EP0093136A1 - Methode et appareil pour la fabrication de produits carbones - Google Patents

Methode et appareil pour la fabrication de produits carbones

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Publication number
EP0093136A1
EP0093136A1 EP82903322A EP82903322A EP0093136A1 EP 0093136 A1 EP0093136 A1 EP 0093136A1 EP 82903322 A EP82903322 A EP 82903322A EP 82903322 A EP82903322 A EP 82903322A EP 0093136 A1 EP0093136 A1 EP 0093136A1
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EP
European Patent Office
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mixture
products
distillation
derivatives
pressure
Prior art date
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Withdrawn
Application number
EP82903322A
Other languages
German (de)
English (en)
Inventor
Carlos Dias Brosch
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Original Assignee
Individual
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Publication of EP0093136A1 publication Critical patent/EP0093136A1/fr
Withdrawn legal-status Critical Current

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Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10B—DESTRUCTIVE DISTILLATION OF CARBONACEOUS MATERIALS FOR PRODUCTION OF GAS, COKE, TAR, OR SIMILAR MATERIALS
    • C10B7/00—Coke ovens with mechanical conveying means for the raw material inside the oven
    • C10B7/10—Coke ovens with mechanical conveying means for the raw material inside the oven with conveyor-screws
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10B—DESTRUCTIVE DISTILLATION OF CARBONACEOUS MATERIALS FOR PRODUCTION OF GAS, COKE, TAR, OR SIMILAR MATERIALS
    • C10B53/00—Destructive distillation, specially adapted for particular solid raw materials or solid raw materials in special form
    • C10B53/02—Destructive distillation, specially adapted for particular solid raw materials or solid raw materials in special form of cellulose-containing material
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
    • Y02E50/00—Technologies for the production of fuel of non-fossil origin
    • Y02E50/10—Biofuels, e.g. bio-diesel

Definitions

  • the present invention relates to a new process for pyrolyzing wood, namely strictly speaking structured wood such as trunks or hard parts of the heart of wood and of alburnum, or of biomass, in the form of leaf residues and thin branches, remains of treated vegetable matter (sugar cane bagasse, rice straw, bran in general) or pasture or grass, this process also extending to mineral coal, after thermomechanical treatment in special ceramic retorts or metallic, in which the material is heated and simultaneously compressed continuously by means of pistons (intermittent pressure) or by means of feed screws (continuous pressure).
  • the final product of the process mentioned here will be "vegetable charcoal” or “coke”, the shape of which can be chosen with rectangular or round sections, or according to the diagram appended in the form of bored ceramic products or products of full section , and the density in the form of dense charcoal (apparent density of 0.7 to 1.4) or of light charcoal (apparent density of 0.4 to 0.7) of lower or higher volatile products capable of leading to vegetable coke , with the consequent change in reactivity, also offering the possibility of choosing medium dimensions (variation from 1.0 cm to 15.0 cm, depending on what is desired). Either split charcoal or powdered charcoal can be obtained with lower or higher reactivity.
  • By-products in liquid form more oxidized (acid fraction) and hydroxylated compounds (alcohol and aldehydes) if less oxidized products (with benzene, naphthenic and anthracene nuclei) can be used during the process, so as to save fuel, or add to the raw material itself, and gaseous by-products (gases and vapors) can be used during the development of the process as fuel to heat retorts, or else be sold.
  • the originality of the carbo-chemical method of the present invention consists in shaping the product, by causing mechanical pressure to act on the still hot material, during pyrolysis, in using at the same time the metal retort as reactor and pressure device, or briquetting device, with a reduced loss of mechanical energy, since advantage is taken of the plastic phase, with a resistance lower than the deformation opposed by the material used.
  • the invention relates to a method for manufacturing interesting carbon products, in which at least one compound chosen from forest products, derivatives of forest products and wood, materials constituting biomass, wood derivatives, cellulosic products and mineral carbon materials and derivatives, is treated as follows:
  • the raw material is reduced to particles to the desired particle size.
  • the mixture thus obtained is introduced into a closed distillation and forming device, while being subjected to mechanical pressure.
  • the mixture is subjected inside this closed distillation device to a pyrolysis and plasticization process, after which the gaseous and liquid fractions produced during the pyrolysis process are recovered from the plasticized mixture.
  • the plasticized carbonaceous fraction thus obtained is formed into a thermally interesting finished product, while being cooled in the absence of an oxidizing medium.
  • the temperature, pressure and time conditions are chosen so as to obtain products chosen from dense carbon products, pulverulent carbon products, coked products, gaseous fractions and / or liquids are burned to provide heat for the pyrolysis process; the method is implemented continuously or discontinuously; the raw material has been pre-dried; the carbon product obtained according to the above method at a temperature of 300 ° C is subjected to a degassing process at a temperature rising to 900 ° C to obtain a coked product.
  • the present invention also relates to a device for distillation in a closed vessel and for forming for the production of interesting carbon products, starting from at least one compound chosen from forest products, derivatives of.
  • forest and wood products constituent materials of biomass, woody derivatives, cellulosic products and mineral carbonaceous materials and derivatives, characterized by the fact that it comprises: - Means for reducing the starting material into particles in order to obtain a mixture having the desired size of the unit elements or particles;
  • pressure means for transferring the mixture thus ground under pressure into:
  • At least one cooling device for obtaining a drop in temperature of said mixture and of the articles in the absence of an oxidizing medium.
  • the reduction means at the particulate stage of the mixture are chosen from sieves, mechanical separators, pneumatic separators, for example of the cyclone type;
  • the closed-cup distillation means comprise at least one ceramic and / or metallic reactor retort, which is cylindrical with a frustoconical end zone, the latter mainly forming the plasticization region of the retort;
  • the heating means consist of an electrical resistance surrounding the retort;
  • the plasticizing region is provided with a number of openings for discharging the gas fractions upwards and the liquid fractions or condensates downwards;
  • the forming means are in the form of a tube and associated with cutting means.
  • raw materials are used primary plants (trees, bushes or plants of low growth, pastures or aguapes) or secondary raw materials (industrial residues, bagasse, rice straw and remains); mineral coal can also be used as a raw material, exclusively or mixed with plant materials.
  • Particle reduction of the raw material as a first step is desirable to facilitate handling and increased efficiency, but is not essential to the process, which involves using different types of equipment, such as for example saws, cutting screws, blades of various types applied to the wood industry, to reduce the raw vegetable material to more or less uniform dimensions. Wood cut into parts can also be used, the only restriction being the diameter of the reactor (a maximum of 15 centimeters).
