JPH1123546A - 液体クロマトグラフィのサンプル注入方法および装置 - Google Patents

液体クロマトグラフィのサンプル注入方法および装置

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JPH1123546A
JPH1123546A JP17411197A JP17411197A JPH1123546A JP H1123546 A JPH1123546 A JP H1123546A JP 17411197 A JP17411197 A JP 17411197A JP 17411197 A JP17411197 A JP 17411197A JP H1123546 A JPH1123546 A JP H1123546A
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JP
Japan
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sample
cartridge
liquid
holding
section
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JP17411197A
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English (en)
Inventor
Hideaki Murata
英明 村田
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Shimadzu Corp
Original Assignee
Shimadzu Corp
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 微量のサンプルを確実に、液体クロマトグラ
フィの液体流路内に挿入して分析を行なうことができる
サンプル注入方法および装置を提供する。 【解決手段】 サンプルを保持したカートリッジ保持部
2を、セット位置11加湿位置12、分析位置13、排
出位置14を備えるターンテーブル10にセットする。
加湿位置12では、水または溶出力のきわめて弱い溶液
16が、加湿液送液ポンプ15により、カートリッジ保
持部に送られてサンプルが加湿され、残液がドレイン1
7に溜められる。次に、分析位置13では、液体クロマ
トグラフィの液体流路にサンプルがセットされた状態に
なり、移動相19が移動相送液ポンプ18により送り出
されて、カートリッジのオクタデシルシリル充填剤に吸
着されていた微量なサンプルは、移動相19と共にカラ
ム20に入る。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、液体クロマトグラ
フィのサンプル注入方法および装置に関する。
【0002】
【従来の技術】図4に、従来の試料導入方法による、液
体クロマトグラフィの系統図を示す。サンプルをインジ
ェクタ30に入れ、このインジェクタ30から液体クロ
マトグラフ装置の試料注入口31に注入することにより
サンプルを液体クロマトグラフの液体流路内に入れる
と、このサンプルは移動相送液ポンプ32によって移動
相34とともに、カラム20に送られる。サンプルの各
成分は、このカラム20により分離されて、検出器21
に入り、定量または定性分析される。そして、検出器2
1からの廃液はドレイン17に入る。
【0003】内径が0.1mmから2.0mm程度のカ
ラムを用いて液体クロマトグラフィを行なう場合、液体
でのサンプル注入は、注入時のカラム内でのサンプルの
広がりを防ぐことが困難なため、ピークの広がりや分離
が不十分となることが多い。サンプル注入は、もっぱら
ミクロシリンジが用いられるが、1マイクロリッター以
下の液体を正確に測り、確実に注入する方法はない。
【0004】従来技術として、希釈サンプルを大量にし
て、ピークの広がりを防ぐために、各移動相の溶出強度
を漸次変化させて、多成分を含む混合物の分離をする、
いわゆる濃度勾配溶出(グラジエント装置33を使って
行なう)や、状態により最適なカラムをタイミングよく
切り替えて使用する、カラムスイッチング36などの大
がかりな装置を組み上げ対応してきた。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】従来のサンプル注入は
以上のようにされているが、1マイクロリッター以下の
液体を確実に注入する方法はない。しかも従来技術の濃
度勾配溶出(グラジエント溶出)は一回の分析時間が長
くなること、またカラムスイッチングではサンプル保持
カラムの劣化や、カラムスイッチングのタイミングの難
しさ、および装置が大がかりになるため、特定分析用専
用機になり汎用性にかけるという問題があった。
【0006】本発明は、このような事情に鑑みてなされ
たものであって、微量のサンプルを確実に、液体クロマ
トグラフィの液体流路内に挿入して、分析の出来るサン
プル注入方法および装置を提供することを目的とする。
【0007】
【課題を解決するための手段】上記の目的を達成するた
