JPS5861829A - 磁性流体の製造法 - Google Patents
磁性流体の製造法Info
- Publication number
- JPS5861829A JPS5861829A JP56160064A JP16006481A JPS5861829A JP S5861829 A JPS5861829 A JP S5861829A JP 56160064 A JP56160064 A JP 56160064A JP 16006481 A JP16006481 A JP 16006481A JP S5861829 A JPS5861829 A JP S5861829A
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- dispersion
- coupling agent
- fillers
- water
- hydrophobic solvent
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-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01F—MIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
- B01F23/00—Mixing according to the phases to be mixed, e.g. dispersing or emulsifying
- B01F23/50—Mixing liquids with solids
- B01F23/51—Methods thereof
- B01F23/511—Methods thereof characterised by the composition of the liquids or solids
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Dispersion Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Compounds Of Iron (AREA)
- Colloid Chemistry (AREA)
- Soft Magnetic Materials (AREA)
- Separation Of Solids By Using Liquids Or Pneumatic Power (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は水と混合しない疎水性液体を分散媒とし、これ
に充填剤を分散させた磁性流体の製造に好適な充填剤分
散液の製造法に関する。
に充填剤を分散させた磁性流体の製造に好適な充填剤分
散液の製造法に関する。
磁性流体は液相中にマグネタイトなどの強磁性体の微細
な粉末を安定に分散させたコロイド溶液で、磁力1重力
などによって凝集、固液分離が起らない溶液である。従
来これらの磁性流体は高級飽和炭化水素、高級不飽和炭
化水素、ハロゲン化炭化水素、芳香族炭化水素、脂肪酸
エステル、脂肪族あるいは芳香族のリン酸エステル、水
などを分散媒として用いている。
な粉末を安定に分散させたコロイド溶液で、磁力1重力
などによって凝集、固液分離が起らない溶液である。従
来これらの磁性流体は高級飽和炭化水素、高級不飽和炭
化水素、ハロゲン化炭化水素、芳香族炭化水素、脂肪酸
エステル、脂肪族あるいは芳香族のリン酸エステル、水
などを分散媒として用いている。
従来、これら磁性流体の製造法としては9分散媒中にカ
ルボン酸またはその金属塩、アミノエステル、アルキル
ベンゼンスルホン酸またはその金属塩などの界面活性剤
を溶解し、その溶液中で強磁性体をボールミルなどを用
いて粉砕し分散させる方法、湿式法による強磁性体粒子
の表面に過剰の高級脂肪酸を吸着させ2強磁性体粒子を
pHq以下の酸性水溶液にて洗浄後、疎水性分散媒中に
再度分散させる方法、湿式法による強磁性体粒子の分散
液と高級脂肪酸の疎水溶媒溶液を加熱したものとを攪拌
下に混合して水を加熱除去して製造する方法などがある
。界面活性剤を含有する分散媒中で強磁性体をボールミ
ルなどにて粉砕する方法は粉砕のために莫大な工°ネル
