SU522853A1

SU522853A1 - Катализатор дл дегидрировани циклогексанола

Info

Publication number: SU522853A1
Application number: SU2082559A
Authority: SU
Inventors: Рогнеда Ивановна Бельская; Галина Константиновна Березовик; Виктор Филиппович Новицкий; Игорь Николаевич Ермоленко; Ремма Николаевна Свиридова
Original assignee: Институт физико-органической химии АН Белорусской ССР; Институт общей и неорганической химии АН Белорусской ССР
Priority date: 1974-12-13
Filing date: 1974-12-13
Publication date: 1976-07-30

Description

(54) КАТАЛИЗАТОР ДЛЯ ДЕГИДРИРОВАНИЯ ЦИКЛОГЕКСАНОЛА

при температуре 650°С (скорость подъема температуры до 650°С - 2°С/мин), образец выдерживают при 650°С 1 час). Полученные окисноалюминиевые волокна используют в качестве носител при получении медного катализатора .

Пример 1. 9,0 г волокнистой окиси алюмини пропитывают 980 мл 1,5%-кого водного раствора Си(ЫОз)2-ЗН2О из расчета 15 вес. % металлической меди от веса катализатора с добавкой соли щелочного металла (1,39 г KNOs) из расчета 3 вес. % К20 от веса катализатора. Полученный катализатор сушат , а затем подвергают термообработке при возрастающей температуре до 400С и далее образец в течение 1 час выдерживают при этой температуре (скорость подъема температуры до 400°С - 2°С/мин).

Пример 2. 9,0 г волокнистой окиси алюмини пропитывают 1930 мл 1,5%-ного водного раствора Си(МОзЬ-ЗН2О из расчета 25 вес. % металлической меди от веса катализатора с добавкой соли щелочного металла (1,52 г KNOs) из расчета 3 вес. К2О от веса катализатора.

Температура термообработки 400°С.

Пример 3. 9,0 г волокнистой окиси алюмини пропитывают 980 мл 1,5%-ного водного раствора Си(МОз)2-ЗН2О из расчета 15вес. % металлической меди от веса катализатора с добавкой соли щелочного металла (1,39 г KNOs) из расчета 3 вес. % К20 от веса катализатора .

Полученный катализатор подвергают термообработке при температуре 800°С со скоростью подъема температуры 2°С/мин и 1 час образец выдерживают при 800°С.

Опыты по определению каталитической активности провод т на установке проточного типа в температурном интервале 300-350°С при посто нной объемной скорости подачи жидкого циклогексанола 4-5 на 1 г катализатора .

Перед опытом катализатор подвергают предреакционной тренировке, а именно продувают 1 час азотом, затем восстанавливают I час водородом, после чего катализатор обладает стабильной активностью в течение длительного времени (6 час).

Пример 4. 0,1896 г катализатора, полученного по примеру 3, загружают в вертикальную трубку из молибденового стекла

(0ВИ 10 мм), помещенную в кварцевую печь. Катализатор перед опытом продувают очищеппым азотом в течение 1 час при скорости подачи 5,6 л/час при температуре 260-280°С, затем в течение 1 час обрабатывают водородом при той же температуре и скорости подачи . Затем температуру поднимают до 350°С. Исходный циклогексанол при помощи автодозатора через испаритель подают в зону реакции со скоростью 1 мл/час. После работы

катализатора в течение 2 час при температуре 350°С выход циклогексанона достигает 95% от вз того спирта при селективности 98%.

Пример 5. Дегидрирование провод т по примеру 4. Катализатор, полученный по примеру 2; вес 0,1904 г, температура реакции 320°С, врем реакции 6 час.

Выход циклогексанона 93% от вз того спирта при селективности процесса 100.

В таблице приведены результаты опытов дегидрировани циклогексапола на исследуемых катализаторах.

Медные катализаторы на волокнистой окиси алюмини , промотированной окисью кали , обладают высокой активностью, селективностью и стабильностью.

Повышение температуры реакции до 350°С и времени реакции до 6 час практически не снижает селективности процесса, выход циклогексанона достигает 90-94% на исходный спирт при селективности процесса 95-100%.

Катализатор после регенерации.

Claims

1. Авт. св. 372868, кл. В Olj 11/32, 1971.

2. Авт. св. 282295, кл. В Olj 11/22, 1969.

3. Авт. св. 218146, кл. С 07с 49/48, 1966.