JP2570141Y2 - 自動前処理装置 - Google Patents

Description

【考案の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本考案は液体クロマトグラフ、ガ
スクロマトグラフ、又は分光分析装置などで分析する試
料を調整するために、試料溶液や試料気体中の微量な試
料成分を濃縮したり精製したりするための自動前処理装
置に関し、特に固相吸着・溶出カートリッジを用いて液
体状又は気体状の混在多種成分試料から特定成分のみを
選択的に吸着し、その後溶出することによる試料の自動
前処理装置に関するものである。このような試料の前処
理は、例えば排ガス、悪臭ガスなどの大気汚染ガスの分
析における捕集工程で利用される。

【０００２】

【従来の技術】溶液試料中の目的試料成分を濃縮したり
精製したりするための前処理装置として、ポリエチレン
製などの絶縁物製容器に固相吸着剤を充填し、試料液を
流すことによって試料成分を吸着させ、その後、溶出液
を流すことによって吸着試料成分を溶出して液体クロマ
トグラフなどの試料とする固相吸着・溶出カートリッジ
が使用されている。固相吸着・溶出カートリッジは実施
例を示す図２に示されるように、吸着剤２０が充填され
た本体の上面中央部に突出した入口１８と、下面中央部
に突出した出口２２を備えている。この固相吸着・溶出
カートリッジの入口からノズルにより試料と溶出液を切
り換えて供給し、出口から受容器へ溶出液とともに試料
を吐出する。固相吸着・溶出カートリッジは架台平板に
着脱可能に取りつけられて試料ごとに新しいものが使用
される。

【０００３】固相吸着・溶出カートリッジを架台平板に
取りつけて保持する方法には、２つの方法がある。第１
の方法は架台平板の取りつけ穴に固相吸着・溶出カート
リッジを上面から直接嵌め込む方法であり、第２の方法
は架台平板の取りつけ穴にカートリッジ保持具を固定し
ておき、カートリッジをその保持具の下面側に差し込ん
で取りつける方法である。

【０００４】一方、固相吸着・溶出カートリッジに試料
液や溶出液を流すために中空円筒パイプ構造のノズルが
使用される。ノズルは駆動機構によりＸ，Ｙ，Ｚ方向に
移動可能になっており、固相吸着・溶出カートリッジの
入口位置への位置決めは予め定められた制御プログラム
によってなされる。また、固相吸着・溶出カートリッジ
からの溶出液を受ける受容器は、カートリッジの出口の
下方に位置され、入口が常時開放された状態で使用され
る。

【０００５】試料を前処理するときは、ノズルで試料の
気体や液体を吸引して固相吸着・溶出カートリッジへ吐
出し、その後ノズルから溶出液を固相吸着・溶出カート
リッジへ吐出して固相吸着・溶出カートリッジに吸着さ
れた試料成分を溶出して受容器へ取り出す。

【０００６】

【考案が解決しようとする課題】固相吸着・溶出カート
リッジから溶媒で試料成分を溶出する際、吸着剤のすき
間に残留する溶液を全て吐出して受容器へ回収しないと
受容器内の成分濃度がその都度変動する。そこで、溶出
工程の最終段階では固相吸着・溶出カートリッジに窒素
やアルゴンなどのガスを供給してパージ吐出を行なって
いる。このとき、パージガスによる吐出の勢いで固相吸
着・溶出カートリッジの出口に液泡が発生し、破裂して
その飛沫が受容器外に飛び散って回収量が変動したり、
隣りの受容器へ混入するなどの問題が生じる。もし、受
容器の入口をシート状の蓋で被っておき、固相吸着・溶
出カートリッジの出口を針状ノズルにして、そのノズル
状出口をシート状の蓋に差し込んで受容器へ溶出液を回
収する方法も考えられるが、受容器への溶出に使える時
間には制限があるため、ノズル状出口とすることは困難
である。

