に振動を与
え約４５分間混合した。

次にこの容器を大気圧にもどす前に空気を入れることな
くアンモニアガスを封入し吸着せしめ６０分間放置して
から取出した。

この時得られた複合粉末の特性は見掛密度（ｇ／ｃｍ２
）３．３１であり、また上記粉末を６ｔ／７で圧縮した
圧粉体の密度（ｇ／ｃｍ２）は７．１１であった。

さらにこの圧粉体を水素雰囲気中１１３０℃で焼結した
場合の焼結体の物性は、密度（ｇ／ｃｍ２）７．０７、
硬度（ＨＶ）１９０、引張り強さ（ｋｇ／ｄ）６，００
０であった。

なおこの場合に前記アンモニアガスの代りにｎ−ペンタ
ンガス、ｎ−ヘプタンガス、エチレンガス、プロピレン
ガス、ベンゼンガス、メチルアルコール、エチルアルコ
ール、一酸化炭素、酸素を用いても略略同様の結果が得
られた。

さらにこれらの添加剤を２種以上用いても同様であった
。

但し酸素は安全性の点から他の可燃性蒸気との混合を禁
止する。

また、前記銅粉（Ｃ）の代りにニッケル、コバルト、マ
ンガン、クロム等を用いても略々類似の特性が得られる
。

本実施例も従来の各参考例に比し高密度にして偏析がな
く、均一な組織並びに大きな強度を保持し、本発明の顕
著な効果が認められた。

実施例 ４−２ （ａ）鉄粉（キップ２５５Ｍ）９４重量％と、（ｂ）比
表面積８０ｍ２／ｇの微粉末黒鉛２重量％と、さらに（
Ｃ）銅（ＣＥ−１５）４重量％とを振幅４ｍｍ、振動数
３０ｃ／ｓｅｃの混合容器に投入し仕込み（ａ＋ｂ＋ｃ
）密封し、真空ポンプにて真空（５ｍｍＨｇ以下）にし
て後、この減圧のもとでこの容器に振動を与え２０分間
混合し、大気圧にもどす前にｎ−ペンタンガスを混合容
器内に導入し、金属を被膜した黒鉛の表面にそのガスを
十分に吸着させるために６０分間放置した。

その後、混合容器より複合粉末を取り出した。

この複合粉末の特性は見掛密度（ｇ／ｃｍ２）２．９２
、流動性（ｓｅｃ／５０ｇ）２９．０であった。

上記複合粉体を５ｔ／ｃｍ２で圧縮した圧粉体の密度（
ｇ／ｃｍ２）は７．２０であり、これを水素雰囲気中で
１１３０℃の温度にて焼結した場合の焼結体の物性は、
密度（ｇ／ｃｍ２）７．２２、硬度（ＨＶ）１８７、引
張り強さ（ｋｇ／ｃｍ２）５，９００であった。

実施例 ４−３ （ａ）平均粒径１５０μｍの鉄粉（アトメル３００Ｍ）
９５重量％と、（ｂ）比表面積２００ｍ２／ｇの超微粉
末黒鉛３重量％と、さらに（ｃ）平均粒径２００μｍの
銅粉末（ＣＥ−１５）１重量％および平均粒径２００μ
ｍのニッケル粉末１重量％とを振幅１０ｍｍ、振動数３
３ｃ／ｓｅｃ．の振動ミル混合容器に仕込んで（ａ＋ｂ
＋ｃ）密封し、真空ポンプにて前記容器内を排気し、１
ｍｍＨｇの真空に到達せしめた後、この容器に前記の振
動を与え４０分間これを継続し混合した。

