JPS5850658B2 - 電気絶縁塗料として使用できるボロシロキサン重合体の製造方法 - Google Patents
電気絶縁塗料として使用できるボロシロキサン重合体の製造方法Info
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- JPS5850658B2 JPS5850658B2 JP55098067A JP9806780A JPS5850658B2 JP S5850658 B2 JPS5850658 B2 JP S5850658B2 JP 55098067 A JP55098067 A JP 55098067A JP 9806780 A JP9806780 A JP 9806780A JP S5850658 B2 JPS5850658 B2 JP S5850658B2
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Description
【発明の詳細な説明】
本発明は電気絶縁塗料として使用できる新規ボロシロキ
サン重合体の製造方法に関する。
サン重合体の製造方法に関する。
従来よりポリエステル、ポリイ□ド等の有機高分子を樹
脂分とした電気絶縁塗料は公知であり、かなりの耐熱性
を有するものであるが、それでも４００℃位の高温にな
ると不可逆的に分解してしまう。
脂分とした電気絶縁塗料は公知であり、かなりの耐熱性
を有するものであるが、それでも４００℃位の高温にな
ると不可逆的に分解してしまう。
一方ケイ素、ホウ素、リン、窒素、イオウあるいは遷移
金属化合物等から高温に対して安定な新しい無機高分子
を合成する努力が続けられており、例えばケイ素、酸素
、ホウ素を骨格とするボロシロキサン化合物は、ホウ酸
とジメチルジクロロシランの反応、ベンゼンボロニック
酸とジフェニルシランジオールの反応等の方法により合
成が試みられたが、前者は非常に加水分解されやすく又
後者は耐熱性が低いという欠点があった。
金属化合物等から高温に対して安定な新しい無機高分子
を合成する努力が続けられており、例えばケイ素、酸素
、ホウ素を骨格とするボロシロキサン化合物は、ホウ酸
とジメチルジクロロシランの反応、ベンゼンボロニック
酸とジフェニルシランジオールの反応等の方法により合
成が試みられたが、前者は非常に加水分解されやすく又
後者は耐熱性が低いという欠点があった。
更に耐加水分解性、耐熱性を向上させるため、ホウ酸と
ジフェニルジクロロシラン、あるいはホウ酸とジフェニ
ルジクロロシランとヒドロキノンとの反応等の方法によ
りボロシロキサン化合物を得ることも検討されているが
、このようなものはいずれも焼付可能な溶剤に難溶であ
ったり、焼付後説膜にならなかったり、又皮膜になって
も可撓性や密着性が良くない等の理由から電気絶縁塗料
として使用できるものはなく、無機系の電気絶縁塗料は
得られていないのが現状であった。
ジフェニルジクロロシラン、あるいはホウ酸とジフェニ
ルジクロロシランとヒドロキノンとの反応等の方法によ
りボロシロキサン化合物を得ることも検討されているが
、このようなものはいずれも焼付可能な溶剤に難溶であ
ったり、焼付後説膜にならなかったり、又皮膜になって
も可撓性や密着性が良くない等の理由から電気絶縁塗料
として使用できるものはなく、無機系の電気絶縁塗料は
得られていないのが現状であった。
本発明者らは電気絶縁塗料として使用できるボロシロキ
サン重合体の製造に関して鋭意研究を進めた結果、シリ
コンオイルを出発原料の一成分とすることにより、重合
度や耐水性が向上し、焼付後の皮膜が可撓性を有し、従
って電気絶縁塗料として充分な特性を有するボロシロキ
サン重合体が得られることをみいだした。
サン重合体の製造に関して鋭意研究を進めた結果、シリ
コンオイルを出発原料の一成分とすることにより、重合
度や耐水性が向上し、焼付後の皮膜が可撓性を有し、従
って電気絶縁塗料として充分な特性を有するボロシロキ
サン重合体が得られることをみいだした。
本発明はこのような知見にもとづいてなされたものであ
って、 （４） ２５℃における粘度が１．０センチスト一クス
