JPS5855210A - 樹脂粉末材料の混練方法およびそれに用いる混練機 - Google Patents

樹脂粉末材料の混練方法およびそれに用いる混練機

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JPS5855210A
JPS5855210A JP56154437A JP15443781A JPS5855210A JP S5855210 A JPS5855210 A JP S5855210A JP 56154437 A JP56154437 A JP 56154437A JP 15443781 A JP15443781 A JP 15443781A JP S5855210 A JPS5855210 A JP S5855210A
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powder
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Shoichi Kimura
木村 祥一
Atsunori Yasunaga
惇典 安永
Takumi Tanigawa
谷川 卓己
Mikio Aizawa
相沢 幹夫
Sadamitsu Sasaki
佐々木 貞光
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Nitto Denko Corp
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Nitto Electric Industrial Co Ltd
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 この発明は、無機充填剤を含む樹脂粉末材料、特に半導
体索子封止用樹脂組成物粉末の製造時の11成分の混線
方法およびそれに用いる混線機に関するものである。
従来から41t&粉末加工などにお叶る粉粒体混線工程
において、特に溶融性シリカ、結晶性シリカ、アルミナ
など特に硬度が高い粉粒体を多く含有す−る粉粒体材料
を混練機で溶融、混合を行う場合、混線機のスクリュ一
部などの接材斜部を、拳耗を防ぐため主として母材上に
窒化鋼などのように硬度の高い材料で表面層を構成し混
線作業を行っているが、上記無機充填剤を含む粉粒体の
硬度が高いため特にピッカス硬度が800以上の無機充
填剤を用い友ものでは耐摩耗性の材料を使用しているK
もかかわらす混線機のスクリュ一部など接材′l+部の
摩耗の進行が激、シく、これKよってスクリュ一部のク
リアランスが急変し、混線中の上記粉粒体への圧縮力や
剪断力が変化するため、混線状1が不安定となり混線作
業の連続運転ができなくなるなどの欠点があった。
ま九、熱硬化性樹脂組成物を混練する場合KFi、摩耗
が進行しやすく、そのため混線機内1c411脂の残溜
物が固着し、その除去作業に多くの時間を要する仁とや
、更に熱硬化性樹脂組成物はゲル化を起し易いので、ゲ
ル化による機内の損傷などの障害が起り、これらはいず
れも混線作業効率を著しく低下させるものとなっていた
この発明は、上記多くの問題点と欠点の解消のためにな
されたものであって、硬度の高い無機充填剤を含有する
樹脂材料の混練方決におい−て、改良されたスクリュー
機構を有する混線機で上記樹脂材料の混練を連続的に行
うことを可能とさせた樹脂粉粒体材料の混線方法と、そ
れに用いる混練機を提供することを目的としている。
即ち、この発明は熱硬化性樹脂組成物を構成する有機質
成分の少なくとも一種と、ピッカス硬度800以上特に
500以上の無機質充填剤から成る組成系であって、且
つ、該充填剤が50〜80重量第、好ましくは60〜?
