JPH0682567U - 自動前処理装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】 パージガスによるパージ吐出の際に溶出液が
飛散するのを抑えるとともに、収容された溶出液の溶媒
が揮散するのを抑える。 【構成】 架台平板６の穴にカートリッジ保持具８が上
下方向に移動可能に挿入され、架台平板６の厚さよりも
長い距離に上下のストッパ１０，１２が設けられてい
る。上側ストッパ１０と架台平板６との間にはコイルバ
ネ１４が圧縮された状態で挿入されて、保持具を上方に
付勢している。保持具８には中心軸上に沿って貫通した
穴があけられており、その穴の上部部分にはノズル２が
挿入され、その穴の下部部分には固相吸着・溶出カート
リッジ１６が取りつけられる。カートリッジ１６の下方
には試料ごとの受容器２４が配置される。受容器２４は
上部に開口を有し、その開口が弾性復元力を有するシー
ト状蓋２６で被われ、蓋２６には十字形の切込みが設け
られている。

Description

【考案の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】

本考案は液体クロマトグラフ、ガスクロマトグラフ、又は分光分析装置などで 分析する試料を調整するために、試料溶液や試料気体中の微量な試料成分を濃縮 したり精製したりするための自動前処理装置に関し、特に固相吸着・溶出カート リッジを用いて液体状又は気体状の混在多種成分試料から特定成分のみを選択的 に吸着し、その後溶出することによる試料の自動前処理装置に関するものである 。このような試料の前処理は、例えば排ガス、悪臭ガスなどの大気汚染ガスの分 析における捕集工程で利用される。

【０００２】

【従来の技術】

溶液試料中の目的試料成分を濃縮したり精製したりするための前処理装置とし て、ポリエチレン製などの絶縁物製容器に固相吸着剤を充填し、試料液を流すこ とによって試料成分を吸着させ、その後、溶出液を流すことによって吸着試料成 分を溶出して液体クロマトグラフなどの試料とする固相吸着・溶出カートリッジ が使用されている。固相吸着・溶出カートリッジは実施例を示す図２に示される ように、吸着剤２０が充填された本体の上面中央部に突出した入口１８と、下面 中央部に突出した出口２２を備えている。この固相吸着・溶出カートリッジの入 口からノズルにより試料と溶出液を切り換えて供給し、出口から受容器へ溶出液 とともに試料を吐出する。固相吸着・溶出カートリッジは架台平板に着脱可能に 取りつけられて試料ごとに新しいものが使用される。

【０００３】 固相吸着・溶出カートリッジを架台平板に取りつけて保持する方法には、２つ の方法がある。第１の方法は架台平板の取りつけ穴に固相吸着・溶出カートリッ ジを上面から直接嵌め込む方法であり、第２の方法は架台平板の取りつけ穴にカ ートリッジ保持具を固定しておき、カートリッジをその保持具の下面側に差し込 んで取りつける方法である。

【０００４】 一方、固相吸着・溶出カートリッジに試料液や溶出液を流すために中空円筒パ イプ構造のノズルが使用される。ノズルは駆動機構によりＸ，Ｙ，Ｚ方向に移動 可能になっており、固相吸着・溶出カートリッジの入口位置への位置決めは予め 定められた制御プログラムによってなされる。 また、固相吸着・溶出カートリッジからの溶出液を受ける受容器は、カートリ ッジの出口の下方に位置され、入口が常時開放された状態で使用される。

【０００５】 試料を前処理するときは、ノズルで試料の気体や液体を吸引して固相吸着・溶 出カートリッジへ吐出し、その後ノズルから溶出液を固相吸着・溶出カートリッ ジへ吐出して固相吸着・溶出カートリッジに吸着された試料成分を溶出して受容 器へ取り出す。