めに、本発明のサンプル注入方法はサンプルをあらかじ
めカートリッジに保持させた後、このカートリッジから
直接液体クロマトグラフィの液体流路にサンプルを注入
することを特徴とする。
【0008】本発明のカートリッジ試料調製装置は、サ
ンプルを保持するための逆相系シリカゲル充填剤(たと
えばオクタデシルシリルODS)を内蔵しているカート
リッジと、このカートリッジを保持するカートリッジ保
持部と、この保持部を挟持するサンプル導入部と、廃液
部とからなり、このサンプル導入部のサンプルが、圧力
によってカートリッジ保持部に移送されることを特徴と
する。
【0009】サンプルを溶出力の弱い溶媒を使って、サ
ンプル導入部から、カートリッジ保持部の、あらかじめ
オクタデシルシリル(ODS)を充填されたカートリッ
ジに、外部からガスで加圧して、サンプルを保持させる
ことが出来る。
【0010】また、本発明のカートリッジ試料導入装置
は、サンプルを保持したカートリッジ保持部が、複数個
保持される保持部を備え、カートリッジ保持部が手動あ
るいは自動で順次液体クロマトグラフィの液体流路内に
挿入されて試料が導入されることを特徴とする。
【0011】
【発明の実施の形態】本発明のサンプル注入方法に用い
るカートリッジ試料調製装置の一実施例を図1により説
明する。
【0012】カートリッジ試料調製装置は、図1に示す
ように、サンプル導入部3と、カートリッジ1を備えた
カートリッジ保持部2と、廃液部5と、加圧部4、から
構成される。
【0013】サンプル導入部3はサンプルとそれを流す
ための溶液を入れる漏斗状の容器である。カートリッジ
1は内径が0.1mmから2.0mm程度のパイプで、
あらかじめ内部に逆相系シリカゲル充填剤(たとえばオ
クタデシルシリルODS)が充填されている。カートリ
ッジ保持部2は円筒中央部に前記のカートリッジ1が挿
入されており、カートリッジ1のみを交換できるように
なっている。また廃液部5はその上部にカートリッジ保
持部がセットできるように漏斗状の受け口を備えてい
る。加圧部4は、サンプル導入部3とカートリッジ保持
部2と廃液部5が一つにまとめられたものに、接続さ
れ、外部から圧力を加えることが出来る構造になってい
る。その加圧する気体の出口は廃液部5の上部に設けら
れている。
【0014】カートリッジ保持部2に、あらかじめオク
タデシルシリル(ODS)が充填されたカートリッジ1
を挿入し、カートリッジ保持部2を廃液部5の上にセッ
トしてそのカートリッジ保持部2の上に、サンプル導入
部3をセットする。次に、十分量の溶出力の弱い移動相
にサンプルを溶解し、それをサンプル導入部3に入れ
る。次に、加圧部4をサンプル導入部3の上部に取付け
る。サンプル導入部3、カートリッジ保持部2(交換可
能なカートリッジを含む)、廃液部5は組立て式になっ
ており、組立て後は一本のチューブのような形状になる
(これを前処理カートリッジと呼ぶ)。加圧部を前処理
カートリッジの上部に取付けた後、ガスを送り込み、サ
ンプルをカートリッジ1のオクタデシルシリル(OD
S)に吸着させる。このようにしてサンプルをカートリ
ッジ保持部2に保持すれば、極微量のサンプルでも確実
に、安定して保持することができ、カートリッジとして
手軽に扱うことができる。
【0015】次に、カートリッジ試料導入装置の一実施
例を図2、図3により説明する。
【0016】図2は、カートリッジ保持部2を使用した
液体クロマトグラフィの系統図を示しており、図3は、
カートリッジ保持部2がターンテーブル10にセットさ
れ、液体クロマトグラフの液体流路内に挿入された保持
部の断面部分を示している。このターンテーブル10
は、回転円盤方式のレボルバ型で、円盤にカートリッジ
保持部2がセットできる穴を等分に備えられて、各位置
で規定の工程を処理することが出来る構造になってい
る。たとえば、分析位置13では、上部よりカートリッ
ジ保持部2が、段付きになっている穴にセット出来、上
部と下部からパッキン付きの継ぎ手が圧着され、上部は
移動相送液ポンプ18の流路に接続され、下部はカラム
20への流路に接続される構造を備えている。
【0017】手順として、上記の前処理カートリッジか
らカートリッジ保持部2を取出し、セット工程ッ 加湿工
程ッ 分析工程ッ 排出工程をすることのできる、ターンテ
ーブル10のセット位置11にセットする。このターン
テーブル10は、カートリッジ保持部2をセット位置ッ
加湿位置ッ 分析位置ッ 排出位置に、順次、手動あるいは
自動で移動でき、外部装置との連動で駆動されている。
【0018】加湿位置12では、水または溶出力のきわ
めて弱い溶液16が、加湿液送液ポンプ15により、カ
ートリッジ保持部に送られ、サンプルが加湿される(こ
こで適切な溶媒を選択すれば、簡単なクリーンアップが
可能になる)そして、残液がドレイン17に溜められ
る。
【0019】分析位置13では、液体クロマトグラフィ
の液体流路にサンプルがセットされた状態になる。移動
相19が移動相送液ポンプ18により送り出されて、カ
ートリッジのオクタデシルシリル充填剤に吸着されてい
た微量なサンプルは、移動相19と共に、カラム20に
入る。サンプルに含まれる各成分は、このカラム20で
