JPS5864213A - ガリウム−および／またはインジウム含有ゼオライト、それらの製造方法およびそれらの用途 - Google Patents

ガリウム−および／またはインジウム含有ゼオライト、それらの製造方法およびそれらの用途

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JPS5864213A
JPS5864213A JP57159046A JP15904682A JPS5864213A JP S5864213 A JPS5864213 A JP S5864213A JP 57159046 A JP57159046 A JP 57159046A JP 15904682 A JP15904682 A JP 15904682A JP S5864213 A JPS5864213 A JP S5864213A
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エルンスト・インゴ−・ロイポルト
ハインツ・リツテレル
フリ−ドリツヒ・ウンデル
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Hoechst AG
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ゼオフィトは、８１０４−およびＡｊｏ４−ｆ８面体の
三次元結合によって、空洞および微孔を有する規則的構
造が形成されている結晶性アルミノシリケートである。
水和され良状態においては、とれらＯ微孔および空洞は
、水で満たされておに、一方それは結晶構造に影響を及
ぼすことなく容品に除去されうるかｔ九は他の分子によ
って置換されうる。ムｎｏ４１１面体の員の電荷は、陽
イオンによって釣合って＞）、これらの陽イオンは、他
の正の電荷のイオンによって置換されうる。これらの性
質は、ゼオフィトをイオン交換体、吸着および触媒とし
て使用するととを可能にする（ブレツク著［ゼオライト
・モレキエラ−・シープスＪ　（Ｄ、Ｗ、Ｂｒｅａｋ：
　ＺｅｏｌｌｔｅＭｏｌｓｏｕｌａｒ　８１・ｖ＠ｓ、
　１９７４　）参照）。
例えばｘ１！、モルデナイト、エリオナイトを九はオフ
レタイト型のゼオライトは、クララヤング、水素化分解
または異性化のような炭化水素変換反応用の触媒として
工業的要論Ｋかな〉の興味が４たれている。ペンタシル
型のゼオライト（例えばゼオライトＺ８Ｍ　−５）は、
メタノールの炭化水素への変換の丸めの触媒として次第
に重要なものとなっている。
触媒としての多数の応用の可能性のゆえＫ、特定の触媒
的性質を有する新規なゼオライ）Ｋ大い１為興瞭がも九
れている。
例えば、アンモニウムおよび／ま九はケイ素の代９に倫
の元素をゼオライト骨格に組込むととによって極めて興
味あるゼオライトが得られる。かくして、ホウ素（ドイ
ツ特許出願会開第２、＠３へ７８７号）、鉄（ドイツ特
許出願金開第２．８５１，６１１号）、ヒ素（ドイツ特
許公告第２．８５１１．１１　Ｓ　０号）、アンチモン
（ドイツ特許出願会−第２．８ｓへ７８７号）、バナジ
ウム（ドイツ特許出願会’ＲＫ２．５ｓｃ６ｓ１号）、
クロム（ドイツ特許出願会開第２．８５１．４３０号）
を九はガリウム（ベルギー特許第８８２，４８４号）を
ｗｉｉｉ体の位置に有するペンタシル系のゼオライトが
知られている。
本発明の対象は、 （ＩＬ）　　酸化物のモル比として表わされ★次の組成
：８１０、　：　（０，２Ｑ±ｏ、ｔｏ）（ム７２０１
１　”　Ｍ２Ｏ１１”（０，１５±ｏ、１）　（ＮＩＬ
、Ｏ＋　Ｋ、０１　：　（ａ、１ｓ±０．１４）　Ｍａ
２Ｏ（ことに輩はガリウムおよび／ま九はインジウムで