【０００７】また、一般には多数の受容器を並べておい
て、前処理した試料溶出液を順次受容器へ回収してい
く。しかし、受容器の入口が開放されているので、受容
器に収容された試料溶液から溶媒が揮散し、初めに収容
された試料と後で収容された試料の間で溶媒量が変化
し、放置時間によって試料濃度が変化する問題が生じ
る。本考案は固相吸着・溶出カートリッジから受容器へ
試料溶出液を収容するに当り、パージガスによるパージ
吐出の際に溶出液が飛散するのを抑えるとともに、収容
された溶出液の溶媒が揮散するのを抑えることを目的と
するものである。

【０００８】

【課題を解決するための手段】本考案の自動前処理装置
は、外形の先端が徐々に細くなった溶液吸引・吐出用ノ
ズルと、複数の穴があけられた架台平板と、架台平板の
各穴に嵌め込まれ、架台平板の上側と下側に位置するよ
うにそれぞれフランジ状ストッパを有し、かつその上下
のストッパ間の距離が架台平板の厚さよりも長く、中心
には軸方向に貫通した穴があけられ、その穴の上部部分
は前記ノズルの先端部外形と対応した形状に形成され、
その穴の下部部分は固相吸着・溶出カートリッジが挿入
されて取りつけられる形状に形成されているカートリッ
ジ保持具と、各カートリッジ保持具の上側ストッパと架
台平板との間に設けられて各カートリッジ保持具を上方
向に付勢しているバネ部材と、上面に突出した入口と下
面に突出した出口を有し、その入口がカートリッジ保持
具の穴の下部部分に挿入されて取りつけられる固相吸着
・溶出カートリッジと、固相吸着・溶出カートリッジの
下方に配置され、上部開口が中央部に切込みをもつ弾性
復元性シート状蓋で被われ、カートリッジ保持具が上方
に引き上げられた状態では固相吸着・溶出カートリッジ
の出口下端がシート状蓋よりも上部に位置し、カートリ
ッジ保持部が最も低い位置まで押し下げられた状態では
固相吸着・溶出カートリッジの出口下端がシート状蓋の
切込みを割って挿入される高さに配置される受容器とを
備えている。

【０００９】

【作用】ノズルがカートリッジ保持具に挿入されない状
態ではバネ部材の付勢力によってカートリッジ保持具は
上方に引き上げられている。各カートリッジ保持具の下
部には固相吸着・溶出カートリッジが取りつけられてい
る。ノズルがカートリッジ保持具の穴の上部部分に挿入
されてバネ部材の付勢力に抗して押し下げられると、カ
ートリッジ保持具は固相吸着・溶出カートリッジを取り
つけたまま押し下げられる。ノズルが上方に引き上げら
れるとカートリッジ保持具はバネ部材の付勢力によって
上方へ移動し、固相吸着・溶出カートリッジとともに元
の高い位置に戻る。

【００１０】固相吸着・溶出カートリッジに試料成分を
吸着させた後、溶出液により受容器へ溶出するときは、
固相吸着・溶出カートリッジの出口が受容器のシート状
蓋の切込みを割って受容器内に挿入された状態となって
いる。この状態で溶出液の吐出とパージガスによるガス
パージ吐出が行なわれて固相吸着・溶出カートリッジの
残留液も全て受容器に収容される。パージ吐出の際に固
相吸着・溶出カートリッジの出口で液泡が発生し破裂し
てもシート状蓋で被われているため、その飛沫が受容器
外に飛び散ることがない。

【００１１】試料成分を溶出し受容器に収容した後は、
固相吸着・溶出カートリッジの出口がシート状蓋から引
き抜かれるので、受容器がそのシート状蓋で被われ、溶
媒の揮散が抑えられる。設計上は受容器の中心軸、固相
吸着・溶出カートリッジの中心軸、カートリッジ保持具
の中心軸及びノズルの中心軸が全て同一垂直線上にくる
ように位置決めがなされる。受容器のシート状蓋には切
り込みが設けられているので、固相吸着・溶出カートリ
ッジの中心と受容器の中心軸が多少ずれていても切込み
の範囲内であれば固相吸着・溶出カートリッジの出口を
受容器に挿入できるので、固相吸着・溶出カートリッジ
の位置決め精度が粗くても溶出液を受容器に収容するこ
とができる。

