JPS5826072A - 弗化マグネシウム多結晶体の製造方法 - Google Patents
弗化マグネシウム多結晶体の製造方法Info
- Publication number
- JPS5826072A JPS5826072A JP56124252A JP12425281A JPS5826072A JP S5826072 A JPS5826072 A JP S5826072A JP 56124252 A JP56124252 A JP 56124252A JP 12425281 A JP12425281 A JP 12425281A JP S5826072 A JPS5826072 A JP S5826072A
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- JP
- Japan
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- magnesium fluoride
- polycrystalline
- hip
- container
- manufacture
- Prior art date
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- Pending
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- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、弗化マグネシウム（ＭｇＦｇ）多結晶体の製
造方法に関するものである。
造方法に関するものである。
ＭｇＦｇ は、波長９μｍ以下の赤外光透過性が良好
なため、赤外線機器用窓材、赤外光フィルター等へ適用
される。多くの場合、単結晶の形で製造され、使用され
るが、大寸法なものが必要な場合及び、高い機械的強度
が必要とされる用途には、多結晶体の方が適当である。
なため、赤外線機器用窓材、赤外光フィルター等へ適用
される。多くの場合、単結晶の形で製造され、使用され
るが、大寸法なものが必要な場合及び、高い機械的強度
が必要とされる用途には、多結晶体の方が適当である。
ＭｇＦ＋ 多結晶体の製造方法として従来知られてい
るのは、原料としてＭｇＦ、 粉末を用い、これをホ
ットプレスにより高密度化し、赤外透光性を得る方法で
ある。これによれば、材質的にはかなり良好な多結晶体
が得られており、波長２〜８μｍの範囲での赤外光透過
率が８０％以上のものが製造されている。
るのは、原料としてＭｇＦ、 粉末を用い、これをホ
ットプレスにより高密度化し、赤外透光性を得る方法で
ある。これによれば、材質的にはかなり良好な多結晶体
が得られており、波長２〜８μｍの範囲での赤外光透過
率が８０％以上のものが製造されている。
しかし、ＭｇＦ２ の場合、上記方法による製造条件
として、ホットプレスの温度が６５０〜９００℃、圧力
が１０００〜３０００Ｋｐ／α２も必要とするため、使
用する型材料に問題があった。すなわち、通常のホット
プレス法では、グラファイト製の型を用い、％ １００
０℃以上、６００ Ｋｙ／ｃＩＩｔ”以下程度の条件で
行なわれるのが普通で、特に圧力条件は、グラファイト
の機械的強度により制限される。従って、１０００〜３
０００ Ｋ９／ｃｍ”もの高圧力下での型材としては、
アルミナ、ＳｉＳｉＣ９Ｗ 系等の材料の中から選択
する必要がある。が、これらの材料は、機械加工が困難
、熱衝撃に弱い、クリープし易い、高価である等の欠点
が多い。特にアルミナの型の場合は、熱歪による割れを
防止するため、４℃／ｍｉｎ程度の昇温速度を必要とす
る場合もあり、効率の悪い製造条件となってしまう。
として、ホットプレスの温度が６５０〜９００℃、圧力
が１０００〜３０００Ｋｐ／α２も必要とするため、使
用する型材料に問題があった。すなわち、通常のホット
プレス法では、グラファイト製の型を用い、％ １００
０℃以上、６００ Ｋｙ／ｃＩＩｔ”以下程度の条件で
行なわれるのが普通で、特に圧力条件は、グラファイト
の機械的強度により制限される。従って、１０００〜３
０００ Ｋ９／ｃｍ”もの高圧力下での型材としては、
アルミナ、ＳｉＳｉＣ９Ｗ 系等の材料の中から選択
する必要がある。が、これらの材料は、機械加工が困難