【０００６】

【考案が解決しようとする課題】

固相吸着・溶出カートリッジから溶媒で試料成分を溶出する際、吸着剤のすき 間に残留する溶液を全て吐出して受容器へ回収しないと受容器内の成分濃度がそ の都度変動する。そこで、溶出工程の最終段階では固相吸着・溶出カートリッジ に窒素やアルゴンなどのガスを供給してパージ吐出を行なっている。このとき、 パージガスによる吐出の勢いで固相吸着・溶出カートリッジの出口に液泡が発生 し、破裂してその飛沫が受容器外に飛び散って回収量が変動したり、隣りの受容 器へ混入するなどの問題が生じる。もし、受容器の入口をシート状の蓋で被って おき、固相吸着・溶出カートリッジの出口を針状ノズルにして、そのノズル状出 口をシート状の蓋に差し込んで受容器へ溶出液を回収する方法も考えられるが、 受容器への溶出に使える時間には制限があるため、ノズル状出口とすることは困 難である。

【０００７】 また、一般には多数の受容器を並べておいて、前処理した試料溶出液を順次受 容器へ回収していく。しかし、受容器の入口が開放されているので、受容器に収 容された試料溶液から溶媒が揮散し、初めに収容された試料と後で収容された試 料の間で溶媒量が変化し、放置時間によって試料濃度が変化する問題が生じる。 本考案は固相吸着・溶出カートリッジから受容器へ試料溶出液を収容するに当 り、パージガスによるパージ吐出の際に溶出液が飛散するのを抑えるとともに、 収容された溶出液の溶媒が揮散するのを抑えることを目的とするものである。

【０００８】

【課題を解決するための手段】

本考案の自動前処理装置は、外形の先端が徐々に細くなった溶液吸引・吐出用 ノズルと、複数の穴があけられた架台平板と、架台平板の各穴に嵌め込まれ、架 台平板の上側と下側に位置するようにそれぞれフランジ状ストッパを有し、かつ その上下のストッパ間の距離が架台平板の厚さよりも長く、中心には軸方向に貫 通した穴があけられ、その穴の上部部分は前記ノズルの先端部外形と対応した形 状に形成され、その穴の下部部分は固相吸着・溶出カートリッジが挿入されて取 りつけられる形状に形成されているカートリッジ保持具と、各カートリッジ保持 具の上側ストッパと架台平板との間に設けられて各カートリッジ保持具を上方向 に付勢しているバネ部材と、上面に突出した入口と下面に突出した出口を有し、 その入口がカートリッジ保持具の穴の下部部分に挿入されて取りつけられる固相 吸着・溶出カートリッジと、固相吸着・溶出カートリッジの下方に配置され、上 部開口が中央部に切込みをもつ弾性復元性シート状蓋で被われ、カートリッジ保 持具が上方に引き上げられた状態では固相吸着・溶出カートリッジの出口下端が シート状蓋よりも上部に位置し、カートリッジ保持部が最も低い位置まで押し下 げられた状態では固相吸着・溶出カートリッジの出口下端がシート状蓋の切込み を割って挿入される高さに配置される受容器とを備えている。

【０００９】

【作用】

ノズルがカートリッジ保持具に挿入されない状態ではバネ部材の付勢力によっ てカートリッジ保持具は上方に引き上げられている。各カートリッジ保持具の下 部には固相吸着・溶出カートリッジが取りつけられている。ノズルがカートリッ ジ保持具の穴の上部部分に挿入されてバネ部材の付勢力に抗して押し下げられる と、カートリッジ保持具は固相吸着・溶出カートリッジを取りつけたまま押し下 げられる。ノズルが上方に引き上げられるとカートリッジ保持具はバネ部材の付 勢力によって上方へ移動し、固相吸着・溶出カートリッジとともに元の高い位置 に戻る。

【００１０】 固相吸着・溶出カートリッジに試料成分を吸着させた後、溶出液により受容器 へ溶出するときは、固相吸着・溶出カートリッジの出口が受容器のシート状蓋の 切込みを割って受容器内に挿入された状態となっている。この状態で溶出液の吐 出とパージガスによるガスパージ吐出が行なわれて固相吸着・溶出カートリッジ の残留液も全て受容器に収容される。パージ吐出の際に固相吸着・溶出カートリ ッジの出口で液泡が発生し破裂してもシート状蓋で被われているため、その飛沫 が受容器外に飛び散ることがない。