  • the crushed material is then chosen according to its size, by separation into two or more than two fractions: that intended to supply the pyrolysis reactors (furnace) - processing equipment - and that intended to be burned as fuel. This combustible fraction is low in the case of fluidized bed ovens or large in the case of high ovens.
  • the selection of the particle size is made by means of sieves or other mechanical separators or by means of pneumatic separators (cyclones or others).
  • the system for the continuous feeding of the mechanically prepared raw material in terms of particle size, after reduction to particles and plasticization according to the size, provides a constant pressure on the material intended to be condensed, as it progresses along the reactor (usually a metal cylinder).
  • This feeding system is constituted by a mechanical or mechanical-hydraulic device, intermittent but producing a progressive movement of the material inside the reactor, or even, by means of a device of the feeder type in the die, really continuous.
  • the pressure pyrolysis reaction is carried out in a metallic or ceramic (special) reactor, with good thermal conductivity, manufactured for example in carborandum.
  • the pressure on the material inside the tubular reactor or the like comes from the system. mechanical supply in the external part of the reactor.
  • the critical phase of the process is that in which the material reaches a degree of great plasticity, and therefore its deformation under relatively moderate pressures, relatively low compared to those corresponding to the limit of mechanical strength of the wood.
  • This plastic phase is reached in a temperature range above 400 ° C, but dependent, to a large extent, on the thermal ratio of the material.
  • the control program (temperature, pressure and time), for the entire operation, determines the thermal profile of the reactor which, in interaction with the geometric longitudinal profile, results in a pressure in mechanical terms, on the material put eh work (biomass associated or not with mineral coal). Consequently, the feed rate regulates the reaction time.
  • pulverized carbon produced with a longer reaction time in relation to the other parameters, consisting of particles less than 100 microns.
  • Light reactive carbon produced at lower temperatures, in relation to other parameters. It consists of blocks with a density of less than 0.7, the softening of the biomass in the plastic zone is associated with a certain emission of gas and vapor, which requires details of the design of the reactor, that is to solve the problem of development of high internal pressures in the charge, in order to improve the own charge flow pressure which is used.
  • An example is given in Figure 2 attached.
  • Heating along the reactor can be provided either by the combustion of liquid or gaseous fuels produced in the implementation itself or by means of electric heating.
  • Cooling in the end region of the reactor is achieved by means of air or water circulation, and can be terminated outside the reactor, for example, by means of cooled combustible gases.
  • the product, coal or coke, is collected in a special container, thus avoiding, when it is still hot, contact with air, so as to prevent its oxidation.
  • FIG. 1 is a block diagram illustrating the method of distillation in a closed vessel and of forming according to the invention
  • Figure 2 is a schematic sectional view of a closed distillation and forming device according to the invention
  • FIG. 3 is a diagram illustrating the variation in density of the briquettes in relation to the size of the particles used in the method of the invention
  • FIG. 4 illustrates the thermal profile of the closed-distillation and forming device according to the invention, at an operating temperature of 300 ° C
  • FIG. 5 illustrates the thermal profile of the closed-distillation and forming device, at a temperature of 760 ° C;
  • Figure 6 is an axial sectional view of a dis positive test for the implementation of a pyrolysis under pressure according to the invention.
  • the continuous feed system subjects the material to a constant pressure, which becomes denser as it progresses inside the reactor (usually a metal cylinder).
  • the feed system consists of an intermittent mechanical or hydromechanical device, which produces a gradual movement of the material inside the reactor, or otherwise, by means of a device of the "screw feed" type, which is effectively continued.
  • FIG. 2 of the drawings there is shown an example of the reactor studied, in the case of obtaining a "reactive light coal", where a design detail is presented, for a reactor where there are three zones reaction: the heating zone, before the plastic zone, where a low temperature prevails; the plastic zone where the condensation of coal takes place, with a simultaneous separation of the fractions of the fluid (liquid and gas); the overheating zone, necessary only in the case of the products of steps 5 and 6, and the cooling zone.
  • the reactor is heated by the use of liquid or gaseous fuels produced during the operation itself, or otherwise, by electrical energy.
  • the heating of the extreme zone of the reactor is carried out by circulation of air or water, and can be carried out outside the reactor by means of the gases of the cold fuel.
  • the final product - coal or coke is put in a special container, contact with air being avoided while it is hot, so as to avoid its oxidation.
  • the continuous process of carbonization with shaping can be applied for carbonization and / or "coking" made continuously, and can also be adapted for batch operation, when it is used on a small scale; in this case, the program necessary for the feeding time is made, in cycles.
  • the program necessary for the feeding time is made, in cycles.
  • this aspect is relevant, since the investment and the costs of real estate associated with a briquette formation unit play an important role in, the composition of the final price of the shaped product (coke) or briquettes made of vegetable charcoal, produced according to conventional methods.
  • charcoal obtained experimentally either from biomass (branches and leaves), or tree trunks, is present at a density of about 1.0 - more than double the average density of vegetable charcoal current - favorable element for the economic aspect of the transport of the product mass per unit of volume available larger for transport.
  • the process for manufacturing precious carbonaceous materials has a main characteristic: the interaction between two unit operations, always carried out outside the classic technique now used: carbonization of biomass, during pyrolysis and / or the transformation of mineral coal into coke, on the one hand, and mechanical formation, on the other hand, thus making it possible to obtain solid products having different reactivities and densities, from coals light reagents up to dense coke with low reactivity, in dimensions ranging from blocks of 15 cm (coal or coke formed) to finely pulverized carbon, with a particle size of less than 100 microns.
  • Tables 1 and 2 in conjunction with Figure 3, list the characteristics that are important as a parameter for processing. adopted for biomass, following specific tests carried out, for the formation of briquettes by compression (pressure adopted after attempts ; 39 x 10 4 Pa).
  • Figures 4 and 5 show the control of the thermal level, taking into account the geometry of the retort used, made of heat-resistant steel (AISI 302).
  • FIG. 6 This device comprises a support cylinder 3 mounted in a body 2 of an oven made of insulating refractory material 13.
  • a support cylinder 3 mounted in a body 2 of an oven made of insulating refractory material 13.
  • a outer cylinder 5 with a half-cone 4 so as to form the limits of a retort 6, the arrangement being surrounded by a resistor 7.
  • a compression piston 12 cooperates with a pressure screw so as to apply pressure to the inside the cylinder 5.
  • the cylinder 3 has flanges 1.8 at each of its ends.
  • a bearing with thread 11 for the passage of the piston rod 12 is fixed to the flange 8.
  • a tightening measuring device 10 a temperature gauge 14 and a condenser 15.