あシそしてＲはテトラメチルアンモニウムである） を有し、そして （ｂ）　　Ｘ線回折図において下記の表１に示す特徴的
な回折ＩＩ： 表１ を有することを善黴とする、ガリウム−および／ま九は
インジウム含有ゼオライトである。
表１における強度は、次のように定義される：本発明に
よるゼオライトは、オフレタイト（ドイツ特許出願公開
第先８０４１５４号会報参照）Ｋ類似する構造を有する
が、それとｔま組成において異なっている。
本発明によるゼオライトについて、一般に、酸化物のモ
ル比で表わして次のことが妥当する：好ましく社 ４’ｌＫ ム１，０゜ ムｊ２０．十鴇０１＝０・６０−０・９９（上記各式中
、Ｍはガリウムおよび／ｌたはインジウムである） 本発明によるゼオライトは、ガリウム−および／を九は
インジウムの化合物をアルミニウム、ケイ素、ナトリウ
ム、カリウム、テトラメチルアンモニウムの化合物およ
び水と混合し、そして密閉され先客器内で加熱すること
によって製造される。
出発化合物は、一般に１酸化物のモル比で表わして下記
の割合で使用される： ５ｔｏ２：　　（ｏ、ｏｓ士０．０２８）ム１２０．：
　　（０，０３±０．０２８）Ｍ２Ｏ３゜（０，２±０
．０８）　：Ｎａ２Ｏ：　（０，２±０．１５）Ｒ２０
：　（０，１±ｏ、ｏａ）Ｒ２０：（２０±１０）Ｍａ
２Ｏ 好ましくは ８１０□：　（ｏ、ｏｓ±０．０１　）　Ａｊ２Ｑ５：
　（（１，０３±Ｏ，［１２Ｂ）　Ｍ２Ｏ３：（０，２
±０−０８　）　Ｍａ２Ｏ：　（０−２±０．１０）Ｒ
２０：　（０，０５５±ｏ、ｏｌｓ）Ｒ２０：（２Ｇ±
１０）Ｍａ２Ｏ （ここＫＭはガリウムおよび／″！！、たけインジウム
でありそしてＲＦｉテト２メチルアンモニウムである） 化合物としては、例えば下記のものが使用されうる：ケ
イ酸、ケイ酸カリウム、ケイ酸ナトリウム、水酸化アル
ミニウム、硫酸アルミニウム、アルミン酸ナトリウム、
アルミン酸カリウム、ハロゲン化アルミニウム、メタ水
酸化アルミニウム、酸化ガリウムＣＩ）、硝酸ガリウム
（１）、硫酸ガリウム（Ｉ）、ノ・ロゲン化ガリウム（
Ｉ）、水酸化ガリウム（Ｉ）、酸化インジウム＋１）、
硝酸インジウムＣ船、硫酸インジウムｃ船、ノ・ロゲン
化インジウム（１）、水酸化インジウム（１）、水酸化
ナトリウム、硫酸ナトリウム、ノ・ロゲン化ナトリウム
、水酸化カリウム、硫酸カリウム、ノ・ロゲン化カリウ
ム、水酸化テトラメチルアンモニウム、塩化テトラメチ
ルアンモニウム。しかしながら、他のケイ素、アルミニ
ウム、ガリウム、インジウム、カリウム、ナトリウムお
よびテトラメチルアンモニウムの化合物もまえ本発明に
よるゼオライトの製造に適している。
それぞれに選択された化合物と水との混合物は、一般に
、密閉容器内で１２ないし３００時間、好ましくは２４
′＆いし２００時間の間、６０ないし１５０℃、ＩＩ＃
ＫＢ口ないし１４０℃の温度に加熱される。
生成され九結晶性ゼオツイトは、通常の方法で、例えば
−過により単離され、洗滌されそして乾燥される。それ
らは、公知の方法に従って、例えばカーおよび／ｌえは
イオン交換によって触媒的に活性な形態に変換されうる
（　Ｄ、Ｗ、Ｂｒｅａｋ。
Ｚｅｏｌｉｔ＠Ｍｏ１ｅｃｕｌａｒ　１ｉｌｉｓｖａｓ
、　１　？　７４参照）。
本発明によるゼオライトは、触媒的に活性な形１に変換
され先後に、メタノールの炭化水素への変換の鳩舎に１
　ドイツ特許用’Ｉｌ’に間第＄４１０４１５４号によ
るガリクムーま九はインジウムを含有しないオフレタイ
）Ｋ北壁して実質的に僅少表コークスの沈着および明ら
かに高い活性を示す、上記の方法を用いるととにより、
本発明による特徴を有するゼオライトが得られるという
ことは驚くべきことである。
下記０９４によって本発明を更に詳ｉ［ＩＫ説明するが
、決してこれらの例に限定されるものではない、記載さ
