JPS5890548A - ピロ−ルの製造法 - Google Patents
ピロ−ルの製造法Info
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- JPS5890548A JPS5890548A JP18877782A JP18877782A JPS5890548A JP S5890548 A JPS5890548 A JP S5890548A JP 18877782 A JP18877782 A JP 18877782A JP 18877782 A JP18877782 A JP 18877782A JP S5890548 A JPS5890548 A JP S5890548A
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Landscapes
- Pyrrole Compounds (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明はシリカアルミナを主成分とする触媒の存在下に
フランとアンモニアを気相において接触させビロールを
合成する方法に関するものである。
フランとアンモニアを気相において接触させビロールを
合成する方法に関するものである。
ビロールはコールタールに含まれている他、骨油や粘液
識アンモニウムの乾留あるいは琥珀酸イミドの亜鉛−酢
酸遺元処よシ製造されるがこれら何れの方法をとっても
副生成物の多いことや原料事情などを考慮すればビロー
ルを工業的に生産するのに適しているとはいえない。
識アンモニウムの乾留あるいは琥珀酸イミドの亜鉛−酢
酸遺元処よシ製造されるがこれら何れの方法をとっても
副生成物の多いことや原料事情などを考慮すればビロー
ルを工業的に生産するのに適しているとはいえない。
一方１７ランからビロールを製造する方法としてアルミ
ナ触媒やシリカアルミナ触媒を用いる公知技術にはＹｕ
、 Ｋ、 Ｙｕｒ’ｅｖ、 Ｖｅｓｔｉｎｉｋ Ｍｏ５
ｋｏｖＵｎｉｖ−、Ｅｌｅｒ、Ｍａｔ、Ｍｅｋｋ、 、
Ａｓｔｒｏｎ Ｆｉｘ ｉ Ｋｈｉｍ。
ナ触媒やシリカアルミナ触媒を用いる公知技術にはＹｕ
、 Ｋ、 Ｙｕｒ’ｅｖ、 Ｖｅｓｔｉｎｉｋ Ｍｏ５
ｋｏｖＵｎｉｖ−、Ｅｌｅｒ、Ｍａｔ、Ｍｅｋｋ、 、
Ａｓｔｒｏｎ Ｆｉｘ ｉ Ｋｈｉｍ。
１１４２１５３〜？（１９５６）あるいは米国特許第２
．６００，２８９号などがある。これらの報告によれば
４５０〜５００ＣでフランとアンモニアをＴアルミナ触
媒あるいはシリカアルミナ触媒に接触させビロールを製
造しているが、それらの収率はたかだか５０チどまシで
ある。
．６００，２８９号などがある。これらの報告によれば
４５０〜５００ＣでフランとアンモニアをＴアルミナ触
媒あるいはシリカアルミナ触媒に接触させビロールを製
造しているが、それらの収率はたかだか５０チどまシで
ある。
そこで本発明者らは７ランとアンモニアの気相接触反応
によるビロール合成の収率改善を目的として鋭意研究を
進め九結果、従来法よシも高収率、高選択率でビ四−ル
を製造する触媒組成物を見出し本発明を完成するに到っ
た。
によるビロール合成の収率改善を目的として鋭意研究を
進め九結果、従来法よシも高収率、高選択率でビ四−ル
を製造する触媒組成物を見出し本発明を完成するに到っ
た。
本発明はフランとアンモニアを気相において接触的に反
応せしめるにａｂアルミナの含有量が１０〜２７％のシ
リカアルミナにアルカリ土類金属、カドミウム、錫ある
いはホウ素の酸化物のうちのいずれかを担持させた触媒
を使用する仁とを特徴とするピロールの製造法である。
応せしめるにａｂアルミナの含有量が１０〜２７％のシ
リカアルミナにアルカリ土類金属、カドミウム、錫ある
いはホウ素の酸化物のうちのいずれかを担持させた触媒
を使用する仁とを特徴とするピロールの製造法である。
本発明に用いるシリカアルミナは珪酸ソーダと、硫酸ア
ルミニウム或いはアルミニウムアルコキサイドとから製
造され、シリカアルミナ中のアルミナの含有量が１０〜
２７嘩のものを用いるとピロールをよく製造しうる。シ
リカアルミナに金属酸化物を担持させるには、成型され
たシリカアルミナに通常よく行われる含浸法で担持させ
てもよく或いはシリカアルミナの調整時に混合して担持
させてもよい。好適な金属酸化物の担持法は以下の通シ
である。
ルミニウム或いはアルミニウムアルコキサイドとから製
造され、シリカアルミナ中のアルミナの含有量が１０〜
２７嘩のものを用いるとピロールをよく製造しうる。シ
リカアルミナに金属酸化物を担持させるには、成型され
たシリカアルミナに通常よく行われる含浸法で担持させ
てもよく或いはシリカアルミナの調整時に混合して担持
させてもよい。好適な金属酸化物の担持法は以下の通シ
である。
酸化物として、シリカアルミナに対して０．１〜ＳＳと
なるように水圧可溶な金属塩（例えば硝酸塩或いは酢酸
塩など）を所定量の水に＠解し更にシリカアルミナに含
浸させ九のち４００〜６００Ｃで５〜５時間時間空気中
流中成し触媒とする。
なるように水圧可溶な金属塩（例えば硝酸塩或いは酢酸
塩など）を所定量の水に＠解し更にシリカアルミナに含
浸させ九のち４００〜６００Ｃで５〜５時間時間空気中
流中成し触媒とする。
本発明を実施する反応温度は４００〜５００Ｃであシ原
料フラン１モルに対して１ンモニア２〜１５モル好まし
くは５〜１０モル、水蒸気０〜２０モル好ｔしくは５〜
１５モルの割合よシなる混合ガスを触媒上に供給して反
応させる。
料フラン１モルに対して１ンモニア２〜１５モル好まし
くは５〜１０モル、水蒸気０〜２０モル好ｔしくは５〜
１５モルの割合よシなる混合ガスを触媒上に供給して反