ギーと長時間とを要し、その上微細な強磁性体粒子の収
率が低いという欠点があり、湿式法の強磁性体粒子に高
級脂肪酸を吸着させる方法はpH’7以下の酸性水溶液
中では強磁性体粒子が凝集し、水を乾燥させた後。
ルボン酸またはその金属塩、アミノエステル、アルキル
ベンゼンスルホン酸またはその金属塩などの界面活性剤
を溶解し、その溶液中で強磁性体をボールミルなどを用
いて粉砕し分散させる方法、湿式法による強磁性体粒子
の表面に過剰の高級脂肪酸を吸着させ2強磁性体粒子を
pHq以下の酸性水溶液にて洗浄後、疎水性分散媒中に
再度分散させる方法、湿式法による強磁性体粒子の分散
液と高級脂肪酸の疎水溶媒溶液を加熱したものとを攪拌
下に混合して水を加熱除去して製造する方法などがある
。界面活性剤を含有する分散媒中で強磁性体をボールミ
ルなどにて粉砕する方法は粉砕のために莫大な工°ネル
ギーと長時間とを要し、その上微細な強磁性体粒子の収
率が低いという欠点があり、湿式法の強磁性体粒子に高
級脂肪酸を吸着させる方法はpH’7以下の酸性水溶液
中では強磁性体粒子が凝集し、水を乾燥させた後。
再度疎水性分散媒中に分散させるのに長時間の加熱と攪
拌を要する欠点がある。また湿式法の強磁柱体粒子の分
散液を直接加熱した高級脂肪酸の疎水溶媒溶液に加えて
攪拌し水を加熱除去する方法は、水を蒸発するための莫
大なエネルギーを要することと、水溶液中に溶解した塩
類が加熱により分解飛散する性質のもの2例えばN H
4C1などであることが必要で−あり2強磁性体粒子の
原料であるFe’塩+Fe”塩、中和アルカリ剤に特定
の化合物を必要とするために原料的な制約を受けること
との二重の欠点を有している。
拌を要する欠点がある。また湿式法の強磁柱体粒子の分
散液を直接加熱した高級脂肪酸の疎水溶媒溶液に加えて
攪拌し水を加熱除去する方法は、水を蒸発するための莫
大なエネルギーを要することと、水溶液中に溶解した塩
類が加熱により分解飛散する性質のもの2例えばN H
4C1などであることが必要で−あり2強磁性体粒子の
原料であるFe’塩+Fe”塩、中和アルカリ剤に特定
の化合物を必要とするために原料的な制約を受けること
との二重の欠点を有している。
本発明者らはこれらの欠点を解決すべく鋭意研究の結果
、単に混合加熱攪拌した後、疎水性溶媒で強磁性体粒子
を抽出操作することによって相間移動を行なわせて磁性
流体を製造することができることを見出し、これに基づ
いて本発明を完成した。
、単に混合加熱攪拌した後、疎水性溶媒で強磁性体粒子
を抽出操作することによって相間移動を行なわせて磁性
流体を製造することができることを見出し、これに基づ
いて本発明を完成した。
すなわち本発明は充唯剤粒子表面にシランカップリング
剤またはチタンカップリング剤を結合させた後、疎水性
溶媒中に分散させることを特徴とする充填剤分散液の製
造法を提供するものであム以下に本発明の詳細な説明す
る。
剤またはチタンカップリング剤を結合させた後、疎水性
溶媒中に分散させることを特徴とする充填剤分散液の製
造法を提供するものであム以下に本発明の詳細な説明す
る。
充填剤は通常湿式法、真空冶金法、粉砕法などによって
調整される粒子径が80〜150人のものを用いるが2
強磁性体粒子の場合は、特に湿式法により調整されるも
のが粒子径の面から好ましい。
調整される粒子径が80〜150人のものを用いるが2
強磁性体粒子の場合は、特に湿式法により調整されるも
のが粒子径の面から好ましい。
これらの充填剤はまずpH7程度に調製された水中に分
散させる。通常マグネタイトなどの微粒子は湿式法によ
秒調整するので、マグネタクトなどの粒子の調製に用い
た水溶液を苛性アルカリ、鉱酸によってマグネタイトな
どの粒子の存在゛のままpH’7に調製すればよい。
散させる。通常マグネタイトなどの微粒子は湿式法によ
秒調整するので、マグネタクトなどの粒子の調製に用い
た水溶液を苛性アルカリ、鉱酸によってマグネタイトな
どの粒子の存在゛のままpH’7に調製すればよい。
本発明方法において使用するシランカップリング剤およ
びチタンカップリング剤は2例えば次に示す化学式を有
デる化合物である。
びチタンカップリング剤は2例えば次に示す化学式を有
デる化合物である。
(RO)3SiR’、(Rつ、I T i R’Ly1
