JPS5835448A - X線試料台とその使用方法 - Google Patents

X線試料台とその使用方法

Info

Publication number
JPS5835448A
JPS5835448A JP56134422A JP13442281A JPS5835448A JP S5835448 A JPS5835448 A JP S5835448A JP 56134422 A JP56134422 A JP 56134422A JP 13442281 A JP13442281 A JP 13442281A JP S5835448 A JPS5835448 A JP S5835448A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
sample
specimen
ray
rays
corrosion
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
JP56134422A
Other languages
English (en)
Inventor
Mitsuru Yano
谷野 満
Masayuki Okamoto
岡本 正幸
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Nippon Steel Corp
Original Assignee
Nippon Steel Corp
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Nippon Steel Corp filed Critical Nippon Steel Corp
Priority to JP56134422A priority Critical patent/JPS5835448A/ja
Priority to NL8104483A priority patent/NL8104483A/nl
Priority to DE19813139128 priority patent/DE3139128A1/de
Publication of JPS5835448A publication Critical patent/JPS5835448A/ja
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N23/00Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00
    • G01N23/20Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by using diffraction of the radiation by the materials, e.g. for investigating crystal structure; by using scattering of the radiation by the materials, e.g. for investigating non-crystalline materials; by using reflection of the radiation by the materials
    • G01N23/207Diffractometry using detectors, e.g. using a probe in a central position and one or more displaceable detectors in circumferential positions
    • G01N23/2076Diffractometry using detectors, e.g. using a probe in a central position and one or more displaceable detectors in circumferential positions for spectrometry, i.e. using an analysing crystal, e.g. for measuring X-ray fluorescence spectrum of a sample with wavelength-dispersion, i.e. WDXFS
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N23/00Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00
    • G01N23/22Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by measuring secondary emission from the material
    • G01N23/223Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by measuring secondary emission from the material by irradiating the sample with X-rays or gamma-rays and by measuring X-ray fluorescence

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Dispersion Chemistry (AREA)
  • Spectroscopy & Molecular Physics (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Analysing Materials By The Use Of Radiation (AREA)