以上のジメチルシリコンオイル及び／又はメチルフェニ
ルシリコンオイルと （９）Ｓ ｉＸ４ 、 Ｓ １ＲＸ３ 、 Ｓ ｉＲＲ
’Ｘ２から選ばれた１種又は２種以上と （式中ＲＲ’はメチル基又はフェニル基、Ｘは水酸基又
は塩素であって、Ｘが水酸基の場合はその脱水縮合物も
含む。
って、 （４） ２５℃における粘度が１．０センチスト一クス
以上のジメチルシリコンオイル及び／又はメチルフェニ
ルシリコンオイルと （９）Ｓ ｉＸ４ 、 Ｓ １ＲＸ３ 、 Ｓ ｉＲＲ
’Ｘ２から選ばれた１種又は２種以上と （式中ＲＲ’はメチル基又はフェニル基、Ｘは水酸基又
は塩素であって、Ｘが水酸基の場合はその脱水縮合物も
含む。
但し、テトラヒドロキシシラン、メチルトリヒドロキシ
シランを除＜。
シランを除＜。
０ ホウ酸、無水ホウ酸、ホウ酸金属塩、・・ロゲン化
ホウ素、ホウ酸エステルから選ばれた１種又は２種以上
とを、５０〜８００℃で縮重合反応を行なわせしめるこ
とを特徴とする電気絶縁塗料として使用できるボロシロ
キサン重合体の製造方法に関する。
ホウ素、ホウ酸エステルから選ばれた１種又は２種以上
とを、５０〜８００℃で縮重合反応を行なわせしめるこ
とを特徴とする電気絶縁塗料として使用できるボロシロ
キサン重合体の製造方法に関する。
本発明に使用するシリコンオイルは２５℃における粘度
が１．０センチストークス以上好ましくは１０センチス
トークス以上のものが重合度を向上させる上で適切であ
り、このようなものであればジメチルシリコン、メチル
フェニルシリコンアルいはこれらの混合物でも使用する
ことができる。
が１．０センチストークス以上好ましくは１０センチス
トークス以上のものが重合度を向上させる上で適切であ
り、このようなものであればジメチルシリコン、メチル
フェニルシリコンアルいはこれらの混合物でも使用する
ことができる。
本発明に使用する他のケイ素化合物としては、フェニル
トリヒドロキシシラン、ジメチルジヒドロキシシラン、
ジフェニルジヒドロキシシラン、メチルフェニルジヒド
ロキシシラン及びこれらの脱水縮合物、テトラクロロ７
ラン、メチルトリクロロシラン、フェニルトリクロロシ
ラン、ジメチルジクロロシラン、ジフェニルジクロロシ
ラン、メチルフェニルジクロロシラン等がある。
トリヒドロキシシラン、ジメチルジヒドロキシシラン、
ジフェニルジヒドロキシシラン、メチルフェニルジヒド
ロキシシラン及びこれらの脱水縮合物、テトラクロロ７
ラン、メチルトリクロロシラン、フェニルトリクロロシ
ラン、ジメチルジクロロシラン、ジフェニルジクロロシ
ラン、メチルフェニルジクロロシラン等がある。
しかしながら塩素含有シランは合成段階で塩化水素を発
生し作業環境上好ましくないのでヒドロキシシランの方
が望ましい。
生し作業環境上好ましくないのでヒドロキシシランの方
が望ましい。
本発明に使用するホウ酸化合物としてはオルトホウ酸、
メタホウ酸、無水ホウ酸、ホウ砂、ホウ酸メチルエステ
ル、塩化ホウ素等がある０以上の成分のほかにヒドロキ
ノンを添加して重合度をあげることもできる。
メタホウ酸、無水ホウ酸、ホウ砂、ホウ酸メチルエステ
ル、塩化ホウ素等がある０以上の成分のほかにヒドロキ
ノンを添加して重合度をあげることもできる。
本発明における各成分の割合は、ホウ酸化合物とケイ素
化合物でその当量モル（モル×官能基の数）比は１：１
０〜１０：１好ましくは３：１〜１：３が適切であり、
又シリコンオイルの量は、ホウ酸化合物とケイ素化合物
の全量に対して５重量％以上が適切である。
化合物でその当量モル（モル×官能基の数）比は１：１
０〜１０：１好ましくは３：１〜１：３が適切であり、
又シリコンオイルの量は、ホウ酸化合物とケイ素化合物
の全量に対して５重量％以上が適切である。
本発明においては、前述した各成分を、必要に応じて溶
媒や触媒を加え、５０〜８００℃で加熱して縮重合反応
を行なわせる。
媒や触媒を加え、５０〜８００℃で加熱して縮重合反応
を行なわせる。
なお３００℃以上で反応させる場合は不活性雰囲気中で
行なうのが望ましい。
行なうのが望ましい。
又５０〜２００℃で縮重合反応を行なっていったん未反
応原料、溶媒等を濾過、除去した後再度１００〜７００
