【発明の詳細な説明】
炭素質製品の製造方法および装置
この発明は一材木、厳密にいえは幹または心材および自材の硬質部のような構造
別にした材木、または葉および細枝の残部、処理済植物性材料の残部（砂糖きび
の絞りから、もみ殻、穀粒の外皮一般〕−または牧草−または草の新規な熱分解
方法に関するものであり、また鉱物性炭素にも適用できる方法であって、これら
をセラミック製マたは金属製の特別なレトルト中て熱−機械的処理し−その中で
加熱し、同時にピストン（間欠的加圧）または供給スクリュー（連続的加圧）に
より、連続的に圧縮することによる方法である。
技術の現状ては−例えはユーカリ樹または「ババシュｊ （ｂａｂａｃｕ）を原
料とする工業的または実験室的炭化方法は、最終生産物である成形炭を得るため
に、熱分解操作で得られた炭を細片にするための粉砕工程と一各細片に結合剤を
加えて再結合することを必要とする。
この再結合は、はぼ数１００気圧の高い機械的圧力を必要とする機械操作、すな
わち練り固めを必要とする。
また固めたものを硬化させるために、他、の操作−ずなわち加熱を必要とする。
ここにいう方法の最終生産物は−「植物炭」または「コークス」であり、その形
状は断面か丸または方形であるか一付属図面に従った床孔セラミック製品または
中実断面製品の形状であり、低または高揮発分の、高密度広（見かけ密度０７な
いし１４）または低密度広（見かけ密度０４ないし０．７）としての密度を有し
、続いて反応性を変化させ、平均寸法（目的に応じて１０価ないし１５．０ ｃ
ｍ ）を選択できるようにした植物炭に導くことかできるものである。低または
高反応性の粉砕炭または粉末炭も得ることかできる。液状の一高度酸化物（酸分
画）および水酸化物（アルコールおよびアルデヒド〕並びに低酸化＠（ペンセン
核−ナフテン核およびアントラセン核をもつもの）の副生物Ｊｌこの方法の実施
中に、燃料として用いることがてき−また原料自体に加えることもでき、気体の
副生物（ガスおよび蒸気）は、この方法においてレトルト加熱用燃料として用い
、または売却することができる。
この発明の炭素−化学方法の独創性は、基本的に−・反応器としての金属製レト
ルトとして作用すると同時に加圧または練り固め装置として作用する熱分解実施
中に−まだ熱い材料に機械的圧力を加えて一生成物を成形する点にあり、加工中
の材料の変形に刀が少なくて済む可塑状態を利用するため、機械的エネルギーの
損失が減少する点にある。
したがって、この発明は一材木材料、材木誘導体−生物廃棄物材料−木質誘導体
、セルロース生産＠−および鉱物性炭素質材料および誘導体から選ばれた少なく
とも１種の複合物を−
一出発原料所望の寸法の粒子に粉砕すること、−得られた混合物を乾留および成
形装置に導入して−その間に機械的圧力を受けさせること、−混合物を上記乾留
装置中で熱分解および可塑化工程に付し、次いで熱分解工程中に生成した気体お
よび液体分画を可塑化混合物から回収すること、−最後に−得られた炭素質可塑
化分画を熱的有用性を有する最終生産物として成形し、その間に酸化性媒質の不
存在下に冷却すること−
によって処理することからなる方法を提供するものでコークス製品から選ばれた
製品を生成するように選択？！表昭５８−５０１９１２（３）
される。気体および／または液体分画は、燃焼させて熱分解工程の熱を供給する
。この方法はバッチ法でも連続法でも実施することができる。出発原料は予備乾
燥される。上記の方法により３００℃で得られた炭素とによりコークス製品が得
られる。
この発明はまた、材木材料、材木誘導体、生物廃棄物材料、木質誘導体、セルロ
ース生産物、および鉱物性炭素質材料および誘導体から選ばれた少なくとも１種
の複合物から出発する有用な炭素質製品の製造用乾留および成形装置において−
一所望の寸法の小片または粒子の混合物を得るための粉砕手段、
