JPS585301A - キサンタンゴムの沈澱 - Google Patents

キサンタンゴムの沈澱

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JPS585301A
JPS585301A JP10698382A JP10698382A JPS585301A JP S585301 A JPS585301 A JP S585301A JP 10698382 A JP10698382 A JP 10698382A JP 10698382 A JP10698382 A JP 10698382A JP S585301 A JPS585301 A JP S585301A
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    • C12PFERMENTATION OR ENZYME-USING PROCESSES TO SYNTHESISE A DESIRED CHEMICAL COMPOUND OR COMPOSITION OR TO SEPARATE OPTICAL ISOMERS FROM A RACEMIC MIXTURE
    • C12P19/00Preparation of compounds containing saccharide radicals
    • C12P19/04Polysaccharides, i.e. compounds containing more than five saccharide radicals attached to each other by glycosidic bonds
    • C12P19/06Xanthan, i.e. Xanthomonas-type heteropolysaccharides

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  • Polysaccharides And Polysaccharide Derivatives (AREA)
  • Preparation Of Compounds By Using Micro-Organisms (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は沈澱によるキサンタンゴムの回収に関するもの
である。
炭水化物の醗酵期間中に生産されるアニオン性の細胞外
多糖である。このゴムは工業規模で生産され、例えば食
品のシックナー及び油の2次的回収の際の粘度調節剤と
して使用される。
キサンタン生産微生物の連続又はバッチ式の醗酵は所望
するゴムを含有する粘調なブロス又はビールを与える。
このブロスからのキサンタンゴムの回収C二は種々の技
術が役立つが、沈澱法が最も普遍的な技術である。
水溶液からキサンタンゴムを沈澱させる方法には、キサ
ンタンゴムを溶かさない有機溶媒を用いての沈澱、例え
ばアセトン、メタノール又はインプロパツールの添加;
アルカリ性聞(二於けるポリマーのカルシウム又は他の
2価金属塩の沈澱;酸性−に於けるポリマーのアルミニ
ウム塩の沈澱;又はポリマーの4級アンモニウム塩とし
ての沈澱があげられる。
最も好ましいキサンタンゴムの回収方法は、約45ない
し60重量−〇共沸するイソプロパツールをブロスに添
加することによる沈澱である。これによりキサンタンゴ
ムはブロス中に既に存在しているカチオンの塩として得
られる。従って、典型的なキサンタンゴムの製品は主と
してナトリウム及びカリウムの混合塩である◇ 沈澱させるのC−必要なイソプロパツールの量を減らす
為に、イソプロパツールと共に塩化カリウム又はナトリ
ウムを添加することが提案されている。しかし、この提
案は実際に採用されたようには思えない。これは多分通
常のステンレススチール容量で使用すると塩素イオンが
腐食性であるためであり、電解質全加えない共沸イソプ
ロパツールが沈澱剤として選ばれ続けてきた。
本発明によれば、キサンタンゴム溶液に2価のカチオン
と有機溶媒を加えてゴムを沈澱させるというキサンタン
ゴムを回収する方法が供給される。
本方法では、ゴムを取りまく田、温度及び他の条件のも
とではゴムを沈澱させるのC二は十分でない量の2価カ
チオンを加える。同じくキサンタンゴムを溶かさない有
機溶媒を、ゴムを取りまく条件のもとではすべてのゴム
を沈澱させるのには十分でない量だけ加える。