、熱衝撃に弱い、クリープし易い、高価である等の欠点
が多い。特にアルミナの型の場合は、熱歪による割れを
防止するため、４℃／ｍｉｎ程度の昇温速度を必要とす
る場合もあり、効率の悪い製造条件となってしまう。
また、ホットプレス法の場合、加圧方向が上下方向に限
定されているため、単純円板形状品の作製には適してい
るが、複雑形状（例えばレンズ形状、球面形状、プリズ
ム形状等）の作製は困難であり、円状形状品から加工し
て作る場合、歩留りが大幅に低下する。
定されているため、単純円板形状品の作製には適してい
るが、複雑形状（例えばレンズ形状、球面形状、プリズ
ム形状等）の作製は困難であり、円状形状品から加工し
て作る場合、歩留りが大幅に低下する。
以上の様に、従来のホットプレス法では、型材料及び形
状的な問題が大きく、本発明はこれらの問題点を解決す
るＭｇＦｇ 多結晶体の製造方法を提供するものであ
る。
状的な問題が大きく、本発明はこれらの問題点を解決す
るＭｇＦｇ 多結晶体の製造方法を提供するものであ
る。
本発明では、ＭｇＦｇ 多結晶体の製造方法として、
従来用いられているホットプレス法に代り、熱間静水圧
成形法により、原料であるＭｇＦ２ 粉末を高密度化
し、赤外光透過性の良好なＭｇＦｇ 多結晶体を得る
。
従来用いられているホットプレス法に代り、熱間静水圧
成形法により、原料であるＭｇＦ２ 粉末を高密度化
し、赤外光透過性の良好なＭｇＦｇ 多結晶体を得る
。
ここで、ホットプレス法及び熱間静水圧成形法（以下Ｈ
ＩＰ法と称す）の違いに付いて簡単に説明する。
ＩＰ法と称す）の違いに付いて簡単に説明する。
ホットプレス法とは第１図に示す通り、粉末ｌを２のコ
ンテナ内に装入し、ヒーター３で加熱しながら上部ラム
４および下部ラム５にて上下方向からのみ圧縮すること
により高密度化し、目的の多結晶体を得る方法である。
ンテナ内に装入し、ヒーター３で加熱しながら上部ラム
４および下部ラム５にて上下方向からのみ圧縮すること
により高密度化し、目的の多結晶体を得る方法である。
粉末の変質を防止するためにコンテナ１１ヒータ一部３
近辺はすべてガスシールド容器６により不活性ガス（ア
ルゴン、窒素、ヘリウムなど）雰囲気又は真空雰囲気と
されている。
近辺はすべてガスシールド容器６により不活性ガス（ア
ルゴン、窒素、ヘリウムなど）雰囲気又は真空雰囲気と
されている。
これに対し、ＨＩＰとは第２図に示す通り、目的の試料
７を８の封入容器中に密封し、あるいは試料内部にガス
侵入の恐れがなく、変質の恐れもない場合はそのままヒ
ーター９で加熱しながら封入容器８全体を高圧ガス１０
（主としてアルゴン、窒素などの不活性ガス〕にて等方
的に加圧することにより高密度化し、目的の多結晶体を
得る方法である。
７を８の封入容器中に密封し、あるいは試料内部にガス
侵入の恐れがなく、変質の恐れもない場合はそのままヒ
ーター９で加熱しながら封入容器８全体を高圧ガス１０
（主としてアルゴン、窒素などの不活性ガス〕にて等方
的に加圧することにより高密度化し、目的の多結晶体を
得る方法である。
高圧ガスを用いるため８の封入容器、９のヒーター等は
すべて耐熱高圧容器１１の中に収納されている。
すべて耐熱高圧容器１１の中に収納されている。
ＨＩＰ法は高温とガスによる等方的な加圧力とを、同時
に被加工物に加えることができるため、空孔、巣等の内
部欠陥の除去効果が優れており、従来、主として金属系
材料で、粉末の加圧焼結、鋳造材の巣の除去、粉末焼結
体（超硬工具等）の内部欠陥除去等に用い、機械的特性
の向上に寄与している。
に被加工物に加えることができるため、空孔、巣等の内
部欠陥の除去効果が優れており、従来、主として金属系
材料で、粉末の加圧焼結、鋳造材の巣の除去、粉末焼結
体（超硬工具等）の内部欠陥除去等に用い、機械的特性
の向上に寄与している。
本発明者らは、このＨＩＰ法をＭｇＦｇ 材料に初め
て適用し、良好な光学的特性が得られることを見出した
ものである。
て適用し、良好な光学的特性が得られることを見出した
ものである。
ＨＩＰ法による場合、ホットプレス法の場合の様に、問
題点の多い型材を用いる必要は無＜ 、ＭｇＦ ｓ原料
粉末を、そのまま、あるいは冷間で成型したものを、適
当な密封容器に入れ、ＨＩＰすれば良い。
題点の多い型材を用いる必要は無＜ 、ＭｇＦ ｓ原料