  • the biomass is gradually compressed during the pyrolysis process. Excellent results were obtained in examining the characteristics of the residual fuel after pyrolysis, and the result was that a homogeneous, dense, resistant structure of the precious carbon product was thus obtained.
  • the pre-dried pulverized mixture is introduced along the arrow f1 via a hopper 21 into a retort 22 in which the mixer is mechanically compressed by a feed screw 23 driven by an outer shaft 24 actuated by a motor means (not shown in the figure).
  • the hopper 22 is surrounded by a dispo heating sitive 25 and comprises a cylindrical zone in which is mounted the feed screw 23 and a frustoconical zone 22b directed upwards which is formed so as to allow the gases produced during the process of pyrolysis to escape and directed towards bottom so as to allow the liquid condensed in the retort to flow, while preventing the discharge of the plasticized mixture.
  • the frustoconical plasticization zone 22b is connected to an extrusion tube 26 to allow the exit of a shaped mixture which can then be cut to the desired size.
  • the frustoconical zone 22b, the extrusion tube 26 and the respective discharge pipes 27, 28 of the gases and of the condensate are surrounded by a jacket of cooling water 29.
  • the extruded mixture which is a carbonaceous product, is then cooled in a chamber (not shown in the drawings) which is free from any oxidation medium.
  • the densified carbon obtained under a temperature of 320 ° C. is degassed under pressure, at a temperature of 900 ° C.
  • the complete operation lasts from 120 to 150 minutes.
  • the vegetable coke obtained in compact form has mechanical and chemical properties which are satisfactory in terms of industrial use.
  • Table 8 summarizes the analytical results and properties.
  • liquid condensate obtained in pyrolysis gives the following values on average per 100 grams of dry biomass:
  • the condensate contained a high amount of water, the non-aqueous part consisting mainly of phenol and methyl alcohol (49.8%) plus volatile acids (22.1%) and the rest comprising hydrocarbons, mainly belonging to the aromatic series.
  • the gases produced in the eucalyptus pyrolysis gave the following analysis results at low temperature (320 ° C);
  • the method of the present invention has the following advantages: 1) It is a process of carbonization or continuous transformation into coke, which can also be adapted to non-continuous methods ( in batches), in the case of a small-scale operation.
  • the programming of pressure and time is made by operating cycles or residence time, in the case of the continuous process.
  • the process of the present invention combines, in a simple operation, the pyrolysis of biomass (plant material) or the transformation of mineral coal into coke, with the mechanical formation of the product, thereby exempting the operation of formation in coal or coke briquettes.
  • This aspect is relevant, since the operating costs and the investment of the briquette training unit are very important in the composition of the price of the product - coke or briquettes of charcoal considered economically.
  • FIG. 10 highlights the difference between the conventional method and the new method, and one can see the great simplification obtained.
  • the process of the present invention presents flexibility in the production of combustible products, with variable dimensions, from blocks of 15 cm in dimensions - coal or coke formed - to finely divided coal, with lower grains at 100 microns or 0.1 mm.
  • the process of the present invention is suitable for treatment (change to coke or pyrolysis) either for plant biomass or wood, or for mineral coal or a pulverized mixture of the two, which is of great interest.
  • the process of the present invention has as main characteristic the interaction between two unit operations, always separate, in the current industrial technique: the carbonization of biomass, by pyrolysis, and the change of mineral coal into coke, and the formation mechanical on the other hand.
  • This interaction of the heat treatment with the mechanical formation of briquettes is combined in optimum terms with a control that can be made automatic by 3 or more variables (pressure, temperature and speed or time), using the existing plastic phase, as we know, in mineral coal, and now found in plant biomass.

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Abstract

Méthode et dispositif de distillation en vase clos et de formage pour la fabrication de produits carbonés intéressants, en partant d'au moins un composé choisi parmi les produits forestiers, les dérivés des produits forestiers et du bois, les matériaux constitutifs de la biomasse, les dérivés ligneux, les produits cellulosiques et les matériaux et dérivés carbonés minéraux, ce dispositifcomprend : des moyens pour réduire en éléments unitaires ou en particules la matière de départ afin d'obtenir un mélange présentant la taille désirée des éléments unitaires ou particules; des moyens de pression (23) pour tranférer sous pression le mélange ainsi broyé dans des moyens de distillation en vase clos (22) pourvus d'une partie tronconique (22b) dans laquelle se produisent principalement la pyrolyse et la plastification du mélange précité; des moyens de récupération (27, 28) pour récupérer les fractions gazeuses et/ou liquides s'échappant du mélange plastifié; des moyens de chauffage (25) associés aux moyens de distillation en vase clos et éventuellement approvisionnés avec des fractions gazeuses liquides, récupérés; des moyens de formage (26) pour conformer le mélange plastifié de façon à obtenir des articles de taille désirée; au moins un dispositif de refroidissement (29) pour obtenir une baisse de température dudit mélange et des articles en l'absence de milieu oxydant.

Description

METHODE ET APPAREIL POUR LA FABRICATION DE PRODUITS CARBONE
La présente invention se rapporte à un nouveau procédé pour pyrolyser le bois, soit à proprement parler le bois structuré tel que des troncs ou des parties dures du coeur de bois et de l'alburnum, ou de la biomasse, sous forme de résidus de feuilles et de branches minces, de restes de matières végétales traitées (bagasse de canne à sucre, paille de riz, son en général) ou pâturage ou herbe, ce procédé s'étendant également au charbon minéral, après traitement thermomécanique dans des cornues spéciales en céramiques ou métalliques, dans lesquelles le matériau est chauffé et en même temps comprimé en continu au moyen de pistons (pression intermittente) ou au moyen de vis d'alimentation (pression continue).
Dans l'état actuel de la technique, les procédés de carbonisation à l'échelon industriel ou de laboratoire qui utilisent comme matière première, par exemple, l'eucalyptus, nécessitent pour l'obtention du produit finalcharbon en forme - un stade de broyage pour le charbon, pour le transformer en parties, produites pendant l'opêra- tion de pyrolyse et ensuite un liage des parties respectives, par addition de liants. Ce liage est une opération mécanique, briquetage, qui nécessite des pressions mécaniques élevées, environ une centaine d'atmosphères. Une autre opération, le chauffage pour le durcissement du matériau lié, est également nécessaire.