一粉砕した混合物を加圧下に移送するための加圧手段、−混合物の熱分解と可塑
化を行なう円錐台状部分を備えた乾留手段、
一可塑化された混合物から排出される気体および／または液体分画を回収するた
めの回収手段〜−１上記乾留手段に結合され回収気体／液体分画を供給できる加
熱手段、
一可塑化された混合物を所望の寸法の製品を得るように成形する成形手段、
一上記混合物および製品を酸化性媒質の不存在下に温度低下させるための少なく
とも１種の冷却手段、からなることを特徴とする装置に関するものである。
上記乾留および成形装置の好ましい実施態様によると、粉砕手段は−ふるい、機
械的分離機、空気分離機−例えばサイクロン型のものから選ばれる。乾留手段は
一円錐台状端部を有する円筒状セラミックおよび／または金属製反応器である少
な（とも１個のレトルトからなり、上記端部はレトルトの可塑化領域を構成する
。
加熱手段は−レトルトを取巻く電気抵抗からなる。可塑化領域は、気体分画を上
方に、液体分画または擬縮物を下方に排出する複数個の開口を備えている。成形
手段は一管状の形状を有し切断手段と結合されてし）る。
この発明によると、＄１次的植植物材料（樹木、低木または低生長植物）（牧草
、アグエープス（ａｑｕａｐｅｓ））または第２次粗材料Ｃ工業的残法−バガス
（さとうきひの搾りから）−殻皮およＯ残滓）が用いられ、鉱物炭も単独でまた
は植物材料と混合し一粗原料として用いることかできる。
第１工程の粗原料の粉末化は一取扱いを容易にし効率を上げるために望ましいも
のであって−この発明方法に不可欠のものではないが、鋸、ナイフ・スクリュー
一種々の型のカッターのような木材工業で植物粗材料を小形化し、均一寸法にす
るために用いられる数種の設備を使用したものである。小片に切断された材木は
、反応器の直径（最高１５ ｃｍ ）を縮小するためにも用いられる。粉砕され
た材料は−その寸法に従って選別され、２種またはそれ以上の分画に分かれる。
１つは一熱分解反応器（炉〕に供給するだめのもの、すなわち処理材料であり、
他は燃料として燃焼させるためのものである。この燃焼用分画は、流動床式の炉
では細く一高炉では太い。粒子寸法の選択はふるいおよび他の機械的分離機、ま
たは空気分離機（サイクロン等〕により行なわれる。
予じめ粉砕および寸法の分級により粒子寸法として機械的に製造された粗原料の
連続供給システムは、材料が反応器に沿って進行するに伴ない一材料に一定の圧
力を加える。この供給システムは、機械的装置マたは水力機械装置であり、反応
器内の材料に間欠的ではあるが前進を与える機械装置からなるか、または実際上
連続的なねじ式供給機型のものからなる。
加圧下の熱分解反応は−例えばカーポランダム製の熱伝導率の良好な金属または
（特別な〕セラミック製反応器中で行なわれる。管状または他の反応器内の材料
に加えられる圧力は、反応器外部の機械的供給システムによりもたらされる。こ
の方法の重要な段階は一材料が可塑性の大きな段階に到達し、比較的低い圧力で
あって材木の機械的強度の限界よりは完全に低い圧力下で変形し得るようになっ
たときである。この可塑性状態は４００℃以下の温度範囲で到達できるが一材料
の加熱率によって大きく変る。全操作の制御プログラム（温度、圧力および時間
）は、反応器の熱的断面を、幾何学的縦方向の断面と関係して、加工材料（鉱物
炭と混合または非混合の生物廃棄物）上に機械的圧力を生ずるように決定する。
従って、供給速度は反応時間を規制する。こうして、下記の型の生産物が得られ
る。
ａ〕他のパラメータと関係して長時間の反応で生成した一１００ミクロン未満の
粒子からなる粉末炭。
ｂ）他のパラメータと関係して低温で生成した低反応性成。これは密度０７未満
のブロックからなる。可塑化領域における生物廃棄物の軟化は気体と蒸気の発散