【００１２】

【実施例】図１に一実施例の自動前処理装置を表わす。
溶液吸引・吐出用ノズル２はその外形の先端部が徐々に
細くなっており、駆動機構（図示略）に取りつけられて
Ｘ，Ｙ，Ｚ方向に移動することができる。ノズル２は流
路切換え弁４により、別容器に蓄えられている洗浄液や
試料を吸引したり吐出したり、固相吸着・溶出カートリ
ッジの吸着試料成分を溶出するのに用いる溶出液のため
の溶液流路と、固相吸着・溶出カートリッジ内の残留分
をパージ吐出するためのパージガス流路とに切り換えて
接続される。溶出液としてはアセトニトリル液などの有
機溶媒や水が使用され、パージガスとしては窒素ガスや
アルゴンガスが使用される。ノズル２はＸ，Ｙ，Ｚ方向
へ移動し、目的のカートリッジ保持具８の上部へ移動す
る。

【００１３】架台平板６には複数の穴があけられ、各穴
には図２に詳細に示されるようにカートリッジ保持具８
がそれぞれ上下方向に移動可能に挿入されている。カー
トリッジ保持具８は、架台平板６の上側と下側に位置す
るようにそれぞれフランジ状ストッパ１０，１２を有
し、その上下のストッパ１０，１２間の距離が架台平板
６の板の厚さよりも長く設計されている。カートリッジ
保持具８は上部部分と下部部分とから構成されている。
上部部分が架台平板６の穴に差し込まれ、下側から下部
部分が捩じ込まれて一体化されることにより、架台平板
６の穴に取りつけられている。保持具８を上方向に付勢
するために、上側ストッパ１０と架台平板６との間には
コイルバネ１４が圧縮された状態で挿入されている。架
台平板６は移動可能に支持されている。

【００１４】カートリッジ保持具８には中心軸上に沿っ
て貫通した穴があけられており、その穴の上部部分はノ
ズル２の先端部の外形形状に対応して奥方向に向って先
細りする形状に形成されている。ノズル２がその穴の上
部部分に挿入されると、ノズル２と穴が互いに密着した
状態で当接して留まり、それより更に奥には入らない。
カートリッジ保持具８の穴の下部部分の形状は固相吸着
・溶出カートリッジ１６の上面中央部に突出した入口１
８の外形形状に対応した形状に形成されており、その穴
の下部部分にカートリッジ１６の入口１８が挿入されて
取りつけられる。

【００１５】カートリッジ１６は本体部分に吸着剤２０
が充填されており、上面中央部に突出した入口１８をも
ち、下面中央部に突出した出口２２をもっている。カー
トリッジ１６に吸着された試料成分の溶出液を収容する
ために、カートリッジ１６の下方には試料ごとの受容器
２４が配置される。受容器２４は上部に開口を有し、そ
の開口が弾性復元力を有するシート状蓋２６で被われて
いる。蓋２６には図４に示されるように、十字形の切込
み２８が設けられている。蓋２６の材質としては例えば
テフロン（商標）シートなどを使用することができる。

【００１６】次に、本実施例の動作について説明する。
図２はカートリッジ保持具６にノズル２が挿入される前
の状態を示している。この状態ではカートリッジ保持具
８はコイルバネ１４の付勢力によって上方に引き上げら
れている。カートリッジ保持具８には架台平板６の下側
にフランジ状ストッパ１２が設けられているので、カー
トリッジ保持具８の上方への引上げはストッパ１２が架
台平板６の下面に当接した位置で停止し、カートリッジ
保持具８はそれより上方には移動しない。