分離され、検出器21に入り、定性及び定量の分析がさ
れる。そして、検出器21からの廃液はドレイン17に
溜められる。
【0020】排出位置14では、分析の終了したカート
リッジ保持部2を、ターンテーブル10から取出し、一
連の工程を終了とする。
【0021】これらの一連の工程をレバーまたはボタン
の操作により行ない、省力化をはかることができる。
【0022】図2の実施例では、180度でカートリッ
ジ保持部が排出されるタイプであるが、300度で排出
されるタイプでは、三種の洗浄液を選択できる工程にす
ることもできる。
【0023】また、このカートリッジ試料導入装置は、
回転をするいわゆるレボルバ型で、数本のカートリッジ
が格納できる。分析が終了すると、カートリッジ保持部
はレボルバ部分から外に排出されるため、多数のカート
リッジ保持部(サンプルを保持した)を準備しておけ
ば、多数検体の分析もできる。
【0024】さらに、カートリッジのサイズを変更する
ことで、ミクロ液体クロマトグラフィだけでなく、通常
および分取液体クロマトグラフィの注入装置としても、
利用できる。
【0025】さらに、前記のカートリッジ調整装置とカ
ートリッジ試料導入装置を一体化しカートリッジを湿ら
せる過程において、複数の洗浄溶媒を流すようにプログ
ラムすれば、自動前処理装置付きの液体クロマトグラフ
装置の構築が可能である。
【0026】
【発明の効果】本発明のサンプル注入方法および装置は
上記のように構成されており、微量のサンプルを、カー
トリッジ保持部のカートリッジに、保持して行なうた
め、従来のようにシリンジを使って、液体で大量注入す
るのでないため、ピークの広がりがなく、グラジエント
溶出を用いなくても、シャープなピークが得られ、また
カラムスイッチングと異なり、濃縮カラムをサンプルご
とに変更しているので、濃縮カラムの劣化や、高濃度サ
ンプル分析後のメモリー効果の心配がない。
【0027】また、本発明のカートリッジ試料導入装置
は前記のように構成されており、カートリッジ保持部の
カートリッジに保持したサンプルを注入するため、省ス
ペースであり、分析工程の自動化がしやすい。またカー
トリッジに保持したサンプルは化学的に安定しており、
微量のサンプルを確実に分析することができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明のサンプル注入方法に用いるカートリッ
ジ試料調製装置の一実施例を示す図である。
【図2】本発明のカートリッジ試料導入装置の一実施例
を示す図である。
【図3】カートリッジ保持部を、ターンテーブルに組み
込み、液体クロマトグラフィの液体流路内にセットされ
た断面を示す図である。
【図4】従来の試料導入方法による、液体クロマトグラ
フィの系統図を示す。
【符号の説明】
1 カートリッジ 2 カートリッジ保持部 3 サンプル導入部 4 加圧部 5 廃液部 10 ターンテーブル 11 セット位置 12 加湿位置 13 分析位置 14 排出位置 15 加湿液送液ポンプ 16 溶出力の弱い溶液 17 ドレイン 18 移動相送液ポンプ 19 移動相 20 カラム 21 検出器 30 インジェクタ 31 試料注入口 32 移動相送液ポンプ 33 グラジエント装置 34 移動相 35 溶媒槽 36 カラムスイッチング

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】サンプルをあらかじめカートリッジに保持
    させた後、このカートリッジから直接液体クロマトグラ
    フィの液体流路にサンプルを注入することを特徴とする
    液体クロマトグラフィのサンプル注入方法。
  2. 【請求項2】サンプルを保持するための逆相系シリカゲ
    ル充填剤を内蔵しているカートリッジと、このカートリ
    ッジを保持するカートリッジ保持部と、この保持部を挟
    持するサンプル導入部と、廃液部とからなり、このサン
    プル導入部のサンプルが、圧力によってカートリッジ保
    持部に移送されることを特徴とするカートリッジ試料調
    製装置。
  3. 【請求項3】サンプルを保持したカートリッジ保持部
    が、複数個保持される保持部を備え、カートリッジ保持
    部が手動あるいは自動で順次液体クロマトグラフィの液
    体流路内に挿入されて試料が導入されることを特徴とす
    るカートリッジ試料導入装置。
JP17411197A 1997-06-30 1997-06-30 液体クロマトグラフィのサンプル注入方法および装置 Pending JPH1123546A (ja)

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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2010026837A1 (ja) * 2008-09-05 2010-03-11 株式会社 日立ハイテクノロジーズ 前処理装置及びそれを備えた質量分析装置
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