応させる。
触媒と混合ガスの接触時間は反応温度や触媒その他の条
件によって変えうるが好ましくは１〜１５秒の範囲であ
る。
件によって変えうるが好ましくは１〜１５秒の範囲であ
る。
以下に実施例をあげて更に本発明を詳述する。
実施例１
珪酸ソーダ（１０％水溶液）６３０部に硫酸水溶１１（
１：１）１４２部を加え、ｐＨ３，０で３時間反応させ
仁の度広溶液に１４％のアンモニア水を注加しｐＨ７，
０〜７．２に調整後約１時間熟成させた。この＃ｉ［Ｋ
硫酸アルミニウム（２０多水溶１１）９１．４部を加え
よくかきまぜた。ここに再び１４％アン、モニア水を加
えてｐＨ７，０〜７．２に調整しえ後Ｆ遇し、水洗後１
５０〜１２０Ｃで乾燥してケーキ状物を得た。このケー
キ状物を粉砕後成型した。これを６０ＤＣで３時間焼成
した。こうして得られたシリカアルミナのアルミナ含量
は１５−であった。
１：１）１４２部を加え、ｐＨ３，０で３時間反応させ
仁の度広溶液に１４％のアンモニア水を注加しｐＨ７，
０〜７．２に調整後約１時間熟成させた。この＃ｉ［Ｋ
硫酸アルミニウム（２０多水溶１１）９１．４部を加え
よくかきまぜた。ここに再び１４％アン、モニア水を加
えてｐＨ７，０〜７．２に調整しえ後Ｆ遇し、水洗後１
５０〜１２０Ｃで乾燥してケーキ状物を得た。このケー
キ状物を粉砕後成型した。これを６０ＤＣで３時間焼成
した。こうして得られたシリカアルミナのアルミナ含量
は１５−であった。
硝酸カルシウム０．２１部を約５０部の脱イオン水に溶
解し、上記でｍａｒ、たシリカアルミナ５０部に含浸せ
しめ、過剰の水分を１５０〜１７０Ｃで蒸発させたのち
空気々流中で５ｏｏＣ，ｓ時間焼成した。
解し、上記でｍａｒ、たシリカアルミナ５０部に含浸せ
しめ、過剰の水分を１５０〜１７０Ｃで蒸発させたのち
空気々流中で５ｏｏＣ，ｓ時間焼成した。
得られた触媒７０−を内径２７ ｍ／ｍのステンレス製
反応管に充填し７ラン１モルに対してアンモニア８モル
水蒸気１０モルの割合の混合ガスを４００Ｃと４５０Ｃ
の二連シの反応温度で接触時間が８〜１．０秒と表るよ
うに供給した０得られた生成物を捕集し分析した結果を
表１に示す。
反応管に充填し７ラン１モルに対してアンモニア８モル
水蒸気１０モルの割合の混合ガスを４００Ｃと４５０Ｃ
の二連シの反応温度で接触時間が８〜１．０秒と表るよ
うに供給した０得られた生成物を捕集し分析した結果を
表１に示す。
表 １
実施例２〜６
実施例１と同様の条件で各種の金属酸化物を担持した触
媒について実験した０その結果を表２に示す。
媒について実験した０その結果を表２に示す。
表 ２
Claims (1)
- フランとアンモニアを気相において接触的に反応せしめ
るに当シ、アルミナの含有量が１０％〜２７チのシリカ
アルミナにアルカリ土類金属、カドミウム、錫あるいは
ホウ素の酸化物のうちのいずれかを担持させた触媒を使
用することを特徴とするビロールの製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18877782A JPS5844659B2 (ja) | 1982-10-27 | 1982-10-27 | ピロ−ルの製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18877782A JPS5844659B2 (ja) | 1982-10-27 | 1982-10-27 | ピロ−ルの製造法 |
Related Parent Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP49022162A Division JPS5811860B2 (ja) | 1974-02-25 | 1974-02-25 | ピロ−ルノ セイゾウホウ |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5890548A true JPS5890548A (ja) | 1983-05-30 |
| JPS5844659B2 JPS5844659B2 (ja) | 1983-10-04 |
Family
ID=16229602
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP18877782A Expired JPS5844659B2 (ja) | 1982-10-27 | 1982-10-27 | ピロ−ルの製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5844659B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002193930A (ja) * | 2000-12-27 | 2002-07-10 | Koei Chem Co Ltd | ピロール類の製造方法 |
-
1982
- 1982-10-27 JP JP18877782A patent/JPS5844659B2/ja not_active Expired
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002193930A (ja) * | 2000-12-27 | 2002-07-10 | Koei Chem Co Ltd | ピロール類の製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5844659B2 (ja) | 1983-10-04 |
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