次にこの容器を大気圧に戻す前に空気を入れることなく
エチレンガスを封入し吸着せしめ５０分間放置してから
取出した。

この時得られた複合粉末の特性は見掛密度（ｇ／ｃｍ２
）３．４０であり、上記粉末を６ｔ／ｃｍ２で圧縮した
圧粉体の密度（ｇ／ｃｍ３）は７，２０であった。

さらに、この圧粉体を水素雰囲気中１１５０℃で焼結し
た場合の焼結体の物性は、密度（ｇ／ｃｍ２）７．１０
、硬度（ＨＶ）２００，引張り強さ（ｋｇ／ｃｍ２）６
，２００であった。

本発明の顕著な効果が認められた。

実施例 ４−４ 前記実施例４−３におけるエチレンガスの代りにプロピ
レンガスを封入し吸着せしめた場合における複合粉末の
焼結体は，密度（ｇ／ｃｍ２）７．００、硬度（ＨＶ）
１９５、引張り強さ（ｋｑ／ｄ）６，１００であって、
略々同様の結果が得られ、本発明の顕著な効果が認めら
れた。

実施例 ４−５ 前記実施例４−３におけるエチレンガスの代りにベンゼ
ンの蒸気を封入し吸着せしめた場合にも前記実施例４−
４と略々同様な結果が得られた。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １ （１）（ａ）平均粒径３０〜２５０μｍの粉末冶金
   用鉄粉９４〜９９．７重量％と、（ｂ）比表面積８０〜
   ２００ｍ２／ｇ（ＢＥＴ法窒素吸着）の超微粉末黒鉛０
   ．３〜６重量％とを共に（ａ＋ｂ）、振動ミル混合機等
   の真空気密容器中に仕込む仕込み工程と、 （２）該仕込み工程（１）にて前記両粉体（ａ＋ｂ）を
   共に仕込んだ前記密閉容器を５ｍｍＨｇ以下の真空まで
   減圧排気する排気工程と、 （３）該排気工程（２）にて得られた真空のもとに前記
   振動ミル混合機容器を振幅０．５〜１０ｍｍ、振動数１
   ０〜３３ｃ／ｓｅｃにて上下、左右、あるいは円周方向
   に振動させて前記両粉体（ａ＋ｂ）を振動混合せしめる
   振動混合工程と、 （４）該振動混合工程（３）後、前記真空気密容器内の
   真空を空気にて１気圧に戻し前記容器内から混合粉体（
   ａ＋ｂ）を取出す取出工程との結合〔（１）＋（２）＋
   （３）＋（４）〕から成ることを特徴とする粉末冶金用
   鉄一黒鉛系複合粉体の製造方法。 ２ （１）（ａ）平均粒径３０〜２５０μｍの粉末沿金
   用鉄粉８８〜９９．６重量％と、（ｂ）比表面積８０〜
   ２００ｍ２／ｇ（ＢＥＴ法窒素吸着）の超微粉末黒鉛０
   ．３〜６重量％と、（Ｃ）平均粒径３０〜２５０μｍの
   銅、ニツゲル、コバルト、マンガンおよびクロムから成
   る群から選ばれる少くとも１種の金属粉末０．１〜６重
   量％とを共に（ａ＋ｂ＋ｃ）、振動ミル混合機等の真空
   気密容器中に仕込む仕込み工程と、 （２）該仕込み工程（１）にて前記３種類の粉体（ａ＋
   ｂ＋ｃ）を共に仕込んだ前記密閉容器をＳｍｒｎＨ９以
   下の真空まで減圧排気する排気工程と、（３）該排気工
   程（２）にて得られた真空のもとに前記振動ミル浪合機
   容器を振幅０．５〜１０ｍｍ、振動数１０〜３３ｃ／ｓ
   ｅｃにて上下、左右、あるいは円周方向に振動させて前
   記３種の粉体（ａ＋ｂ＋ｃ）を振動混合せしめる振動混
   合工程と、（４）該振動混合工程後、前記真空気密容器