℃の温度範囲で加熱して縮重合を行なうというふうに反
応を２段階に分けて行なっても良い。
応原料、溶媒等を濾過、除去した後再度１００〜７００
℃の温度範囲で加熱して縮重合を行なうというふうに反
応を２段階に分けて行なっても良い。
このようにして得られたボロシロキサン重合体はクレゾ
ール、ピロリドン、テトラヒドロフラン等の焼付可能な
溶媒に可溶であって、これら溶媒に溶解させることによ
り電気絶縁塗料として使用することができる。
ール、ピロリドン、テトラヒドロフラン等の焼付可能な
溶媒に可溶であって、これら溶媒に溶解させることによ
り電気絶縁塗料として使用することができる。
又絶縁塗料としての用途以外に耐熱成形品やゴム、プラ
スチックの充填剤として使用することもできる。
スチックの充填剤として使用することもできる。
次に実施例について説明する。
〔実施例 １〕
ジフェニルジヒドロキシシラン４３２ｇ（２モル）、ホ
ウ酸８３．＠（１，３モル）、１０センチストークスの
ジメチルシリコンオイル２５５ｇをフラスコに入れ、窒
素雰囲気中で室温から４００℃まで徐々に加熱攪拌しく
約６時間）、更に４００℃で１時間加熱攪拌して縮重合
反応を行なった。
ウ酸８３．＠（１，３モル）、１０センチストークスの
ジメチルシリコンオイル２５５ｇをフラスコに入れ、窒
素雰囲気中で室温から４００℃まで徐々に加熱攪拌しく
約６時間）、更に４００℃で１時間加熱攪拌して縮重合
反応を行なった。
途中６６．９の水と７０ｇの未反応の低分子量シリコン
オイルが沸騰して除去された。
オイルが沸騰して除去された。
得られた反応生成物は無色固形状であって収量は５２５
ｇであった。
ｇであった。
この反応生成物３５０ｇをメタクレゾール４５０ｇに溶
解させて絶縁塗料とした。
解させて絶縁塗料とした。
この塗料を１．Ｑ ｍｌＮ、φのニッケルメッキ（皮膜
厚１．５μ）銅線に、炉長７．２ ｍの縦型焼付機を用
い、焼付温度４５０℃、線速８扉／分で８回塗布し、２
回空焼して絶縁電線を得た。
厚１．５μ）銅線に、炉長７．２ ｍの縦型焼付機を用
い、焼付温度４５０℃、線速８扉／分で８回塗布し、２
回空焼して絶縁電線を得た。
この絶縁電線の皮膜厚は３０μであり、破壊電圧は３０
００Ｖ、巻きつけは自己巻でも亀裂が生じず、充分な可
撓性を有することがわかった。
００Ｖ、巻きつけは自己巻でも亀裂が生じず、充分な可
撓性を有することがわかった。
又５００℃で１時間加熱した後も一様に皮膜が残存し、
破壊電圧は５００Ｖ、過電ｉ（０’、Ｆ、Ｍ値）は３０
以上の値を示し、晶泥加熱下では電気特性が維持できる
ことがわかった。
破壊電圧は５００Ｖ、過電ｉ（０’、Ｆ、Ｍ値）は３０
以上の値を示し、晶泥加熱下では電気特性が維持できる
ことがわかった。
又このように５００℃で１時間加熱したものはほとんど
軟化せず（軟化温度は６００℃以上）、耐加水分解性も
改良されるので、焼成して使用することも可能である。
軟化せず（軟化温度は６００℃以上）、耐加水分解性も
改良されるので、焼成して使用することも可能である。
別に線速を３．２ ｍ ７分におとして、塗布と空焼を
交互に３回くりかえして得た絶縁電線は、皮膜厚が９μ
であり、破壊電圧５００Ｖ、１５倍径の巻きつけＯＫ、
軟化温度６００℃以上、過電流（０，Ｆ、Ｍ値）３０以
上の値を示し、ポリイ□ド線等に比べて可撓性、電気特
性は若干劣るものの、耐熱性が極めて高い電線が得られ
た。
交互に３回くりかえして得た絶縁電線は、皮膜厚が９μ
であり、破壊電圧５００Ｖ、１５倍径の巻きつけＯＫ、
軟化温度６００℃以上、過電流（０，Ｆ、Ｍ値）３０以
上の値を示し、ポリイ□ド線等に比べて可撓性、電気特
性は若干劣るものの、耐熱性が極めて高い電線が得られ
た。
ここで新規ボロシロキサン重合体が得られたことを確認
するため図に赤外スペクトルのデータも併せて記載する
。
するため図に赤外スペクトルのデータも併せて記載する
。
ここで図には、３５００〜３１００備−１付近に５ｉ−
ＯＨとＢ−ＯＨの吸収が、１４００〜１３００ｃｒｒｔ
−’付近にＢ−００吸収が、１１５０〜１０００ＣＩｒ
Ｌ’に５ｉ−００吸収が、１２７０〜１２５０ＣＩｒＬ
Ｓ ｔ ＣＨｓの、１４３０れぞれ観察された。