【００１７】固相吸着・溶出カートリッジ１６に試料成
分を吸着したり、吸着成分を溶出するときは、図３に示
されるようにノズル２がカートリッジ保持具８の穴の上
部部分に挿入される。ただし、試料成分を吸着するとき
は、カートリッジ１６は受容器２４の上部位置ではな
く、ドレインカップなどの上部位置に改めて位置決めさ
れた状態で行なわれる。

【００１８】ノズル２がカートリッジ保持具８に挿入さ
れると、カートリッジ保持具８はノズル２が押し下げら
れる力で下方へ押し下げられる。カートリッジ保持具８
の上側のフランジ状ストッパ１０がコイルバネ１４を介
して架台平板６の上面に押しつけられた状態でカートリ
ッジ保持具８の下方への移動が停止する。カートリッジ
保持具８の移動距離は図２中にＬで示される範囲であ
る。

【００１９】カートリッジ１６に吸着された成分を溶出
するときは、カートリッジ１６の下方に受容器２４が配
置される位置に移り、カートリッジ保持具８が押し下げ
られることによってカートリッジ１６の出口２２が受容
器２４の蓋２６の切込み２８を割って受容器内部に入り
込む。その状態でノズル２から溶出液が供給され、吸着
剤に吸着されていた試料成分が溶出して受容器２４へ収
容される。溶出液の供給が終わると、流路切換え弁４に
よってノズル２からパージガスが供給され、パージ吐出
が行なわれる。このとき、カートリッジ１６の出口２２
の先端には液泡３０が発生し、破裂して飛び散るが、そ
の飛び散った液滴も全て受容器２４に収容される。３２
は受容器２４に収容された溶出液である。溶出液の吐出
後、ノズル２は上方に引き上げられる。カートリッジ保
持具８はノズル２とともに上方に移動するが、下側のス
トッパ１２が架台平板６の下面に当接するとそれ以上は
上方に移動できないので、ノズル２がカートリッジ保持
具８から引き抜かれて上方へ移動する。

【００２０】試料ごとにカートリッジ１６と受容器２４
を新しいものに変えながら複数の試料の前処理が繰り返
される。予定の試料の前処理が終ると、受容器２４から
液体クロマトグラフなどの分析装置にその溶出液が注入
される。その際、架台平板６が受容器の上部に存在する
と溶出液の吸引に際し障害となるので、分析計への注入
の前に架台平板１６はノズル２又は他の機構によって障
害にならない場所まで移動させられる。架台平板６が受
容器２４の上部から取り除かれると、ノズル２の先端が
目的の受容器２４の溶液に挿入され、分析に必要な量が
吸引される。その後、ノズル２が分析計の自動注入器の
位置へ移動して注入する。カートリッジ１６への試料成
分の吸着、吸着された試料の溶出、及び受容器に収容さ
れた溶液の分析計への注入の各動作は、制御装置に予め
プログラムされた手順に従って自動的に実行される。

【００２１】カートリッジ１６に試料成分が吸着される
前の状態でもカートリッジ保持具８にはカートリッジ１
６が取りつけられている。カートリッジ保持具８には貫
通した穴があけられているので、その穴に周囲の空気が
入り込み、カートリッジ１６を通って流れる。このよう
に、周囲空気によりカートリッジ内部が汚染されると、
それがバックグラウンドノイズとなる。そのため、カー
トリッジ保持具８の穴に逆止弁機構を設けておくのが望
ましい。

【００２２】実施例では受容器２４内の溶媒の蒸発を防
ぐために蓋２６を設け、その蓋２６にはカートリッジ１
６の出口２２やノズル２を差し込むための切込み２８が
設けられているが、切込み２８に代えて溶媒の蒸発の程
度に応じた径の穴をあけておいてもよい。

