CN115537695B - 一种具有纳米孪晶组织的tb8钛合金的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种具有纳米孪晶组织的TB8钛合金的制备方法，涉及钛合金加工技术领域。制备方法包括以下步骤：步骤1，对TB8钛合金进行热处理；步骤2，对热处理后的TB8钛合金进行高压电脉冲处理，得到所述具有纳米孪晶组织的TB8钛合金。本发明通过高压电脉冲处理使TB8钛合金获得纳米孪晶组织，使其拉伸强度和塑性具有良好的匹配性，使亚稳态β型TB8钛合金具有优异的材料综合性能。本发明的方法具有成本低、可操作性强、过程简单的优点，为其它亚稳态β型钛合金中制备纳米孪晶从而进一步提升亚稳态β型钛合金材料的力学性能提供思路。

Description

一种具有纳米孪晶组织的TB8钛合金的制备方法
技术领域
本发明涉及钛合金加工技术领域，特别是涉及一种具有纳米孪晶组织的TB8钛合金的制备方法。
背景技术
TB8钛合金是一种新型高强度亚稳态β型钛合金，因其具有高比强度、良好的耐蚀性、优良的可加工性、耐高温以及良好的淬透性等特性，被广泛用于航空航天领域，如飞机发动机、起落架和紧固件等重要部件。作为航空航天结构件用的TB8钛合金服役环境恶劣，对TB8钛合金强度和塑性的匹配有着严格要求。TB8钛合金的显微组织是决定合金强度和塑性的关键，而钛合金在获得高强度的同时往往以牺牲塑性为代价。因此，如何制备出强度和塑性匹配最优的TB8钛合金材料依然是航空航天领域面临的关键工程问题。
纳米孪晶作为一种特殊的微观组织，主要在面心立方(FCC)和密排六方(HCP)结构材料中出现，如高温合金、铜及铜合金、高熵合金、α型钛合金和α+β型双相钛合金等。现有技术表明，纳米孪晶能够为材料带来强塑性协同作用，在保证材料具有高强度的同时可以提高材料的塑性，使材料具有良好的强塑性匹配。对于α型和α+β型双相钛合金来说，其合金中主要含α稳定元素，层错能低，极易出现孪晶。而对于亚稳态β型钛合金，其合金中含有大量的β稳定元素，导致层错能较高，很难形成孪晶组织。
目前亚稳态β型钛合金形成孪晶的工艺包括冷变形结合再结晶退火工艺、冷变形及低温时效工艺、冷轧变形等。冷变形结合再结晶退火能形成均匀细小的β晶粒，但退火处理会淡化冷变形的强化效果，形成的孪晶不能使TB8钛合金获得良好的强塑性协同作用；冷变形及低温时效工艺以及冷轧变形易激活钛合金的其他变形机制，例如位错、扭结带等，无法简单的获得孪晶组织。因此，如何设计制备方法才能简单快速的制备出具有纳米孪晶组织的亚稳态β型TB8钛合金是本领域亟待解决的难题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种工艺简单、能够制备出具有纳米孪晶组织的亚稳态β型TB8钛合金的加工方法，以解决上述现有技术存在的问题，通过高压电脉冲热处理方法制备具有纳米孪晶组织的亚稳态β型TB8钛合金，使TB8钛合金具备良好的拉伸强度和塑性匹配。
为实现上述目的，本发明提供了如下方案：
本发明的技术方案之一，一种具有纳米孪晶组织的TB8钛合金的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤1，对TB8钛合金进行热处理；
步骤2，对热处理后的TB8钛合金进行高压电脉冲处理，得到所述具有纳米孪晶组织的TB8钛合金。
按质量百分数计，所述TB8钛合金包括以下化学成分：Mo 14.5wt％、Al 2.9wt％、Nb 2.85wt％、Si 0.19wt％、Fe 0.07wt％，余量为Ti和不可避免的杂质。
所述TB8钛合金具体为TB8钛合金棒材，参数为Φ25mm×3mm。
所述热处理具体为：以10℃/min速率升温至820～850℃，保温1～2小时。
所述高压电脉冲处理的温度为550～600℃，升温速率30℃/min，升压速率1.5MPa/min；压力为10～50MPa，保温时间2小时。
所述高压电脉冲处理的参数为：电压输出为2～12V、电流输出为400～8000A、频率5000A/s、真空度为6×10-3Pa
所述高压电脉冲处理在惰性保护气氛下进行，所述惰性保护气氛具体为氩气。
步骤1中所述热处理结束后还包括水冷至室温的步骤；步骤2中所述高压电脉冲处理结束后，还包括开启冷却循环水降温至50℃，从设备中取出冷却至室温的步骤。
优选的，所述热处理加热温度为850℃，保温时间为1小时；