Le produit final du procédé ici mentionné, sera le "charbon végétal" ou "coke", dont la forme peut être choisie avec des sections rectangulaires ou rondes, ou seIon le schéma annexé sous la forme de produits céramiques alésés ou de produits de section pleine, et la densité sous la forme de charbon dense (densité apparente de 0,7 à 1,4) ou de charbon léger (densité apparente de 0,4 à 0,7) de produits volatils inférieurs ou supérieurs capables de mener au coke végétal, avec le changement conséquent de réactivité, offrant en outre la possibilité de choisir des dimensions moyennes (variation de 1,0 cm à 15,0 cm, selon ce que l'on désire). On peut obtenir soit du charbon divisé ou du charbon en poudre avec une réactivité inférieure ou supérieure. Des sous-produits sous forme liquide, plus oxydés (fraction acide) et des composés hydroxylés (alcool et aldéhydes) si des produits moins oxydés (avec des noyaux benzéniques, naphténiques et anthracéniques) peuvent être utilisés pendant le procédé,de façon à épargner du combustible, ou bien ajouter à la matière première elle-même, et des sous-produits gazeux (gaz et vapeurs) peuvent être utilisés pendant le développement du procédé comme combustible pour chauffer les cornues, ou bien être vendus. Essentiellement, l'originalité de la méthode carbo-chimique de la présente invention consiste à mettre en forme le produit, en faisant agir une pression mécanique sur le matériau encore chaud, pendant la pyrolyse, à utiliser en même temps la cornue métallique comme réacteur et dispositif de pression, ou de briquetage, avec une perte réduite de l'énergie mécanique, puisque l'on tire profit de la phase plastique, avec une résistance inférieure à la déformation opposée par le matériau mis en oeuvre.
En conséquence, l'invention se rapporte à une méthode pour fabriquer des produits carbonés intéressants, dans laquelle au moins un composé choisi parmi les produits forestiers, les dérivés des produits forestiers et du bois, les matériaux constitutifs de la biomasse, les dérivés ligneux, les produits cellulosiques et les matériaux et dérivés carbonés minéraux, est traité de la manière suivante :
La matière première est réduite en particules jusqu'à la taille désirée des particules. Le mélange ainsi obtenu est introduit dans un dispositif de distillation en vase clos et de formage, tout en étant soumis à une pression mécanique.
Le mélange est soumis à l'intérieur de ce dispo sitif de distillation en vase clos à un processus de pyrolyse et de plastification, après quoi les fractions gazeuses et liquides produites pendant le processus de pyrolyse sont récupérées à partir du mélange plastifié.
Finalement la fraction carbonée plastifiée ain si obtenue est conformée en produit fini thermiquement intéressant, tout en étant refroidi en l'absence de milieu oxydant.
Selon une forme de réalisation préférée de la méthode précitée, les conditions de température, de pression et de temps sont choisies de façon à obtenir des produits choisis parmi les produits carbonés denses, les produits carbonés pulvérulents, lés produits cokéfiés, les fractions gazeuses et/ou liquides sont brûlées pour fournir de la chaleur pour le processus de pyrolyse ; la méthode est mise en oeuvre en continu ou en discontinu ; la matière première a été pré-séchée; le produit carboné obtenu selon la méthode précitée à une température de 300°C est soumis à un processus de dégazage à une température s'élevant à 900°C pour obtenir un produit cokéfié. La présente invention se rapporte également à un dispositif de distillation en vase clos et de formage pour la fabrication de produits carbonés intéressants, en partant d'au moins un composé choisi parmi les produits forestiers, les dérivés des. produits forestiers et du bois, les matériaux constitutifs de la biomasse, les dérivés ligneux, les produits cellulosiques et les matériaux et dérivés carbonés minéraux, caractérisé par le fait qu'il comprend : - des moyens pour réduire en particules la matière de départ afin d'obtenir un mélange présentant la taille désirée des éléments unitaires ou particules;
- des moyens de pression pour transférer sous pression le mélange ainsi broyé dans :
- des moyens de distillation en vase clos pourvus d'une partie tronconique, dans laquelle se produisent principalement la pyrolyse et la plastification du mélange précité; - des moyens de récupération pour récupérer les fractions gazeuses et/ou liquides s'échappant du mélange plastifié;
- des moyens de chauffage associés au moyen de distillation en vase clos et éventuellement approvisionnés avec les fractions gazeuses, liquides, récupérées;
- des moyens de formage pour conformer le mélange plastifié de façon à obtenir des articles de la taille désirée.
Au moins un dispositif de refroidissement pour obtenir une baisse de température dudit mélange et des articles en l'absence de milieu oxydant.
Selon une forme de réalisation préférée de ce dispositif de distillation en vase clos et de formage, les moyens de réduction à l'étape particulaire du mélange sont choisis parmi les tamis, les séparateurs mécaniques, les séparateurs pneumatiques, par exemple du type cyclone ; les moyens de distillation en vase clos comprennent au moins une cornue de réacteur céramique et/ou métallique, qui estcylindrique avec une zone d'extrémité tronconique, cette dernière formant principalement la région de plastification de la cornue; les moyens de chauffage sont constitués par une résistance électrique entourant la cornue; la région de plastification est pourvue d'un certain nombre d'ouvertures pour évacuer vers le haut les fractions gazeuses et vers le bas les fractions liquides ou condensats; les moyens de formage sont en forme de tube et associés à des moyens de découpage.
Selon l'invention on utilise des matériaux bruts végétaux primaires (arbres, buissons ou végétaux de croissance faible, patures ou aguapes) ou des matériaux bruts secondaires (résidus industriels, bagasses, paille de riz et restes); le charbon minéral peut être également utili sé comme matière première, exclusivement ou mélangé aux matériaux végétaux.
La réduction en particules de la matière première, comme première étape, est souhaitable pour faciliter la manutention et l'accroissement d'efficacité, mais n'est pas essentielle au procédé,qui consiste à utiliser différents types d'équipement, tels que par exemple des scies, des vis coupantes, des lames de différents types appliquées à l'industrie du bois, pour réduire la matière brute végé taie à des dimensions plus ou moins uniformes. Le bois dé coupé en parties peut être également utilisé, la seule restriction étant le diamètre du réacteur (un maximum de 15 centimètres) .Le matériau broyé est ensuite choisi en fonction de sa taille, par séparation en deux ou plus de deux fractions : celle destinée à alimenter les réacteurs de pyrolyse (four) - matériel de mise en oeuvre - et celle destinée à être brûlée comme combustibles. Cette fraction combustible est faible dans le cas de fours à lit fluidisé ou importante dans le cas de fours élevés. La sélection de la taille des particules est faite au moyen de tamis ou d'autres séparateurs mécaniques ou au moyen de séparateurs pneumatiques (cyclones ou autres).
