JPS5853913A - エポキシ樹脂組成物 - Google Patents

エポキシ樹脂組成物

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JPS5853913A
JPS5853913A JP15326581A JP15326581A JPS5853913A JP S5853913 A JPS5853913 A JP S5853913A JP 15326581 A JP15326581 A JP 15326581A JP 15326581 A JP15326581 A JP 15326581A JP S5853913 A JPS5853913 A JP S5853913A
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JP
Japan
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epoxy resin
resin composition
prepreg
dicyandiamide
curing agent
Prior art date
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JP15326581A
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English (en)
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JPS6313444B2 (ja
Inventor
Takeshi Minamizawa
南澤 毅
Yasuo Kogo
向後 泰雄
Yasuhisa Nagata
康久 永田
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Teijin Ltd
Original Assignee
Toho Rayon Co Ltd
Toho Beslon Co Ltd
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  • Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は低温度での硬化速度が大きく、かつ保存安定性
に優れたエポキシ樹脂組成物及び該エポキシ樹脂組成物
を含浸してなるプリプレグに関する〇 従来、炭素繊維、ガラス繊維、芳香族ポリアミド繊維等
のプリプレグにエポキシ樹脂が使われる例が多い。プリ
プレグに要求される重要な特性として、硬化速度が大き
く低温硬化が可能で、しかも保存期間が長いことが挙げ
られる。エポキシ樹脂の硬化剤としてジシアンジアミド
が用いられるが、この場合にはプリプレグの保存期間が
長い。この硬化剤ジシアンジアミドを硬化促進剤例えば
3−(3゜4−ジクロロフェニル)−1,1−’);I
fル尿素と組合せて使用することが提案されており(%
公昭55−16056号公報)、この組合せの硬化剤系
を例えはノボラック型エポキシ樹脂に適用した場合12
0〜135℃、60〜90分で樹脂は完全にイ便化し一
応の成果が得られている。
最近、生産性の向上を目的としてエボキシ樹脂全般につ
いて硬化温度をざらに下げること、または硬化速度をさ
らに高めることが要求されているが、エポキシ樹脂全般
、特に最も一般的に使用されるビスフェノールA型エポ
キシ樹脂に上記硬化剤系を適用した場合硬化速度の向上
はこの要求を充分に満足することができない。
本発明者らは、こうした現状にがんかみ上記要求を満た
し、しかも保存安定性に優れたエポキシ樹脂組成物を開
発すべく鋭意検討した結果、硬化剤としてジシアンジア
ミドを含むエポキシ樹脂に特定のポリアミドを添加する
と目的に適合する組成物が得られることを見出し、本発
明に到達した。
すなわち、本発明は、エポキシ樹脂とジシアンジアミド
と、さらに木端にアミノ基を有する液状又は半固形状ポ
リアミドを含むエポキシ樹脂組成物である。また、本発
明は該エポキシ樹脂組成物を含浸してなるプリプレグで
ある。
本発明のエポキシ樹脂組成物は、ジシアンジアミドと3
−(3,4−ジクロロフェニル)−1,1−ジメチル尿
素との従来の硬化剤糸の場合に比し約20〜30℃低い
温度で硬化反応を行うことができ、また温度をそのまま
にすれば硬化時間を短縮することができる。
しかも、本組成物は保存安定であって保存期間は20℃
で45日以上である。以」二の効果はエポキシ樹脂全般
、すなわちビスフェノールA型エポキシ樹脂 ノボラッ
ク型エポキシ樹脂、グリシジルアミン型エポキシ樹脂等
に共通して得ることができる。
ここて゛、末端にアミノ基を有する液状又は半固形状ポ
リアミドとは、不飽和脂肪酸を2量体化させた、いわゆ
るダイマー酸と、ポリアミンとを反応させて得られる反
応性を有する熱可塑性樹脂のことである。このポリアミ
ドの液状のものは、粘度約300〜70,000cps
である。このポリアミドは、例えばトーマイド(富士化
成工業社製)又はパーザミド(第一ゼネラル社製)の商
標で販売されている。同じポリアミドでも固形のものは
エポキシ樹脂と相溶性が悪く適当でない。また、末端に
アミン基を有しないものはエポキシ樹脂と反応せず硬化
反応を促進させる効果に乏しく硬化物の物性を著しく低
下させるので、不適当である。
本発明組成物におけるエポキシ樹脂成分は、特に種類に
おいて制限がなく、ビスフェノールA型エポキシ樹脂、
ノボラック型エポキシ樹脂、グリシジルアミン型エポキ
シ樹脂等であり、好マしくはビスフェノールAmエポキ
シ樹脂である。
本発明組成物の混合比は次の範囲がよい。
すなわちエポキシ樹脂100重量部に対しジシアンジア
ミド1〜10、好ましくは2〜6重量部、アミ7基を有
するポリアミド1−10、好ましくは2〜6重量部であ
る。ジシアンジアミドが1重量部未満では硬化反応が遅
く10重量部を越えるとコンポジット特性の低下を招き
好ましくない。筐た、アミノ基を有するポリアミドが1
重量部未満では低温硬化性又は硬化速度に対する効果が
小さく10重量部を越えると硬化物の耐熱性が低下し好
1しくない。
本発明の組成物Iは必要一応じ他の成分を加えることが
できる。硬化促進剤として尿素化合物例えば3− (3
,・4−ジクロロフェニル)−1,1−’)メチル尿素
、クロロフェニル−1,1−ジメチル尿素等、又は、イ
ミダr −ル化合物例えば2−フェニル−4−メチル−
5−ヒドロキシメチルイミダブール、2−フェニル−4
,s−ジヒドロキシメチルイミダゾール等を添加すると
一層有効である。
これらの化合物はエポキシ樹脂100重量部に対し1〜
10、好ましくは3〜7重量部添加される。
本発明のプリプレグはこのようなエポキシ樹脂組成物を
繊維材に含浸してなるものであり、この場合の繊維材と
しては炭素繊維、ガラス繊維、芳香族ポリアミド繊維等
が用いられ、通常の方法によりプリプレグとすることが
できる。このブリプ1/グは低温度での硬化速度が犬ぎ
ぐ、かつ保存安定性に優れている。
次に本発明を実施例によって説明する。実施例に忘いて
部とあるは重量部を表わす。
実施例1 下記組成のエポキシ樹脂組成物を作った。
エピコート828 (シェル化学社製→   100部
〔ビスフェノールA型エポキシ樹脂J ジシアンジアミド              4部ト
ーマイド215X(富士化成工業社製〕   4部〔ア
ミノ基を有するポリアミド〕 本組成物の保存期間は20℃で45日であった。このも
ののゲルタイムは第1表に示すとおりであった。
比較例1 トーマイドを添加しないほかは実施例1と同じ組成物を
作り、硬化性を調べた。結果は第1表に示すとおりであ
った。
第  1  表 実施例2 下記組成のエポキシ樹脂組成物を作った。
EPN1138(テバ・ガイキー社製)  100部〔
フェノールノボラック型エポキシ樹脂〕ジシアンジアミ
ド             4部3−(3,4−ジク
ロロフエニノリー1.1−ジメチル尿累       
           5部トーマイド215X(富士
化成工業社製)  4部〔アミノ基を有するポリアミド
〕 本組成物の保存期間は20℃で40日以上あり、ゲルタ
イムは第2表に示すとおりであつた。
比較例2 トーマイドを添加しないほかは実施例2と同じ組成物を
作り硬化性を調べた。結果は第2表に示すとおりであっ
た。
第  2  表 実施例3 実施例1の樹脂組成物をアセトン−メチルセロソルブ混
合溶剤に溶解し50チ溶液とした。この溶液に炭素繊維
(CF)を含浸させながら連続的にドラムに巻き取った
後、80℃で1時間乾燥させて一方向のプリプレグを得
た。これを積層し130℃で90分、7 Kg/iの硬
化条件でホットプレス成形し成形板を得た。この成形板
の層間剪断強度(ILSS)は& OKg/−であった
一方、比較のために比較例1の樹脂を使用してCFの一
方向ズリブレダを作った。これを積層し130℃で90
分、7 Kf/−の硬化条件でホットプレス成形し成形
板を得た。この成形板のILSSは7.1 Kf/−で
あった。この成形板を150℃で1時間アフターキュア
ーするとILSSは8.2 Kq/−になった。
実施例4 実施例2の樹脂組成物をアセトン−メチルセロソルブ混
合溶剤に溶解し50チ溶液とした。この溶液に芳香族ポ
リアミド繊維ケブラー49(デュポン社製)を含浸させ
ながら実施例3と同様の条件で一方向のプリプレグを作
った。これを積層し110℃で90分、7匂/−の硬化
条件′ぐホットプレス成形し成形板を得た。この成形板
のIL8Sは7.OKf/jであった。
一方、比較のために比較fl12の樹脂組成物を用いて
ケフゝラーの一方向デリブレグを作った。これを110
℃で90.7〜/dの硬化条件でホットプレス成形し成
形板を得た。この成形板のILSSは5.9 Kf/−
であった。この成形板を150℃で1時間アフターキュ
アーするとILSSは7.2〜/−になった。
特許出願人  東邦ベスロン株式会社 代理人 弁理士  土   居   三   部(11