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は溶液tたはガス雰囲気OX境下において試料を
容易に腐食するなどの変化をすることができるX線試料
台及びその使用方法に関するものである。
金属材料における腐食に関連する一問題は工業的に重要
を問題であ〉、そのためKf&多くの研究が行なわれゐ
、しかしながら、基礎的な研究は、充分であるといえな
い状況にあゐ。
一般に腐食環境下に置れた金属材料の腐食生成物は、X
線回折法を用いて同定している。従来のその試験は次の
ような方法で行なっている・予め、X線試料台に取付る
ことの可能な寸法に試料を切断し、その試料表面が光沢
面になるようにΔ7研磨、化学研磨および電解研磨など
を順次はどこし、次いで、試料を角度分散aX線回折装
置の試料台KII1.付で試験前の試料を構成する物質
を測定、S析する。その後、試料台から外した試料嬬腐
食液または腐食ガスを満した容器の中に所室時間、浸漬
する。そして、試料表両が変化した試料を腐食環境下か
ら取り出し、腐食環境が溶液O場金には直ちに水ま九は
溶媒によつて試料を洗滌し、乾燥すゐ、そして、再びそ
の試料をX線試料台に取り付て腐食生物からの回折x*
t−測定し、ての物質の同定を行う。
以上のように従来法は、腐食試験後O試料表間上に生成
した未知−貿を同定しようとするものであるが、次のよ
うな拳点がある。
(1)腐食溶液中の試料からOgi折X線を検出するこ
とができない。
(2)角度分散型X線回折法において、腐食によりて試
料表面が凹凸になりた場合には、試料*WがBragg
 Br@ntan*  の集中条件から外れる九めに腐
食生成物からの回折X線を精密K11定することができ
ない。
以上のような理由から、従来法は腐食環境下での時間に
対する腐食物の生成時期、種類および量などを求めるこ
とは不可能であり九。
そこで、本発明者らは種々研究O艙釆腐食環境下に試料
を保持し、かつその試料からの回折X線を容易に測定で
きる腐食X線試料台を発明し良。
また、本発明の試料台をエネルギ分散l1x−回折装置
に組み込むことによりて前述の従来法011点を解消し
た。すなわち、エネにギ分散X*a新法では平行ビーム
法を用いるので試料lIwが測定時に±0.5m11j
i変化しても回折X線の測定に支障をきたさ゛ない。
また、この回折法は通常の特性xIIを用いて検出器を
連続走査する角度分散形式と異な〉連続X線を用いて一
定角度位置に設定した半導体検出器を通して多重波高分
析器によ〕分光すゐ。工′枠ギ分散形弐によるもので、
螢光Xlsおよび多数の回折X線を同時に検出できる特
徴を有する。ところが、従来のエネルギ分散型X1m回
折装置では、角度分散形式と同等の充分な回折強度を得
ゐために社、約5分以上の測定時間が必!であシ、腐食
時の試料表面において短時間におき石動的変化に追随し
て回折X線を検出することは困離である。しかしながら
、本発明者らは、既にこの難点を鱗消し良方法を出願し
た(4I願昭55−43135)が、本発明はその方法
を利用することにょシ、一層有効にしたものである。前
発明の要点はエネルギ分散X*a新法において、対陰極
としてコバルト、鉄、り關ムのいずれかを用い九回転対
陰極屋X線管球を使用して強力な連続xII平行ビーム
を試料に照射し、かつ回折XIlの測定に際して、下限
および上限ディスタリミネータを用いて必畳な回折X線
のみを30秒以内の極短時間に検出を行うものである。
本発明のX線試料台は、演算装置によシ測定解析が自動
化したエネルギ分散11X、11g1折装置に組み込ま
れる。以下にその装置の内容を図画をもとに詳細に説明
する。
第1図は本発明のX線試料台を含むエネルギ分散型X線
回折装置の構成図である0図面において、1はX線管球
、2はプニオメータ、3はノーラス9yト、4は試料台
、5は半導体検出器、6は増幅器、7は多重波高分析器
、8はインター73Lス、9はポンプまたは電磁弁、l
Oは演算装置および11は操作盤である。
この装置では試料の腐食条件(例えば、腐食溶液の循環
およびガスの流量など)、回折X線の測定条件などのす
べての情報、指令は操作盤11を経由して演算−置10
とヤシとシを行うが、それを実線と点線で示しである。
すなわち、X線管球1からの連続X線をノーツスリ、ト
3゛によって平行ビーム状KL、そのビームを試料台4
の試料に照射し、回折X線をソー2スリy>aを通して
半導体検出器5によって検出し、電気信号に変換する。
その信号は増幅器6によって増幅し、多重波高分析器7
ではエネルギ分光するとともに、その信号を所定時間ま
で計数する。その結果をインタフニス8を通して演算装
置1oに記憶し、随時、解析結果を演算装置のx−yプ
四、ター上に打出す。
なお演算装置10には波高分析器7の測定結果を連続的
に記憶することが可能であ〕、単位時間当)の測定を数
多くできる。tた、演算装置1oは、操作盤11の指令
にし九がって、インター7エス8を経由し、−ン7”9
(または電磁弁)を調節し、試験条件を変える。
次に試料台4について図面に示す実施例によ)詳細に説
明す為、第2図は本発明の溶液を用いる腐食試料台の構
成図である0図面に訃いて、12は腐食カプセル、13
は自動温度調節器を備えた腐食溶液貯蔵容器、14はポ
ンプ、15と15′は細管である。
第3図6)はカプセルの止ms、第3図伽)#1カプセ
