JPS5839889B2 - センダスト系合金の熱処理法 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は鋳造したセンダスト系合金の熱間押出加工材の
熱処理法に関し、更に詳しくは、高温純化焼鈍、規則格
子化を含む熱処理を施すことにより、その磁気特性を高
めるとともに押出材の異方性を利用した磁場熱処理によ
り該磁気特性を−そう向上せしめるものである。

センダスト系合金は、良好な磁気特性を備えるとともに
、硬度が高く、耐摩耗性にもすぐれており、ステレオや
ＶＴＲなどの電子機器用磁気ヘッドの好適な材料として
合後その需要は急速に増大するものと予想される。

センダスト系合金の鋳造材は、収縮孔やブローホールな
どの鋳造欠陥を内包し、組織が粗いため、その１＼磁気
ヘツド用材料として用いると、磁気特性が低く、また磁
気ヘッド用チップに切削加工する際に、欠は等が発生し
易い欠点があるが、これに対し、鋳造材に熱間押出加工
を施した材料では、上記鋳造欠陥は実質的に圧着・消滅
し、異方性を有する微密な組織となって、磁気特性も向
上し、かつ不良品の発生も少なく、磁気ヘッド材料とし
てすぐれる。

本発明は、かかるセンダスト系合金熱間押出加工材の磁
気特性を更に向上させるためになされたものであって、
鋳造センダスト系合金の熱間押出加工材を、（ｉ）再加
熱して温度約１０００℃以上で１時間以上保持して高温
高純化焼鈍を行い、徐冷（冷却速度約り００℃／Ｈｒ−
以下、望１しくは約１００℃／Ｈｒ 、以下）として多
量の規則格子の形成促進を図る、（ｉｉＸ冷途中あるい
は徐冷後温度約７５０〜６００°Ｃ（望捷しくは７００
℃前後）の温度域で１時間以上保持して徐冷する低温規
則格子化変態焼鈍を行う、（ｉｉｉ）低温規則格子化変
鈍後徐冷の際、磁場を附加するにあたり、熱間押出加工
によシセンダスト系合金内に生成する組眼の異方性が磁
気特性の異方性をもたらすことを利用する、等の各処理
を施すことにより、磁気特性を飛躍的に向上させたもの
である。

従来センダスト系合金鋳造材においても高温純化焼鈍、
低温規則格子化焼鈍、さらには磁場徐冷による熱処理に
より磁気特性（最大透磁率（μ／７＋））が向上するこ
とはよく如られているところである。

しかしながら、前述のように鋳造材は収縮孔やブローホ
ールなどの鋳造欠陥を内包し、組織も粗いため、押出材
に比較して磁気特性は劣る。

しかるに、押出材において特に注目すべきことは押出材
は異方性を有する組織を呈するため、磁場徐冷焼鈍を行
うことにより、磁気特性に著しい向上がみられることで
ある。

この場合押出方向に平行に磁場を附加して徐冷した押出
材から直角に切出したチップ（押出方向に直角に切断）
が最も高い最大透磁率（μｒｒＬ）を示すことが認めら
れる。

第１図にセンダスト系合金（１０，２８係５ｉ−６，６
７係Ａｔ−Ｆｅ）の鋳造材と押出材を種々の熱処理をし
たときの最大透磁率（μｒｒＬ）と保磁力（ｏｅ ）の
関係を示す。

図中「○」印を通る実線は押出材、「・」印を通る破線
は鋳造材をそれぞれ示す。

図から判るように押出材は同一の保磁力（ｏｅ ）に対
して鋳造材よシ高い透磁率（μｒｒＬ）を有する。

なお、鋳造材以外の例として、例えば加工性や耐食性を
改善するためにＮ １ ？ Ｃｕ ＋ Ｃｒ等を添加し
た圧延材は、加工性や耐食性は向上する反面、Ｎｉ、Ｃ
ｕ、Ｃｒ等の添加元素の影響により磁気特性は劣化して
、熱処理しても鋳造材に及ばない。

筐た、粉末焼結成形材（例えば熱間静水圧（ＨＩＰ）成
形材、熱間押出成形材）では異方性を有する組織が得ら
れないため、やはり熱処理をしても、本発明の押出材の
ごとき高い磁気特性は得られない。

以下、本発明方法について詳しく説明する。

本発明によれば、鋳造して得られるセンダスト系合金を
熱間押出加工したのち、加熱して温度約１０００℃以上
の領域で約１時間以上保持して徐冷する高温純化焼鈍処
理が施でれる。