【００２３】

【考案の効果】本考案では固相吸着・溶出カートリッジ
に吸着された後、溶出した試料成分を含む溶液を収容す
るための受容器として、その入口が切込みをもつシート
状蓋で被われたものを使用し、固相吸着・溶出カートリ
ッジを保持するカートリッジ保持具がノズルの上下動に
応じて上下方向に移動できるようにし、固相吸着・溶出
カートリッジの突出した出口が受容器の蓋の切込みを割
って受容器内に挿入できるようにしたので、固相吸着・
溶出カートリッジに吸着された試料成分を溶出する際、
固相吸着・溶出カートリッジの出口が受容器内にあり、
蓋で被われているため、溶出液が受容器外へ飛び散るの
を防ぐことができる。また、受容器へ溶出液を収容した
後、受容器内の溶液の溶媒が揮散するのを抑えることが
できる。その結果、長時間にわたり、受容器内部に蓄え
た溶液の自然蒸発量を抑えて保存することができるよう
になり、測定精度が上がるとともに、再検査に同一サン
プルを利用することもできるようになる。

【００２４】受容器に収容した溶液の蒸発を抑えること
ができるので、収容した溶液を長時間保持することがで
き、例えば前処理を自動的に連続して繰返し、一定量の
溶液を受容器からノズルで吸引して多種の分析計の試料
自動注入器へ自動注入できるようになるので、夜間の無
人運転処理などができるようになり、処理作業の省力化
を促進することができる。受容器の蓋に切込みを入れた
ので、固相吸着・溶出カートリッジとしては市販の出口
径の大きい多種類の固相吸着・溶出カートリッジを使用
することができる。また固相吸着・溶出カートリッジの
取りつけ位置決め精度が多少悪くても、受容器へ溶出液
を全量回収することができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】一実施例を示す概略斜視図である。

【図２】同実施例の１つの固相吸着・溶出カートリッジ
に関する部分をノズルが挿入されていない状態で示す垂
直端面図である。

【図３】同実施例の１つの固相吸着・溶出カートリッジ
に関する部分をノズルが挿入された状態で示す垂直端面
図である。

【図４】同実施例における蓋の切り込みを示す平面図で
ある。

【符号の説明】

２ ノズル ６ 架台平板 ８ カートリッジ保持具 １０，１２ ストッパ １４ コイルバネ １６ 固相吸着・溶出カートリッジ １８ 固相吸着・溶出カートリッジの入口 ２０ 吸着剤 ２２ 固相吸着・溶出カートリッジの出口 ２４ 受容器 ２６ シート状蓋 ２８ 切込み

Claims (1)

(57)【実用新案登録請求の範囲】
1. 【請求項１】 外形の先端が徐々に細くなった溶液吸引
   ・吐出用ノズルと、 複数の穴があけられた架台平板
   と、 前記架台平板の前記各穴に嵌め込まれ、前記架台平板の
   上側と下側に位置するようにそれぞれフランジ状ストッ
   パを有し、かつその上下のストッパ間の距離が前記架台
   平板の厚さよりも長く、中心には軸方向に貫通した穴が
   あけられ、その穴の上部部分は前記ノズルの先端部外形
   と対応した形状に形成され、その穴の下部部分は後記固
   相吸着・溶出カートリッジが挿入されて取りつけられる
   形状に形成されているカートリッジ保持具と、 前記各カートリッジ保持具の上側ストッパと前記架台平
   板との間に設けられて各カートリッジ保持具を上方向に
   付勢しているバネ部材と、 上面に突出した入口と下面に突出した出口を有し、前記
   入口が前記カートリッジ保持具の穴の下部部分に挿入さ
   れて取りつけられる固相吸着・溶出カートリッジと、 前記固相吸着・溶出カートリッジの下方に配置され、上
   部開口が中央部に切込みをもつ弾性復元性シート状蓋で
   被われ、前記カートリッジ保持具が上方に引き上げられ
   た状態では前記固相吸着・溶出カートリッジの出口下端
   が前記シート状蓋よりも上部に位置し、前記カートリッ
   ジ保持部が最も低い位置まで押し下げられた状態では前
   記固相吸着・溶出カートリッジの出口下端が前記シート
   状蓋の切込みを割って挿入される高さに配置される受容
   器と、を備えたことを特徴とする自動前処理装置。