   内の真空を空気にて１気圧に戻し前記容器内から混合粉
   体（ａ＋ｂ＋ｃ）を取出す取出工程との結合Ｃ（１）＋
   （２）＋（３）＋（４）〕から成ることを特徴とする粉
   末冶金用鉄一黒鉛系複合粉体の製造方法。 ３ （１）（ａ）平均粒径３０〜２５０μｍの粉末冶金
   用鉄粉９４〜９９．７重量％と、（ｂ）比表面積８０〜
   ２００ｍ２／ｇ（ＢＥＴ法窒素吸着）の超微粉末黒鉛０
   ．３〜６重量％とを、共に（ａ＋ｂ）、振動ミル混合機
   等の真空気密容器中に仕込む仕込み工程と、 （２）該仕込み工程（１）にて前記両粉体（ａ＋ｂ）を
   共に仕込んだ前記密閉容器を５ｍｍＨｇ以下の真空まで
   減圧排気する排気工程と、 （３）該排気工程（２）にて得られた真空のもとに前記
   振動ミル混合機容器を振幅０．５〜１０ｍｍ、振動数１
   ０〜３３ｃ／ｓｅｃにて上下、左右、あるいは円周方向
   に振動させて前記両粉体（ａ＋ｂ）を振動混合せしめる
   振動混合工程と、 （４）該振動混合工程（３）後、前記真空気密容器内に
   、ｎ−ペンタン、ｎ−ヘプタン、エチレン、プロピレン
   、ベンゼン、メチルアルコール、エチルアルコール、一
   酸化炭素、酸素およびアンモニアから成る群から選ばれ
   る少くとも１種の蒸気を注入し吸着せしめて１気圧に戻
   し約１〜９０分間放置する吸着工程と、 （５）該吸着工程（４）を終えた前記混合粉体（ａ＋ｂ
   ）を前記容器から取出す取出工程との結合（（１）＋（
   ２）＋（３）＋（４）＋（５） ）から成ることを特徴
   とする粉末冶金用鉄一黒鉛系複合粉体の製造方法。 ４ （１）（ａ）平均粒径３０〜２５０μｍの粉末冶金
   用鉄粉８８〜９９．６重量％と、（ｂ）比表面積８０〜
   ２００ｍ２／ｇ（ＢＥＴ法窒素吸着）の超微粉末黒鉛０
   ．３〜６重景％と、（Ｃ）平均粒径３０〜２５０μｍの
   銅、ニッケル、コバルト、マンガンおよびクロムから成
   る群から選ばれる少くとも１種の金属粉末０．１〜６重
   量％とを共に（ａ＋ ｂ ＋ ｃ）、振動ミル混合機等
   の真空気密容器中に仕込む仕込み工程と、 （２）該仕込み工程（１）にて前記３種の粉体（ａ＋ｂ
   ＋ｃ）を共に仕込んだ前記密閉容器を５ｍｍＨｇ以下の
   真空まで減圧排気する排気工程と、（３）該排気工程（
   ２）にて得られた真空のもとに前記振動ミル混合機容器
   を振幅０．５〜１０ｍｍ，振動数１０〜３３ｃ／ｓｅｃ
   にて上下、左右、あるいは円周方向に振動させて前記３
   種の粉体（ａ＋ｂ＋ｃ）を振動混合せしめる振動混合工
   程と、（４）該振動混合工程後、前記真空気密容器内に
   、ｎ−ペンタン、ｎ−ヘプタン、エチレン、プロピレン
   、ベンゼン、メチルアルコール、エチルアルコール、一
   酸化炭素、酸素、およびアンモニアから成る群から選ば
   れる少くとも１種の蒸気を注入し吸着せしめて１気圧に
   戻し約１〜９０分間放置する吸着工程と、 （５）該吸着工程（４）を終えた前記混合粉体（ａ＋ｂ
   ＋ｃ）を前記容器から取出す取出工程との結合（ （１
   ）＋（２）＋（３）＋（４）＋（５） ）から成ること
   を特徴とする粉末冶金用鉄一黒鉛系複合粉体の製造方法
   ，