この場合、得られる磁気特性は、材料の均質性の程度に
も左右される。

また押出加工による歪が残留している場合には、磁気特
性は悪くなるが、この歪の残留による悪影響は、該加工
後に高温純化焼鈍を施すことによって軽減することが可
能である。

第１表は、センダスト合金鋳造材（Ｆｅ−１０，２８φ
５ｉ−６，６７俸Ａ７）を押出加工（押出温度：１１５
０℃、押出比：３．Ｏ）したのち常温１で大気放冷し、
ついで水素雰囲気中で１２００°Ｃおよび１２５０℃に
再加熱して１時間保持し、その後炉冷（冷却速度約１０
０℃／Ｈｒ−）したときの磁気特性（リングカロエ品に
ついて測定）を示す。

表中、「熱間押出し−ｒ’−」は、該加工後高温純化焼
鈍を施さなかった比解材、「鋳造材１２５０℃Ｘ Ｉ
Ｈｒ ｅ炉冷」は同−組成の鋳造材に高温純化焼鈍を施
したものである。

同表から明らかなように、高温純化焼鈍により磁気特性
は大幅に改善され、その効果は高温度はどすぐれている
ことが判る。

このような純化焼鈍における材料の均質化を促進するた
めには約１０００℃以上の高温で約１時間以上保持する
ことが望捷しう。

ただしセンダスト系合金の固液境界温度（約１３００℃
）の関係から、焼鈍温度は約１２９０℃を上限とする。

高温純化焼鈍後の冷却速度は規則格子の生成に対して大
きな影響を与える。

即ち規則格子（Ｆｅ３（Ｓｉ。Ａｔ））生成温度約７５
０〜６ｏｏ′ｃ（好１しくは約７００℃前後）で約１時
間以上保持できるような冷却速度で徐冷するのが好まし
い。

この場合の冷却速度は約２００℃／Ｈｒ 、以下となる
が、望１しくは約１００℃／Ｈｒ 、以下で徐冷する。

このように規則格子を多量に生成することにより、磁気
特性が高められる。

この規則格子生成熱処理は熱間押出加工後、加工材をそ
の加工温度から上記温度範囲内の所定温度１で、冷却速
度約２００’Ｃ／Ｈｒ 、以下で徐冷するか、あるいは
熱間押出加工後一旦常温捷で冷却したのち、所定温度ｌ
で加熱昇温しで約７５０〜６００°Ｃの温度域に１時間
以上保持することにより行うこともできる。

この所定温度での処理を終えたのちの冷却は、急冷によ
る熱歪をさけるために例えば温度約３００’Ｃオで冷却
速度約２００℃／ Ｈｒ−以下で徐冷することか好まし
い。

温度約３００℃から常温１での冷却は大気放冷（約５０
℃／ｍ１ｎ）にて行ってよい。

第２表は、前記第■表と同じ成分のセンダスト系合金鋳
造材を熱間押出加工（押出温度：１１Ｊ５０℃、押出比
： ３．０ ） したのち、その１＼、炉中温度６００
〜７００°Ｃで熱処理したときの磁気特性を示す。

磁気特性の測定はリング加工品にて行っ：た。

上記表に示されるように同温度域での熱処理により磁気
特性は著しく改善され、特に長時間処理を行えば、−そ
うすぐれた結果がもたらされる。

従ってこの規則格子生成熱処理と前記温度純化焼鈍を組
合せた「二段熱処理」を施すと磁気特性の改善に非常に
有効である。

この熱処理は、センダスト合金を、熱間圧延したのち、
一旦常温１で、好ｌしくは冷均速度約２００℃／Ｈｒ
、以下にて冷却し、これを温度約１０００〜１２９０℃
に加熱昇温しで約１時間以上保持する第１段の高温焼鈍
処理を施し、ついで冷却速度約５０〜２００℃／Ｈｒ
、にて温度約６００〜７５０℃に冷却して同温度に約１
時間以上保持する第２段の規則格子生成熱処理を施すこ
とにより行われる。

第１段の高温焼鈍処理は、水素ガス等のごとき還元性雰
囲気中で行うのが好ましい。

第２段の熱処理を終えたのちは、前記規則格子生成熱処
理のみ行う場合と同様に、冷却速度約５０〜２００°Ｃ
／Ｈｒ−にて約３００℃１で徐冷し、ついで同温度から
大気放冷すればよい。

第３表は、前記と同じ成分組成のセンダスト系合金鋳造
材を用い、同様の加工条件で押出加工し、一旦常温に冷
却したのち、１２５０℃に１時間保持する第１段の熱処
理を行い、ついで各種温度にて第２段の熱処理をしたと
きの磁気特性を示す。