ここでRは低級アルキル基9例えばメチル基。
ここでRは低級アルキル基9例えばメチル基。
エチル基、イソプロピル基を+ R’は置換または無置
換のアルキル基、アルケニル基、アリル基1例えば−〇
H2−(3H2−OH2−NH2,−C!H2−OH2
−OH3−SH。
換のアルキル基、アルケニル基、アリル基1例えば−〇
H2−(3H2−OH2−NH2,−C!H2−OH2
−OH3−SH。
−0H2−082−CI(2−、NH−OH2−CHa
、 −CHz−OH2−OH2−NH−CH2−OH2
−NH2,、−0H=OIh、−CH2−0H2−OH
2−OH2−OFh −0H2−CIを表わす。■“は
置換または無置換参カニ箒参枠のアルコキシ基、カルボ
キシ基。
、 −CHz−OH2−OH2−NH−CH2−OH2
−NH2,、−0H=OIh、−CH2−0H2−OH
2−OH2−OFh −0H2−CIを表わす。■“は
置換または無置換参カニ箒参枠のアルコキシ基、カルボ
キシ基。
ルボキシ基、置換ベンゼンスルホキシ基、置換フェノキ
シ基、不飽和カルボキシ基、アルキル燐酸エステル基、
アルキル亜燐酸エステル基2例えばを表わす。
シ基、不飽和カルボキシ基、アルキル燐酸エステル基、
アルキル亜燐酸エステル基2例えばを表わす。
これらシランカップリング剤もしくはチ”タンカップリ
ング剤は、水と混合しかつこれらシランカップリング剤
もしくはシランカップリング剤に不活性な溶媒2例えば
メタノール、エタノール、イソプロパツール、プロパツ
ールなどの低級アルコール、ア七トン、メチルエチルケ
トン、ジエチルケトンなどの低級アルキルケトン、テト
ラヒドロフラン−ジオキサンなどの環状エーテルニ溶解
すせ、その溶液を前記充填剤の水分散液中に攪拌下体々
に加え加熱する。所定時間攪拌下で加熱した後冷却する
。これによりシランカップリング剤もしくはチタンカッ
プリング剤は充填剤表面に強固に結合する0充填剤1例
えば強磁性体粒子を湿式法で調製すする場合は勿論、湿
式法以外の方法で調製される場合でも水中に分散した状
態では充填剤表面に一〇〇基などの反応性基が存在し、
これがシランカップリング剤もしくはチタン力ップリン
グ剤と反応して化学結合を作り強固に結合するものと推
定される。
ング剤は、水と混合しかつこれらシランカップリング剤
もしくはシランカップリング剤に不活性な溶媒2例えば
メタノール、エタノール、イソプロパツール、プロパツ
ールなどの低級アルコール、ア七トン、メチルエチルケ
トン、ジエチルケトンなどの低級アルキルケトン、テト
ラヒドロフラン−ジオキサンなどの環状エーテルニ溶解
すせ、その溶液を前記充填剤の水分散液中に攪拌下体々
に加え加熱する。所定時間攪拌下で加熱した後冷却する
。これによりシランカップリング剤もしくはチタンカッ
プリング剤は充填剤表面に強固に結合する0充填剤1例
えば強磁性体粒子を湿式法で調製すする場合は勿論、湿
式法以外の方法で調製される場合でも水中に分散した状
態では充填剤表面に一〇〇基などの反応性基が存在し、
これがシランカップリング剤もしくはチタン力ップリン
グ剤と反応して化学結合を作り強固に結合するものと推
定される。
シランカップリング剤もしくはチタンカップリング剤と
結合した充填剤の水分散液に次に水と不溶の疎水性溶媒
が加えられる。疎水性溶媒としては灯油、軽油などの高
級炭化水素、ベンゼン、トルエン、キシレンなどの芳香
族炭化水素、酢酸ブチル、酢酸アミル、プロピオン酸ヘ
キシル、プロピオン酸オクチル、′酪酸ブチル、酪酸オ
クチル。
結合した充填剤の水分散液に次に水と不溶の疎水性溶媒
が加えられる。疎水性溶媒としては灯油、軽油などの高
級炭化水素、ベンゼン、トルエン、キシレンなどの芳香
族炭化水素、酢酸ブチル、酢酸アミル、プロピオン酸ヘ
キシル、プロピオン酸オクチル、′酪酸ブチル、酪酸オ
クチル。
オレイン酸トリグリ七リドなどの脂肪酸アルキルエステ
ルなどが挙げられる。疎水性溶媒を加えることによって
シランカップリング剤もしくはチタンカップリング剤と
結合した充填剤を水相より疎水性溶媒相に移動させる。
ルなどが挙げられる。疎水性溶媒を加えることによって
シランカップリング剤もしくはチタンカップリング剤と
結合した充填剤を水相より疎水性溶媒相に移動させる。
