JPS5837642B2 - 電気絶縁油 - Google Patents

電気絶縁油

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JPS5837642B2
JPS5837642B2 JP50042232A JP4223275A JPS5837642B2 JP S5837642 B2 JPS5837642 B2 JP S5837642B2 JP 50042232 A JP50042232 A JP 50042232A JP 4223275 A JP4223275 A JP 4223275A JP S5837642 B2 JPS5837642 B2 JP S5837642B2
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Description

【発明の詳細な説明】 本願はパラフィン基原油または混合基原油を主原料とし
た電気絶縁油に関するものである。
さらに詳しくはパラフィン基原油または混合基原油を蒸
留して得た沸点（常圧換算）２３０〜４３０℃に含まれ
る留出油を溶剤精製または水素化精製処理あるいは溶剤
精製および水素化処理し、さらに溶剤脱ロウ処理を行な
って得たイオウ含有率０．３５ｗｔ％以下の鉱油にアリ
ールアルカン３〜５０ｗｔ％を加えることを特徴とする
熱安定性、銅板変色耐性、電気特性、低温性能ならびに
耐コロナ性にすぐれた電気絶縁油に関するものである。
今日、各種の絶縁油が市場に出されているが、量的にそ
の大部分は鉱油系絶縁油である。
この理由は合成法により得られる絶縁油に比べ鉱油系絶
縁油は石油留分を主原料とするため比較的安価に多量に
供給できるからである。
合成絶縁油は高価であり一部特殊な用途に限定される。
しかるに、従来この鉱油系絶縁油は、例えばガソリンや
灯油のようにあらゆる原油から大差なく製造され得るよ
うな製品では決してない。
鉱油系絶縁油を製造するには実際には原油の選択が最も
大切である。
すなわち、原油の比重、引火点および粘度が一定の範囲
内にあり、通常凝固点が低くしかもイオウ含有率の少な
いナフテン基原油が実用上必要とされていた。
一方、最近中小型変圧器は小型化、軽量化の方向にあり
、したかつ従来の使用温度よりさらに１０℃高い６５°
Ｃ ｒ ｉｓｅ変圧器が設計されるようになり、このよ
うな温度に十分耐えられる絶縁材料が要求されるように
なった。
従来の絶縁紙、ナフテン系鉱油のみではこのような条件
下でその寿命が十分でない。
また、近年コンデンサー、ケーブルはもとより、変圧器
、しゃ断器においても油の充てん時には十分脱気され、
充てん後も隔膜式や窒素封入などの措置がとられるため
酸素の存在はきわめて少ない場合が多い。
したがって従来重視されてきた酸化安定性もさることな
がら、熱劣化時の蝋δの変化により、油の品質を評価す
ることすなわち熱安定性のすぐれた絶縁油が広く望まれ
ている。
本発明者らは、この熱安定性にすぐれた絶縁油を比較的
安価にしかも多量に得ることを目的として鋭意研究を行
った結果、前記したように驚くべきことにパラフィン基
原油又は混合基原油からの留分を所定の方法で精製した
ものと、アリールアルカン、等の合成油を所定量含む絶
縁油がきわめてすぐれていることを見出した。
他方昨今のいわゆる石油危機以来原産地がかぎられ、し
かも少量しか産出されないナフテン基原油の入手はきわ
めて困難となり、比較的安価で多量に入手される混合基
系原油またはパラフィン基原油から絶縁油を得ることが
期待されており、本願発明で明らかにするように、パラ
フィン基原油または混合基原油からすぐれた電気絶縁油