【００１１】 試料成分を溶出し受容器に収容した後は、固相吸着・溶出カートリッジの出口 がシート状蓋から引き抜かれるので、受容器がそのシート状蓋で被われ、溶媒の 揮散が抑えられる。 設計上は受容器の中心軸、固相吸着・溶出カートリッジの中心軸、カートリッ ジ保持具の中心軸及びノズルの中心軸が全て同一垂直線上にくるように位置決め がなされる。受容器のシート状蓋には切り込みが設けられているので、固相吸着 ・溶出カートリッジの中心と受容器の中心軸が多少ずれていても切込みの範囲内 であれば固相吸着・溶出カートリッジの出口を受容器に挿入できるので、固相吸 着・溶出カートリッジの位置決め精度が粗くても溶出液を受容器に収容すること ができる。

【００１２】

【実施例】

図１に一実施例の自動前処理装置を表わす。溶液吸引・吐出用ノズル２はその 外形の先端部が徐々に細くなっており、駆動機構（図示略）に取りつけられてＸ ，Ｙ，Ｚ方向に移動することができる。ノズル２は流路切換え弁４により、別容 器に蓄えられている洗浄液や試料を吸引したり吐出したり、固相吸着・溶出カー トリッジの吸着試料成分を溶出するのに用いる溶出液のための溶液流路と、固相 吸着・溶出カートリッジ内の残留分をパージ吐出するためのパージガス流路とに 切り換えて接続される。溶出液としてはアセトニトリル液などの有機溶媒や水が 使用され、パージガスとしては窒素ガスやアルゴンガスが使用される。ノズル２ はＸ，Ｙ，Ｚ方向へ移動し、目的のカートリッジ保持具８の上部へ移動する。

【００１３】 架台平板６には複数の穴があけられ、各穴には図２に詳細に示されるようにカ ートリッジ保持具８がそれぞれ上下方向に移動可能に挿入されている。カートリ ッジ保持具８は、架台平板６の上側と下側に位置するようにそれぞれフランジ状 ストッパ１０，１２を有し、その上下のストッパ１０，１２間の距離が架台平板 ６の板の厚さよりも長く設計されている。カートリッジ保持具８は上部部分と下 部部分とから構成されている。上部部分が架台平板６の穴に差し込まれ、下側か ら下部部分が捩じ込まれて一体化されることにより、架台平板６の穴に取りつけ られている。保持具８を上方向に付勢するために、上側ストッパ１０と架台平板 ６との間にはコイルバネ１４が圧縮された状態で挿入されている。架台平板６は 移動可能に支持されている。

【００１４】 カートリッジ保持具８には中心軸上に沿って貫通した穴があけられており、そ の穴の上部部分はノズル２の先端部の外形形状に対応して奥方向に向って先細り する形状に形成されている。ノズル２がその穴の上部部分に挿入されると、ノズ ル２と穴が互いに密着した状態で当接して留まり、それより更に奥には入らない 。カートリッジ保持具８の穴の下部部分の形状は固相吸着・溶出カートリッジ１ ６の上面中央部に突出した入口１８の外形形状に対応した形状に形成されており 、その穴の下部部分にカートリッジ１６の入口１８が挿入されて取りつけられる 。

【００１５】 カートリッジ１６は本体部分に吸着剤２０が充填されており、上面中央部に突 出した入口１８をもち、下面中央部に突出した出口２２をもっている。 カートリッジ１６に吸着された試料成分の溶出液を収容するために、カートリ ッジ１６の下方には試料ごとの受容器２４が配置される。受容器２４は上部に開 口を有し、その開口が弾性復元力を有するシート状蓋２６で被われている。蓋２ ６には図４に示されるように、十字形の切込み２８が設けられている。蓋２６の 材質としては例えばテフロン（商標）シートなどを使用することができる。

【００１６】 次に、本実施例の動作について説明する。 図２はカートリッジ保持具６にノズル２が挿入される前の状態を示している。 この状態ではカートリッジ保持具８はコイルバネ１４の付勢力によって上方に引 き上げられている。カートリッジ保持具８には架台平板６の下側にフランジ状ス トッパ１２が設けられているので、カートリッジ保持具８の上方への引上げはス トッパ１２が架台平板６の下面に当接した位置で停止し、カートリッジ保持具８ はそれより上方には移動しない。