y重量寿な占める組成系を混練するに際し、ピッカス硬
度600以上の耐摩耗性材料でスクリュ一部を構成し九
混練機の混練方法に関するものである。
次にこの発明の実施に係る、特にビンカス硬度800、
以上の無機充填剤を含有する樹脂材料(樹脂組成物)の
基本成分を記述する。
まず有機質成分としては、 (1)  エポキシm&(ビスフェノール型エポキシ樹
脂、フェノールノボランクエポキシ樹脂など)、フェノ
ールet#!tiIなどの熱硬化性樹脂。
(2)  硬化剤(上記エポキシ樹脂用硬化剤としては
フェノールノボラック樹脂、カルボン酸m水物、アミン
類など)。
(3)  硬化促進剤(上記エポキシ樹脂用硬化促進剤
としてはイミダゾール類、アミン錯体なと)。
(4)  カルナバワックスなどの離型剤。
(5)  ハロゲン化ビスフェノールAなどの有機峻m
剤。
′ 1 (6)  フタロシアニン青などの有機顔料。
無機成分としては、 (7)  チタン白、カーボンなどの有機顔料。
(8)三酸化アンチモン(通常ti60メツシュパス品
、好ましく1j10Gメツシュパス品)などの無機fi
l燃剤。
(9)  結晶性シリカ、溶融シリカ、アルミナ、酸化
チタンなどの無機充填剤(ピッカス硬度800以に、)
以上が菫な対象物である(上記中(3)〜(8)Fi必
要に応じ用いられる成分)。
エポキシ樹脂としては通常軟化点40℃以上、好ましく
F160℃以上のものが用いられる。
また、無機質難燃剤としては通常60メツシユパス、好
ましくは100メツシュパス品が用いられる。
さらに無**充填剤としては、通常80メツシュパス品
が用いられる。
例えに1特公唱64−4985号公報に記載したよりな
粒径範囲の上E無機質充填剤が用いられる。
一般に1st栃粉末加工工程において、上記411脂組
成物を構成する材料のうち、熱硬化性tIITIIi1
1硬化剤、硬化促進剤、離型剤および樹脂組成物中、実
用上50〜80重量秦程度を占める無機充填剤を必須成
分とし、この他有機あるいは無機質から成るam剤?顔
料などの成分を任意選択添加し配合後、混線機において
熱溶融混練し、冷却後得られた塊状の混練物を通常の粉
砕機で粉砕して、熱硬化性樹脂組成物粉末を得るもので
あるかりこの際通常半硬化の状急の粉末となるものであ
る。
また、保存性を向上させる目的などにより樹脂部と硬化
剤部とを分離して粉末体を得た後一体化する方法、例え
ば熱硬化性樹脂、無機充填剤、離型剤、有機難燃剤、無
機難燃剤および無機顔料などとを配合し、混練機におい
て熱溶融混練し、冷却後40〜60メツシユパスの粉″
末とする。一方、樹脂用硬化剤、硬化促進剤および有機
顔料を丘記同様な工程で粉末にして、上記樹脂と無機充
填剤との混合物の粉末と、ミキサーでトライブレンドす
る方法などが用いられている。
このようなピッカス硬度800以上の硬度を有する無機
充填剤を含有する樹脂材料の混練に際しては、従来例え
ば4J!11−図に示すスクリュー機構の混練機が使用
されていた。
第1図において、1は混線用2軸スクリユーのバレルで
、内flK2軸スクリスクリュー着されている。
なお、温度制御のためバレルはシャグツトで、スクリュ
ーは中空である。
また、この種のスクリュー軸は、第2図に示したように
8区分に断続しており、それぞれ−供給ゾーン、圧縮ゾ
ーン、溶融ゾーンとに区分される。
上記従来の混線機のスクリュ一部の接材t+部の材質は
、例えばピッカス硬度800以下の母材の表面を表面硬
化処理して、ピッカス硬度1100とした窒化鋼SAC
MIなどが使用されていたが(表面硬化層厚み0.05
部程度)、このような硬い表面層であっても厚さが薄く
、母材が軟らかければ、上記硬化層の摩耗〈よる消失に
伴って、絞度の低い母材の摩耗は著しく進行する。
このような従来の状況に対し、この発明においては、を
記無機充填剤を含む樹脂材料を混練する混練機のスクリ
ュ一部の接材斜部を、上記樹脂材料の混線に好適なピッ
カス硬度600以上(通常上限値tj800)の耐摩耗
性鋳鉄鋳造焼入品や工具鋼焼入品、28クローム鋳鉄な
どの耐摩耗性材料から成る全体が硬い材質であり、且つ
、共通部品化したセグメントをもって構成することを特
徴としている。
叩も、混線機スクリュ一部の接材斜部に、上記セグメン
トを付加して一体化させ、混練に伴って消耗するセグメ
ントを交換する仁とにより所望の混練を連続して行うこ
とのできるセグメントスクリューを提供するものである
この発明においてスクリュ一部のピッカス硬度は、その
スクリュ一部に適用して混練される熱硬化性樹断組成物
中に配合されている無機充填剤のピッカス硬度より、通
常50以上、好ましくけ100以上高いものとされる。