ルの横方向の断面図である0図面において、16は試料
、17は試料保持具、18は腐食液、19は入射X線窓
、20は入射X線、21は回折X線であゐ、カプセル1
2には/yf14にようて任意の一定温度の腐食溶液1
8が細管1st通して送)こまれ、その腐食溶液はカプ
セルから溢れることなく細管15′を通りて腐食溶液貯
*l1)13に戻る。この貯麓器には容IIO康に*p
付は九ヒータによりて常に腐食液を一定の任意温度に調
節することもできる。そして、試料16は試料保持^1
7によりてカプセルの中Kll定されるが、試料表面、
すなわち測定間は!ニオメータ2の軸上にある。その測
定面と平行に対間するx!1入射窓19にaX線吸収係
数が小さく、腐食to圧力訃よび酸などに充分耐えるこ
とができるマイラー箔が張夛付けである。まえ、Iン7
”14G作動は演算装置によりて制御される。すなわち
、力f−にル中の試料の腐食程度が強い場合には、予め
モーターを作動し、腐食溶液を循環する。逆に腐食の程
度が弱い場合には、腐食溶液を循環すゐヒとなく、腐食
溶液が満されたカプセルの中に試料を浸漬し、腐食を行
なう。
第4図は本発明のガス雰囲気腐食試料台の構成図である
1図面において、22はガスがンペ、23はガス自動亀
度調節器、24は電磁弁、25は腐食カプセル、26は
流量計、27社細管である・なお、ここでは腐食カプセ
ル250図面を省略するが、それは第3図(a)、伽)
K示すカプセルと同様な形状を有し、試料をカプセル内
に保持後、ガスがカプセルから漏れるとと9ないように
上蓋を被せて用いるものである。このカプセルには任意
温度で、しか4任意圧力のガスが細管27を通して入ゐ
、すなわち、ガスがンペ22からの任意圧力のガスは、
まずガス自動温度調節器23に入り、任意温度に高めら
れ、電磁弁24を開くことによって低圧力側Oカ!セル
の中に入る。そして、そのガスは流量計26を通して大
気中へ放出する。
なお、ガスの流量は演算装置によ〕電磁弁の開きを制御
することによ)、任意に変え為ことがで亀る。そこで、
ガス雰囲気中での試料の腐食111ILが少い場合には
、大気中へ放出すゐ量を零とし、反対に試料の腐食程度
が大きい場合には、大気中へ放出する量を任意に増加す
ゐ。
以上のように、本発明のX線試料台を用いることにより
て腐食溶液中およびガス雰囲気中の試料を変化させて、
その変化の過程を容易に調ぺ為ことができる。
実施例 第2図および第3図に示す本発明のX線試料台ヲ用イテ
、40℃のS 91 NaC1水Stを循環させながら
、軟鋼板の表面を腐食し、り四本対陰極O強力X線源を
有するエネルイ分散mX線回折装置によって腐食生成過
程を調べた。そ6111.管電圧は50kV、管電流は
160mA  とし、測定時間は15秒である。
第5図の(、)と(b)には、測定結果の一例を示し、
(−は腐食時間が零時間、伽)は腐食時間が5時間O回
折図形を示す0図中の回折X線上の印は素地と酸化鉄を
示゛シ、Δ印はαF・素地、0印はrF・201、X印
はF・OQ1’lである。
以上から、本試料台は試料表面を腐食することが可能で
、しかも腐食生成物の回折X線の測定。
鱗析が容易にできるので、その効果は極めて大きい。
【図面の簡単な説明】
第18社本発明のXs試料台を含むエネルギ分散11x
l1回折装置O構成を示す図、第2図は溶液を用いるX
線試料台の構成を示す図、第3図(a)。 伽)は、xIl試料台OvAであり、−)は正面図、伽
)は断面図、篤4図はガスを用いるX線試料台の構成を
示す図、篤6m(a)、伽)は、本発明O溶液を用い為
Xil試料台において、5チNael  水溶f[K軟
鋼板を浸漬したと亀の測定結果を示す図であり、−)は
腐食時間が零、Cb)は5時間のそれぞれの回折X線を
示す。 1−X線管球    2−・fニオメータ3−ソー2ス
リ、ト 4−・試料台 5・・・半導体検出器  6・−増幅器7・・・多重波
高分析器 8・・・インター7、ス9・・・Iング  
   10・・・演算装置11・・・操作盤    1
2・・・腐食カプセル13・・・腐食*W貯蔵容器 14−/ング    15・・・細管 16−・試料     17・・・試料保持具18・・
・腐食液    19・・・入射X線窓20・・・入射
X線   21・・・回折X線22・−ガスが/ぺ  
23・・・ガス自動温度調節器24−・・電磁弁   
 25・・・腐食カプセル26・・・流量計    2
7・・・細管。 第1図 第21 第3図 第4wi 手続補正書 昭和56年12月8日 特許庁長官島田春材 殿 1、事件の表引 昭和ケ乙年持 許願第13久嫁2号 ゛1¥件との関係  出 願 人 IF  +”& (+g+il?j東京都千代田区大手
町2丁目6番3号氏 名(名称’ (665) gr日
本製鐵株式会社4、代理 人 、    −二 ノ一 本願明細喪中下記事項を補正いたしますO記 1、第2頁8行目に 「光沢面」とらるを 「平滑」と訂正する0 2、第7頁4〜5行目に 「19は入射X線窓、」と6るを r19はX線窓(マイラー箔)、」と訂正する03、第
7頁15行目に rX線入射窓19」と6るを 「X線窓19」と訂正する0 4、第′7頁17行目に 「マイ5−箔が」と小るを [物質の薄膜(例えばマイう一1鉄、アルミニウムなど
)が」と訂正する0 5、第11頁7行目に 「19・・・入射X線窓」とめるを r19・・・X線窓」と訂正する。