【００１７】 固相吸着・溶出カートリッジ１６に試料成分を吸着したり、吸着成分を溶出す るときは、図３に示されるようにノズル２がカートリッジ保持具８の穴の上部部 分に挿入される。ただし、試料成分を吸着するときは、カートリッジ１６は受容 器２４の上部位置ではなく、ドレインカップなどの上部位置に改めて位置決めさ れた状態で行なわれる。

【００１８】 ノズル２がカートリッジ保持具８に挿入されると、カートリッジ保持具８はノ ズル２が押し下げられる力で下方へ押し下げられる。カートリッジ保持具８の上 側のフランジ状ストッパ１０がコイルバネ１４を介して架台平板６の上面に押し つけられた状態でカートリッジ保持具８の下方への移動が停止する。カートリッ ジ保持具８の移動距離は図２中にＬで示される範囲である。

【００１９】 カートリッジ１６に吸着された成分を溶出するときは、カートリッジ１６の下 方に受容器２４が配置される位置に移り、カートリッジ保持具８が押し下げられ ることによってカートリッジ１６の出口２２が受容器２４の蓋２６の切込み２８ を割って受容器内部に入り込む。その状態でノズル２から溶出液が供給され、吸 着剤に吸着されていた試料成分が溶出して受容器２４へ収容される。溶出液の供 給が終わると、流路切換え弁４によってノズル２からパージガスが供給され、パ ージ吐出が行なわれる。このとき、カートリッジ１６の出口２２の先端には液泡 ３０が発生し、破裂して飛び散るが、その飛び散った液滴も全て受容器２４に収 容される。３２は受容器２４に収容された溶出液である。 溶出液の吐出後、ノズル２は上方に引き上げられる。カートリッジ保持具８は ノズル２とともに上方に移動するが、下側のストッパ１２が架台平板６の下面に 当接するとそれ以上は上方に移動できないので、ノズル２がカートリッジ保持具 ８から引き抜かれて上方へ移動する。

【００２０】 試料ごとにカートリッジ１６と受容器２４を新しいものに変えながら複数の試 料の前処理が繰り返される。予定の試料の前処理が終ると、受容器２４から液体 クロマトグラフなどの分析装置にその溶出液が注入される。その際、架台平板６ が受容器の上部に存在すると溶出液の吸引に際し障害となるので、分析計への注 入の前に架台平板１６はノズル２又は他の機構によって障害にならない場所まで 移動させられる。架台平板６が受容器２４の上部から取り除かれると、ノズル２ の先端が目的の受容器２４の溶液に挿入され、分析に必要な量が吸引される。そ の後、ノズル２が分析計の自動注入器の位置へ移動して注入する。 カートリッジ１６への試料成分の吸着、吸着された試料の溶出、及び受容器に 収容された溶液の分析計への注入の各動作は、制御装置に予めプログラムされた 手順に従って自動的に実行される。

【００２１】 カートリッジ１６に試料成分が吸着される前の状態でもカートリッジ保持具８ にはカートリッジ１６が取りつけられている。カートリッジ保持具８には貫通し た穴があけられているので、その穴に周囲の空気が入り込み、カートリッジ１６ を通って流れる。このように、周囲空気によりカートリッジ内部が汚染されると 、それがバックグラウンドノイズとなる。そのため、カートリッジ保持具８の穴 に逆止弁機構を設けておくのが望ましい。

【００２２】 実施例では受容器２４内の溶媒の蒸発を防ぐために蓋２６を設け、その蓋２６ にはカートリッジ１６の出口２２やノズル２を差し込むための切込み２８が設け られているが、切込み２８に代えて溶媒の蒸発の程度に応じた径の穴をあけてお いてもよい。