Claims (4)

    【特許請求の範囲】
  1. (1)  エポキシ樹脂とジシアンジアミドと末端にア
    ミン基を有する液状又は半固形状ポリアミドとヲ含むエ
    ポキシ樹脂組成物。
  2. (2)  エポキシ樹脂100重量部とジシアンジアミ
    ド1〜10重量部と末端にアミン基を有する液状又は半
    固形状ポリアミド1〜10重量部とを含む特許請求の範
    囲(1)のエポキシ樹脂組成物。
  3. (3)尿素化合物又はイミダゾール化合物を含む特許請
    求の範囲(1)のエポキシ樹脂組成物。
  4. (4)  エポキシ樹脂とジシアンジアミドと末端にア
    ミン基を有する液状又は半固形状ポリアミドとを含むエ
    ポキシ樹脂組成物を含浸してなるプリプレグ。
JP15326581A 1981-09-28 1981-09-28 エポキシ樹脂組成物 Granted JPS5853913A (ja)

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* Cited by examiner, † Cited by third party
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JPS59174616A (ja) * 1983-03-25 1984-10-03 Toho Rayon Co Ltd エポキシ樹脂組成物及びプリプレグ
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JPH03203934A (ja) * 1989-12-28 1991-09-05 Nippon Steel Chem Co Ltd エポキシ樹脂プリプレグ
US7883766B2 (en) 2005-07-13 2011-02-08 Mitsubishi Rayon Co., Ltd. Prepreg

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