疎水性溶媒相と水相は静置あるいは遠心分離などにより
分離し、疎水性溶媒相を例えば分液漏斗などの分離器具
を用いて採集することにより目的とする充填剤分散液を
得ることができる。
分離し、疎水性溶媒相を例えば分液漏斗などの分離器具
を用いて採集することにより目的とする充填剤分散液を
得ることができる。
またシランカップリング剤もしくはチタンカップリング
剤を溶解するのに用いる水と混合可能な溶媒1例えばア
ルコール類を用いないで直接疎水性溶媒中にシランカッ
プリング剤もしくはチタンカップリング剤を溶解し、こ
れら溶液を効率の良い攪拌下に充填剤の水分散液を加え
、攪拌下に加熱し、シランカップリング剤もしくはチタ
ンカップリング剤と結合させ、疎水性溶媒中にシランカ
ップリング剤もしくはチタンカップリング剤と結合した
充填剤を移動させることも可能である。この場合も水相
、疎水性溶媒相の分離は静置あるいは遠心分離などによ
り分離し、2相を分取することにより目的とする充填剤
分散液を得ることができる。
剤を溶解するのに用いる水と混合可能な溶媒1例えばア
ルコール類を用いないで直接疎水性溶媒中にシランカッ
プリング剤もしくはチタンカップリング剤を溶解し、こ
れら溶液を効率の良い攪拌下に充填剤の水分散液を加え
、攪拌下に加熱し、シランカップリング剤もしくはチタ
ンカップリング剤と結合させ、疎水性溶媒中にシランカ
ップリング剤もしくはチタンカップリング剤と結合した
充填剤を移動させることも可能である。この場合も水相
、疎水性溶媒相の分離は静置あるいは遠心分離などによ
り分離し、2相を分取することにより目的とする充填剤
分散液を得ることができる。
これらの方法におけるシランカップリング剤もしくはチ
タンカップリング剤を結合させるための加熱温度は通常
80〜100Cであり、加熱時間はBO分〜2時間程度
である。また充填剤に対するシランカップリング剤また
はチタンカップリング剤の使用量は、充填剤の表面積に
よって適宜法められるが1通常充填剤100重量部に対
して1〜50重量部、好ましくは2〜80重量部である
。なお、シランカップリング剤またはチタンカップリン
グ剤を溶解するときの溶液濃度は特に限定するものでは
ないが2通常1重量%以上の濃度である。
タンカップリング剤を結合させるための加熱温度は通常
80〜100Cであり、加熱時間はBO分〜2時間程度
である。また充填剤に対するシランカップリング剤また
はチタンカップリング剤の使用量は、充填剤の表面積に
よって適宜法められるが1通常充填剤100重量部に対
して1〜50重量部、好ましくは2〜80重量部である
。なお、シランカップリング剤またはチタンカップリン
グ剤を溶解するときの溶液濃度は特に限定するものでは
ないが2通常1重量%以上の濃度である。
本発明によれば充填剤分散液を簡単な操作で効率よく製
造することができ、しかも工業的規模の実施が可能にな
るので工業的製法として好適である。
造することができ、しかも工業的規模の実施が可能にな
るので工業的製法として好適である。
次に実施例により本発明をさらに詳細に説明する0
実施例1
攪拌翼2滴下漏斗、還流冷却器、温度計を付した内容8
1の四日フラスコ中に硫酸第一鉄、塩化第二鉄の1モル
水溶液各500 mlを入れ、攪拌下90Cにて6 N
NaOH水溶液を滴下し、pl(7に調整した。さら
に80分90Cにて攪拌を続はマグネタイトコロイド溶
液を調製した。
1の四日フラスコ中に硫酸第一鉄、塩化第二鉄の1モル
水溶液各500 mlを入れ、攪拌下90Cにて6 N
NaOH水溶液を滴下し、pl(7に調整した。さら
に80分90Cにて攪拌を続はマグネタイトコロイド溶
液を調製した。
一方(0H30)3 Si (OHahOCOC(CH
3) = cH2aomlをエタノール200m1に溶
解した溶液を調製した。このエタノール溶液を室温にて
攪拌下にマグネタイトコロイド中に滴下した後、1時間
攪拌下に加熱還流した。
3) = cH2aomlをエタノール200m1に溶
解した溶液を調製した。このエタノール溶液を室温にて
攪拌下にマグネタイトコロイド中に滴下した後、1時間
攪拌下に加熱還流した。
ケロシン200 mlを上記液に攪拌しつつ混合するこ
とによりマグネタイトコロイドはケロシンに移行して黒
褐色を呈し、静置することにより澄明な水層を生じた。