粉末を、そのまま、あるいは冷間で成型したものを、適
当な密封容器に入れ、ＨＩＰすれば良い。
密封容器の材質は、ＭｇＦｌｌ の加工温度（６００
〜９００℃）にて、適当な変形能を有するものが良く、
軟化点が６００〜９００℃付近のガラス材料（例えばパ
イレックスガラス）あるいは変形の容易な金属材料が適
当である。密封容器の内部は、５００〜９００°Ｃ程度
で真空ガス抜きする必要がある。原料粉末に吸着してい
た水分等の吸着ガスが多く残留していた場合、密封容器
の気密破れが起ったり、またたとえ気密破れなく、 Ｈ
ＩＰできた場合でも、ＭｇＦｓ多結晶体中にガスがトラ
ップされ、空孔として残留する結果、透光性を著しく阻
害することが明らかになった。４００℃以下の真空ガス
抜きでは、ガス抜き効果が不十分であり、９００℃以上
のガス抜きでは、ガス抜き効果の改善はなく、むしろ高
温の故に、ＭｇＦｇ が異常粒成長を起し、空孔の粒
内トラップにより、空孔量の残留が多くなる結果となっ
た。
〜９００℃）にて、適当な変形能を有するものが良く、
軟化点が６００〜９００℃付近のガラス材料（例えばパ
イレックスガラス）あるいは変形の容易な金属材料が適
当である。密封容器の内部は、５００〜９００°Ｃ程度
で真空ガス抜きする必要がある。原料粉末に吸着してい
た水分等の吸着ガスが多く残留していた場合、密封容器
の気密破れが起ったり、またたとえ気密破れなく、 Ｈ
ＩＰできた場合でも、ＭｇＦｓ多結晶体中にガスがトラ
ップされ、空孔として残留する結果、透光性を著しく阻
害することが明らかになった。４００℃以下の真空ガス
抜きでは、ガス抜き効果が不十分であり、９００℃以上
のガス抜きでは、ガス抜き効果の改善はなく、むしろ高
温の故に、ＭｇＦｇ が異常粒成長を起し、空孔の粒
内トラップにより、空孔量の残留が多くなる結果となっ
た。
ＨＩＰ法によるＭｇＦ２ の加工条件に関し検討した
結果、温度条件としては６５０〜９００℃の範囲が９９
％以上の高密度材を得るのに適当であることが判った。
結果、温度条件としては６５０〜９００℃の範囲が９９
％以上の高密度材を得るのに適当であることが判った。
特に、８００〜９００℃にて、赤外透光性の良い材料が
得られる。６００℃以下では、十分な高密度化が達成さ
れず、残留した空孔により透過光が散乱され、透光性は
著しく減少する。これはこの温度ではＭｇＦｓ＋ 粉末
が十分な塑性変形を起さないためと考えられる。また、
９５０℃以上では、粒成長が著しくなり、粗大結晶粒内
部に空孔がトラップされるため、粒界を通じての拡散に
よる空孔の減少効果が小さくなり、空孔が残留する結果
、十分な透光性が得られないことが判った。
得られる。６００℃以下では、十分な高密度化が達成さ
れず、残留した空孔により透過光が散乱され、透光性は
著しく減少する。これはこの温度ではＭｇＦｓ＋ 粉末
が十分な塑性変形を起さないためと考えられる。また、
９５０℃以上では、粒成長が著しくなり、粗大結晶粒内
部に空孔がトラップされるため、粒界を通じての拡散に
よる空孔の減少効果が小さくなり、空孔が残留する結果
、十分な透光性が得られないことが判った。
ＨＩＰ加工の圧力条件に関しては、１０００〜３０００
Ｋｇ／ｃｍ２の範囲で検討した結果、２０００〜３００
ＣＩＫ９／ｃｍ”で透光性の良好なものが得られるこ
とが判った。
Ｋｇ／ｃｍ２の範囲で検討した結果、２０００〜３００
ＣＩＫ９／ｃｍ”で透光性の良好なものが得られるこ
とが判った。
１０００〜２０００ Ｋｆ／ｃＷｔ”では、十分な高密
度化を達成できず、３０００ Ｋ９７ｃｍ２ 以上の圧
力は、設備能力的に不経済なものとなる。
度化を達成できず、３０００ Ｋ９７ｃｍ２ 以上の圧
力は、設備能力的に不経済なものとなる。
ＨＩＰ加工の時間条件に関しては、１０分〜６０分の保
持時間に付いて検討した結果、２０分未満では、空孔の
残留する傾向が大きく、３０分以上では、殆ど高密度化
効果は飽和してしまうため、２０〜３０分が適当である
ことが判った。
持時間に付いて検討した結果、２０分未満では、空孔の
残留する傾向が大きく、３０分以上では、殆ど高密度化
効果は飽和してしまうため、２０〜３０分が適当である
ことが判った。
以上のＨＩＰ加工条件の検討結果により作製したＭｇＦ
ｓ 焼結体の赤外光透過特性を測定した結果を第３図
に示す。８〜８μｍ波長域で、８０％以上の良好な透過
