JPS5843992A - スピラマイシンの精製法 - Google Patents
スピラマイシンの精製法Info
- Publication number
- JPS5843992A JPS5843992A JP14168281A JP14168281A JPS5843992A JP S5843992 A JPS5843992 A JP S5843992A JP 14168281 A JP14168281 A JP 14168281A JP 14168281 A JP14168281 A JP 14168281A JP S5843992 A JPS5843992 A JP S5843992A
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- Japan
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- spiramycin
- aqueous solution
- solution
- cation exchange
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明はスピラマイシンの精製法に関する。
スピラマイシンはマクロライド系の抗生−貿として重畳
である。
である。
スピラマイシンの精製法としては、Ｍ Ｒ，ｌ１強強酸
性陽イオン交換樹脂を用いてスピラマイシンを吸着層、
アルカリ水溶液で漕出す゛る方法が知られている＜ｔｒ
ｉｐ公昭４５−１０７８号公報）。
性陽イオン交換樹脂を用いてスピラマイシンを吸着層、
アルカリ水溶液で漕出す゛る方法が知られている＜ｔｒ
ｉｐ公昭４５−１０７８号公報）。
該公報に開示されている方法は不純物の除去が不完全で
ある点および吸着されたスピラマイシンが完全に溶出さ
れない点、さらに祉溶出液中でスピツマイシ／の分解が
起る点で問題がある。
ある点および吸着されたスピラマイシンが完全に溶出さ
れない点、さらに祉溶出液中でスピツマイシ／の分解が
起る点で問題がある。
本発明者らは、さらにイオン交換樹脂法につい・て種々
検討した結果、スピラマイシン含有液をマクロポーラス
型強酸性陽イオン交換樹脂に通塔してスピラマイシンを
樹脂に吸着せしめ、次いで樹脂を希アルカリ水溶液で洗
浄して樹脂に吸着している不純物を除去し、ついで低級
アルコールと無機塩水溶液又はアルカリ水溶液との混合
液でスピラマイシンを溶出することに′よシ高純度のス
ピラマイシンを高収率で得ることを見い出−し、本発明
を完成した。
検討した結果、スピラマイシン含有液をマクロポーラス
型強酸性陽イオン交換樹脂に通塔してスピラマイシンを
樹脂に吸着せしめ、次いで樹脂を希アルカリ水溶液で洗
浄して樹脂に吸着している不純物を除去し、ついで低級
アルコールと無機塩水溶液又はアルカリ水溶液との混合
液でスピラマイシンを溶出することに′よシ高純度のス
ピラマイシンを高収率で得ることを見い出−し、本発明
を完成した。
以下に、本発明の詳細な説明する。
スビラマイＮ含有液としては、スピラマイシンを含有し
ている液であればいずれでも用いられるが、スピラマイ
シンは一般に発酵によって得られるの・で；゛発酵液を
用いる場合には、・発酵液中の菌体勢浮遊成分を分離し
た清澄液を用いるのが好ましい。
ている液であればいずれでも用いられるが、スピラマイ
シンは一般に発酵によって得られるの・で；゛発酵液を
用いる場合には、・発酵液中の菌体勢浮遊成分を分離し
た清澄液を用いるのが好ましい。
マクロポーラス型強酸性陽イオン交換樹脂としてはハイ
マックａｓｐ（アクゾ社製）、ダウエックスＭＢＣ−１
（ダウケミカル社製）、テュオライトＣ−４６４（ダイ
ヤモンドジャムロック社製）等が用いられ、その樹脂の
型としては塩型１例えばアンモニア型が好ましい。
マックａｓｐ（アクゾ社製）、ダウエックスＭＢＣ−１
（ダウケミカル社製）、テュオライトＣ−４６４（ダイ
ヤモンドジャムロック社製）等が用いられ、その樹脂の
型としては塩型１例えばアンモニア型が好ましい。
通常、希アルカリ水溶液の使用量は５Ｖ＝１５−２０で
２０−４０樹脂容量が好ましい。
２０−４０樹脂容量が好ましい。
希アルカリ水溶液としては、α０１−α０５Ｎアンモニ
ア水、αＯ１−α０５ ＮｊＱ酸ンーグ水溶液α００１
−α００５Ｎ苛性ソーダ水溶液などが用いられる。スピ
ラマイシ／溶出は通常８Ｖ＝０．５−２で行なわれる。
ア水、αＯ１−α０５ ＮｊＱ酸ンーグ水溶液α００１
−α００５Ｎ苛性ソーダ水溶液などが用いられる。スピ
ラマイシ／溶出は通常８Ｖ＝０．５−２で行なわれる。
使用される低級アルコールとしてはメタノール、エタノ
ール、インフロパノール、プロパツールなどが用いられ
る。
ール、インフロパノール、プロパツールなどが用いられ
る。
無機塩水溶液としては、食塩、リン酸アンモン、塩酸ア
ンモン、硫酸アンモンなどの１〜４Ｍの水溶液が用いら
れる。
ンモン、硫酸アンモンなどの１〜４Ｍの水溶液が用いら
れる。
アルカリ水溶液としては、アンモニア水、苛性ソーダ水
溶液、苛性カリ水溶液などが１−４Ｎの濃度で用いられ
る。
溶液、苛性カリ水溶液などが１−４Ｎの濃度で用いられ
る。
低級アルコールと無機塩水溶液又はアルカリ水溶液との
混合割合はｌＯ容対９０容から５０容対５０容の範囲が
好ましい。
混合割合はｌＯ容対９０容から５０容対５０容の範囲が
好ましい。
溶出液からのスピラマイシンの堆得法は例えば次の如く
行なう。
行なう。
減圧下で溶出液から低級アルコールを留去した後、誼濃
縮液に少量のカーボンを加え脱色し、得られたＦＭｌに
苛性ソーダでｐ Ｈ９，０とする。
縮液に少量のカーボンを加え脱色し、得られたＦＭｌに
苛性ソーダでｐ Ｈ９，０とする。
