JPS5868667A - ガスクロマトグラフ - Google Patents
ガスクロマトグラフInfo
- Publication number
- JPS5868667A JPS5868667A JP16834881A JP16834881A JPS5868667A JP S5868667 A JPS5868667 A JP S5868667A JP 16834881 A JP16834881 A JP 16834881A JP 16834881 A JP16834881 A JP 16834881A JP S5868667 A JPS5868667 A JP S5868667A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- sample
- injection needle
- section
- residence time
- gas chromatograph
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/04—Preparation or injection of sample to be analysed
- G01N30/16—Injection
- G01N30/18—Injection using a septum or microsyringe
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本尾明はガスクロマトグラフ（／こ糸り、特に液体試料
を７Ｌ人器によ−って試料気化部内に自動的に注入する
オートサンシラを備えたガスクロマトグラフに関する。
を７Ｌ人器によ−って試料気化部内に自動的に注入する
オートサンシラを備えたガスクロマトグラフに関する。
試料容器内に収容した政体試料を７１人器の注入針を４
Ｌ、て吸入し、吸入した所′ＪＩｌ縫の試料をガスクロ
マトグラフの試料気化部内に自動的に注入するオートサ
ンプラは、従来量じ時間間隔で試料注入動作をくり返す
ものでめった。このような従来のオートサンシラを用い
た場合には、低沸点成分を含む戒料を高稽Ｉ現で分析で
きるが、高沸点成分を含む試料に関しては分析データの
再現性が悪かった。また、粘性の高い試料の場合にも高
精度の分析結果が得られなかった。分析目的の成分濃度
が低い場合には多量の試料を気化部内に注入しなければ
ならないが、従来のオートサンプラを用いるとクロマト
グラムのピークの分離が悪かった。
Ｌ、て吸入し、吸入した所′ＪＩｌ縫の試料をガスクロ
マトグラフの試料気化部内に自動的に注入するオートサ
ンプラは、従来量じ時間間隔で試料注入動作をくり返す
ものでめった。このような従来のオートサンシラを用い
た場合には、低沸点成分を含む戒料を高稽Ｉ現で分析で
きるが、高沸点成分を含む試料に関しては分析データの
再現性が悪かった。また、粘性の高い試料の場合にも高
精度の分析結果が得られなかった。分析目的の成分濃度
が低い場合には多量の試料を気化部内に注入しなければ
ならないが、従来のオートサンプラを用いるとクロマト
グラムのピークの分離が悪かった。
本発明は、このような従来技術の欠点に鑑みてなされた
もので、その目的は１通常の試料とは沸点や粘性の異な
る試料であっても、その試料に応じた注入条件を適用で
き、誤差の少ない分析結果を得ることができるガスクロ
マトグラフを提供することにある。
もので、その目的は１通常の試料とは沸点や粘性の異な
る試料であっても、その試料に応じた注入条件を適用で
き、誤差の少ない分析結果を得ることができるガスクロ
マトグラフを提供することにある。
本発明の特徴は、オートサンプラの注入器の注入針がガ
スクロマトグラフの試料気化部内に停まっている時間を
４択する停留時間選択部を設け、試料の種類に応じて停
留時間を変えられるように構成したことにある。
スクロマトグラフの試料気化部内に停まっている時間を
４択する停留時間選択部を設け、試料の種類に応じて停
留時間を変えられるように構成したことにある。
第１図に本発明の一実施例におけるオートサンプラ付近
の概略図を示す。
の概略図を示す。
第１図において、ガスクロマトグラフ２３にはターンテ
ーブル２５を有するす／プラ本体２４が設置される。注
入針３０を有する注入器６はアーム９の先端付近に１収
付けられている。まず、注入器６＆″ｉターンテーブル
２５上に配列された特定のサンプルびん２２の真上に位
置づけられる。分析動作がスタートすると、アーム９が
下降し、注入器の注入針３０を液体試料を収容したサン
プルびィ器６のピストン５を上昇せしめ、注入器６内に
液体試料を針３０全通して吸入−Ｊ−る。リテ定吐の試
料の吸入保持が終えたら、アーノ、９を−に昇し、さら