ＯＨとＢ−ＯＨの吸収が、１４００〜１３００ｃｒｒｔ
−’付近にＢ−００吸収が、１１５０〜１０００ＣＩｒ
Ｌ’に５ｉ−００吸収が、１２７０〜１２５０ＣＩｒＬ
Ｓ ｔ ＣＨｓの、１４３０れぞれ観察された。
〔実施例２〜４、参考例１，２〕
同様に第１表に示す各成分を縮重合させた。
得られた生成物の分子量を合わせて第１表に示す。
実施例１と同様にメタクレゾールに溶解させて絶縁塗料
とし、塗布焼付けて絶縁電線を得た。
とし、塗布焼付けて絶縁電線を得た。
このものの特性を第２表に示す。
〔実施例 ５〕
ジフェニルジクロルシラン１８９８ ｇ（７，５モル）
、ホウ酸３１０．！ｉ＋（５，０モル）、ｎ−ブチルエ
ーテル２３１０ｇ（３，０１）をフラスコに入れ室温か
ら１００℃まで昇温後１００℃で１８時間反応後ろ過し
、メタノール、水で洗って１１００ｇの合成物を得た。
、ホウ酸３１０．！ｉ＋（５，０モル）、ｎ−ブチルエ
ーテル２３１０ｇ（３，０１）をフラスコに入れ室温か
ら１００℃まで昇温後１００℃で１８時間反応後ろ過し
、メタノール、水で洗って１１００ｇの合成物を得た。
前記合成物４８７ｇと粘度が１０センチストークスのジ
メチルシリコーンオイル２９７ｇとをフラスコに入れ、
窒素雰囲気中で室温から３７０℃まで徐々に加熱攪拌し
く約６時間）、更に３７０℃で１時間加熱攪拌して縮重
合反応を行なった。
メチルシリコーンオイル２９７ｇとをフラスコに入れ、
窒素雰囲気中で室温から３７０℃まで徐々に加熱攪拌し
く約６時間）、更に３７０℃で１時間加熱攪拌して縮重
合反応を行なった。
得られた反応生成物をＮ−メチル−２−ピロリドンに溶
解させて不揮発分（２５０’ＣＸ０．５Ｈ＋３００℃Ｘ
ＩＨ）４５．０重量％の絶縁塗料とした。
解させて不揮発分（２５０’ＣＸ０．５Ｈ＋３００℃Ｘ
ＩＨ）４５．０重量％の絶縁塗料とした。
〔実施例 ６〕
ジメチルシラジオール４５ｇ、ジフェニルシラジオール
（モノマー）３００．！ｉ＋、ジフェニルシラジオール
４量体１００ｇとホウ酸９５／Ｉと１０センチストーク
スのジメチルシリコーンオイル２９７ｇとをフラスコに
入れ、窒素雰囲気中で室温から３５０℃まで徐々に加熱
攪拌（約６時間）、更に３５０℃で１時間加熱攪拌して
縮重合反応を行なった。
（モノマー）３００．！ｉ＋、ジフェニルシラジオール
４量体１００ｇとホウ酸９５／Ｉと１０センチストーク
スのジメチルシリコーンオイル２９７ｇとをフラスコに
入れ、窒素雰囲気中で室温から３５０℃まで徐々に加熱
攪拌（約６時間）、更に３５０℃で１時間加熱攪拌して
縮重合反応を行なった。
得られた反応生成物をＮ−メチル−２−ピロリドンに溶
解させて不揮発分（２５０℃×０．５Ｈ＋３００℃ＸＩ
Ｈ）４４．８重量％の絶縁塗料とした。
解させて不揮発分（２５０℃×０．５Ｈ＋３００℃ＸＩ
Ｈ）４４．８重量％の絶縁塗料とした。
実施例５〜６についても得られた絶縁塗料を塗布焼付け
て絶縁電線を得た。
て絶縁電線を得た。
これらの特性を第２表に示す。
以上の実施例から明らかなように、本発明により得られ
るボロシロキサン重合体の塗料は、塗布焼付後説膜を形
成し、又その皮膜は充分な可撓性を有している。
るボロシロキサン重合体の塗料は、塗布焼付後説膜を形
成し、又その皮膜は充分な可撓性を有している。
又高温加熱後でも充分な電気特性を維持し、焼成したも
のは極めて高い耐熱性を有するから耐火電線等として極
めて有効である。
のは極めて高い耐熱性を有するから耐火電線等として極
めて有効である。
図は実施例１で得られた絶縁塗料の赤外スペクトルのデ
ータである。
ータである。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ （Ａ） ２５℃における粘度が１．０センチス
ト一クス以上のジメチルシリコンオイル及び／又はメチ
ルフェニルシリコンオイル （ロ）Ｓ ｉＸ４ 、 Ｓ ｉ ＲＸ３ 、 Ｓ ｉ
ＲＲ’Ｘ２から選ばれた１種又は２種以上と （式中Ｒ，Ｒ’はメチル基又はフェニル基、Ｘは水酸基
又は塩素であって、Ｘが水酸基の場合はその脱水縮合物
も含む。 但し、テトラヒドロキシシラン、メチルトリヒドロキシ