を得ることはきわめて有意義なことである。
前記したように、ナフテン系鉱油にアルキルベンゼンな
どを混合して水素ガス吸収性を改良した絶縁油はすでに
知られている（米国特許第３，０ ３ ６，０ １ ０
号）。
しかしながら、後記比較例で示すように、このようなナ
フテン系鉱油を主原料とするものは熱安定性において、
充分な性能を有するものではない。
また、アルキルベンゼンなどの合成油が単独で電気絶縁
油に用いられることもすでに知られているが（「石油学
会誌」１７巻、７号（１９７４））、酸化安定性などの
点で非常に劣り、ケーブル油などの特定の絶縁油に用い
られるにすぎないのみならず、これら合成油はかなり高
価であり、しかも犬量に供給するには困難を伴なうこと
が多く、比較的安価で大量に供給できる電気絶縁油を得
る必要がある。
本発明は、パラフィン基原油または混合基原油を原料油
として電気絶縁油を製造する方法において、アリールア
ルカンを混合することにより、熱安定性、高温安定性に
おいて従来のナフテン系絶縁油よりすぐれたものを製造
することを見出したものであり、また耐コロナ性、低温
特注においても従来のナフテン系油と同等の製品となり
うろことを見出したものである。
以下に本願発明をさらに詳細に説明する。
本発明でいうパラフィン基原油とはパラフィン系炭化水
素を多量に含んだ原油であって、「石油便覧Ｊ１９７２
年度版（石油春秋社発行）１９頁に記載されているよう
に、原油の第１鍵留分（灯油留分）のＡＰＩ比重が４０
０以上であり、第２鍵留分（２７５〜３００℃／ ４
０ ｍｍｂ ｇの潤滑油留分）のＡＰＩ比重が３００以
上のものであり、代表的な例としてはペンシルベニア原
油、ミナス原油等である。
また混合基原油とはナフテン基原油とパラフィン基原油
の中間に位するもので、第１鍵留分のＡＰＩ比重が３３
〜４００、第２鍵留分のＡＰＩ比重が２０〜３０°のも
のであって、ミツドコンチネント原油、アラビ了原油、
カフジ原油等の中東系原油に多くみられる。
本発明においてはアラビアンメディアムやアラビアンラ
イトのようなアラビア原油が好ましく使用される。
本発明においては、パラフィン基原油または混合基原油
を常圧蒸留するかまたは常圧蒸留の残渣油を減圧蒸留し
て得た沸点（常圧換算）２３０〜４３０℃に含まれる留
出油を芳香族化合物を選択的に溶解する溶剤で処理する
。
ここで用いられる芳香族化合物を選択的に溶解する溶剤
は通常用いられているもので、具体的にはフルフラール
、液体二酸化イオウ、フェノール等が使用される。
本発明においては特にフルフラールが好適であり、フル
フラールを用いた場合の抽出温度は通常５０〜１００℃
、好ましくは６０〜９０℃であり、鉱油に対するフルフ
ラールの割合は約０．３ｖｏ ｌ／ｖｏ Ｉ．以上、好
ましくは０． ５ ｖｏｌ／ｖｏｌ ．以上の囲範にお
いて使用される。
また、本願発明においては、前記留分の鉱油を接触水素
化精製をしたものも使用することができる。
水素化精製に用いられる触媒は、ボーキサイト、活性炭
、フラー土、ケイソー土、ゼオライト、シリカ、シリカ
アルミナ等を担体として、周期律表第■族、第ＩＢ族お
よび第■族金属の酸化物で、通常予備硫化を行なってか
ら使用される。
これらの酸化物の具体的な例として酸化コバルト、酸化
モリブデン、酸化タングステン、酸化ニッケル等を挙げ
ることができる。
本発明においては酸化アルミニウム含有担体上に担持さ
れた酸化ニッケルおよび酸化モリブデンからなる触媒を
予備硫化したものが特に好ましく用いられる。
本発明の水素化精製処理における反応温度は通常約２３
０〜約３５０℃である。