ついで、メチレンクロライド、クロロホルムなどの・・
ロゲン化炭化水素を用いてＰ液中のスピラマイシンを抽
出した後、該抽出液を蒸発乾固して純粋なスピラマイシ
／粉末を得る。
ロゲン化炭化水素を用いてＰ液中のスピラマイシンを抽
出した後、該抽出液を蒸発乾固して純粋なスピラマイシ
／粉末を得る。
以下に、本発明の実施例を示す。
実施例１゜
菌体を除去したスピラマイシンの発酵Ｐ液１２０ｊ（ス
ピラマイシン濃度８００ｒ／ｍ）をアンモニウム塩蓋に
調整しハイマツク０８Ｔ１２１を充填したカラムにダウ
ンフローにて通塔する。
ピラマイシン濃度８００ｒ／ｍ）をアンモニウム塩蓋に
調整しハイマツク０８Ｔ１２１を充填したカラムにダウ
ンフローにて通塔する。
樹脂を水洗后、０．０５ Ｍアンモニア水で８ｖ＝１０
にて３０ＲＶ洗浄を行い、吸着された不純物を大部分溶
出する。
にて３０ＲＶ洗浄を行い、吸着された不純物を大部分溶
出する。
その后、メタノール６０容と２Ｍ食塩水ｆｊ′ｆＩ！Ｌ
４０容から成る混合溶媒を用いて、８ Ｖ ＝ １．０
で吸着されたスピラマイシンを溶出する。溶出液量４／
（スピラマイシン濃度ｚｚｓｌ／ｌ）、スピラマイシン
純度９９１Ｇ（高速一体−クロマトグラフィーにて分析
）であった。
４０容から成る混合溶媒を用いて、８ Ｖ ＝ １．０
で吸着されたスピラマイシンを溶出する。溶出液量４／
（スピラマイシン濃度ｚｚｓｌ／ｌ）、スピラマイシン
純度９９１Ｇ（高速一体−クロマトグラフィーにて分析
）であった。
骸溶出液を減圧下で２Ｉ壕で濃縮后、カーボン脱色し、
Ｐ液をＮ＆ＯＨでＰ Ｈ９，ＯＫ調豊后。
Ｐ液をＮ＆ＯＨでＰ Ｈ９，ＯＫ調豊后。
メチレンクロライド３６０−でスピラマイシンを抽出す
る。該抽出液を蒸発乾固して、スピラマイシン５ｏｙ（
収率：１１１７９ｇ、スピラマイシン純度：９９−）を
得る。
る。該抽出液を蒸発乾固して、スピラマイシン５ｏｙ（
収率：１１１７９ｇ、スピラマイシン純度：９９−）を
得る。
実施例１
実施例１において、溶出混合溶媒組成のうち２Ｍ食塩水
溶液の代９に２Ｎアンモニア水を用いた以外は、実施例
１と同様に処理し、スピラマイシン９ＯＮ（収率 ９３
７９Ｇ、スピラマイシ／純度’：９９９Ｇ）を得る。
溶液の代９に２Ｎアンモニア水を用いた以外は、実施例
１と同様に処理し、スピラマイシン９ＯＮ（収率 ９３
７９Ｇ、スピラマイシ／純度’：９９９Ｇ）を得る。
第１図は溶出容量／樹脂容量（横軸）とスビ、ラマイシ
／の力価（１１／ｌ）（縦軸）との関係を示す。
／の力価（１１／ｌ）（縦軸）との関係を示す。
Claims (1)
- スピラマイシン含有液からスピラマイシンをｆｉ収スル
ＫＩＩＬ、スピラマイシン含有液をマクロポーラス蓋強
酸性陽イオン交換樹１１Ｋｊｌ塔した後、希アルカリ水
溶液で洗浄し、ついで低級アルコールと無機塩水溶液又
はアルカリ水溶液との混合液でスピラマイシンを溶出す
ることを特徴とするスピラマイシンの精製法ｄ ″
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14168281A JPS5843992A (ja) | 1981-09-10 | 1981-09-10 | スピラマイシンの精製法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14168281A JPS5843992A (ja) | 1981-09-10 | 1981-09-10 | スピラマイシンの精製法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5843992A true JPS5843992A (ja) | 1983-03-14 |
| JPS634839B2 JPS634839B2 (ja) | 1988-02-01 |
Family
ID=15297750
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP14168281A Granted JPS5843992A (ja) | 1981-09-10 | 1981-09-10 | スピラマイシンの精製法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5843992A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100284174B1 (ko) * | 1999-02-12 | 2001-03-02 | 조생현 | 스피라마이신의 정제방법 |
| CN102351930A (zh) * | 2011-11-02 | 2012-02-15 | 福建和泉生物科技有限公司 | 一种采用陶瓷膜微滤分离技术分离螺旋霉素发酵液的方法 |
-
1981
- 1981-09-10 JP JP14168281A patent/JPS5843992A/ja active Granted
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100284174B1 (ko) * | 1999-02-12 | 2001-03-02 | 조생현 | 스피라마이신의 정제방법 |
| CN102351930A (zh) * | 2011-11-02 | 2012-02-15 | 福建和泉生物科技有限公司 | 一种采用陶瓷膜微滤分离技术分离螺旋霉素发酵液的方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS634839B2 (ja) | 1988-02-01 |
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