を伴ない、仕込物中に高い内圧を生ずることによる問題を解決しまたは加工中の
仕込物に適当な流圧を超すために、反応器の細部の設計を必要とする。その−例
は一第２図に示す。反応器の細部の設計では、３つの反応領域、すなわち可塑化
領域の前にあり比較的低い温度の加熱領域、炭が密集し同時に流体成分すなわち
液体と気体を分離する可塑化領域−生産物ａ〕およびｂ）の場合にのみ必要な過
熱領域、および冷却領域が見られる。
反応器に沿う加熱は一操作それ自体から生じた液体または気体燃料の燃焼により
、または電気的加熱により供給される。
反応器の末端領域における冷却は、空気または水の循環により得られ一反応器の
外で冷たい燃料気体により完全にされる。
生産物すなわち炭またはコークスは一特別な容器中に取り出され、酸化防止のた
め、熱時における空気との接触が回避される。
以下一本発明の方法および装置の限定されないが好ましい実施例につき添付図面
に基ついて詳細に説明し一本発明の他の有益性および特徴を明らかにする。
添付図面中、第１図は本発明による乾留成形方法を示すブロック図−第２図は本
発明による乾留成形装置の断面説明図−第３図は本発明方法に用いる粒子径に関
して固型燃料密度の夏化を示すグラフ、第４図は処理温度３００℃での本発明に
よる乾留成形装置の熱プロフィルを示すグラフ、第５図は処理温度７６０℃での
本発明による乾留成形装置の熱プロフィルを示すグラフ−第６図は本発明による
加圧下に熱分解を行なう試験装置の軸方向断面説明図である。
＠１図に示した「適合した乾留の連続処理」は、フローシートに数字を付した以
下の工程から成る：１）−次植物原料（樹木、かん木−低生長植物）または二次
原料（産業残渣、サトウキビのしほりかす、薄い木片）−さらに植物原料を除外
したまたはそれと混合した石炭を使用する。
２〕この工程ては基本的なものではないが−取り扱いを容易にしかつ効力を増大
するために望ましいものであって、製材業に用いられるノコギリ、ナイフドリル
、各種のカッターの如き数種の用具を用いて、植物原料を小さな寸法にかつ均一
な段階に縮少するように、原料を前粉砕する。小部分に粉砕された材木は、その
寸法が反応容器の直径に制限されていると、最大１５Ｃｍまで使用することがで
きる。よせ集められた材料は−その後、寸法的に選別され、２ないしそれ以上の
小部分に分離される：その１つは処理材として熱分解用反応容器（炉〕に供給さ
れるものであり、他のものは燃料として燃焼されるものである。これらの燃料部
分は流動化したベッドバーナの場合には微細なものであり、通常の炉の場合には
大きなものである。寸法的な粒選別は−ふるいおよび他の機構的な分離器を使用
してまたは空気分離器によって行なわれる。
３〕前もって寸法的に製せられすてに寸法による類別が完了した原料を供給する
。反応容器（一般には金属シリンダ〕の内側に沿って得られるときに密になる原
料に連続的供給システムは一定圧を与える。上記供給システムは、反応容器の内
側の原料に前進運動を与える力学的または流体力学的断続装置によって、または
有効に連続する「ねじ供給」式装置によって形成される。
４〕例えばカーボランダム製の良好な熱伝導性を有する金属反応容器またはセラ
ミック反応容器中で加圧下に熱分解反応を行なう。管状または他の形状の反応容
器［へ側の原料にかかる圧力は、その外側部の機械的供宿システムから生じる。
この工程の臨界局面は一材木の力学的強度の限界に相当するよりも低い比較的緩
和した圧力下に変形できる高い可塑性段階に原料が到達したときである。この可
塑局面は４００℃以下の温度範囲内で到達するが、原料の加熱速度に大きく依存
して、いる。処理制御プログラム（温度−圧力および時間）て−処理原料（石炭
に関係したまたはしないビオマス〕に力学的圧力を起こす供給比および反応容器