にアーノ、９を排液器２６の貞にに移動する。そしてア
ーム４を下・イして引入器６内の試料を排液器２６に排
出する。以上が洗浄工程である。
ーブル２５を有するす／プラ本体２４が設置される。注
入針３０を有する注入器６はアーム９の先端付近に１収
付けられている。まず、注入器６＆″ｉターンテーブル
２５上に配列された特定のサンプルびん２２の真上に位
置づけられる。分析動作がスタートすると、アーム９が
下降し、注入器の注入針３０を液体試料を収容したサン
プルびィ器６のピストン５を上昇せしめ、注入器６内に
液体試料を針３０全通して吸入−Ｊ−る。リテ定吐の試
料の吸入保持が終えたら、アーノ、９を−に昇し、さら
にアーノ、９を排液器２６の貞にに移動する。そしてア
ーム４を下・イして引入器６内の試料を排液器２６に排
出する。以上が洗浄工程である。
次にアーム９は再びサンフルびん２２の真トに移動し、
アーム９を下降して注入器の針３ｏをサンフルびん２２
に突き刺す。この状・川でアーム４を上下動する。これ
′ｆｔｍ抜き工程と称する。泡抜き工程により試料中に
混在している気泡を追い出す。次にアーム４を上昇し停
市させ、所定量の試料を注入４６内に吸引したのち、ア
ーム９を上昇させる。次にアーム９はガスクロマトグラ
フ２３の注入ロアの真上まで水平に抗を振り、下降して
注入器６の針３０を注入ロアに突き刺して試料気化部に
進入せしめアーム４の下降により試料を気化部内に注入
する。
アーム９を下降して注入器の針３ｏをサンフルびん２２
に突き刺す。この状・川でアーム４を上下動する。これ
′ｆｔｍ抜き工程と称する。泡抜き工程により試料中に
混在している気泡を追い出す。次にアーム４を上昇し停
市させ、所定量の試料を注入４６内に吸引したのち、ア
ーム９を上昇させる。次にアーム９はガスクロマトグラ
フ２３の注入ロアの真上まで水平に抗を振り、下降して
注入器６の針３０を注入ロアに突き刺して試料気化部に
進入せしめアーム４の下降により試料を気化部内に注入
する。
試料注入後、アーム９が上昇し、サンプルびん２２の真
上まで水平に首を撮り、ターンテーブル２５が回転して
次の試料を注入器６の真下まで位置づけて次の分析開始
を待つ。
上まで水平に首を撮り、ターンテーブル２５が回転して
次の試料を注入器６の真下まで位置づけて次の分析開始
を待つ。
第２図は、第１図の実施例における試料注入動作を、説
明する図である。停留時間選択部３５は操作パネルおよ
びマイクロプロセッサ４０を有し。
明する図である。停留時間選択部３５は操作パネルおよ
びマイクロプロセッサ４０を有し。
操作パネルにはスイッチ２７が設けられている。
マイクロプロセッサ４゛０からの注入器下降命令ＣＤに
よりパルプ駆動回路３が働き、切替パルプ１４を図のＷ
ｉ Ｊのような流路に切替える。そうすると、枢動エア
流入口１８刀Ｘらの空気がエア／リンダ８に供給され、
アーム９が下降するので、注入器６の注入針３０がゴム
セプタムを有する注入口を貫通して約２５００に保たれ
た試料気化部３２内に通入する。エアシリンダ８からの
空気は廃気口２０から排出される。針３０が試料気化部
３２内に停っている間にマイクロプロセッサ４０からの
注入命令により駆動回路３が働き、パルプ１３が図の実
線のような流路となり、駆動エア流入口１５からの空気
がエアシリンダ１０に供給される。
よりパルプ駆動回路３が働き、切替パルプ１４を図のＷ
ｉ Ｊのような流路に切替える。そうすると、枢動エア
流入口１８刀Ｘらの空気がエア／リンダ８に供給され、
アーム９が下降するので、注入器６の注入針３０がゴム
セプタムを有する注入口を貫通して約２５００に保たれ
た試料気化部３２内に通入する。エアシリンダ８からの
空気は廃気口２０から排出される。針３０が試料気化部
３２内に停っている間にマイクロプロセッサ４０からの
注入命令により駆動回路３が働き、パルプ１３が図の実
線のような流路となり、駆動エア流入口１５からの空気
がエアシリンダ１０に供給される。
そのため、アーム４がＴ４：Ｌ、／ＩＥ人器６のピスト
ン５を押し下げるので、注入器６内に保持されていた液
体試料は針３０ｉ通して試料気化部３２内に注入される
。エア／リンダｌＯからの空気は廃気口１７から排出さ
れる。
ン５を押し下げるので、注入器６内に保持されていた液
体試料は針３０ｉ通して試料気化部３２内に注入される
。エア／リンダｌＯからの空気は廃気口１７から排出さ
れる。
あらかじめエア／リンダ１０の排気側の速度制御弁とな
るニードルパルプ１２を絞っておけば。
るニードルパルプ１２を絞っておけば。
ピストン５はゆっくりド降し、試料注入速度が遅くなる
。マイクロプロセッサ４０からの注入器上昇面金ＣＵは