しかし、2価カチオン及び有機溶媒は一緒に作用して、
実質的にすべてのゴムを扱いやすい硬い沈澱物として沈
澱させることが可能である。
従って本発明は、キサンタンゴムを沈澱させるのに有効
な沈澱剤は、沈殿量以下5ub−prec’1pita
nt amoznt )  の2価カチオン及び沈殿量
以下の有機溶媒から構成することが可能であるという発
見に基づく。
好ましい2価カチオンはアルカリ土金属、特°にカルシ
ウムであるが、他の2価カチオン、例えば亜鉛を使用す
ることが可能である。キサンタンゴムブロスは典型的に
は1ないし3チのゴムを含有し、…は6から8であり、
適した2価カチオンの沈殿量以下は0.005から1、
好ましくは0.01から0.1?当t/J(N)である
。より一般的(−は、キサンタンゴム溶液に対しての2
価カチオンの適量は例えば下記の実施例に記述するごと
く、実験によって決定することが可能である。
本発明の方法C二とって好ましい有機溶媒はインプロパ
ツール、つまりプロパン−2−オールであり、しばしば
IPAと記述される。
IPAの適した半沈澱量は、典型的には溶液の容量1に
対し2倍の容量以下であり、容量1に対し0.8ないし
1.8倍量が好ましい。これらの量比は、IP、Aが約
82重/重チのIPAt含有する工業用の水性IPAで
あるとして記載しである。100%I PATh含めた
他の品質のIPAe使用することが可能であるが、上述
の容量対容量比に対しての考慮を払う必要がある。
稀釈用の有機溶媒はIPAである必要はない。例えば、
本発明ではメタノール又は他のアルカノール類、又はア
セトン又は他のチトン類全採用することが可能である。
これらの溶媒を本発明の目的のためには沈殿量以下を利
用する。溶媒対ブロスの比は典型的(二は2:1又はそ
れ以下である。
実際の場合、2価カチオンは通常イソプロパツールより
前(ニキサンタンゴムに添加する。
溶液は1ないし3%のゴムを含有するのが好ましく、こ
の溶液は典型的には醗酵ブロスである。もし所望するな
らば、本発明を形成している回収工程の段階の前、その
期間中、又は後に溶液を熱処理することも可能である。
一般には加熱処理はキサンタンゴム製品の品質を向上さ
せるが、本発明の回収工程中の、又はそれ以前の加熱処
理によって必要とされる有機溶媒の量を更に減らすこと
ができるという利点をもたらす。適した加熱処理は、例
えば溶液を100ないし130Cに1ないし15分間、
具体的には125Cで約2分間保持することが含まれる
本方法によって沈澱させたゴムは常法、例えばデカント
法C二よって分離可能であり、所望するならばゴムから
過剰の溶媒を除去するため、及び/或はゴムの粒状を改
良するために更に処理することが可能である。これら及
び他の処理のための技術は本来既知のものであり、更2
二詳細な説明は不要である。
本発明の方法を採用することによって、2価カチオンを
溶液(−加えない場合に必要とされる有機溶媒の量より
も少ない量により、キサンタンゴムを効率良く回収する
ことが可能である。更に、塩化ナトリウムやカリウム、
又は他の1価カチオン源を加えた時に必要とされるであ
ろう量の溶媒よりも少ない量゛で十分である。
本発明は以下の制限をもうけない実施例によって例示さ
れる。
実施例には以下の実験操作全採用した。
表1の培地A又はBi用いた実験室での醗酵からの2,
5ないし3%のキサンタンゴムブロスを、加熱処理前(
NHT)に、又は125tZ’、 2分間の加熱処理(
HT)後に使用した。
表1 培地組成 イオン      培地A         培地B(
低リン酸)       (低クエン酸)当量/l  
     当量/1 NH4+2.906X10−22.906 X 10−
2に+     5.601X10−’      1
.117X10”−2Mg”    3.481X10
−3   3.266X10−30H″’     4
.181X10−3    3.408X10−3SO
42−5,601X10−’     5.582X1
0−’− HPO42,906X10−2    4.023X1
0−2一連の250tdのビーカー中の50?のブロス
に、種々の塩(Ca(NO3)2− Mg5O,、Na
25o、。
AIDro3)、)の1M溶液を溶量を増やしながら加
え、高速攪拌機でよく混合する。次いで硬質の沈澱物が
形成されるまで、250−のビユレットから99チ重/