优选的，所述高压电脉冲处理温度为580℃，压力为30MPa。
TB8钛合金的相变点为815℃，热处理温度过高会导致β晶粒尺寸粗大，对后面析出的α组织的尺寸产生影响；温度过低容易形成初生α相组织；因此，本发明通过限定热处理温度为820～850℃，来保证热处理后获得细小单一的β相组织；
高压电脉冲处理温度过高会导致α相组织粗大，α组织含量较少，温度过低会产生ω相，降低合金塑性和韧性；因此，本发明限定高压电脉冲处理温度为550～600℃；
高压电脉冲处理压力过高会导致α组织粗化，压力过低会使材料强度降低，强塑性得不到良好的匹配；因此，本发明限定高压电脉冲处理压力为10～50MPa；
升温速率限定为30℃/min，升压速率限定为1.5MPa/min，超出本发明的限定范围，孪晶宽度加宽，会使材料的抗拉强度、塑性都降低；
电脉冲参数超出本发明的限定范围会导致材料的强塑性得不到良好的匹配，因此，本发明优选的限定电压输出为2～12V、电流输出为400～8000A、频率5000A/s、真空度为6×10-3Pa，以保证材料具有良好的强塑性匹配。
本发明的技术方案之二，根据上述制备方法制备得到的具有纳米孪晶组织的TB8钛合金。
本发明的技术方案之三，上述具有纳米孪晶组织的TB8钛合金在航空航天结构件中的应用。
本发明的技术方案之四，一种同时提高TB8钛合金强度和塑性的方法：对TB8钛合金进行上述热处理和高压电脉冲处理步骤，使其获得纳米孪晶组织，进而使强塑性协同改善。
本发明公开了以下技术效果：
1、TB8钛合金的显微组织是决定合金拉伸强度和塑性的关键，而钛合金在获得高拉伸强度的同时往往以牺牲塑性为代价。本发明通过热处理使原始组织不均匀的TB8钛合金转变为固溶态单β相组织；通过高压电脉冲使TB8钛合金获得纳米孪晶组织。本发明将热处理和高压电脉冲处理结合提高TB8钛合金的强度和塑性，使亚稳态β型TB8钛合金材料强塑性协同改善，综合性能优异。
2、本发明通过热处理和高压电脉冲处理使TB8钛合金获得了纳米孪晶组织的方法，具有成本低、工艺简单、操作方便的优点。
3、本发明为其他高层错能亚稳态β型钛合金中制备纳米孪晶提供了思路。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单的介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例1的TB8钛合金在压力30MPa条件下高压电脉冲热处理的透射(TEM)图；其中(a)为压力30MPa条件下高压电脉冲处理后的明场图像，(b)为(a)区域中红色方框的放大图，(c)为(a)区域中红色方框的选区电子衍射斑点(SAED)，(d)和(e)为(a)区域中红色方框的高分辨图像(HRTEM)；
图2为本发明实施例1的TB8钛合金在压力30MPa条件下高压电脉冲热处理的透射(TEM)图；其中(a)为压力30MPa条件下高压电脉冲处理后的明场图像，(b)为(a)区域中红色方框的选区电子衍射斑点(SAED)；
图3为本发明对比例1的TB8钛合金在压力0MPa条件下高压电脉冲处理的透射(TEM)图；其中(a)为压力0MPa条件下高压电脉冲处理后的明场图像，(b)为(a)区域中红色方框的放大图，(c)为(a)区域中红色方框的选区电子衍射斑点(SAED)，(d)为(a)区域中红色方框的高分辨图像(HRTEM)；
图4为本发明对比例2经过热处理，但未进行高压电脉冲处理的固溶态TB8钛合金的金相组织图；
图5为本发明实施例1和对比例1的工程应力-应变曲线图。
具体实施方式
现详细说明本发明的多种示例性实施方式，该详细说明不应认为是对本发明的限制，而应理解为是对本发明的某些方面、特性和实施方案的更详细的描述。
应理解本发明中所述的术语仅仅是为描述特别的实施方式，并非用于限制本发明。另外，对于本发明中的数值范围，应理解为还具体公开了该范围的上限和下限之间的每个中间值。在任何陈述值或陈述范围内的中间值以及任何其他陈述值或在所述范围内的中间值之间的每个较小的范围也包括在本发明内。这些较小范围的上限和下限可独立地包括或排除在范围内。
除非另有说明，否则本文使用的所有技术和科学术语具有本发明所述领域的常规技术人员通常理解的相同含义。虽然本发明仅描述了优选的方法和材料，但是在本发明的实施或测试中也可以使用与本文所述相似或等同的任何方法和材料。本说明书中提到的所有文献通过引用并入，用以公开和描述与所述文献相关的方法或材料。在与任何并入的文献冲突时，以本说明书的内容为准。