上記表に示されるように、第１段の処理と、温度約６０
０〜７００’Ｃでの第２段処理により、材質的均一化と
規則格子生成の両効果により、良好な磁気特性が与えら
れる。

二段熱処理の別法として、第１段の高温純化焼鈍後、一
旦常温１で炉冷し、あらためて温度約６００〜７５０℃
に加熱して第２段の処理を施すようにしてもよい。

第４表は、第１段処理後、一旦常温に冷却したのち、あ
らためて５００〜８００℃に加熱して前記第３表の試験
と同じ条件で処理したときの磁気特性を示す。

同表から明らかなように、この場合も前記とはマ同じ効
果が奏せられることが判る。

８ 以上のような「二段熱処理」により磁気特性は著し
く改善されるが、その効果は押出温度、押出比によって
も影響される。

熱処理を施さない押出材の磁気特性は押出温度が高くな
る程、また押出比が高くなる程向上し、一方熱処理する
場合でもはマ同様の傾向が認められる。

第５表はセンダクト合金鋳造材（Ａ）（１０，１８％５
ｉ−６，２７％Ａｔ−Ｆｅ）及びＣＢ）（１０，２０％
Ｓ ｉ−６，１４％Ａｔ−０，２５％Ｔｉ−Ｆｅ残）を
、押出温度９５０〜１２５０°Ｃ１押出比３〜１５で押
出加工した後、徐冷した押出徐冷材と、さらに加熱して
水素中ｆ１２５０°ＣＸ１ｎｒ、Ｊの純化焼鈍を施した
のち、炉中７００°ＣＸ ２ Ｈｒ−保持して炉冷した
二段熱処理材の磁気特性を示す。

磁、気持性の測定はリング加工品で行った（該リング加
工品は押出材の押出方向と直角（第２図ＣＩ）参照）に
採取）。

同表から明らかなように押出材を熱処理して磁気特性を
高めたいときは、押出温度を１０５０〜１１５０℃程度
、押出比を７程度とするのが有利である。

熱間押出加工材は押出温度により加工組織が変化し、こ
れによって再加熱処理時の集合組織が変化するので、加
工組織がそのまΣ残留しやすい押出材を製品加工材とし
て使用する場合には押出温度を高目にするのが望捷しい
。

熱処理する場合でも残留加工組織の少いほうが、組織が
均質化しやすいので、むしろ押出温度は高い方がよいと
考えられる。

また押出比が大きくなると加工時の発熱によシ組織の再
結晶がおこりやすくなり、組織の均質化が促されるので
好捷しい。

このため押出材では押出比が高い程、組織の均質化がす
すみ、磁気特性がよくなっており、熱処理を施した場合
でも押出１まの状態で均質化している程、磁気特注は良
好である。

ただし押出比が約７以上になると最大透磁率（μｍ）が
飽和するので熱処理によるそれ以上の磁気特性向上効果
には限度があると思われる。

このようにセンダスト系合金熱間押出加工熱処理材に対
し適切な押出温度と押出比を適用することによってより
高い磁気特性を得ることができる。

さらに前述の「二段熱処理」において、規則格子生成熱
処理後磁場中にて徐冷することにより磁気特性を−そう
高めることができる。

※７ 第６表は第３表に示す同−成分組成
のセンダスト系合金鋳造材を用い、同一の押出温度、押
出比の加工条件で押出加工し、一旦常温に冷却したのち
、１２５０℃に１時間保持する第１段の熱処理と、つい
で７００℃に２時間保持する第２段の熱処理を施したの
ち、炉中徐冷過程において押出方向に平行に磁場（２０
ｏｅ）を附加して得られた磁気特注を示す。

比較のため同一成分組成のセンダスト系合金鋳造材を同
一の条件で二段熱処理磁場徐冷した鋳造材と、二段熱処
理後磁場を附加せず徐冷した押出材の磁気特性を併せて
示す。

同表から明らかなように磁場付加徐冷により磁気特性は
著しく向上する。

なお、鋳造材に磁場付加二段熱処理を施した場合には、
熱間押出材の場。

合程顕著な効果は認められない。

しかして、熱間押出加工材料は、該加工による組織の異
方性を有する。

また組織の異方性によって、磁気特性にも異方性が生ず
る。

この異方性は、前述の高温焼鈍や規則格子生成熱処理を
施したの。

ちにも残留する。

第７表は、センダスト系合金鋳造材（Ｆｅ−１０，８％
Ｓ ｉ−６，２７％Ａｔ ）を熱６■間押出加工（押出
温度：１１５０℃、押出比：３．０）ｌ、たのち、一旦
常温１で冷却し、更に１２５０℃に再加熱して１時間保
持し、ついで６５０℃で２時間保持（その後炉冷）する
二段熱処理を施したときの熱間加工方向別の磁気特性を
示す。