低温では反応率が低く、また高温では分解によりパラフ
ィン分が増加し、流動点が若干上昇するうえ、製品の色
相も好ましくない。
反応圧力は２５ｋｇ／ｄ以上、好ましくは２５〜ｉｏｏ
ｋｇ／ｃｒｔｉ 、最も好ましくは３５〜４５ゆ〆蒲で
ある。
また水素は供給原料油１ｆｌ？に対し１００〜１ ０，
０ ０ ０Ｎｇ好ましくは２ ０ ０− １．０ ０
０Ｎ ｍ”の範囲で接触させる。
本発明においては、前記のように、溶剤精製のみ、また
は水素化精製のみによる精製法を採用できるが、好まし
くは、溶剤精製および水素化精製を行なう方が、熱安定
性の向上のためには好ましい。
この場合は通常溶剤精製で３０〜８５ｗｔ％好ましくは
３０〜７５ｗｔ％の脱硫率となるように精製する。
溶剤精製と水素化精製の順序は特に限定されないが、溶
剤精製したラフイネートを水素化処理する方が特に好ま
しい。
本発明においては、前記鉱油を溶剤脱ロウ処理する。
本発明における溶剤脱ロウは公知の方法により油中のワ
ックス分を固化除去するもので、通常使用される方法は
ＢＫ法である。
使用される溶剤はベンゼン・トルエン・アセトンまたは
ベンゼン・トルエン・メチルエチルケトン等の混合溶削
である。
溶剤の紐成（ケトン分と芳香族分の割合）はアセトンの
場合３０〜３５φ、メチルエチルケトンの場合では４５
〜５０％程度の混合率が適当である。
溶剤比は脱ロウフィルターに供給する溶液の粘度がだい
たい一定となるように溶剤を加えることによって定める
ことができる。
本発明で言う溶剤脱ロウ処理の順序は、前記溶剤精製処
理および（または）水素化精製処理の前あるいは後のい
ずれの段階でも行なうことができるが、より脱ロウ効率
を増すためには好ましくは溶剤精製および（または）水
素化精製処理の後におこなう。
本発明においては、このように精製処理した鉱油を、必
要ならば固体吸着剤処理に付する。
ここで言う固体吸着剤処理とは酸性白土、活性白土、フ
ラー土、アルミナ、シリカーアルミナ等の固体吸着剤と
鉱油を通常約３０〜８０℃で接触させる処理を言う。
この吸着剤処理により熱安定性、電気特性等の性状がさ
らに向上する。
本願においては、前記した精製処理によって鉱油留分中
のイオウ含有率を０．３５ｗｔ％以下好ましくは０．０
１〜０．２ｗｔφにすることが必要である。
イオウ含有率が多いと、銅板変色耐性（耐腐食性）が劣
り、すなわち絶縁油収容器内部の銅黒化現象に悪影響を
与えることになる。
また本願発明で言うアリールアルカンとは下記のもので
ある。
すなイっち、下記一般式で示されるアルキルベンゼン類
であり、 式中Ｒｌ ｔ Ｒ，は水素又は炭素数１〜２０の炭化水
素残基であり、Ｒ１とＲ２の炭素数の合計が９以上好ま
しくは１２〜２８のものである。
合計炭素数が９より少ないと、引火点、蒸発量試験等の
性状が悪くなり不都合である。
Ｒ１，Ｒ２の炭化水素残基は、直鎖状または分枝状のも
のいずれでも良い。
またこれらアルキルベンゼ゛ン中には、テトラリン、イ
ンデン、インダンまたはそれらの炭化水素誘導体類を約
５０重量多以下含んでいても良い。
これらのアルキルベンゼン類は、通常ベンゼンとオレフ
イン類またはベンゼンとハロゲン化パラフィン類をフリ
ーデルクラフツ型触媒等の酸触媒の存在下で縮合（アル
キル化）して得られるものである。
工業的には洗剤用の直鎖又は分枝アルキルベンゼンを合
或する際に得られる炭素数の約９〜１６のモノアルキル
ベンゼン類またはこれらを合成する場合に副生ずる重質
アルキルベンゼン、かま残油（洗剤用アルキルベンゼン
を留出除去した、かま残油）等が好ましく用いられる。
これらのアリールアルカンは固体吸着剤処理をして用い