の設計に関連して、反応時間を規正する反応領域の長さの寸法の延長に関し、反
応容器の縦軸に沿って反応容器の異なる部分で異なる加熱温度に作用して、数種
の工程生成物を得る。
５〕工程の他のパラメータに関連してより長い反応時間を要求する「粉砕炭」生
成物を得る。
６〕工程の他のパラメータに関連してより高い圧力を要求する「ａ密な炭」生成
物を得る。
７〕工程の他のパラメータに関連して反応でのより低い温度を要求する「軽活性
炭」生成物を得る。可塑化領域において、処理原料の軟化は、反応容器の細部中
に含む気体および蒸気のある種の射出に関連し、問題である内部の高圧の発生を
解消するかまたは処理中原料の適当な流動圧を増進する。第２図において、設計
された反応容器の実例が示されている。「軽活性炭」を得る場合に、設計の細部
が示され一反応容器のために３つの反応領域が見られる。すなわち低温度を有す
る可塑化領域の前の加熱領域と、流体（液体および気体）分留の同時分離を伴な
う石炭の液化を行う可塑化領域と、工程５）および６）の生成物の場合にのみ必
要な過熱領域および冷却領域である。
８）９）１０）反応容器の加熱は、その処理中に生成した液体または気体燃料の
使用で行なうかまたは電気エネルギーによって行なわれる。反応容器の末端領・
域での冷却は空気または水の循環によって行なわれ、反応容器外側で冷却燃料ガ
スによって完成される。最終生成物−炭またはコークスは特殊容器に入れられ、
空気との接触は酸化を防止するように熱い間は避けられる。
従って、適合した乾留の連続処理は、連続的に行なわれた炭イヒおよび／７：た
はコークス化のために行なうことができ、供給時間用の必要なプログラムが循環
するような低スケールで使用される時バッチ処理にも適したものである。生成物
の力学的形態を伴うビオマス熱分解または石炭のコークスへの変換の単一処理に
関連して、炭またはコークスの固型燃料処理を避けることかできる。経済的見地
から、１つの固型燃料処理単位に関連した投資および処理コストは一従来の処理
によって製せられた適合コークス（形成コークス〕または植物広面型燃料の最終
価格の構成に全く大きな意味を持っているので一上記の様相は適切なものである
。ビオマス（枝および葉）または樹木の幹から試験的に得られた炭は一普通の植
物炭の平均密度の２倍よりも大きく、密度は約１０を示し一生成物の輸送用の経
済性に好都合であり、輸送に役立つ容積光たりの質量を大きくしているのは注目
に値するところである。
上記から明らかなように、価値ある炭化物質を製造する方法は主な特徴を有して
いる：すなわち、従来使用されていた技術とは異なる２つの装置処理間の相互の
作用： 一方では熱分解および／または石炭のコークスへの変換−他方では機械
的な形成においてビオマスの炭化か行なわれ、それて、（炭またはコークスを゛
形成した）１５ｃｍブロックから１００ミクロン以下の粒子径に微細に粉砕され
た炭に配列する寸法において一軽活性炭から低い活性を有する濃密炭に、異なる
活性および密度を有する固型生成物を得ることかできる。植物ビオマスまたは材
木または石炭、さらにそれら両者の粉砕した混合物の処理（コークス変換または
熱分解）は世界的に高く関心を集めており、本発明方法の特徴はきわめて重要で
あると思われる。
第３図に関して表１および２は− （試験後に採用された圧力ニ３９Ｘ１０Ｐａ
）で加圧して作られた固型燃料用に行なわれた特殊な試験の結果とじて−ビオマ
ス用に採用された処理用にパラメータの重要性の将色をリストしたものである。
器械で取り扱う注意を示すことによって、第４１図および第５図は、熱抵抗スチ
ール（ＡＩＳＩ ３０２ ） ｗて用いられるレトルトの幾何の観点から一熱レ
ベルのチェックを示すものである。
第６図に示した加圧下に試験装置を用いることによって、熱分解の異なる試みが
行なわれた。この試験装置は一耐火絶縁材１３製の炉体２に装着された支持シリ