れたすべてのＸ線回折データは、シーメンス社（８１ｅ
ｘｅｎｓ　）製のコンピューターにより制御される粉末
回折計Ｄ−５００を用いて測定された。鋼のトＩ線が用
いられた。
例　　１ 水１２５ｇ中に、酸化ガリウム（＠４．５ｇ、水酸化ナ
トリウム７．２　ｆｉ　、水酸化カリウム１７．８１１
アルミン酸ナトリウム（ムｊ、０．５４重量％、菖ａ２
０４１重量％）４−５ＪｊｊＰよびテトラメチルアンモ
ニウムタロライド４．２ｇを溶鱗し九＃ｌ液中に４０重
１％のコロイド状シリカゲルｔｅｌｌを導入する。得ら
れ丸部合物を強力に攪拌することによって均質化し、そ
して密閉された容器において９５℃に９５時間加熱する
。得られた生成物を一過し、水で洗滌しそして１２０　
’Ｏにおいて乾燥する。
化学分析によ抄酸化物のモル比で表わして次の組成を有
することが判る： ８１０□：　Ｏ，，０８８ムｊ２０５　：　ｏ　、ｏ　
ｓ　６ｅａ２ｅｓ　：　ｏ。ｔ）２６ｍｍ、ｏ　：０．
０８４に、り　：　０．０３ＪＲ２０（ことＫｌｌはテ
トラメチルアンモニウムである） ｘｓｉｉｉ折分析の結果は、表２に記載されている： Ｅ２ 例　　２ 酸化ガリウム（１）１．７ｇ、水酸化ナトリウム２１．
４ｊ’ｓ水酸化カリウム５５．６　ｇ、水酸化アルミニ
ウム７、ＯＩＩ、塩化テトラメチルアンモニウム８．４
ｊｉ、水２５０ｊｌおよび４０重最％のコルイド状シリ
カゲル１？５Ｉｉからなる混合物を調製し、密閉され先
客器内で１１０℃に７２時間加熱する０例１におけると
同様に処理した後、酸化物のモル比で表わして次の組成
を有する結晶性生成物が得られる： ８１０、：　　０．ＩＱ１ム１，０．：　　０，０１１
０ａ、Ｏ，：　　０．０２２　Ｍａ、Ｏ：０．０４６町
０　：　０，０４２Ｒ２０（ここにＲはテトラメチルア
ンモニウムである） Ｘ線回折データは、表１に示され九データに一致する。
例　　５ 酸化ガリウム億）１２．９ｐ、水酸化ナトリウム２１．
４１水酸化カリウム５５，６　ｆｌ　、水酸化アルミニ
ウム０．７ｇ、塩化テトラメチルアンモニウム８．４ｇ
、水２５０ｊおよび４０重量％のコロイド状シリカゲル
１９５ｇからなる混合物を調製し、密閉され先容器にお
いて９５℃に１２０時間加熱す番０例１と同１に処理し
死後、酸化物の４ル比で表わして次の組成を有する結晶
性生成物が得られる： ｇｌｉｂ、：　　０．０１８ムｊ、Ｏ，：　０．１０２
ｏａ２ｏ、：　　０．０５１１１ｔ、Ｏ：０．０７４　
［２０：　０．０５４　ｍ２０（ここＫＲはテトラメチ
ルアンモニウムである） ｘｍａ折データは、表１に示されたデータに一致する。
例　　４ 三塩化インジウム１０．１，９．水酸化ナトリウム７．
２１水酸化−に９ウム１ｙ、ａｉアルミン酸ｔ　）　９
９　Ａ　（Ａｊ、０．４　ｓ重１ｚ、ｙａ、０４１重量
％）　４．５１および塩化テトフメチルアンモニクＡ　
４．２　ｊを水１２５ｊＫＩＩ解し九溶液ｋ、４０重量
％Ｏコ四イド状シ９−１１ゲル９８ｇを導入する。得ら
れえ混合物を強力に攪拌することＫより均質化し、密閉
容器内で９５℃）（９５時間加熱する。得られ九生成物
をＰ遺し、水で洗滌し、そして１２０℃にお区て屹燥す
る。
化学分析によれば、酸化物のモル比で表わして次の組成
を有することがわかる： ８１０、　：　０．０９？ム１２０．　：　ｏ、ｏｓａ
　Ｉｎ、Ｏ，：　ｏ、ｏｓ２１１Ｌ２０　：０．０１１
４］［２０：　０．０！５２Ｒ２０（とこにＲはテトラ
メチルアンモニウムである） Ｘ線回折データは、表１に示されたデータに一致する。
、・、−１つ 代理人　ｆｆ、、え　□°Ｃ′ノ 代理人　江　崎　党　史１゛−田 第１頁の続き ０発　明　者　ハイフン・リッテレル ドイツ連邦共和国つィースバー デン・アルベルトーシ、ユウアイ ツエルーアレ−３９ ０発　明　者　フリードリッヒ・ランデルドイツ連邦共