、複数の遅延回路４１．４２のうちのいずれかを介して
駆動回路３に伝達される。遅延回路の選択は操作パネル
上のスイッチ２７により行なう。試料気化部３２内にお
ける注入針３０の停留時間は、遅延回路４１を選択した
場合には約１秒であり、通常の試料に適用される。遅延
回路４２を選択した場合の停留時間は約５秒であり。
。マイクロプロセッサ４０からの注入器上昇面金ＣＵは
、複数の遅延回路４１．４２のうちのいずれかを介して
駆動回路３に伝達される。遅延回路の選択は操作パネル
上のスイッチ２７により行なう。試料気化部３２内にお
ける注入針３０の停留時間は、遅延回路４１を選択した
場合には約１秒であり、通常の試料に適用される。遅延
回路４２を選択した場合の停留時間は約５秒であり。
高沸点成分を含む試料や粘性の高い試料に適用される。
停留時間が過ぎると切替パルプ１４が切替り、図の点線
の流路となり、駆動エア流入口１８がエアシリンダ８の
下方側に連通され、アーム９を上昇する。エアシリンダ
８の上方側からの空気は売気口１９を通して排気される
。これにより注入針３０は注入ロアから引抜かれる。
の流路となり、駆動エア流入口１８がエアシリンダ８の
下方側に連通され、アーム９を上昇する。エアシリンダ
８の上方側からの空気は売気口１９を通して排気される
。これにより注入針３０は注入ロアから引抜かれる。
前記した泡抜き工程のときには、エアシリンダ１０から
売気口１６に通ずる排気路上の速度制御弁であるニード
ルバルブ１１を絞っておき、切替パルプ１３が点線流路
にあるときのピストン５の上昇速度をゆっくりにする。
売気口１６に通ずる排気路上の速度制御弁であるニード
ルバルブ１１を絞っておき、切替パルプ１３が点線流路
にあるときのピストン５の上昇速度をゆっくりにする。
同時に試料吸入時に注入針３０がサンプルびん２２内に
停まっている時間も長く保たれる。すなわち、遅延回路
４２が選択される。これにより、サンプルびん２２内で
注入針３０が試料をすばやく吐出し、しばらく待った後
、注入針３０を試料液内に浸漬し試料をゆっくり吸入す
ることが可能になるので、泡抜きを良好に行なうことが
できる。
停まっている時間も長く保たれる。すなわち、遅延回路
４２が選択される。これにより、サンプルびん２２内で
注入針３０が試料をすばやく吐出し、しばらく待った後
、注入針３０を試料液内に浸漬し試料をゆっくり吸入す
ることが可能になるので、泡抜きを良好に行なうことが
できる。
第３図は、同じ試料を従来法（ａ）と本発明を適用した
方法（ｂ）で分析した例を比較したものであり、多量試
料を気化部に導入したときのクロマトグラム例である。
方法（ｂ）で分析した例を比較したものであり、多量試
料を気化部に導入したときのクロマトグラム例である。
従来法伸）では気化部内における注入針の停留時間が、
常に１秒間であるため、５０ｔｔｌの試料を注入したと
き、試料の気化が良好に行なわれず、結果として分離の
良いクロマトグラムが得られない。本光明を適用した方
法（ｂ）では、気化部３２内における注入針３０の停留
時間を１０秒とし、その間にピストン５をエアシリンダ
１０によってゆっくりと下降したので、同じ址の液体試
料の気化が完全に行なわれる。試料の気化が効果的に行
われる結果、試料成分が良好に分離される。
常に１秒間であるため、５０ｔｔｌの試料を注入したと
き、試料の気化が良好に行なわれず、結果として分離の
良いクロマトグラムが得られない。本光明を適用した方
法（ｂ）では、気化部３２内における注入針３０の停留
時間を１０秒とし、その間にピストン５をエアシリンダ
１０によってゆっくりと下降したので、同じ址の液体試
料の気化が完全に行なわれる。試料の気化が効果的に行
われる結果、試料成分が良好に分離される。
上述の実施例では、操作パネルに遅延回路の切替スイッ
チを設けたが、遅延時間の設定方法はこれに限られない
。操作パネルの数値キイから、マイクロコンピュータに
７りらかしめ条件を入力しておくことにより、サンプリ
ングする試料の順番とその試料に応じた停留時間とを記
憶させ、それに基づいて実行することができる。
チを設けたが、遅延時間の設定方法はこれに限られない
。操作パネルの数値キイから、マイクロコンピュータに
７りらかしめ条件を入力しておくことにより、サンプリ
ングする試料の順番とその試料に応じた停留時間とを記
憶させ、それに基づいて実行することができる。
以上説明したように本発明によれば、高沸点成分を含む
試料や高粘性試料に対しても誤差の小さい分析結果を得
ることができる。
試料や高粘性試料に対しても誤差の小さい分析結果を得
ることができる。
第１図は本発明の一実施例におけるオートサンプラの概
略外観図、第２図は第１図の実施例の試料注入動作説明
