JPH0222544A - 蛍光ｘ線分析方法 - Google Patents
蛍光ｘ線分析方法Info
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- JPH0222544A JPH0222544A JP17351188A JP17351188A JPH0222544A JP H0222544 A JPH0222544 A JP H0222544A JP 17351188 A JP17351188 A JP 17351188A JP 17351188 A JP17351188 A JP 17351188A JP H0222544 A JPH0222544 A JP H0222544A
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Landscapes
- Analysing Materials By The Use Of Radiation (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〈産業上の利用分野〉
本発明は、塊状、板状試料の他、粉砕試料、切削試料、
線材試料、粉末試料等に含有される元素の定量を行う蛍
光Ｘ線分析方法に関するものである。
線材試料、粉末試料等に含有される元素の定量を行う蛍
光Ｘ線分析方法に関するものである。
〈従来の技術〉
蛍光Ｘ線分析方法による定量方法では、例えば元素含有
量既知の標準試料を用いて、その含有量と蛍光Ｘ線強度
との関係を求めて検量線（感度曲線）を作成し、これと
未知試料の蛍光Ｘ線強度を比較して、未知試料中の元素
含有量を求めることができる。
量既知の標準試料を用いて、その含有量と蛍光Ｘ線強度
との関係を求めて検量線（感度曲線）を作成し、これと
未知試料の蛍光Ｘ線強度を比較して、未知試料中の元素
含有量を求めることができる。
この場合、蛍光Ｘ線分析装置の電源の変動、装置各部の
特性変化等により測定値に変化が生じることがあるので
、内標準法（内部標準法）等の補償方式を用いて測定精
度を高めている。
特性変化等により測定値に変化が生じることがあるので
、内標準法（内部標準法）等の補償方式を用いて測定精
度を高めている。
〈発明が解決しようとする課題〉
ところが、この内標準法にあっては、試料内に含まれる
適当な標準元素、あるいは試料中に混入した既知量の標
準元素のＸ線強度と被検元素のＸ線強度の比から定量を
行うものであるため、■試料中に適当な標準元素を選ぶ
ことが困難であったり、■試料中への標準元素の混入操
作が煩雑あったり、■あるいは試料中に標準元素を均一
に分散させることが困難であったりする場合がある。
適当な標準元素、あるいは試料中に混入した既知量の標
準元素のＸ線強度と被検元素のＸ線強度の比から定量を
行うものであるため、■試料中に適当な標準元素を選ぶ
ことが困難であったり、■試料中への標準元素の混入操
作が煩雑あったり、■あるいは試料中に標準元素を均一
に分散させることが困難であったりする場合がある。
本発明者等は、このような従来の問題点を解決するため
、鋭意検討した結果、従来から用いられている試料の表
面研磨や圧搾等の操作により、試料の測定面を平滑にし
た後、この測定面に内標準とする元素を含む薄膜を形成
して、試料中の被検元素を内標準法により、精度良く定
量できることを見出し、本発明を完成するに至った。
、鋭意検討した結果、従来から用いられている試料の表
面研磨や圧搾等の操作により、試料の測定面を平滑にし
た後、この測定面に内標準とする元素を含む薄膜を形成
して、試料中の被検元素を内標準法により、精度良く定
量できることを見出し、本発明を完成するに至った。
く課題を解決するための手段及びその作用〉か＼る本発
明の特徴とする点は、より具体的に示すと、試料の測定
表面に、内標準とする元素の薄膜あるいは内標準とする
元素を含む化合物の薄膜゛を形成し、Ｘ線の照射による
薄膜中の内標準元素と試料中の被検元素の蛍光Ｘ線強度
比を求めることにより、試料中の含有元素を定量する蛍
光Ｘ線分析方法にある。
明の特徴とする点は、より具体的に示すと、試料の測定
表面に、内標準とする元素の薄膜あるいは内標準とする
元素を含む化合物の薄膜゛を形成し、Ｘ線の照射による
薄膜中の内標準元素と試料中の被検元素の蛍光Ｘ線強度
比を求めることにより、試料中の含有元素を定量する蛍
光Ｘ線分析方法にある。
つまり、本発明によると、試料の全体に標準元素を混合
することなく、試料の表面のみに薄膜を形成するのみで
、被検元素の含有量を精度良く測定するできる。
することなく、試料の表面のみに薄膜を形成するのみで
、被検元素の含有量を精度良く測定するできる。
〈実施例〉
第１図は本発明方法を実施するための蛍光Ｘ線分析装置