ることが好ましい。
また、これらのアリールアルカンは一般に水素化処理を
して用いると電気特性等にとって好ましい。
この場合の水素化処理に用いる触媒には周期律表■族、
ＩＢ族および■族の金属、金属酸化物、金属硫化物の１
種または２種以上をシリカ、アルミナ、珪藻土、活性炭
等の固体担体上に担持せられたものが好適に用いられる
。
具体的には上記担体に担持されたまたは担持されナイハ
ラシウム、白金、ニッケル、銅一クロム、コバルトーモ
リブデン、ニッケルモリフテン、ニッケルタングステン
などの触媒を好ましく適用することが可能である。
水素化反応条件は、圧力、通常２ 〜５ ０ ｋｇ／ｃ
ｒｌ Ｇ，温度５０〜４００℃、液空間速度１ 〜１
５ ｖｏ ｌ ．／ｖｏ ｌ．で行なわれる。
なお、アリールアルカンとして、沸点約３００℃以上の
直鎖型の重質アルキルベノゼンを用いる場合は、不純物
として含まれるアルキル多環芳香族のみを選択的に水素
化する条件で水素化し、可視部における波長４００ｍμ
の吸光度が０４Ｘ１０−３ｇ／ｌ−ａｍ以下のものとし
て使用することが特に好ましい。
本願発明においては、前記したアリールアルカンは前記
したパラフィン基原油又は混合基原油からの所定の留分
を所定に精製した鉱油に対して、３〜５０ｗｔ’％添加
される。
添加量が３ｗｔ％より少ないと、熱安定性、水素ガス吸
収性などの性状が充分でなく、また５ｏｗｔ％以上添加
することは、熱安定性、水素ガス吸収性などの点につい
て、改善されることが少ないのみならず、高価であり経
済的でない。
つぎに、いくつかの実施例をあげて、本願発明をさらに
具体的に説明する。
実施例 １ 中東系（混合基系）原油を常圧蒸留した後、その残渣油
を減圧蒸留して得た留出油（常圧換算の沸点２５０〜３
８０℃、イオウ含有率１．７ Ｗ ｔ％）を採取した。
つぎにこの留出油を溶剤比（フルフラール／留出油）１
．３、抽出温度７５〜９０℃でフルフラール抽出し、イ
オウ分０． ８ ｗ ｔ％のラフイネートを得た。
（脱硫率５６ｗｔ％）。更にこのラフイネートをアルミ
ナを担体としたＮｉｐ−”本Ｍｏ０３触媒（ Ｎｉｐ：
３．Ｏｗｔ％、Ｍｏ０３ ： １ ４．Ｏｗｔ％）によ
り、３００℃、水素圧４０ｋｇ／ｃ！ｉ／ｔで水素化精
製処理した後、ベンセン・トルエン・メチルエチルケト
ンを溶剤として、溶剤比（溶剤／油）１．６、冷却温度
−３０℃で脱ロウを行ない表１ −Ａに示した鉱油を得
た。
他方、プロピレンテトラマーを主成分とするオレフイン
とベンゼンを三フツ化ホウ素触媒によって反応させる分
校型洗剤用アルキルベンゼンを合成する際に副生物とし
て得られる沸点約３１０〜４０４℃の重質アルキルベン
ゼンを３０ｗｔφ添加して本願の絶縁油を得た。
その性状を表１ −Ｂに示す。
表１から明らかなように、熱安定性がきわめて良好な絶
縁油が得られ、また、銅板変色耐性、流動点、水素ガス
吸収性（耐コロナ性）、電気特性などの点が改良された
すぐれた電気絶縁油が得られた。
なお、表１中（こ、重質アルキルベンゼン単独の性状を
併記したが、酸化安定性がきわめて劣るものである。
潤滑油留分を硫酸精製一白士処理した通常のナフテン系
精製鉱油にそれぞれ実施例１と同じ分枝型アルキルベン
ゼンをそれぞれ所定量添加したものを以下の方法で熱安
定性の試験を行なった。
すなわち、ＪＩＳ酸化安定度試験の装置および容器を用
い、試料５０ｒｒＬｌを１３０℃Ｘ４８ｈｒ加熱劣化申
させ、試験後の油の電気特性を測定した。
結果を表２に示す。
表２から明らかなように、本願で言う絶縁油は、ナフテ
ン系電気絶縁油に比較してきわめて熱安定性が良好であ
ることがわかる。