ンダ３を備えている。シリンダ３には、レトルト６を制限するように半円錐４を
伴なう外シリンダ５か取り付けられ、その構造物は抵抗器７によって取り囲まれ
ている。シリンダ５に圧力を加えるように圧縮ピストン１２は圧力ねじと協働す
る。シリンダ３はそれらの各端部にフランジ１．８を設けている。ピストンロッ
ド１２の通過用にねじ付きベアリング１１がフランジ８に取り付けられている。
締め付はメータ１０用に一温度ゲージ１４とコンデンサ１５とが設けられている
。
この試験装置において、ビオマスは、熱分解処理中に、徐々に圧縮作用を受ける
。熱分解後の残渣燃料特色を試験するとき卓越した結果が得られ、その結果、濃
密抵抗で均質構造の種々の炭化生成物が得られる。
熱分解処理中および後に装置中の圧力レベルを試験的に変化させると一微細に粉
砕された炭（３０ミクロン〕が予知しない結果として得られる。
第２図に示した実施例によると、粉砕し予め乾燥した配合物が一ホッパ２１を通
り矢印Ｆ１の方向にレトルト２２に供給され−レトルト２２中で該配合物は、モ
ータ手段〔図示せず〕により外駆動シャフト２４によって駆動された給送ねじ２
３によって機械的な圧縮を受ける。レトルト２２は、加熱装置２５によって取り
囲まれるとともに、円筒状領域を備えている。その円筒状領域には、給送ねじ２
３と上方向に形成された円錐台領域２２ｂが取り付けられ、熱分解処理中に形成
されたガスを放出することかできるとともに、レトルト中で液体を圧縮して流し
、可塑化した配合物が放出されるのを制止するように下方向に形成されている。
７
上記円錐台可塑領域２２ｂは成形され１こ配合物の出口用の押し出しチューブ２
６に接続され、成形配合物はさらに所望の寸法に粉砕することができる。円錐台
領域２２ｂ−押し出しチューブ２６．およびガスと圧縮動用の放出ダク）２７．
２８とは冷却水ジャケット２９によって取り囲まれている。炭化生成物である押
し出し配合物は、酸化媒質のないチャンバー
【図示せず）中でさら」こ冷却され
る。
基本的に（ま、２つのタイプの固形残渣生成物が得られる：すなわち、高い活性
を有する濃密法と植物コークスとである。熱分解処理中に付随的に得られ１こ流
体生成物も関連している：すなわち、液体濃縮物およびガス生成物である（第３
表参照）。
第４．５，６表に示すように−高い活性を有する濃密法の見かけ密度は、普通の
植物法のものよりも高い。普通の植物法では、ユーカリからのものでさえ、カロ
リー値［ｉ）はＦｌ ３．４００ Ｋ ｃａ ｌ／ｃｃである。さらに、これら
の機械的な圧縮性は５０ｋｑ／ｍ 以下に制限され。
摩耗抵抗〔５０％以下のか１こさ〕によって、牙均に対する特性値の高い変動を
起こす非等す世と７＼−活性値はすでに予期していたとおりである＝ａ密な炭活
性を高く含んでいるので、その活性は普通の植物法よりも高い。
３２０℃下に得られ１こ濃密法は、９００℃でｍ圧下（こ脱ガス化される。完全
な処理には１２０〜］５０分続く。
圧縮され１コ得られた植ｍＷは一産業上に使用する見地から満足できる力学的性
質および化学的性質を有している。
第８表は分析結果および性質を要約したものである。
重要ｆＳ特徴、さらには高いカロリー値は、植物法の密度およＯ活性であり、そ
の値は立方体を用いて好都合な可能性を示しており、寸法が太きいときでも、１
５ａまでの大きさを有する標章形で得ることができる。
熱分解で得られ１こ液体濃縮は一乎均値として、乾燥ビオマス１０００ｇに対し
以下の値を示し１こニューカリニ１３６．０ｇ
熱分解に活って濃縮され１こ値は、残渣炭を含ま丁Ｓい；Ｆ剰の酸化成分の１こ
めに、この場合のように構成される。長鎖’（Ｃｚ ）−特にアントラセンを有
する炭化１９
水素は炭中にあり、植物コークスの製造用に熱分解処理の最終段階で水素を分解