Le système pour l'alimentation en continu de la matière première mécaniquement préparée au préalable, en terme de dimension des particules, après réduction en particules et plastification selon la taille, fournit une pression constante sur le matériau destiné à être condensé, lorsqu'il progresse le long du réacteur (généralement un cylindre métallique). Ce système pour l'alimentation est constitué par un dispositif mécanique, ou mécaniquehydraulique, intermittent mais produisant un mouvement progressif du matériau à l'intérieur du réacteur, ou même, au moyen d'un dispositif du type alimenteur en filière, réellement continu. La réaction de pyrolyse sous pression est mise en oeuvre dans un réacteur métallique ou en céramique (spécial), avec une bonne conductivité thermique, fabriquée par exemple en carborandum.La pression sur le matériau à l'intérieur du réacteur tubulaire ou autre provient du système d'alimentation mécanique dans la partie extérieure du réacteur. La phase critique du procédé est celle dans laquelle le matériau atteint un degré de grande plasticité, et de ce fait sa déformation sous des pressions relativement modérées, relativement faibles par rapport à celles correspondant à la limite de résistance mécanique du bois. Cette phase plastique est atteinte dans un domaine de température au-delà de 400°C,mais dépendant,-dans une large mesure, du rapport thermique du matériel. Le programme de commande (température, pression et temps), pour toute l'opération, détermine le profil thermique de réacteur ce qui, en inter-action avec le profil longitudinal géométrique, se traduit par une pression en termes mécaniques, sur le matériau mis eh oeuvre (biomasse associée ou non à du charbon minéral). En conséquence, la vitesse d'alimentation régule le temps de réaction. Les types suivants de produits sont ainsi obtenus : a) Charbon pulvérisé, produit avec un plus long temps de réaction en relation avec les autres paramètres, constitué de particules inférieures à 100 microns. b) Charbon réactif léger, produit à des températures inférieures, en relation avec d'autres paramètres. Il est constitué de blocs avec une densité inférieure à 0,7, le ramollissement de la biomasse dans la zone plastique est associé à une certaine émission de gaz et de vapeur, qui nécessite des détails de conception du réacteur, soit pour résoudre le problème du développement de pressions élevées internes, dans la charge, afin d'améliorer la propre pression d'écoulement de la charge qui est mise en oeuvre. Un exemple est donné dans la figure 2 ci-annexée. On peut ainsi concevoir dans le réacteur trois zones de réaction : la zone de chauffage avant la zone plastique, avec des températures inférieures; la zone plastique, où le charbon se densifie avec une séparation simultanée de la fraction fluide, liquides - liquides et gaz,une zone de surchauffe qui est nécessaire pour les produits a) et b) et une zone de refroidissement. Le chauffage le long du réacteur peut être fourni soit par la combustion des combustibles liquides ou gazeux produits dans la mise en oeuvre elle-même ou encore au moyen de chauffage électrique.
Le refroidissement dans la zone d'extrémité du réacteur est obtenu au moyen d'air ou de circulation d'eau, et peut être terminé en dehors du réacteur, par exemple, au moyen de gaz combustibles refroidis.
Le produit, charbon ou coke, est récupéré dans un conteneur spécial, évitant ainsi, lorsqu'il est encore à l'état chaud, un contact avec de l'air, de façon à empêcher son oxydation.
D'autres avantages et caractéristiques de la présente invention apparaîtront à la lecture de la description non limitative suivante, de formes et de modes de réa lisation préférés de la méthode et du dispositif de l'invention en référence aux dessins annexés dans lesquels :
La figure 1 est un schéma synoptique illustrant la méthode de distillation en vase clos et de formage selon l'invention; La figure 2 est une coupe schématique d'un dispositif de distillation en vase clos et de formage selon l'invention;
La figure 3 est un schéma illustrant la variation de densité des briquettes en relation avec la taille des particules utilisées dans la méthode de l'invention; La figure 4 illustre le profil thermique du dispositif de distillation en vase clos et de formage selon l'invention, à une température de mise en oeuvre s'élevant à 300°C; La figure 5 illustre le profil thermique du dispositif de distillation en vase clos et de formage, à une température de 760°C; et
La figure 6 est une vue en coupe axiale d'un dis positif d'essai pour la mise en oeuvre d'une pyrolyse sous pression selon l'invention.
Comme indiqué dans la page du dessin 1, figure 1, le "processus continu de carbonisation avec mise en forme" comprend les étapes suivantes, numérotées d'après l'organigramme indiqué :
1) utilisation de la matière première végétale principale (arbre, buisson, végétaux à faible croissance) ou de la matière première secondaire (résidus industriels, bagasse, cosse), en dehors du charbon minéral comme matière première exclusive ou mélangée avec le matériau végétal.
2) pulvérisation préalable de la matière première, souhaitable de manière à faciliter la manipulation et à augmenter le rendement, bien que non essentielle pour le procédé, consistant dans l'utilisation de plusieurs types d'équipement tels que scies, perforatrices à taillant, plusieurs sortes de couteaux , appliqués à l'industrie du bois, de façon à réduire la matière première végétale à des dimensions plus petites et à un état uniforme. Le bois coupé en morceaux peut être utilisé, dans la mesure où ses dimensions sont limitées au diamètre du réacteur, à un maximum de 15 cm. Le matériau combiné est alors sélectionné dimensionnellement, séparé en deux ou plusieurs fractions: la fraction destinée à alimenter les réacteurs pour la pyrolyse (fours) matériau de traitement, et celle (celles) destinée (s) à être brûlée (s) comme combustible. Cette partie de combustible est fine, dans le cas des brûleurs pour lit fluidisé, ou grosse, dans le cas des fours normaux. Le choix dimensionnel des particules est fait lors de l'utilisation de tamis et autres séparateurs mécaniques, ou au moyen d'un séparateur d'air.
3) Alimentation de la matière première préparée préalablement sur le plan dimensionnel et déjà classée par taille. Le système d'alimentation en continu soumet le matériau à une pression constante, lequel devient plus dense au fur et à mesure qu'il progresse à l'intérieur du réacteur (en général, un cylindre métalligue). Le système d'alimentation est constitué d'un dispositif intermittent mécanique ou hydromécanique, qui produit un mouvement progressif du matériau à l'intérieur du réacteur, ou sinon, au moyen d'un dispositif du type "à alimentation par vis", qui est effectivement continu.