在不背离本发明的范围或精神的情况下，可对本发明说明书的具体实施方式做多种改进和变化，这对本领域技术人员而言是显而易见的。由本发明的说明书得到的其他实施方式对技术人员而言是显而易见的。本发明说明书和实施例仅是示例性的。
关于本文中所使用的“包含”、“包括”、“具有”、“含有”等等，均为开放性的用语，即意指包含但不限于。
本发明中所述的“室温”如无特别说明，均在20～30℃范围内。
本发明以下实施例及对比例采用的TB8钛合金的化学成分为：Mo14.5wt％、Al2.9wt％、Nb 2.85wt％、Si 0.19wt％、Fe 0.07wt％，余量为Ti和不可避免的杂质。
下面结合附图和具体实施方式，对本发明进一步说明。
实施例1
1、TB8钛合金热处理：将TB8钛合金放入马弗炉中从室温随炉加热至850℃，保温1小时，随后水冷至室温，得到热处理后的TB8钛合金。
2、高压电脉冲处理：将热处理后的TB8钛合金置于SPS设备中进行电脉冲处理，腔体内抽至真空后充入氩气保护气氛(其他具有同样保护作用的惰性气氛均可)，设置温度表为580℃，保温时间为2小时，压力表调整为30MPa，升温速率30℃/min，升压速率1.5MPa/min，电脉冲参数为：电压输出为8V、电流输出为2000A、频率5000A/s、真空度为6×10-3Pa，在升温过程中采用热电偶测温。
3、高压电脉冲处理完毕后，关真空表，开启冷却循环水降温，待腔体内部温度低于50℃时即可取样，得到具有纳米孪晶组织的亚稳态β型TB8钛合金。
图1和图2为本实施例制备得到的具有纳米孪晶组织的亚稳态β型TB8钛合金的TEM图。从图1中(a)和(b)中可以看出，在针状α中的纳米孪晶比较粗大(红色方框)，与α相呈～35°的角度，图1(c)中的衍射斑点也被证实为纳米孪晶，其(-111)面为孪晶面。通过测量其厚度，可知孪晶片层厚度约为48.93nm。图1(d)和(e)为纳米孪晶的高分辨图，可以看出，在孪晶界附近存在着高密度的堆积层错，说明了孪晶界可以有效的阻碍位错运动，从而提高材料的拉伸强度和塑性。此外，在图2中可以看出纳米孪晶的数量较多。
本实施例制备得到的TB8钛合金拉伸强度为1155MPa，延伸率为6.5％。
实施例2
1、TB8钛合金热处理：将TB8钛合金放入马弗炉中从室温随炉加热至820℃，保温2小时，随后水冷至室温，得到热处理后的TB8钛合金。
2、高压电脉冲处理：将热处理后的TB8钛合金置于SPS设备中进行电脉冲处理，腔体内抽至真空后充入氩气保护气氛(其他具有同样保护作用的惰性气氛均可)，设置温度表为550℃，保温时间为2小时，压力表调整10MPa，升温速率30℃/min，升压速率1.5MPa/min，电脉冲参数为：电压输出为6V、电流输出为3000A、频率5000A/s、真空度为6×10-3Pa。
3、高压电脉冲处理完毕后，关真空表，开启冷却循环水降温，待腔体内部温度低于50℃时即可取样，得到具有纳米孪晶组织的亚稳态β型TB8钛合金。
所得TB8钛合金同样具有孪晶结构，拉伸强度为1350MPa，延伸率为2.1％。
实施例3
1、TB8钛合金热处理：将TB8钛合金放入马弗炉中从室温随炉加热至850℃，保温1小时，随后水冷至室温，得到热处理后的TB8钛合金。
2、高压电脉冲处理：将热处理后的TB8钛合金置于SPS设备中进行电脉冲处理，腔体内抽至真空后充入氩气保护气氛(其他具有同样保护作用的惰性气氛均可)，设置温度表为600℃，保温时间为2小时，压力表调整20MPa，升温速率30℃/min，升压速率1.5MPa/min，电脉冲参数为：电压输出为8V、电流输出为5000A、频率5000A/s、真空度为6x10-3Pa、压头行程为250mm、压头直径为150mm。
3、高压电脉冲处理完毕后，关真空表，开启冷却循环水降温，待腔体内部温度低于50℃时即可取样，得到具有纳米孪晶组织的亚稳态β型TB8钛合金。
所得TB8钛合金同样具有孪晶结构，拉伸强度为1085MPa，延伸率为4.9％。
实施例4
1、TB8钛合金热处理：将TB8钛合金放入马弗炉中从室温随炉加热至850℃，保温1小时，随后水冷至室温，得到热处理后的TB8钛合金。
2、高压电脉冲处理：将热处理后的TB8钛合金置于SPS设备中进行电脉冲处理，腔体内抽至真空后充入氩气保护气氛(其他具有同样保护作用的惰性气氛均可)，设置温度表为580℃，保温时间为2小时，压力表调整为50MPa，升温速率30℃/min，升压速率1.5MPa/min，电脉冲参数为：电压输出为6V、电流输出为8000A、频率5000A/s、真空度为6x10-3Pa，在升温过程中采用热电偶测温。