特性を示している。
ｓ 焼結体の赤外光透過特性を測定した結果を第３図
に示す。８〜８μｍ波長域で、８０％以上の良好な透過
特性を示している。
ＨＩＰ法をホットプレス法と比較しん場合の利点として
、形状の自由度も挙げられる。複雑形状（例えばレンズ
形状、球面形状、プリズム形状等）のものでも、ＨＩＰ
法では、ガス圧を利用するため等方的に試料全面への加
圧が可能なため、作製が容易であり、ホットプレス法に
較べ、均一組織の透光性焼結体が得られる。
、形状の自由度も挙げられる。複雑形状（例えばレンズ
形状、球面形状、プリズム形状等）のものでも、ＨＩＰ
法では、ガス圧を利用するため等方的に試料全面への加
圧が可能なため、作製が容易であり、ホットプレス法に
較べ、均一組織の透光性焼結体が得られる。
実施例
純度９９．９９６、平均粒径８μのＭｇＦｌＩ 粉末
を１ｔｏｎ／ｃｍｌＩにて静圧成形し、密度比約５０９
６の成形体を得た。これをパイレックスガラスカプセル
中に入れ、６００℃、２４時間の真空中ガス抜きを行っ
た後、真空封入し六〇このカプセルをＡｒ ガスを圧
力媒体としたＨＩＰ装置にて、８５０℃、２５００気圧
、３０分の条件にて加工し六〇加工後、ガラスを除去し
、厚み２ａｍ（−にダイヤモンドカッターにて切断した
後、両面を研摩加工し、赤外分光測定を行った。その結
果、第８図に示す赤外光透過特性を得た。
を１ｔｏｎ／ｃｍｌＩにて静圧成形し、密度比約５０９
６の成形体を得た。これをパイレックスガラスカプセル
中に入れ、６００℃、２４時間の真空中ガス抜きを行っ
た後、真空封入し六〇このカプセルをＡｒ ガスを圧
力媒体としたＨＩＰ装置にて、８５０℃、２５００気圧
、３０分の条件にて加工し六〇加工後、ガラスを除去し
、厚み２ａｍ（−にダイヤモンドカッターにて切断した
後、両面を研摩加工し、赤外分光測定を行った。その結
果、第８図に示す赤外光透過特性を得た。
第１図は、ホットプレス法によるＭｇＦ、 製造法の
一例を示す説明図、第２図は、ＨＩＰ法の一例を示す説
明図、第８図は、本発明法にて製造したＭｇＦ２ の
赤外光透過特性を示す。 １１７：粉末又は成型体、２：コンテナ、３．９：ヒー
ター、４：上ラム、５：下ラム、６：容器、８：封入容
器、ｌＯ：高圧ガス、１１：高圧容器。 ７１０ ７２図 芳３図 り皮表（）ｍ） 特許庁長官 島田等積 殿 １、事件の表示 昭和５６年特 許願第１２４２５２号２、発明の名
称 弗化マグネシウム多結晶体の製造方法 ３、補正をする者 事件との関係 特許出願人 住所 大阪市東区北浜５丁目１５番地住友電気工
業株式会社内 ５、補正命令の日付 自 発 補 正 ６、補正の対象 明細書中発明の詳細な説明の欄 ７、補正の内容 （１）明細書第３頁１１行目 １円状形状品」を「円柱形状品」に訂正する。 （２）回書第４頁下から４〜５行目 「対人容器８全体を」を削除する。 （３）同書第６頁下から２行目 「８００〜９００°Ｃ」を「６５０〜８００°Ｃ」に訂
正する。 （４）同書筒７頁４行目 「９５０°Ｃ以上」を「９００℃を越える温度」に訂正
する。 （５）同書同頁下から９行目 ［２００ｏｋｑ／ｃｙｒｌＪを「２０００ｋＱ／ｃｒＡ
未満」に訂正する。 （６）同書同頁下から８行目 「以上」を「を越える」に訂正する。 （７）同書同頁下から４行目 「以上」を「を越える時間」に訂正する。 （８）回書第８頁下から９行目 １８μ」を「５μ」に訂正する。 （９）同書同頁下から４行目 「８５０°Ｃ」を「８００°Ｃ」に訂正する。
一例を示す説明図、第２図は、ＨＩＰ法の一例を示す説
明図、第８図は、本発明法にて製造したＭｇＦ２ の
赤外光透過特性を示す。 １１７：粉末又は成型体、２：コンテナ、３．９：ヒー
ター、４：上ラム、５：下ラム、６：容器、８：封入容
器、ｌＯ：高圧ガス、１１：高圧容器。 ７１０ ７２図 芳３図 り皮表（）ｍ） 特許庁長官 島田等積 殿 １、事件の表示 昭和５６年特 許願第１２４２５２号２、発明の名
称 弗化マグネシウム多結晶体の製造方法 ３、補正をする者 事件との関係 特許出願人 住所 大阪市東区北浜５丁目１５番地住友電気工
業株式会社内 ５、補正命令の日付 自 発 補 正 ６、補正の対象 明細書中発明の詳細な説明の欄 ７、補正の内容 （１）明細書第３頁１１行目 １円状形状品」を「円柱形状品」に訂正する。 （２）回書第４頁下から４〜５行目 「対人容器８全体を」を削除する。 （３）同書第６頁下から２行目 「８００〜９００°Ｃ」を「６５０〜８００°Ｃ」に訂