系（波長分散型、エネルギー分散型のいずれも可）の−
例を示したものである。
系（波長分散型、エネルギー分散型のいずれも可）の−
例を示したものである。
この装置系では、多数の試料１・・・が回転自在の試料
ホルダー２上に載置され、所定の位置で、Ｘ線管３から
のＸ線照射を受け、この照射により生じた蛍光Ｘ線が検
出器４により検知されるようになっている。ここで、波
長分散型の蛍光Ｘ線分析装置系では、検出器４は分光結
晶とスリットを組み合わせたＸ線分光器からなり、エネ
ルギー分散型の蛍光Ｘ線分析装置系では、検出器４は半
導体検出器からなる。
ホルダー２上に載置され、所定の位置で、Ｘ線管３から
のＸ線照射を受け、この照射により生じた蛍光Ｘ線が検
出器４により検知されるようになっている。ここで、波
長分散型の蛍光Ｘ線分析装置系では、検出器４は分光結
晶とスリットを組み合わせたＸ線分光器からなり、エネ
ルギー分散型の蛍光Ｘ線分析装置系では、検出器４は半
導体検出器からなる。
上記試料１は、その種類にもよるが、固体試料の場合、
例えば第２図の如く円柱状（なお、粉砕、粉末試料等で
は固めて行う）に成形し、その表面を研磨や圧搾操作等
により平滑にして測定面とし、この測定面に内標準とす
る元素を含む薄膜５を形成する。この薄膜５の形成にあ
たっては、例えば、蒸着法やスパッタ法等により行い、
その際、内標準とする元素としては、試料１中に含有さ
れていないものを選定するようにする。そして、この薄
膜５の場合、例えば第３図（Ａ）に示したように内標準
とする元素６のみからなる膜でもよく、あるいは第３図
（Ｂ）に示したように内標準とする元素を含む化合物７
からなる膜として形成してよい。
例えば第２図の如く円柱状（なお、粉砕、粉末試料等で
は固めて行う）に成形し、その表面を研磨や圧搾操作等
により平滑にして測定面とし、この測定面に内標準とす
る元素を含む薄膜５を形成する。この薄膜５の形成にあ
たっては、例えば、蒸着法やスパッタ法等により行い、
その際、内標準とする元素としては、試料１中に含有さ
れていないものを選定するようにする。そして、この薄
膜５の場合、例えば第３図（Ａ）に示したように内標準
とする元素６のみからなる膜でもよく、あるいは第３図
（Ｂ）に示したように内標準とする元素を含む化合物７
からなる膜として形成してよい。
また、薄膜５′の厚さは、薄過ぎると、得られる内標準
元素のＸ線強度が小さくなり、逆に、厚過ぎると、照射
したＸ線が膜下（内側）の試料１部分に到達できなくな
るため、内標準元素の蛍光Ｘ線強度と試料１中の被検元
素の蛍光Ｘ線強度とが適正な値となるように選定する。
元素のＸ線強度が小さくなり、逆に、厚過ぎると、照射
したＸ線が膜下（内側）の試料１部分に到達できなくな
るため、内標準元素の蛍光Ｘ線強度と試料１中の被検元
素の蛍光Ｘ線強度とが適正な値となるように選定する。
このようにして得られた試料１に、上記した蛍光Ｘ線分
析装置系により、Ｘ線を照射し、試料１から生じた蛍光
Ｘ線を検知すれば、薄膜５中の蛍光Ｘ線強度と、試料１
中の被検元素の蛍光Ｘ線強度が測定されるため、これら
の強度比を求めることにより、試料１中の被検元素の含
有量を定量することができる。
析装置系により、Ｘ線を照射し、試料１から生じた蛍光
Ｘ線を検知すれば、薄膜５中の蛍光Ｘ線強度と、試料１
中の被検元素の蛍光Ｘ線強度が測定されるため、これら
の強度比を求めることにより、試料１中の被検元素の含
有量を定量することができる。
なお、上記実施例では、試料１を円柱状としたが、本発
明ではこれに限定されず、試料１の形態に応じて、種々
の形状が可能で、最小限その測定面に薄膜が形成される
形状であればよい、また、試料１に対するＸ線の照射に
あたっては適宜照射範囲を持たせ、その際、好ましくは
検出データの均一化のためには、Ｘ線の照射中に試料１
自体を適宜回転させるようにするとよい。
明ではこれに限定されず、試料１の形態に応じて、種々
の形状が可能で、最小限その測定面に薄膜が形成される
形状であればよい、また、試料１に対するＸ線の照射に
あたっては適宜照射範囲を持たせ、その際、好ましくは
検出データの均一化のためには、Ｘ線の照射中に試料１
自体を適宜回転させるようにするとよい。
〈発明の効果〉
以上のような説明から明らかなように本発明の蛍光Ｘ線
分析方法によれば、次のように優れた効果が得られる。
分析方法によれば、次のように優れた効果が得られる。
■、内標準として、試料の測定面に蒸着法やスパッタ法
等により形成した薄膜中に含まれる元素を用いるので、
任意の元素を内標準元素に選ぶことができる。このため
、従来のように試料中の含有元素に内標準として適当な
元素が選択できない場合にも、本発明では、内標準法の
使用が可能となる。