図、第３図は多量試料を注入したときのクロマトグラム
の比較図である。 ５・・・ピストン、６・・・注入器、８．１０・・・エ
アシリンダ、１１．１２・・・速度制御弁、１３．１４
・・・切替パルプ、２２・・・サンプルびん、３０川注
入針。 第２図 第３図 （ひ） （ｂン
略外観図、第２図は第１図の実施例の試料注入動作説明
図、第３図は多量試料を注入したときのクロマトグラム
の比較図である。 ５・・・ピストン、６・・・注入器、８．１０・・・エ
アシリンダ、１１．１２・・・速度制御弁、１３．１４
・・・切替パルプ、２２・・・サンプルびん、３０川注
入針。 第２図 第３図 （ひ） （ｂン
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、試料容器から注入針を通して注入器内に吸入した液
体試料を、試料気化部内に上記注入針を庄大して自動的
に注入するガスクロマトグラフにおいて、上記注入針が
上記気化部内に停まっている時間を選択する停留時間選
択部を設け、試料の種類に応じて上記停留時間を変えら
れるように構成したことを特徴とするガスクロマトグラ
フ。 ２、試料容器から注入針を通して注入器内に吸入した液
体試料を、試料気化部内に上記注入針を進入して自動的
に注入するガスクロマトグラフにおいて、注入針が上記
気化部内に停まっている時間を選択する停留時間選択部
を設けて試料の種類に応じて上記停留時間を変えられる
ように構成するとともに、上記注入器のピスト／の、駆
動部としてエア／リンダを設け、上記エアシリンダには
速度側（財）弁を設けて上記ピストンの移動速度を変え
られるように構成したことを特徴とするガスクロマトグ
ラフ。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16834881A JPS5868667A (ja) | 1981-10-20 | 1981-10-20 | ガスクロマトグラフ |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16834881A JPS5868667A (ja) | 1981-10-20 | 1981-10-20 | ガスクロマトグラフ |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5868667A true JPS5868667A (ja) | 1983-04-23 |
| JPH0122580B2 JPH0122580B2 (ja) | 1989-04-27 |
Family
ID=15866390
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP16834881A Granted JPS5868667A (ja) | 1981-10-20 | 1981-10-20 | ガスクロマトグラフ |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5868667A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS59222762A (ja) * | 1983-05-20 | 1984-12-14 | ベクトン・デイツキンソン・アンド・カンパニ− | 薬瓶位置決め装置 |
| WO2018078737A1 (ja) * | 2016-10-26 | 2018-05-03 | 株式会社島津製作所 | フロースルーバイアル及びオートサンプラ |
-
1981
- 1981-10-20 JP JP16834881A patent/JPS5868667A/ja active Granted
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS59222762A (ja) * | 1983-05-20 | 1984-12-14 | ベクトン・デイツキンソン・アンド・カンパニ− | 薬瓶位置決め装置 |
| JPH0444698B2 (ja) * | 1983-05-20 | 1992-07-22 | Becton Dickinson Co | |
| WO2018078737A1 (ja) * | 2016-10-26 | 2018-05-03 | 株式会社島津製作所 | フロースルーバイアル及びオートサンプラ |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0122580B2 (ja) | 1989-04-27 |
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