実施例３および比較例２ 高温トランス用絶縁油の評価として、絶縁紙の共存下で
の加熱劣化試験を行なった。
すなわちステンレス製の容器にトランスの主要な構成材
料を入れ１ ｒｒｖｎＨ ｇ以下の真空下で４ｈｒ，絶
縁紙１５ｇを乾燥させ、試料油８００ｍＡ！を真空下で
注油する。
この容器を空気恒温槽に入れ、５ｅＣ／ｍｉｎ の空気
を流しながら１５０℃×３０日間加熱する。
試験に供する絶縁油試料はつぎのようにして得た。
（本願発明による絶縁油） 中東系（混合基系）原油を常圧蒸留した後、その残渣油
を減圧蒸留して得た留出油（常圧換算の沸点２６０〜３
９０℃イオウ含有量１．９ｗｔ饅）を溶剤比１．０、抽
出温度６０〜９０℃でフルフラール抽出し、さらにこの
ラフイネートをアルミナを担体としたＮｉＯ ＭＯＯ３
触媒により３００℃、水素圧４０ｋｇ／ｃｙｙｆ、ＬＨ
ＳＶ１．５により水素化精製した。
得られたものをベンゼンーメチル・エチルケトンを溶剤
として実施例ｌと同じ条件で脱ロウし、引き続き７０℃
で１時間白土処理を行なって、イオウ含有量０．２１ｗ
ｔ％の精製鉱油を得た。
この精製鉱油に実施例１と同じアルキルベンゼンを４８
ｗｔφ添加して本願発明の絶縁油を得た。
（比較例の絶縁油） 比較例ｌで得たナフテン基系精製鉱油に実施例１と同じ
アルキルベンゼン４８ｗｔ％添加してナフテン系比較絶
縁油を得た。
また、比較として、前記の混合基系精製鉱油単独、およ
びナフテン基系精製鉱油単独の場合も併記した。
試験結果を表３に示した。
表３から明らかなるように、本願発明の絶縁油は、絶縁
紙存在下での加熱劣化試験においても比較例で示すもの
に比べて著るしくすぐれていることが明らかである。
実施例 ４ 実施例１で得た混合基系精製鉱油（表１ −Ａのもの）
に、他方灯油を水素化し、モレキュラーシーブでｎ−パ
ラフィンを抽出し、白金触媒で脱水素後、ＨＦ触媒でベ
ンゼンによりアルキル化して申ネ得られる直鎖型洗浄用
アルキルベンゼンを３０ｗｔ％添加して、本願の絶縁油
を得た。
直鎖型アルキルベンゼンは側鎖炭素数Ｃ１ｏ〜Ｃ１３の
混合体で、沸点２８０〜３１０℃、引火点１３６℃であ
る。
混合油の性状を表４に示す。
表４から明らかなように、熱安定性、流動点、水素ガス
吸収性、電気特性が改良されたすぐれた電気絶縁油が得
られた。
実施例 ５ 実施例１で得た混合基系精製鉱油（表１ −Ａのもの）
に、他方プロピレンテトラマーを主成分とするオレフイ
ンとベンゼンを三フフ化ホウ素触媒によって反応させる
分枝型洗剤用アルキルベンゼンを３０ｗｔ％添加して、
本願の絶縁油を得た。
分枝型アルキルベンゼンは側鎖炭素数Ｃ，〜Ｃ］８の混
合体で、沸点２８１〜３２５℃、引火点１３２℃である
。
混合油の性状を表５に示す。
表５から明らかなように、熱安定性、流動点、水素ガス
吸収性、電気特性が改良されたすぐれた電気絶縁油が得
られた。

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. １ パラフィン基原油または混合基原油を蒸留して得た
    沸点（常圧換算）２３０〜４３０℃に含まれる留出油を
    溶剤精製または水素化精製処理あるいは、溶剤精製およ
    び水素化処理しさらに溶剤脱ロウ処理を行なって得たイ
    オウ含有率０．３５ｗｔ優以下の鉱油を基油として、ア
    リールアルカン３〜５０ｗｔ％を含有することを特徴と
    する熱安定性、銅板変色耐性、電気特性、低温性能なら
    びに耐コロナ性にすぐれた電気絶縁油。
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