4) Réaction de pyrolyse, sous pression, avec traitement dans un réacteur métallique ou un réacteur en céramique,présentant une bonne conductibilité thermique, en carborandum, par exemple. La pression exercée sur le matériau à l'intérieur du réacteur, de forme tubulaire ou autre, provient du système mécanique d'alimentation, dans sa partie extérieure. La face critique du processus a lieu lorsque le matériau atteint le stade de plasticité élevée, permettant sa déformation sous des pressions relativement modérées, bien inférieures à celles qui correspondraient aux limites de la résistance mécanique du bois. Cette phase plastique est atteinte dans une plage de température inférieure à 400°C,mais dépendant, dans une large mesure, de la vitesse de chauffage du matériau. Lors d'un programme de commande du fonctionnement (température, pression et temps) agissant sur les températures différentielles de chauffage des différentes sections du réacteur - suivant son axe longitudinal - en association avec le rapport d'alimentation induisant une pression mécanique sur le matériau traité (biomasse, associée ou non au charbon minéral) et le projet de réacteur,Equant à l'extension dimensionnelle de la longueur de la zone de réaction qui régule le temps pendant lequel elle a lieu, nous avons les différents types de produits du procédé. 5) Obtention du produit "charbon pulvérisé", qui demande davantage de temps de réaction, en relation avec les autres paramètres du procédé.
6) Obtention du produit "charbon dense", qui nécessite des pressions plus élevées, en relation avec les autrès paramètres, du procédé.
7) Obtention du produit "charbon réactif léger", qui demande une température de réaction plus faible, en relation avec les autres paramètres du procédé. Dans la zone plastique, le "ramollissement" du matériau traité est associé à un certain dégagement de gaz et de vapeurs, qui implique dans les détails de construction du réacteur, soit de résoudre la production de hautes pressions internes, ce qui pose un problème, soit de promouvoir la pression correcte d'écoulement du matériau en cours de traitement. Dans la figure 2 des dessins, on a représenté un exemple du réacteur étudié, dans le cas de l'obtention d'un "charbon léger réactif", où un détail de conception est présenté, pour un réacteur où l'on trouve trois zones de réaction : la zone de chauffage, avant la zone plastique, où règne une faible température; la zone plastique où a lieu la condensation du charbon, avec une séparation simultanée des fractions du fluide (liquide et gaz); la zone de surchauffe, nécessaire seulement dans le cas des produits des étapes 5 et 6, et la zone de refroidissement.
8-9-10. Le chauffage du réacteur est effectué par l'utilisation des combustibles liquides ou gazeux produits pendant le fonctionnement lui-même, ou sinon, par de l'énergie électrique. Le chauffage de la zone extrême du réacteur est réalisé pair circulation d'air ou d'eau, et peut être effectué à l'extérieur du réacteur au moyen des gaz du combustible froid. Le produit final - charbon ou coke est mis dans un conteneur spécial, le contact avec l'air étant évité alors qu'il est chaud,, de façon à éviter son oxydation.
Conséquemment, le procédé en continu de carbonisation avec mise en forme peut être appliqué pour une carbonisation et/ou "cokéification" faite en continu, et peut être également adapté pour un fonctionnement par lots, lorsqu'il est utilisé à faible échelle; dans ce cas, le programme nécessaire au temps d'alimentation est fait, par cycles. En associant dans une seule opération la pyrolyse de la biomasse,ou la transformation du charbon minéral en coke, ayec la mise en forme mécanique du produit, cela permet d'éviter l'opération de formation de briquettage du charbon ou de coke. Sur le plan économique, cet aspect est pertinent,car l'investissement et les coûts de fonc tionnement associés à un ensemble de formation de briquette jouent un rôle important dans, la composition du prix final du produit mis en forme (coke) ou des briquettes en charbon végétal, fabriquées conformément aux procédés classiques. Il est important que le charbon obtenu expérimentalement, soit à partir de la biomasse (branches et feuilles), soit des troncs d'arbre, soit présent suivant une densité d'environ 1,0 - supérieure au double de la densité moyenne du charbon végétal courant - élément fa vorable pour l'aspect économique du transport du produit masse par unité de volume disponible plus grande pour le transport.
Comme on peut le voir d'après ce qui précède, le procédé de fabrication de matériaux charbonneux précieux présente une caractéristique principale : l'interaction entre deux opérations unitaires, effectuées toujours en dehors de la technique classique maintenant utilisée : carbonisation de la biomasse, lors de la pyrolyse et/ou de la transformation du charbon minéral en coke, d'une part, et la formation mécanique, d'autre part, permettant ainsi l'obtention de produits solides ayant des réactivités et des densités différentes, à partir des charbons réactifs légers jusqu'aux cokes denses à faible réactivité, dans des dimensions comprises allant de blocs de 15 cm (charbon ou coke formés) jusqu'à un charbon finement pulvérisé, avec une taille de particules inférieure à 100 microns. Comme il est adapté au traitement (transformation du coke ou pyrolyse) de la biomasse végétale, ou du bois, ou du charbon minéral, en dehors du mélange pulvérisé de deux d'entre eux, ce quilest très intéressant dans le contexte mondial, les caractéristiques du procédé objet de la présente invention sont considérées comme ayant, une grande importance.
Les tableaux 1 et 2, en liaison avec la figure 3 énumèrent les caractéristiques ayant une importance comme paramètre pour le traitement. adopté pour la biomasse, à la suite des essais spécifiques effectués, pour la formation de briquettes par compression (pression adoptée après les essais ; 39 x 104 Pa) .
Au moyen d'illustrations sur le soin pris avec les instruments, les figures 4 et 5 représentent le contrôle du niveau thermique, compte tenu de la géométrie de la cornue utilisée, faite en acier résistant à la chaleur (AISI 302).
Différents essais de pyrolyse ont été effectués en utilisant le dispositif d'essai sous pression représenté en figure 6. Ce dispositif comprend un cylindre de support 3 monté dans un corps 2 de four réalisé en matériau réfractaire isolant 13. Dans le cylindre 3 est monté un cylindre extérieur 5 avec un demi-cône 4 de façon à former les limites d'une cornue 6, l'agencement étant entouré par une résistance 7. Un piston de compression 12 coopère avec une vis de pression de manière à appliquer une pression à l'intérieur du cylindre 5. Le cylindre 3 comporte à chacune de ses extrémités des brides 1,8. Un palier avec filetage 11 pour le passage de la tige de piston 12 est fixé à la bride 8. II est également prévu un appareil de mesure de serrage 10, une jauge de température 14 et un condenseur 15. Dans ce dispositif d'essai, la biomasse est progressivement compressée pendant le processus de pyrolyse. D'excellents résultats furent obtenus lorsque l'on procéda à l'examen des caractéristiques du combustible résiduel après pyrolyse, et il en est résulté qu'on a ainsi obtenu une structure homogène, dense, résistante, du produit charbonneux précieux.