表中、 「試料方向」の「直角」は、第２図（Ｉ）に示
すように押出方向に直角、「平社は、同図（ＩＩ）に示
すように押出方向に平行にそれぞれ採取したことを表わ
す。

なお、同表には、押出加工前（鋳造１Ｓ）の磁気特性を
併記した。

この表に示されるように、押出加工方向に平行に採取し
た試料の磁気特性の方が直角方向のそれよりも良好であ
る。

上述のごとき熱間加工材の異方性を利用し、前記規則格
子虫取熱処理後の徐冷過程において磁場を附加すること
により磁気特性を更に改善することが可能である。

第８表は、前記第７表と同じ条件で得られた熱間押出材
（但し、押出比５．０）に、１２５０℃×１時間の高温
純化焼鈍と、７００℃×２時間の規則格子生成熱処理を
施したのち、炉０１中徐冷過程において、押出方向に直
角または平行に２０エルステツドの磁場を附加して得ら
れた磁気特性を示す。

表中、「磁場方向」欄の「直角」は第３図中、矢印（４
）で示すように、切出した試料（リング）に直角、「平
行」は矢印ＣＢ）で示すように平行にそれぞれ磁場を附
加したことを表わす。

上記表から認められるように、試料の採取方向と磁場の
付加方向との組合せによって磁気特性改善効果に差異が
あり、試料採取方向が熱間押出加工方向に直角で、かつ
磁場を直角に付力日したときに最も良い磁気特性が与え
られる。

この付加される磁場の強さは約３ｏｅ以上で良好な結果
を得ることができる。

このような磁場付加の効果は、鋳造材（熱間圧延を行っ
ていないもの）に対しては、殆んど認められないことも
判明した。

なお、磁場の付加を行うと、試料採取方向が平行なもの
よりも、直角のものの方が磁気特注にすぐれており、前
記第７表の場合（磁場の付加なし）の磁気特注の優劣と
逆転している。

磁気ヘッド用チップ等の実際の製作においては、熱間加
工材を輪切りにして切出す方が容易であるから、上記の
ように直角方向のもの（すなわち輪切りにしたもの）の
磁気特性がすぐれることは、工業的にも有利である。

なお、本発明の対象であるセンダスト系合金には、Ｓｉ
約５〜１２俤、Ａｔ約３〜８優、残部鉄の基本組成のも
ののほか、これにＮおよび／捷たはＣ１並びにＴｉｐ
Ｚｒｖ Ｔａ、Ｎｂ＋ Ｍｏ、Ｗ等の各種合金元素を単
体もしくは窒化物、炭窒化物の形態で含むものにも適用
されることは言う壕でもない。

また、本合金の熱間押出加工は、他の金属・合金材料に
比し困難であるが、押出温度約１０００〜１２９０℃、
押出比的２．０以上において押出圧力約２０００ｋｇ／
ｃｆ／Ｌ２以上を用いても比較的円滑に行うことができ
る。

また、−法として、炭素鋼材あるいはステンレス鋼製の
容器（シース）にパックして該容器ごとに押出加工を行
うのも、加工を容易にする上で有効である。

【図面の簡単な説明】

第１図は熱処理を施した熱間押出加工材と鋳造材の最大
透磁率（μｍ）と保持力（ｏｅ）の関係を示すグラフ、
第２図は鋳造特性試料採取要領説明図、第３図は磁場付
加方向説明図である。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １ 鋳造センダスト系合金の熱間押出加工材を、加熱し
   て温度１０００℃以上で１時間以上保持し、ついで徐冷
   することを特徴とするセンダスト系合金の熱処理法。 ２ 鋳造センダスト系合金の熱間押出加工材を、加熱し
   て温度１０００℃以上で１時間以上保持し、その後温度
   ７５０〜６００℃で１時間以上保持し、ついで徐冷する
   ことを特徴とするセンダスト系合金の熱処理方法。 ３ 鋳造センダスト系合金の熱間押出加工材を、加熱し
   て温度１０００℃以上で１時間以上保持し、その後温度
   ７５０〜６００℃で１時間以上保持し、ついで磁場中に
   て徐冷することを特徴とするセンダスト系合金の熱処理
   法。 ４ 鋳造センダスト系合金の熱間押出加工材を、加熱し
   て温度１０００℃以上で１時間以上保持し、その後温度
   ７５０〜６００℃で１時間以上保持し、ついで押出材の
   押出方向に平行に磁場を付加して徐冷することを特徴と
   するセンダスト系合金の熱処理法。