とによりマグネタイトコロイドはケロシンに移行して黒
褐色を呈し、静置することにより澄明な水層を生じた。
分液漏斗を用いて2層を分離しケロシン層は水10 r
nlにて2回洗浄した。
nlにて2回洗浄した。
生成したケロシンを分散媒とする磁性流体は固体濃度約
82%の液体で密度1.10であった。この磁性流体は
容器に保存し80日間経過後も沈澱物は生じなかった。
82%の液体で密度1.10であった。この磁性流体は
容器に保存し80日間経過後も沈澱物は生じなかった。
実施例2
実施例1において(0HsQ)33 i (OH2)3
0 Co O(OH3)”30 mlを用いたほかは全
く同様に行なった。得られた磁性流体は固体濃度約85
%、密度1.15の液体であった。この障体はtlao
日間経過後も沈澱物は生じなかった。
0 Co O(OH3)”30 mlを用いたほかは全
く同様に行なった。得られた磁性流体は固体濃度約85
%、密度1.15の液体であった。この障体はtlao
日間経過後も沈澱物は生じなかった。
実施例8
攪拌翼2滴下漏斗、還流冷却器、温度計を付した内容8
1の四日フラスコ中に硫酸第一鉄、塩化第二鉄の1モル
水溶液釜500 mlを入れ、攪拌下90Cにて6 N
NaOH水溶液を滴下しpH7に調整した。さらに8
0分間90rにて攪拌を続はマグネタイトコロイド溶液
を調%Jyた。 (CH30h8i (OH2)3 N
HO2H580mlをキシレン200 rnlに溶解し
た溶液を室温にて攪拌下にマグネタイトコロイド液中に
加え、さらに1時間攪拌下に加熱還流した。冷却後静置
することにより黒褐色のキシレン層と澄明な水層が分離
した。分液漏斗を用いて2層を分離し、キシレン層は水
10 mlにて2回洗浄した。
1の四日フラスコ中に硫酸第一鉄、塩化第二鉄の1モル
水溶液釜500 mlを入れ、攪拌下90Cにて6 N
NaOH水溶液を滴下しpH7に調整した。さらに8
0分間90rにて攪拌を続はマグネタイトコロイド溶液
を調%Jyた。 (CH30h8i (OH2)3 N
HO2H580mlをキシレン200 rnlに溶解し
た溶液を室温にて攪拌下にマグネタイトコロイド液中に
加え、さらに1時間攪拌下に加熱還流した。冷却後静置
することにより黒褐色のキシレン層と澄明な水層が分離
した。分液漏斗を用いて2層を分離し、キシレン層は水
10 mlにて2回洗浄した。
得られた磁性流体は固体濃度約85%の液体でBO日間
経過後も沈澱物は生じなかった。
経過後も沈澱物は生じなかった。
実施例4
実施例8における( 0H30)3 S i (OH2
)3 NHO2H5に1 80 mlを用いたほかは全く同様に行なった。得られ
た磁性流体は固体濃度約34%の液体で80日間経過後
も沈澱物は生じなかった。
)3 NHO2H5に1 80 mlを用いたほかは全く同様に行なった。得られ
た磁性流体は固体濃度約34%の液体で80日間経過後
も沈澱物は生じなかった。
特許出願人 日本合成ゴム株式会社
代理人弁理士伊東 彰
Claims (1)
- 充填剤粒子表面にシランカップリング剤もしくはチタン
カップ゛リング剤を結合せしめた後、疎水性溶媒中に分
散させることを特徴とする充填剤分散液の製造法
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP56160064A JPS5861829A (ja) | 1981-10-12 | 1981-10-12 | 磁性流体の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP56160064A JPS5861829A (ja) | 1981-10-12 | 1981-10-12 | 磁性流体の製造法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS5861829A true JPS5861829A (ja) | 1983-04-13 |
JPH028773B2 JPH028773B2 (ja) | 1990-02-27 |
Family
ID=15707111