【００２３】

【考案の効果】

本考案では固相吸着・溶出カートリッジに吸着された後、溶出した試料成分を 含む溶液を収容するための受容器として、その入口が切込みをもつシート状蓋で 被われたものを使用し、固相吸着・溶出カートリッジを保持するカートリッジ保 持具がノズルの上下動に応じて上下方向に移動できるようにし、固相吸着・溶出 カートリッジの突出した出口が受容器の蓋の切込みを割って受容器内に挿入でき るようにしたので、固相吸着・溶出カートリッジに吸着された試料成分を溶出す る際、固相吸着・溶出カートリッジの出口が受容器内にあり、蓋で被われている ため、溶出液が受容器外へ飛び散るのを防ぐことができる。また、受容器へ溶出 液を収容した後、受容器内の溶液の溶媒が揮散するのを抑えることができる。そ の結果、長時間にわたり、受容器内部に蓄えた溶液の自然蒸発量を抑えて保存す ることができるようになり、測定精度が上がるとともに、再検査に同一サンプル を利用することもできるようになる。

【００２４】 受容器に収容した溶液の蒸発を抑えることができるので、収容した溶液を長時 間保持することができ、例えば前処理を自動的に連続して繰返し、一定量の溶液 を受容器からノズルで吸引して多種の分析計の試料自動注入器へ自動注入できる ようになるので、夜間の無人運転処理などができるようになり、処理作業の省力 化を促進することができる。 受容器の蓋に切込みを入れたので、固相吸着・溶出カートリッジとしては市販 の出口径の大きい多種類の固相吸着・溶出カートリッジを使用することができる 。また固相吸着・溶出カートリッジの取りつけ位置決め精度が多少悪くても、受 容器へ溶出液を全量回収することができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】一実施例を示す概略斜視図である。

【図２】同実施例の１つの固相吸着・溶出カートリッジ
に関する部分をノズルが挿入されていない状態で示す垂
直端面図である。

【図３】同実施例の１つの固相吸着・溶出カートリッジ
に関する部分をノズルが挿入された状態で示す垂直端面
図である。

【図４】同実施例における蓋の切り込みを示す平面図で
ある。

【符号の説明】

２ ノズル ６ 架台平板 ８ カートリッジ保持具 １０，１２ ストッパ １４ コイルバネ １６ 固相吸着・溶出カートリッジ １８ 固相吸着・溶出カートリッジの入口 ２０ 吸着剤 ２２ 固相吸着・溶出カートリッジの出口 ２４ 受容器 ２６ シート状蓋 ２８ 切込み

Claims (1)

【実用新案登録請求の範囲】
1. 【請求項１】 外形の先端が徐々に細くなった溶液吸引
   ・吐出用ノズルと、 複数の穴があけられた架台平板と、 前記架台平板の前記各穴に嵌め込まれ、前記架台平板の
   上側と下側に位置するようにそれぞれフランジ状ストッ
   パを有し、かつその上下のストッパ間の距離が前記架台
   平板の厚さよりも長く、中心には軸方向に貫通した穴が
   あけられ、その穴の上部部分は前記ノズルの先端部外形
   と対応した形状に形成され、その穴の下部部分は後記固
   相吸着・溶出カートリッジが挿入されて取りつけられる
   形状に形成されているカートリッジ保持具と、 前記各カートリッジ保持具の上側ストッパと前記架台平
   板との間に設けられて各カートリッジ保持具を上方向に
   付勢しているバネ部材と、 上面に突出した入口と下面に突出した出口を有し、前記
   入口が前記カートリッジ保持具の穴の下部部分に挿入さ
   れて取りつけられる固相吸着・溶出カートリッジと、 前記固相吸着・溶出カートリッジの下方に配置され、上
   部開口が中央部に切込みをもつ弾性復元性シート状蓋で
   被われ、前記カートリッジ保持具が上方に引き上げられ
   た状態では前記固相吸着・溶出カートリッジの出口下端
   が前記シート状蓋よりも上部に位置し、前記カートリッ
   ジ保持部が最も低い位置まで押し下げられた状態では前
   記固相吸着・溶出カートリッジの出口下端が前記シート
   状蓋の切込みを割って挿入される高さに配置される受容
   器と、を備えたことを特徴とする自動前処理装置。