またこの発明で用いられる耐摩耗性材料としては磁性を
何する金属で構成するのが好ましい。
wJB図は上記この発明に係る混線機の2軸タイプのス
クリュ一部の実例を示すもので、特にピッカス’fd 
度600〜800の耐摩耗性材からなるセグメント8と
4を、シャフト5の外周面とバレルlの内局面に付加し
一体化した構成としている。
なお、この発明に係る混練機のスクリュー軸も第4図に
示すように1供給ゾーン、圧縮ゾーン、だ酸ゾーンの8
区分に断続されておシ、それぞれ上記セグメント8.4
を付加して一体化した構成となっている。
この発明において混練すべき熊硬化性St脂組成物中の
無機充填剤の含有量を50〜80重i1%とした理由は
、S−O重量第以下では、得られる樹脂粉末を硬化して
成る成形体が熱伝導性に劣るようKなるからであり、一
方80重量第以上では混H#各成分を均一に混合できず
、得られる樹#kt粉本の成形性が劣るようKなるから
である。
また、耐摩耗性材料のピッカス硬度を600以上と限定
した理由は、600以下ではスクリュ一部の努耗が生じ
易くなるからである。
以下、この発明の実施例を、従来の方式と対比しながら
記載する。
なお、実施例中の部は重蓋部である。
実施例1 無機充填剤として結晶性シリカ粉末(ピッカス硬度60
0)を多く含む樹脂組成物の混線の例として、下記成分
を配合し用いる。
クレゾールノボラックエポキシ樹脂−100部(17,
5重置寿)フェノールホルムアルデヒドノボラック樹脂
・・・56部(9,6l )2−フェノールイミダゾー
ル・・・・・・・・・2部(0,4#)カルナバワック
ス ・・・・・・・・;・・・・・・・・・・・・・・
・・・・2都C0,4#)カーボンブランク ・・・・
・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・1部
(0,2#)結晶性シリカ粉末 ・・・・・・・・・・
・・・・・・・・・・・410部(71,9’  )上
記成分をあらかじめ充分混合して第1図に示した2軸ス
クリユ一混練機で混練する。
混線条件は下記の通りである。
スクリュー設定温度 ・・・・・・・・・・・・・・・
・・・・・・・・・・・・60℃70ントパレル設定温
度 、、、、、、−、、、、、、、、、、、、、、、、
、80℃リアーバレル設定温度・・・・・・・・・・・
・・・・・・・・・・・・・85℃スクリュー回転数 
・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・
・・50 r、p、m。
吐出材料温度 ・・・・−・・・・・・・・・・・・・
・・・・・・・・・・・・・・・−・100℃吐出量・
・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・
・・・・・・・・−・・・・・・・90Kg/時間この
混練工程におiて、混練機の接粉部、特に窒化鋼SAC
MIを材質とするスフ9z−圧縮部が着しく摩耗し、ク
リアランス変化により混練状態が変化して安定して運転
するのが離かしく、50時間で運転が不可能となった。
これに対し、ピッカス硬度660〜800の28クロ一
ム鋳鉄鋳造焼入品から成る各セグメントをスクリューシ
ャフト外周面に付加し一体化して構成した第8図で示す
この発明に係るスクリュー機構の混線機で、上記同様の
樹脂材料を、上記の混線条件で混練すると600時間ま
で摩耗に耐え、この間連続運転が可能となった。
また、スクリューに外接するバレル、%にスクリュー圧
縮部に相当するバレルの摩耗についても、従来の窒化鋼
SACMIから成るバレルでは、200時間の運転で使
用不可とな)、この際摩耗の状況Kかかわらずバレル自
体を取シ換える必要があるので^価につくものとなる。
このバレルについてもこの発明においては、第8図に示
したように交換可能な鋳鉄鋳造焼入品や工具鋼焼入品5
KDIIなどから成るセグメントを付加し一体化した構
成としているので、摩耗したセグメントの交換だけでよ
くコストダウンができると共[2000時間の使用が可
能となった。
実施例2 無機充填剤としてアルミナ粉末(ピッカス硬度2400
)を多く含む樹脂材料の混線の例として、下記成分を配
合し用いる。
タレゾールノボラックエポキシ棚側・・・100部(1
8,8重ftF)フェノールホルムアルデヒトソボラッ
ク樹脂・・・・・・・・・・−・・−・・・・60部(
8,0#  )ブロム化エボギ7樹脂・・・・・・・・
・・・・20部(2,71)三酸化ア/テモン・・・・
・・・・・・・・・・・・・・15部(2,01)モン
タン叡エステルワックス・・−・・・・・・2部c0.