し遊離させる。目的が異なると、試験をプログラムする時間によって、重い炭化
水素に濃縮することができ゛る。
大量の水を施し１こ濃縮で分析すると、非水部は、主に、フェニールとメチルア
ルコール（４８，９％）、揮発酸（２２，１％）と、主として芳香族シこ属する
炭化水素から成る残渣から構成されている。
ユーカリの熱分解で製せられるガスは、低温（３２０℃）下に得られ一以下の成
分を有する：上記の結果は開示の１こめのみであって、成分は熱分解の温度およ
び比率で変化する１こめ、高温で、水素化化合物および水素の割合を増大する。
熱分解の完全処理中に集められ１こガス平均は、３． ＯＯＯＫ ｃａｔ／ｃｃ
よりも高いカロリー値を示し１こ。
在来の方法と比較すると、不発明方法は一以下の有益性を有している。
Ｊ〕 これは炭化工程であるか、ま１こは連続的シこコークスに変換するもので
あって、小規模のとき、断続的工程（バッチ式）を行なうのに適している。連続
工程の場合に、温度および時間プログラミングは、工程ま１こは滞在時間のサイ
クルによって行なえる。
２）不発明方法は、単純処理において、炭まｆこはコークスの固型燃料化処理を
実施して、生成物の機械的成形を伴ない、ビオマス（植物）の熱分解ま１こは石
炭のコークスへの変換を結合し１こものである。この局面は、固型燃料化処理の
運転コストおよび投資を、経済的見地から考慮して、生成物、生成コークスの価
格形成ま１こは植物炭の固型燃料化において、きわめて有益なものである。添付
し１こ第３０図は、在来と新しい方法の差異を指摘し、達成され１こ単純化の大
きさを示すものである。
３）軽いビオマス（枝および葉）ま１こは樹木の幹から試験的に得られ１こ炭は
− 】よりも犬きいま１こはわずかに小さい密度に達しており、これは普通の植
物炭の密度の２倍以上を意味しており、（輸送される容積光たり大きな質量があ
り）生成物の輸送において経済性を大きく改善している。
４）不発明方法は一種々の時間、温度および圧力をブロクラミングする際、異な
る活性および密度を有する固型生成物−炭およびコークスを得ることかでき、軽
活性炭から、低活性を有する濃密コークスに変換することができる。
５〕 不発明方法は、炭部１こはコークスを形成し１こ］５ｃｍブロックの大き
さから− 】００ミクロンま１こは０１ｍｍ以下の粒を有する微細に粉砕した炭
まで一種々の寸法を有する燃料生成物の製造において融通性を有している。
６）本発明方法は、植物ビオマスま１こは木材ま１こは石炭ま１こは一非常に関
心の高い両者を粉砕混合し１こものを処理（炭化変換ま１こは熱分解）すること
ができる。
７）本発明方法は、主な特色として一現在の産業技術では常に分かれている２つ
の単−処理間に交互の作用を有していること：他方、熱分解におけるビオマスの
炭化、石炭のコークスへの変換、および機構的形成を含んでいる。機構的な固型
燃料を伴なう熱処理の相互の作用ζま一石炭や植物ビオマスに知られているよう
な様相を用いて、３つま１こはそれ以上の変数（圧力、温度−速度ま１こは時間
）を自動的に制御可能に処理することにおいて最適に構成されている。
８）現在、産業段階ま１こは実験段階で用いられている炭化処理は一原利「ユー
カリ」ま１こはし＼バスヤシ」（現在、北東部で、例えは、分割法を粉砕する段
階で要求される）を用いて、熱分解で製せられ、バインダを用いて広部を再結合
し、最終生成物−成形炭を得るものである。この再結合Ｃハ、数百気圧での高い
機械圧力を必要とする力学的操作、固型燃料化である。固型燃料として良質のも
のを得る１こめに一佃の模作として、川熱し、バインダーを硬化する必要がある
。不発明では、これらのステップま１こは段階は単一の処理で、低圧、数十気圧
で行なうことができる。
２３
表１
（密集：３９Ｘ１０’ Ｐｏ−円筒状固型燃料φ７０ｍｍＸ ７０ｍｍ）表２
９ｙ４梶（ρ）