正する。 （４）同書筒７頁４行目 「９５０°Ｃ以上」を「９００℃を越える温度」に訂正
する。 （５）同書同頁下から９行目 ［２００ｏｋｑ／ｃｙｒｌＪを「２０００ｋＱ／ｃｒＡ
未満」に訂正する。 （６）同書同頁下から８行目 「以上」を「を越える」に訂正する。 （７）同書同頁下から４行目 「以上」を「を越える時間」に訂正する。 （８）回書第８頁下から９行目 １８μ」を「５μ」に訂正する。 （９）同書同頁下から４行目 「８５０°Ｃ」を「８００°Ｃ」に訂正する。
Claims (1)
- （１） 弗化マグネシウム多結晶体の製造法において粉
末状弗化マグネシウムを原料とし、これを粉末のま〜で
、あるいは冷間圧縮したものを封入容器の中に入れ真空
脱気したのち、熱間静水圧成型を行って波長２〜８μｍ
の光透過性の良好な多結晶体を得ることを特徴とする弗
化マグネシウム多結晶体の製造方法。 （２、特許請求の範囲第（１）項において、熱間静水圧
成型条件が温度６５０〜９００℃であることを特徴とす
る弗化マグネシウム多結晶体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56124252A JPS5826072A (ja) | 1981-08-08 | 1981-08-08 | 弗化マグネシウム多結晶体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56124252A JPS5826072A (ja) | 1981-08-08 | 1981-08-08 | 弗化マグネシウム多結晶体の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5826072A true JPS5826072A (ja) | 1983-02-16 |
Family
ID=14880721
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP56124252A Pending JPS5826072A (ja) | 1981-08-08 | 1981-08-08 | 弗化マグネシウム多結晶体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5826072A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP2865658A4 (en) * | 2013-07-08 | 2016-03-30 | Univ Tsukuba | SINTERED FLUORIDE PASTILLE FOR NEUTRON MODERATOR AND PROCESS FOR PRODUCING SAME FLUORIDE SINTERED PASTILLE |
-
1981
- 1981-08-08 JP JP56124252A patent/JPS5826072A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP2865658A4 (en) * | 2013-07-08 | 2016-03-30 | Univ Tsukuba | SINTERED FLUORIDE PASTILLE FOR NEUTRON MODERATOR AND PROCESS FOR PRODUCING SAME FLUORIDE SINTERED PASTILLE |
| EP3214058A1 (en) * | 2013-07-08 | 2017-09-06 | University of Tsukuba | Magnesium fluoride sintered compact for neutron moderator |
| US10961160B2 (en) | 2013-07-08 | 2021-03-30 | University Of Tsukuba | Fluoride sintered body for neutron moderator and method for producing the same |
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