重のインプロパツールを良く攪拌しながら加えて滴定す
る。
指示されている場合、滴定データは水中のIPAの重量
%金、アルコールを添加する前にブロス中g二添加した
カチオンの規定度の対数に対してグラフ上でプロットし
た。計算した82%IPAニブOス(V/V )比は別
のスケールで示しである(ブロス容量は添加した塩溶液
の容量を含まない)。
実施例1及び2 図1は次のもののカーブを示している。
(El)  NHTブロス(培地A ) + Ca(N
O3)2(E2)  NHTブロス(培地B ) 十〇
a(NO3)z結果は、両方のNHTブロスを沈澱させ
るために要するIPAの量は、ブロス中に導入したCB
 (NO3) 2  の濃度範囲、2X10’″ から
2X10”N(つまりCa(NO3)2 e 4H20
が2.36ないし23.6ft/l又は無水のCa(N
O3)2が1.64ないし16.4P/J)、にわたっ
て明確に減少するということを示している。これをより
正確に表現すれば、ポリアニオンの規定度は、ポリアニ
オンの濃度を25ないし30 t/Aとし、ピルビル化
(pyruvylation)の程[Xt= o、 6
6とし、ポリアニオンの等制量を次の式から求めて計算
した。
計算した規定度は4.5ないし5.5 XIONの範囲
となり、これはグラフの直線的(二減少している中央部
分にあたる。
このカーブは添加し九〇a(NOx )zの濃度が高く
なると(2X10−”N以上)平坦になり、更に塩を加
えてもガムを沈澱させるためのIPAの一定の最低値と
いうものがあるということを示している。
実施例3ないし5及び実施例1との比較図2は次のもの
のカーブを示している。
(E3)   NHTブロス(培地A)+Ca (NO
s)t(E4)   NHTブロス(培地A ) +M
 g S Os(E5)   HTブロス(培地A)+
Ca(NO3)2(CEI)  HTブロス(培地A)
+Na2 so。
′E′及び′CE′はそれぞれ′実施例′及び!比較実
施例′を示している。
第2図かられかる興味ある主な特徴は次の通りである。
(al  キサンタンブロスは加熱処理の後では、沈澱
させる為のIPAの量が少なくてよい。
(b)2つの加熱処理したブロス(E5)及び(CEI
)の比較は、1価金属のイオン、ナトリウムに比較して
2価金属イオン、カルシウムを使用すると著しい改善が
得られるということを示している。例えば、0.3Nに
於てはカルシウムは約0.7容量のIPAを必要とする
が、ナトリウムは約1.05容量のIPAを必要とする
tc)  沈澱監−必要なIPAの量を減らすのCニジ
まNa2SO4又はMg5O,よりもCa (NO3)
2カーより効果的である。これは単に暉加した塩の単位
濃度あたりのIPAの量を減らすというだけでなく C
a (NOり2’ l’使用する時使用するIPAの量
を最大に節約できることを意味する。後者の観察結果は
IPA水混合物中に於て、Na2SO4はIPAの必要
量も減少することができるだけの濃度C:達する前C二
、溶解度の限界を超えてしまうとし1う事実のためと思
われる。加熱処理したブロスに添加するためのCa(N
O3)2の至適量は1.82 X 10  Nであり、
この値はし&fしばポリアニオンの規定度の3.3ない
し4倍となる。
(dl  MgSO4の効果はCaCNOs )2とN
a2804の中間であると思われる。
実施例6 NHTブロス(培地A)中のCa(Now)zの濃度i
10  Nとし、次いで加熱処理する。
このブロスを沈澱させるのに必要なIPA)ま添加した
C a (No 3 )20合計量(加熱処理以前及び
以後)の関数として第3図に表してありHTブロス+C
a(NO3)2について得られた相当するデータと比較
しである。
これらの結果は、ブロスの加熱処理以前シー加えた少量
のCa(NOs)2は、Ca   イオンのイオン結合
能力を高めるうえで特別な効果を有していないというこ
とを確立した。IPA−添加した塩濃度の関係は、加熱
処理の後ですべての塩を添加した場合の関係と実質的(
二同−である。
比較実施例2 M (NOs )s添加をNHT (培地B)ブロスに
ついて0.143NA13+の濃度で調査した。
この場合アルコールを添加する以前に於てさえ非常に粘
調でねばねばする混合物が得られた。水の中でのアルコ
ール濃度が僅かに33.5%重/重に達した時に、どろ
んとしたフロックが形成したが、更にIPATh添加し