等により形成した薄膜中に含まれる元素を用いるので、
任意の元素を内標準元素に選ぶことができる。このため
、従来のように試料中の含有元素に内標準として適当な
元素が選択できない場合にも、本発明では、内標準法の
使用が可能となる。
■、内標準の実施にあたって、準備された試料の平滑な
測定面に薄膜を形成するのみでよいため、操作が極めて
簡単である。従って、従来のように試料全体に標準元素
を混入する場合のような煩雑さから解放される。
測定面に薄膜を形成するのみでよいため、操作が極めて
簡単である。従って、従来のように試料全体に標準元素
を混入する場合のような煩雑さから解放される。
■、また、薄膜は、上記のように蒸着法やスパッタ法等
により形成されるため、成形、膜厚の制御等が簡単であ
ると同時に、標準元素の均一分散が容易にでき、従来法
に比べて、高精度の分析が達成できる。
により形成されるため、成形、膜厚の制御等が簡単であ
ると同時に、標準元素の均一分散が容易にでき、従来法
に比べて、高精度の分析が達成できる。
第１図は本発明方法を実施するための蛍光Ｘ線分析装置
系の一例を示した概略図、第２図は本発明で使用される
試料の一例を示した斜視図、第３図（Ａ） （Ｂ）は薄
膜の形成状態を示した各部分縦断面図である。 図中、 ■・・・・試料、 ２・・・・試料ホルダー ３・・・・Ｘ線管、 ４・・・・検出器、 ５・・・・薄膜、 ６・・・・内標準とする元素、 ７・・・・内標準とする元素を含む化合物、第２図 ３図（Ａ） 第３図ＣＢ）
系の一例を示した概略図、第２図は本発明で使用される
試料の一例を示した斜視図、第３図（Ａ） （Ｂ）は薄
膜の形成状態を示した各部分縦断面図である。 図中、 ■・・・・試料、 ２・・・・試料ホルダー ３・・・・Ｘ線管、 ４・・・・検出器、 ５・・・・薄膜、 ６・・・・内標準とする元素、 ７・・・・内標準とする元素を含む化合物、第２図 ３図（Ａ） 第３図ＣＢ）
Claims (1)
- 試料の測定表面に、内標準とする元素の薄膜あるいは内
標準とする元素を含む化合物の薄膜を形成し、Ｘ線の照
射による薄膜中の内標準元素と試料中の被検元素の蛍光
Ｘ線強度比を求めることにより、試料中の含有元素を定
量することを特徴とする蛍光Ｘ線分析方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17351188A JPH0222544A (ja) | 1988-07-12 | 1988-07-12 | 蛍光ｘ線分析方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17351188A JPH0222544A (ja) | 1988-07-12 | 1988-07-12 | 蛍光ｘ線分析方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0222544A true JPH0222544A (ja) | 1990-01-25 |
Family
ID=15961882
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP17351188A Pending JPH0222544A (ja) | 1988-07-12 | 1988-07-12 | 蛍光ｘ線分析方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0222544A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2008304405A (ja) * | 2007-06-11 | 2008-12-18 | Rigaku Industrial Co | 蛍光ｘ線分析装置およびその方法 |
| JP2012159449A (ja) * | 2011-02-02 | 2012-08-23 | Nippon Telegr & Teleph Corp <Ntt> | 分析方法 |
-
1988
- 1988-07-12 JP JP17351188A patent/JPH0222544A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2008304405A (ja) * | 2007-06-11 | 2008-12-18 | Rigaku Industrial Co | 蛍光ｘ線分析装置およびその方法 |
| JP2012159449A (ja) * | 2011-02-02 | 2012-08-23 | Nippon Telegr & Teleph Corp <Ntt> | 分析方法 |
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