Grâce à une variation expérimentale du niveau de pression dans le dispositif pendant et après le processus de pyrolyse, on obtint un charbon finement divisé (30 microns), comme résultat non préyu.
Selon le mode de réalisation représenté en figure 2, le mélange pulvérisé pré-séché est introduit suivant la flèche fl par l'intermédiaire d'une trémie 21 dans une cornue 22 dans, laquelle le mélauge est mécaniquement comprimé par une vis d'alimentation 23 entraînée par un arbre extérieur 24 actionné par un moyen de moteur (non représenté dans la figure). La trémie 22 est entourée d'un dispo sitif de chauffage 25 et comprend une zone cylindrique dans laquelle est montée la vis d'alimentation 23 et une zone tronconique 22b dirigée vers le haut qui est formée de façon à permettre aux gaz produits pendant le proces sus de pyrolyse de se dégager et dirigée vers le bas de façon à permettre au liquide condensé dans la cornue de s'écouler, tout en empêchant la décharge du mélange plasti fié. La zone de plastification tronconique 22b est reliée à un tube d'extrusion 26 pour permettre la sortie d'un mé lange mis en forme qui peut ensuite être découpé à la taille désirée. La zone tronconique 22b, le tube d'extrusion 26 et les conduites respectives de décharge 27, 28 des gaz et du condensat sont entourés par une chemisé d'eau de refroidissement 29.Le mélange extrudé, qui est un produit charbonneux, est ensuite refroidi dans une chambre (non représentée dans les dessins) qui est exempte de tout milieu d'oxydation.
Fondamentalement,, deux types de produits résiduels solides sont obtenus : du charbon dense, avec un pourcentage élevé de produits volatils, et le coke végétal. Les produits fluides obtenus en même temps pendant le fonctionnement pyrolytique sont associés : des condensats liquides et des produits gazeux. Voir tableau 3.
Comme indiqué dans les tableaux 4, 5 et 6 , la densité apparente du charbon dense ayant un pourcentage élevé de produits volatils, est supérieure à celle des charbons végétaux courants. On notera que les charbons végétaux courants,même ceux obtenus à partir de l'eucalyptus, ont une Valeur calorifique (i) de l'ordre de 3400 Kcal/cc. D'autre part, leurs propriétés mécaniques de compression, limite inférieure à 50 kg/m2 et résistance à l'abrasion (dureté inférieure à 50 % ) sont de nature anisotropique, ce qui implique des fluctuations plus importantes des valeurs caractéristiques par rapport à la moyenne. Les valeurs de la réactiyité montrent ce à quoi on pouvait déjà s'attendre ; par suite de la teneur plus élevée en produits volatils du charbon densifié, sa réactivité est supérieure à celle du charbon végétal courant. Le charbon densifié obtenusous une température de 320°C est dégazé sous pression, à une température de 900°C. L'opération complète dure de 120 à 150 minutes. Le coke végétal obtenu sous forme compacte a des propriétés mécaniques et des propriétés chimiques qui sont satisfaisantes sur le plan de l'utilisation industrielle.
Le tableau 8 résume les résultats analytiques et les propriétés. Une caractéristique importante, en dehors de la valeur calorifique élevée, est la densité et la réactivité du coke végétal, dont les valeurs représentent un espoir prometteur dans son utilisation comme cubes, même de grandes dimensions, grâce à la possibilité de les obtenir sous la forme calibrée, avec des dimensions atteignant 15 cm.
Le condensat liquide obtenu dans la pyrolyse donne en moyenne les valeurs suivantes pour 100 grammes de biomasse sèche :
- Eucalyptus 136,0 g - Pin 193,2 g
- Napier 129,1 g
Il est recommandé de remarquer que les condensats lors de la pyrolyse sont constitués dans le cas maintenant examiné,par suite de l'excès de composants oxydés qui ne restent pas à imprégner le charbon résiduel. Les hydrocarbures à longue chaîne (C14+), en particulier les anthracènes, restent dans le charbon et se décomposent, libérant de l'hydrogène, lors de la phase finale de l'opération de pyrolyse, pour la production de coke végétal. Si les intentions avaient été différentes au moment de la programmation des essais, nous aurions obtenu des condensats plus riches en hydrocarbures lourds.
Lors de l'analyse, le condensat contenait une quantité élevée d'eau, la partie non aqueuse étant principalement constituée de phénol et d'alcool méthylique (49,8 %) plus des acides volatils (22,1 %) et le reste comprenant des hydrocarbures, appartenant principalement à la série des aromatiques. Les gaz produits dans la pyrolyse de l'eucalyptus ont donné, à basse température (320°C) les résultats d'analyse suivants ;
N2 = 2,0 % CO2 = 55,5 % CO = 38,5 % CH4 = 1,5 % CuHm = 3,5% Ce résultat n'est donné qu'à titre indicatif, car la composition varie avec la température et le rapport de pyrolyse, et la proportion des composés hydrogénés et de l'hydrogène doit augmenter à des températures plus élevées. La valeur calorifique moyenne des gaz recueillis dans une opération complète de pyrolyse est supérieure à 3.000 kcal/cc.
Par comparaison avec les procédés classiques, le procédé de la présente invention présente les avantages suivants : 1) Il s'agit d'un processus de carbonisation ou de transformation en continu en coke, qui peut également être adapté à des procédés non-continus (par lots), lorsqu'il s'agit d'une opération à petite échelle. La program mation de la pression et du temps est faite par cycles de fonctionnement ou durée de séjour, dans le cas du procédé en continu.
2) Le procédé de la présente invention conjugue, dans une simple opération, la pyrolyse de la biomasse (matière végétale) ou la transformation du charbon minéral en coke, avec la formation mécanique du produit, exemptant de cette façon l'opération de formation en briquettes du charbon ou du coke. Cet aspect est pertinent, car les coûts de fonctionnement et l'investissement de l'unité de formation en briquettes sont très importants dans la composition du prix du produit - coke ou briquettes de charbon végétalconsidérée sur le plan économique. La figure 10 ci-jointe fait ressortir la différence entre le procédé classique et le nouveau procédé, et l'on peut voir la grande simplification obtenue. 3) Le charbon obtenu expérimentalement, soit à partir d'une biomasse légère (branches et feuilles) soit de troncs de bois, peut atteindre une densité supérieure à l ou légèrement, inférieure à 1, ce qui signifie une densité plus du double de celle du charbon végétal courant, étant ainsi à l'origine d'une grande économie dans les frais detransport du produit (masse plus, grande par volume transporté). 4) Le procédé de la présente invention, lors de la programmation des variables, temps, température et pression, permet d'obtenir des produits, solides, charbons et cokes avec des réactivités et des densités différentes, et de passer par conséquent des charbons réactifs légers à des cokes denses, avec une faible réactivité.