8 1  )カーボンブラック・・・・・・・・・・・
・・・・・・・・・・1部(0,1#  )2−メチル
−4−エチルイミダゾール・・・・−・ 2部(0,8
1)アルミナ粉末・・・・・・・・・・・・・・・・・
・・・・560部(78,8#  )上記成分を、あら
かじめ充分混合して第1図に示した2軸スクリユ一混鯉
機で混練する。
混線条件は下記の通シである。
スクリュー設定温度・・・・・・・・・・・・・・・・
・・・・・・・・・・・60℃フロントバレルa定温&
・・・・−・・・・・・・・−・・・・・・・80℃リ
アーバレル設定温度・・・・・・・−・・・・・・・・
・・・・・・・・85℃スクリュー回転数・・・・・・
・・・・・・・・・・・・・・・ 60r、 p、 m
吐出材料温度・・・・・・′・・・・・・・−・・・・
・・・・・・・・・・・・・・・110℃吐出量・・・
・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・
・・・・・100KII/時間この混線工程において、
従来の窒化鋼SACMIt−材質とするスクリューの窒
化層が5時間−の運転で消失し、20時間で連続運転が
不可能となった。
これに対し、第8図で示し九この発明に係るスクリュー
機構のピッカス畿j[650〜800028 Cr鋳鉄
焼入品による混練機で、上記同様のw脂材料を、上記混
線条件で混練すると、200時間の連続運転が可能とな
った。
また、バレkKついても従来品では50時間で使用がで
きなくなったのに対し、この発明に係るバレルは、40
0時間使用することができた。
なお、上記2実施例は、2軸スクリユ一混線機について
記載したが、他のl軸スクリュー混線機や、スクリュー
混線混合機などを使用しても同様な結果が得られる。
実施?118 w脂組成物の混醜成分として結晶性シリカ粉未使用量を
実施例1の410部から196部に代えた以外は実施例
1記載の混練成分を用い、他は実施例1ど同様の要領で
混練したところ実施例1と同様の効果があった。
実施例4 樹脂組成物の混練成分として結晶性クリカ粉未使用it
を実施例1の410部から480部に代え死身外は実施
例1記載の混練成分を用い、混線条件として吐出量を9
5〜/時間とする以外は実施例1記載の混−条件で混練
したところ実施例1と一様の効果があった。
以上のように、この発明の方法は、特にピッカスmta
oo以上の無機充填剤を含有する樹脂材料の連続的な混
練を実現させたものであり、この工程において、上記混
線に適合させたスクリュー1a栴會伽えた混練機を使用
することを特徴とじているので、実用的な価値が大きく
安定した品質の4111脂粉末を経済的に供給すること
ができるものである。
特にこの発明は、半導体封止用の樹脂組成物粉末の製造
などに適用すれば好結果を得ることができる。
【図面の簡単な説明】
第1図は従来の混線機におけるスクリュ一部を示す拡大
断面図、第2図は従来の混練機の一スクリュー軸を示す
縦断正面図、第8図はこの発明に係る混線機におけるス
クリュ一部を示す拡大断面図、第4図はこの発明に係る
混練機のスクリュー軸を示す縦断正面図である。 1・・・バレル、  2・・・2軸スpvニー軸、8・
・・スクリュー外周セグメント、 4・・・バレル内周セグメント、 5・・・スクリューシャフト。 特許出願人  日東電気工業株式会社 同代理人  弁理士 和1)昭 第1図 第2図 第3図 第4図

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. (1)  熱硬化性樹脂組成物を構成する有機質成分の
    少なくとも一種と、ピッカス硬度800以上の無機質充
    填剤から成る組成系であって、且つ、該充填剤が60〜
    8.O重量%を軽重める 。 組成系を混練するに際し、ピッカス硬度600以上の耐
    摩耗性材料でスクリュ一部を構成した混線機を用いて混
    練することを特徴とする樹脂粉末材料の混練方法。
  2. (2)  スクリューシャフトの外周面とスクリューバ
    レルの内周面に、ピッカス硬度600以上の耐摩耗性材
    料から成る複数個のセグメントを付加してスクリュ一部
    を構成したことを特徴とする樹脂粉末材料混線用の混線
    機。
JP56154437A 1981-09-28 1981-09-28 樹脂粉末材料の混練方法およびそれに用いる混練機 Pending JPS5855210A (ja)

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