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. (1)外周部の一部に開口部を設け、諌開口部にX線透
    過可能な物質の薄膜をとシつけた容量内に、試料保持機
    構を有す為ことを特徴とするX線試料台・
  2. (2)外周部の一部に開口部を設け、皺開口部にX線透
    過可能な物質の薄膜をと夛つけた容器内に、任意の溶液
    また拡任意のガスを満した状態および/lた杜それらを
    循環、流動した状態の客器内に試料を保持し、試料表面
    を変化させることを善黴とするX線試料台の使用方法。
JP56134422A 1981-08-27 1981-08-27 X線試料台とその使用方法 Pending JPS5835448A (ja)

Priority Applications (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP56134422A JPS5835448A (ja) 1981-08-27 1981-08-27 X線試料台とその使用方法
NL8104483A NL8104483A (nl) 1981-08-27 1981-10-01 Werkwijze en inrichting voor x-straaldiffractometrie.
DE19813139128 DE3139128A1 (de) 1981-08-27 1981-10-01 Verfahren und vorrichtung zur roentgenbeugungsspektrokopie

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP56134422A JPS5835448A (ja) 1981-08-27 1981-08-27 X線試料台とその使用方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
JPS5835448A true JPS5835448A (ja) 1983-03-02

Family

ID=15128008

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP56134422A Pending JPS5835448A (ja) 1981-08-27 1981-08-27 X線試料台とその使用方法

Country Status (1)

Country Link
JP (1) JPS5835448A (ja)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2003506244A (ja) * 1999-07-30 2003-02-18 ローベルト ボツシユ ゲゼルシヤフト ミツト ベシユレンクテル ハフツング 自動車のウィンドウガラスをクリーニングするためのワイパブレード

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS5124285B2 (ja) * 1972-06-10 1976-07-23

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS5124285B2 (ja) * 1972-06-10 1976-07-23

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2003506244A (ja) * 1999-07-30 2003-02-18 ローベルト ボツシユ ゲゼルシヤフト ミツト ベシユレンクテル ハフツング 自動車のウィンドウガラスをクリーニングするためのワイパブレード

Similar Documents

Publication Publication Date Title
TW480640B (en) Detection of voids in semiconductor wafer processing
JP2849665B2 (ja) 基板上の皮膜の厚さと組成を計測するための方法
EP1650559A1 (en) Sample holder for x-ray fluorescence analysis and x-ray fluorescence analysis method and apparatus employing same
US6295333B1 (en) Fluorescent X-ray analyzer
JPH0541940B2 (ja)
JPS5835448A (ja) X線試料台とその使用方法
JPH0224545A (ja) 蛍光x線分析方法
JPH10311818A (ja) 材料評価方法
Kivits et al. A fast method for PIXE and XRF target preparation of aqueous samples
JPS5817344A (ja) 炭化水素燃料油添加用エチレン−酢酸ビニル共重合体の製造方法
Lindsay et al. Water diffusion profile measurements in epoxy using neutron radiography
US2890344A (en) Analysis of materials by x-rays
JPH08338819A (ja) X線分析方法およびx線分析装置
DE2549735A1 (de) Vorrichtung und verfahren zur bestimmung von duennen fremdschichten und schichtdicken auf stoffen
JP2001281175A (ja) 金属材表面酸化物の測定方法およびx線回折装置
JPH0422283Y2 (ja)
US1372405A (en) Metal-coatings tester
JPH075127A (ja) 蛍光x線硫黄分析方法
JP7102746B2 (ja) 液体試料の蛍光x線分析法
JP4339997B2 (ja) 分析用標準試料のデータ取得方法、並びにこの標準試料を用いたx線分析方法および装置
JPS585639A (ja) メッキ液成分濃度測定方法
JPS58135407A (ja) 被膜の厚さ測定方法
JPH0222544A (ja) 蛍光x線分析方法
SU857819A1 (ru) Способ рентгенорадиометрического анализа
JP2000298174A (ja) 剛体表面の微細欠陥検出方法