和国フレールスハ イム・アム・マイン・ヤーンス トラーセ４６

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 ｔ　（ａ）　　酸化物のモル比として表わされ九次の組
    成： ８１０□：（０，２０±ｏ、１ｏ）（ムＩ２０ｓ　”　
    ”ｚＯｓ　１　”（０，１５±（ｊ、１　）　（ｙａｚ
    ｏ　＋ｒ、ｏ　）：（０，１５±０．１４）Ｒ２０（こ
    こに輩はガリウムおよび／ま九社インジウムでありセし
    てＲはテトラメチルアンモニウムである） を有し、そして （ｋｌ）　　Ｘ線回折図において下記の表１に示す特徴
    的な回折俸： 表１ 格子面間隔　　　　　相対強度 １１．５０±０．２　　　　極めて強い７．５６±０．
    １　　　　弱いないし普通６．６２±０．１　　　　普
    通ないし強い６．５２±０．１　　　　　　　弱　　い
    ５．７４±０．１　　　　　弱　　い ４．５６±０．１　　普通 ４．３３±０．１　　　　普通ないし強い３．７６±０
    ．１　　　　極めて強い ３．５８±０．１　　　　普通ないし強い３．５１±０
    ．１　　弱い ３．１５±０．１　　　　弱いないし普通２．８４±０
    ．１　　　　　強いないし極めて強い２．６８±０．１
    　　　　弱いないし普通２．４６±０．１　　　　　　
    弱　　いを有するｉとを特徴とする、ガリウム−および
    ／またはインジウム含有ゼオライト。 λ　酸化物のモル比でｌＩ！おして下記式：（上式中、
    Ｍはガリウムおよび／ｌたはインジウムである） が成〉立つ特許請求の範囲第１項記載のガリウム−およ
    び／またはインジウム含有ゼオライト。 五　酸化物のモル比で表わして下記式＝（上式中、輩は
    ガリウムおよび／またはインジウムである） が成り立６潰許請求の範Ｓ館１項または第２項に記載の
    ガリウム−および／ｌたはインジウム含有ゼオライト。 表　酸化物のモル比で表わして下記式＝（上式中、輩は
    ガリウムおよび／またはインジウムである） が成や立つ特許請求の範囲第１項〜第３項のいずれかに
    記載のガリウム−および／またはインジウム含有ゼオラ
    イト。 ４（１）酸化物のモル比として表わされ先決の組成： ８１０、　：　（０，２０±０．１０）（ムｊ２０．　
    ＋　Ｍ２Ｏ３）　：（０，１５±０．１　）　（ｍａ、
    ｏ＋ちＱ）　：　（０，１５±０．１４）Ｒ２０（ここ
    ＫＭはガリウムおよび／またはインジウムでありそして
    Ｒけテトラメチルアンモニウムである） を有し、そして ＋ｂ）　　Ｘｌａ＠折因において下記の表１に示す特徴
    的な回折像： 表１ １１．５０±０．２　　　　　極めて強ｂ７．５６±０
    ．１　　　　　弱いないし普通６．６２±０．１　　　
    　　普通ないし強い６．３２±０．１　　　　　　弱　
    　い５．７４±０．１　　　　　　弱　　い４．５６±
    ０．１　　　普通 ４．３３±０．１　　　　　普通ないし強い３．７６±
    ０．１　　　　　極めて強い３．５８±０．１　　　　
    　普通ないし強い３．３１±０．１　　　　　　弱　　
    い３．１５±０．１　　　　　弱いないし普通２．８４
    ’±０．１　　　　　強いないし極めて強い２．６８±
    ０．１　　　　　弱いないし普通２．４８±０．１　　
    　　　　弱　　いを有するガリウム−および／またはイ
    ンジウム含有ゼオライトを製造すべくケイ素、アルミニ
    ウム、ナトリウム、カリウムおよびテトラメチルアンモ
    ニウムの化合物、水ならびにガリウム−および／ｌたは