シランを除く。 ）０ ホウ酸、無水ホウ酸、ホウ酸金属塩、ノ・ロゲン
化ホウ素、ホウ酸エステルから選ばれた１種又は２種以
上とを、５０〜８００℃で縮重合反応を行なわせしめる
ことを特徴とする電気絶縁塗料として使用できるボロシ
ロキサン重合体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP55098067A JPS5850658B2 (ja) | 1980-07-17 | 1980-07-17 | 電気絶縁塗料として使用できるボロシロキサン重合体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP55098067A JPS5850658B2 (ja) | 1980-07-17 | 1980-07-17 | 電気絶縁塗料として使用できるボロシロキサン重合体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5723629A JPS5723629A (en) | 1982-02-06 |
| JPS5850658B2 true JPS5850658B2 (ja) | 1983-11-11 |
Family
ID=14209982
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP55098067A Expired JPS5850658B2 (ja) | 1980-07-17 | 1980-07-17 | 電気絶縁塗料として使用できるボロシロキサン重合体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5850658B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS53140176A (en) * | 1977-05-10 | 1978-12-06 | Toppan Printing Co Ltd | Extrusion tube container and method of producing same |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS4878234A (ja) * | 1971-12-30 | 1973-10-20 | ||
| JPS49120000A (ja) * | 1973-03-20 | 1974-11-15 | ||
| JPS5350299A (en) * | 1976-10-18 | 1978-05-08 | Tokushiyu Muki Zairiyou Kenkiy | Process for preparing inorganic polymer whose main chain contains si b and o as elemental component |
-
1980
- 1980-07-17 JP JP55098067A patent/JPS5850658B2/ja not_active Expired
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS4878234A (ja) * | 1971-12-30 | 1973-10-20 | ||
| JPS49120000A (ja) * | 1973-03-20 | 1974-11-15 | ||
| JPS5350299A (en) * | 1976-10-18 | 1978-05-08 | Tokushiyu Muki Zairiyou Kenkiy | Process for preparing inorganic polymer whose main chain contains si b and o as elemental component |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5723629A (en) | 1982-02-06 |
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