ても硬質化して扱いやすい沈澱とはなシ得なかった。
実施例7から9及び比較実施例3から9前の図と同様に
第4図は次のもののカーブを表している。
(E7)  HTブロス+3NCa(OAc)。
(E8)  −HTブロス+5NCa(NO8)2’4
HzO(E9)  HTツブロス5NMgS、0.・7
H,0(CF2)  HTブロス+INK2So。
(CF2)  HTブロス+2 N N a 2 S 
04(CF2) HTブロス+5 NfiJ、2(S 
04 ) s弓6H20他の特徴の中にあって次のこと
がわかる。
(al  カルシウム塩はIPAt減らすのに最良の結
果を与え、硝酸塩は酢酸塩よりも良い。
(bl  効率に於てはナトリウム及びカリウム塩は、
2価及び3価の塩の中間である。
(C)  カルシウム塩以外のすべての塩は非繊維状の
沈澱物を与える。
(d)  マグネシウムはカーブが減衰する以、前の低
い濃度に於てぼ、IPAの量を最も良く(6)他の金属
カチオンと比較して、Ca(NOs)z及びCa(OA
c)tのカーブは両者とも比較的高濃度に於て急激に落
下しはじめる。従ってIPAO量を僅かに減らすことだ
けが必要ならば、Mg5Oa?選択するのが良い。
【図面の簡単な説明】
第1図は次のもののカーブを示している。 (El)  NHTブロス(培地A ) 十Ca (N
O3)2(E2)  NHTブロス(培地B)+Ca(
NO3)z第2図は次のもののカーブ金示している。 (E3)  NHTブロス(培地A ) 十Ca (N
O3)2(ひ4)  NHTブロス(培地A)+Mg5
O4(E5)  HTブロス(培地A)十〇a(NO3
)2(CEI)HTブロス(培地A)十Na2SO4第
3図はNHTブロスを沈澱させるのに必要なIPAが添
加したC a (NO3)2の合計量の(E8)  H
Tブロス+5 N Ca (NOx ) t ・4 [
20(E9)  HTブロス+5 N Mg S 04
・7H,0(CF2)  HTブロス+INK、5O4
(CF2)  HTブロス+2N  Na2804(C
F2)  HTブロス千5N鳩(So、)、・16H,
0出願人:ケルコ バイオスペシャルテイズリミテッド

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1、水溶液からキサンタンゴムを沈澱させる方法g二お
    いて、沈澱量以下の2価イオンと沈澱量以下の有機溶媒
    からなる沈澱剤の有効量を当該溶液に添加することから
    なる改良法。 2.2価カチオンが亜鉛で′ある特許請求の範囲第1項
    記載の方法。 3、水溶液がキサンタンゴムビールであり、2価カチオ
    ンがアルカリ土金属であり、有機溶媒がフルカノール又
    はケトンである特許請求の範囲第1項記載の方法。 4、有機溶媒がイソプロパツール、メタノール又はアセ
    トンである特許請求の範囲第3項記載の方法。 5、 アルカリ土金属カチオンがカルシ゛ウム又はマグ
    ネシウムである特許請求の範囲第3項の方法。 6、ビールが1ないtL、 3 %のキサンタンゴムを
    含有し、−が6ないし8であり、有機溶媒がイソプロパ
    ツールであり、2価カチオンが0.005ないし1(好
    ましくは0.01から0.1)?当量、/lの量で存在
    する特許請求の範囲第3項の方法。 7、溶媒が82W/W%のイソプロパツールの場合は溶
    媒:ビールの容量:容量比が0.8−1.8:1であり
    、溶媒がメタノール又はアセ、トンの場合は2:1以下
    である特許請求の範囲第3項記載の方法。 8、当該溶液を更に加熱することからなる特許請求の範
    囲第1項記載の方法。 9、加熱処理を当該沈澱剤の添加前、又は添加中に行い
    、当該溶液vi′100ないし130C・に1−15分
    間、好ましくは125Cで2分間保将することからなる
    特許請求の範囲第8項記載の方法。
JP10698382A 1981-06-25 1982-06-23 キサンタンゴムの沈澱 Granted JPS585301A (ja)

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AU8498382A (en) 1983-01-06
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