    インジウムの化合物からなり、酸化物０モル比で表わし
    て次の組成： １１０、：　（０，０！Ｓ±ｏ、ｏ２８）ム１２０．　
    ：　（ｏ、ｏ　５±０．０２８）Ｒ２０，：（０，２±
    ｏ、ｏａ）菖”ｘＯ：　（０，２±０．１５）Ｒ２０：
    　　（０，１±０．０８Ｉｔ、Ｑ：（２０±１０　）　
    Ｒ２０ （ここにＶはガリウムおよび／ｌたはインジウムであシ
    そしてＲはテトラメチルアンモニウムである） を有する温合物を調製し、そしてこの混合物を密閉され
    先客器内で加熱することを特徴とする、艙記ガリウム−
    および／ま九はインジウム含有ゼオライトの製造方法。 ＆　加熱すべき温金物が酸化物のモル比で表わして次の
    組成： ８１０□：（ｏ、ｏｓ土ｏ、ｏｔ）ム１２０ｓ　：　（
    ｏ、Ｑ５±（１，０２Ｂ）ｉｔ２０．　：（０，２±ｏ
    、ｏｓ）１ａ、Ｏ：　　（ｏ−２±０．１０）Ｒ２０：
    （ｏ、ｏｓｓ±０．０１５）　Ｒ，Ｏ：　（２０±１０
    ）ｌ’１２０（ここＫＭはガリウムおよび／またはイン
    ジウムでありそしてＲけテトラメチルアンモニクムであ
    る） を有する、特許請求の範囲第５項記載の方法。 １（１）酸化物のモル比として表わされ先決の組成： ８１０２：　（０，２０±ｏ、１ｏ）　（ｕ、Ｏ，＋　
    Ｍ２Ｏ５１：（０，１５±０−１　）　（ｍｌ、ｏ　＋
    　”２０’Ｊ　：　（０−１５±０．１４）　Ｒ，０（
    ここＫＸＭはガリウムおよび／また社インジウムであり
    そしてＲはテトラメチルアンモニウムである） を有し、そして （ｂ）ｘ＠回折図において下記の表１に示す特徴的な回
    折儂： 表１ １１．５０±０．２　　　　ｆｉめて強い７．５６±０
    ．１　　　　弱いないし普通６．６２±０．１　　　　
    普通ないし強い６．５２±０１　９９い ５．７４±０．１　　　　　　　弱　　い４．５６±０
    ．１　　普通 ４．５５±０．１　　　　普通ないし強い３．７６±０
    ．１　　　　極めて強い ５．５８±０．１　　　　普通ないし強い５１１±０．
    １　　　　　弱　　い ５．１５±０１　　　４いないし普通 ２．８４±０．１　　　　　強いないし極めて強い２．
    ６８±０．１　　　　＄１いないし普通２．４８±０．
    １　　　　　弱　　い を有するガリウム−および／またはインジウム含有ゼオ
    ライトを含有することを特徴とする、メタノールよ）Ｏ
    ，−Ｃ４−オレフィンを製造する丸めの触媒。
JP57159046A 1981-09-16 1982-09-14 ガリウム−および／またはインジウム含有ゼオライト、それらの製造方法およびそれらの用途 Pending JPS5864213A (ja)

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DE19813136686 DE3136686A1 (de) 1981-09-16 1981-09-16 "gallium- und/oder indiumhaltige zeolithe und verfahren zu deren herstellung sowie ihre verwendung"

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JPS62254847A (ja) * 1986-01-09 1987-11-06 Res Assoc Util Of Light Oil 高オクタン価ガソリン基材の製造方法

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