5) Le procédé de la présente invention présente de la souplesse dans la production des produits combustibles, avec des dimensions variables, depuis des blocs de 15 cm de dimensions - charbon ou coke formé - jusqu'à un charbon finement divisé, avec des grains inférieurs à 100 microns ou 0,1 mm.
6) Le procédé de la présente invention est adapté au traitement (changement en coke ou pyrolyse) soit pour la biomasse végétale ou le bois, soit pour le charbon minêral ou un mélange pulvérisé des deux, ce qui est d'un grand intérêt.
7) Le procédé de la présente invention a comme caractéristique principale l'interaction entre deux opérations unitaires, toujours séparées, dans la technique industrielle actuelle : la carbonisation de la biomasse, par pyrolyse, et le changement du charbon minéral en coke, et la formation mécanique d'autre part. Cette interaction du traitement thermique avec la formation mécanique de briquettes est conjuguée en termes optima avec un contrôle pouvant être rendu automatique de 3 ou plus variables (pression, température et vitesse ou temps), en utilisant la phase plastique existant , comme nous le savons, dans le charbon minéral, et maintenant trouvée dans la biomasse végétale.
8) Les procédés de carbonisation actuellement utilisés, soit au stade industriel, soit en laboratoire, utilisant comme matières premières l'"eucalyptus" ou le "babacu" (actuellement exploité dans le nord-est), par exemple, nécessitent un stade de broyage du charbon divisé,pro duit dans la pyrolyse, puis la rejonction des parties de charbon, avec l'addition de liants, de manière à obtenir le produit final - charbon formé. Cette opération de rejonction est une opération mécanique - formation de briquet tes - qui nécessite des pressions mécaniques élevées, avec quelques centaines d'atmosphères. Une autre opération séquentielle est celle du chauffage, de manière à durcir le liant nécessaire à l'obtention de bonnes qualités pour les briquettes. Dans la présente invention, ces quatre étapes ou stades sont réunis en une seule opération, nécessitant de faibles pressions, de quelques dizaines d'atmosphères.

Claims

REVENDICATIONS
1 - Méthode pour fabriquer des produits carbonés intéressants, dans laquelle on part d'au moins un composé choisi parmi les produits forestiers, les dérivés des produits forestiers et du bois, les matériaux constitutifs de la biomasse, les dérivés ligneux, les produits cellulosiques et les matériaux et dérivés carbonés minéraux, et caractérisée par les étapes suivantes :
- la matière première est réduite en morceaux ou en particules jusqu'à la taille désirée des particules ou morceaux;
- le mélange ainsi obtenu est introduit dans un dispositif de distillation en vase clos et de formage, tout en étant soumis à une pression mécanique; - le mélange est soumis à l'intérieur de ce dispositif de distillation en vase clos à un processus de pyrolyse et de plastification, après quoi les fractions gazeuses et liquides produites pendant le processus de pyrolyse sont récupérées à partir du mélange plastifié; - finalement la fraction carbonée plastifiée ainsi obtenue est conformée en produit fini thermiquement intéressant, tout en étant refroidi en l'absence de milieu oxydant.
2 - Méthode selon la revendication 1,caractérisée par le fait que les conditions de température , de pression et de temps, sont choisies de façon à obtenir des produits choisis parmi les produits carbonés denses, les produits carbonés pulvérulents et les produits cokéfiés.
3 - Méthode selon la revendication 1 ou 2, caractérisée en ce que les fractions gazeuses et/ou liquides sont brûlées pour fournir de la chaleur pour le processus de pyrolyse.
4 - Méthode selon la revendication 1, caractériséepar le fait qu'elle est mise en oeuvre en continu ou en discontinu.
5 - Méthode selon la revendication 1, caractérisée en ce que la matière première a été pré-séchée.
6 - Méthode selon les revendications 1 et 2, ca ractérisée en ce que le produit carboné obtenu selon la revendication 1 à une température de 300°C est soumis à un processus de dégazage à une température s'élevant à 900°C pour obtenir un produit cokéfié. 7 - Dispositif de distillation en vase clos et de formage pour la fabrication de produits carbonés intéressants,en partant d'au moins un composé choisi parmi les produits forestiers, les dérivés des produits forestiers et du bois, les matériaux constitutifs de la biomasse, les dérivés ligneux, les produits cellulosiques et les matériaux et dérivés carbonés minéraux, caractérisé par le fait qu'il comprend :
- des moyens pour réduire en éléments unitaires ou en particules la matière de départ afin d'obtenir un mélange présentant la taille désirée des éléments unitai res ou particules;
- des moyens de pression pour transférer sous pression le mélange ainsi broyé dans :
- des moyens de distillation en vase clos pourvus d'une partie tronconique, dans laquelle se produisent principalement la pyrolyse et la plastification du mélange précité,
- des moyens de récupération pour récupérer les fractions gazeuses et/ou liquides s'échappant du mélange plastifié;
- des moyens de chauffage associés aux moyens de distillation en vase clos et éventuellement approvisionnés avec des fractions gazeuses, liquides,récupérées;
- des moyens de formage pour conformer le mélange plastifié de façon à obtenir des articles de taille désirée;
- au moins un dispositif de refroidissement pour obtenir une baisse de température dudit mélange et des articles en l'absence de milieu oxydant. 8 - Dispositif selon la revendication 7, caractérisê en ce que les moyens de réduction à l'état particulaire du mélange sont choisis parmi les tamis, les séparateurs mécaniques et les séparateurs pneumatiques. 9 - Dispositif selon la revendication 1, caractérisé en ce que les moyens de distillation en vase clos comprennent au moins une cornue de réacteur céramique et/ou métallique, qui est cylindrique avec une zone d'extrémité tronconique, cette dernière formant principalement la région de plastification de la cornue.
10 - Dispositif selon la revendication 7, caractérisé en ce que les moyens de chauffage sont constitués par une résistance électrique entourant la cornue. 11 - Dispositif selon les revendications 7 ou
9, caractérisé en ce que la région de plastification est pourvue d'un certain nombre d'ouvertures pour évacuer vers le haut les fractions gazeuses et vers le bas les fractions liquides ou condensats. 12 - Dispositif selon la revendication 7, caractérisé en ce que les moyens de formage sont en forme de tube et associés à des moyens de découpage.
13 - Dispositif selon la revendication 7, caractérisé en ce que les moyens de pression sont constitués par une vis convoyeuse.
14 - Dispositif selon la revendication 7, caractérisé en ce que les moyens de pression sont constitués par un piston.
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