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP56160064A Granted JPS5861829A (ja) | 1981-10-12 | 1981-10-12 | 磁性流体の製造法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS5861829A (ja) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS601564A (ja) * | 1983-05-12 | 1985-01-07 | アドバンスド、マグネティックス、インコーポレーテッド | 分離に用いられる磁性粒子 |
WO1996034063A1 (fr) * | 1995-04-28 | 1996-10-31 | Nof Corporation | Composition de revetement, procede d'elaboration de cette composition et procede d'elaboration d'une dispersion de sol d'oxyde inorganique |
Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS5317579A (en) * | 1976-08-03 | 1978-02-17 | Mitsubishi Steel Mfg | Magnetic emulsifier for treating oillcontained exhaust water |
JPS5695326A (en) * | 1979-12-29 | 1981-08-01 | Kansai Paint Co Ltd | Pigment dispersed liquid |
JPS5697533A (en) * | 1979-12-29 | 1981-08-06 | Kansai Paint Co Ltd | Pigment dispersion |
JPS5697534A (en) * | 1979-12-29 | 1981-08-06 | Kansai Paint Co Ltd | Pigment dispersion |
-
1981
- 1981-10-12 JP JP56160064A patent/JPS5861829A/ja active Granted
Patent Citations (4)
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WO1996034063A1 (fr) * | 1995-04-28 | 1996-10-31 | Nof Corporation | Composition de revetement, procede d'elaboration de cette composition et procede d'elaboration d'une dispersion de sol d'oxyde inorganique |
US6022919A (en) * | 1995-04-28 | 2000-02-08 | Nof Corporation | Coating composition, process for preparing coating composition and process for preparing dispersing component of inorganic oxide sol |
CN1071366C (zh) * | 1995-04-28 | 2001-09-19 | 日本油脂Basf涂料株式会社 | 涂料组合物及制法和无机氧化物溶胶分散组分的制法 |
US6376559B1 (en) | 1995-04-28 | 2002-04-23 | Basf Nof Coatings Co., Ltd. | Process for preparing a dispersing component comprising an inorganic oxide sol |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPH028773B2 (ja) | 1990-02-27 |
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