3、高压电脉冲处理完毕后，关真空表，开启冷却循环水降温，待腔体内部温度低于50℃时即可取样，得到具有纳米孪晶组织的亚稳态β型TB8钛合金。
所得TB8钛合金同样具有孪晶结构，拉伸强度为1046.1MPa，延伸率为14.37％。
对比例1：
与实施例1相同，区别仅在于，电脉冲处理时，压力表调整为0MPa。
图3为对比例1制备得到的具有纳米孪晶组织的亚稳态β型TB8钛合金的TEM图。从图3(a)和(b)中可以看出，在针状α中出现少量的层片状的组织(红色方框)，与α相呈～25°的角度。通过对其进行衍射斑点分析，如图3(c)，通过标定衍射斑点，两组斑点分别为孪晶和基质区域的晶面取向，(1-11)面为孪晶面。图3(d)为孪晶的高分辨图，通过测量其厚度，可知孪晶片层厚度约为18.263nm。而纳米孪晶片层厚度越小，其强化效果越好，但是塑性差，符合Hall-Petch关系，只有当孪晶厚度在一定范围内，才会使材料的强塑性协同增加。
对比例1制备得到的TB8钛合金拉伸强度为1073MPa，塑性为4.78％。
根据实施例1和对比例1的数据可以得出：30MPa条件下针状α相中的纳米孪晶比0MPa条件下粗大(红色方框)，与α相呈～35°的角度，说明压力会促进纳米孪晶的长大，此外，30MPa条件下纳米孪晶的数量远远高于0MPa条件下的试样，说明了增加压力会促进纳米孪晶的形成。高压下可以获得更好的孪晶组织，获得更好的强塑性协同。
对比例2
与实施例1相同，区别仅在于，不进行高压电脉冲处理。
所得TB8钛合金为固溶态单相组织，没有孪晶结构。
图4为对比例2未进行高压电脉冲处理的金相组织图，从图4中可知未进行高压电脉冲处理的组织均由等轴晶粒组成，为固溶态单相组织。
性能测试
为了测试其力学性能，将经过实施例1和对比例1处理的TB8钛合金进行室温拉伸实验。图5为实施例1和对比例1进行高压电脉冲热处理后的工程应力-应变图，从图5中可以明显看出在30MPa条件下生成的TB8钛合金拉伸强度和塑性均高于0MPa条件下生成的TB8钛合金拉伸强度和塑性。这是由于施加压力，使纳米孪晶变得粗大、纳米孪晶的数量增加，使得TB8钛合金的拉伸强度和塑性增加，实现了良好的强塑性匹配。
以上所述的实施例仅是对本发明的优选方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案做出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。

Claims (6)

1.一种具有纳米孪晶组织的TB8钛合金的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，对TB8钛合金进行热处理；
步骤2，对热处理后的TB8钛合金进行高压电脉冲处理，得到所述具有纳米孪晶组织的TB8钛合金；
按质量百分数计，所述TB8钛合金包括以下化学成分：Mo 14.5wt％、Al 2.9wt％、Nb2.85wt％、Si 0.19wt％、Fe 0.07wt％，余量为Ti和不可避免的杂质；
步骤1中所述的热处理具体为：以10℃/min速率升温至820～850℃，保温1～2小时；
步骤2中所述高压电脉冲处理的温度为550～600℃，压力为10～50MPa，升温速率为30℃/min，升压速率为1.5MPa/min。
2.根据权利要求1所述的一种具有纳米孪晶组织的TB8钛合金的制备方法，其特征在于，步骤2中所述高压电脉冲处理的温度为580℃，压力为30MPa。
3.根据权利要求1所述的一种具有纳米孪晶组织的TB8钛合金的制备方法，其特征在于，步骤2中所述高压电脉冲处理在惰性保护气氛下进行。
4.根据权利要求1所述的一种具有纳米孪晶组织的TB8钛合金的制备方法，其特征在于，步骤1中所述热处理结束后还包括水冷至室温的步骤；步骤2中所述高压电脉冲处理结束后，还包括开启冷却循环水降温至50℃，从设备中取出冷却至室温的步骤。
5.根据权利要求1-4任一项所述制备方法制备得到的具有纳米孪晶组织的TB8钛合金。
6.根据权利要求5所述的具有纳米孪晶组织的TB8钛合金在航空航天结构件中的应用。
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