JPS582198B2 - 横引きリボン結晶成長法 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、横引きリボン結晶成長法に於いて、垂下成長
を防ぐと共に高速成長を可能にする方法に関するもので
ある。

即ち、少く共成長させようとする半導体、サファイヤ、
ガーネット等の結晶性物質より成る原料溶融体を坩堝で
保持しつゝ加熱する装置と、リボン状結晶体をほゞ水平
方向に出入させる機構を有し、上記結晶性物質に適した
不活性ガス等の雰囲気で満された炉内で、上記原料溶融
体の表面に上記出入機構を操作してリボン状種結晶を接
触させた後、この接触界面の少く共一部（成長界面とい
う）に上記結晶性物質が析出するように、上記加熱装置
の加熱量及び／または成長界面上部の結晶体を冷却する
装置の冷却量を調整しつゝ、上記種結晶または成長する
リボン結晶を上記出入機構によりほゞ水平方向に且つ溶
媒体から遠去かる方向（引出方向という）に引き出して
、種結晶の先端に目的の厚さと幅を有するリボン状結晶
を成長させる横引きリボン結晶成長法に於いて、上記成
長界面の引出方向の最先端（フロント・ラインという）
から成長中の結晶が次第に厚みを増して所定の厚さに達
する位置（成長界面のバック・ラインという）までの長
さを、上記フロント・ラインから上記リボン結晶下面が
上記原料溶融体から分離する位置（バック・ラインとい
う）までの距離に比べ短くすることによって成長するリ
ボン結晶の下面に垂下成長が発生するのを防止すると共
に、上記成長界面の引出方向の長さ即ち、フロント・ラ
インと成長界面のバック・ラインとの間の長さが成長さ
せるリボン結晶の厚さの、５．７倍以上になるようにし
つゝ引き出すことによって高速にリボン結晶を成長させ
ることを可能にする方法を提供するものである。

特に、本出願人の先願である特願昭５０−９１０９９号
特公昭５７−２２９１７号では、成長界面のバツク・ラ
インがリボン結晶と原料溶融体のバツク・ラインと一致
する場合の横引きリボン結晶成長法で高速成長を行う方
法を提供したのに対し、本発明では、成長界面のバック
・ラインがバツク・ラインより成長方向（引出方向の逆
方向）の原料萱溶融体中にある場合の高速成長を行う方
法を提供することが特徴である。

このように、本発明は、上述の先願の発明と密接な関連
を持つので、その先願の明細書に詳述した内容の内、本
発明に適用出来るものについては、本出願の説明を補足
するものと理解さるべきである。

以下、本発明の方法を、実施例を用いて詳しく説明する
。

第１，２及び３図は上述の横引きリボン結晶成長法に於
ける炉内の主要部を示すもので、リボン結晶１の引出方
向（図中、実線の矢印で示す）に平行な垂直断面を表わ
している。

第１図は本発明の、第２図は前述の先願の発明の、実施
例で垂下成長のない望ましい場合、第３図は垂下成長が
発生している望ましくない場合を例示したものである。

何れの場合も、横引きリボン結晶成長法の基本的な要素
は共通に備えており、それをこゝでは成長させる結晶性
物質として半導体シリコンの例で説明する。

各図の中で、２は高純度シリコン多結晶を溶融し、所定
のドーパント不純物を含ませて作った原料溶融体で、こ
れを保持する例えば高純度グラファイト製容器４に支え
られた坩堝３、それを加熱するために図示していない炉
外のそれぞれ別の電源から制御された電力を供給される
例えば高純度グラファイト製の抵抗加熱装置５及び６は
、種結晶や成長したリボン状結晶１をほゞ水平方向に引
き出す機構（図示していない）と共に、それ等を収納し
且つ高純度アルゴン等の不活性雰囲気を形成し、排熱を
吸収する冷却壁より成る図に示してないチャンバーより
成る横引きリボン結晶成長炉内に配置されているが、図
に示すように、原料溶融体２が坩堝３の縁から滴落しな
い範囲（シリコンの場合、高さ約１０ｍｍ以下）で盛上
げた部分を坩堝３の周縁の少く共一部分（以下、引出口
という）に維持しつゝ、この引出口近くの溶融体上部表
面にほゞ等しい高さで上記水平引出機構に保持されたシ
リコン単結晶のリボン状種結晶を引出方向とは逆方向に
移動させて接触させる。

この後、種結晶または成長し始めたリボン結晶１と溶融
体２の接触界面の少く共所定の一部分を上記加熱装置５
，６の加熱量及び／またはこの部分を冷却するために設
けた冷却装置７の冷却量を（例えばその高純度石英製の
ノズル８から吹き出すために破線の矢印の方向に図に示
していない炉外のガス供給装置から送り込む水素やヘリ
ウム等の冷却ガスの流量を変えることによって）調整し
て、その温度を凝固点（シリコンの場合１４２０℃）以
下に低下させこの界面部分＝成長界面に溶融体２から適
度な速度で結晶が析出成長するようにする。

次いでこの状態を絶えず維持しつゝ、上記種結晶または
引き続き成長してくるリボン結晶１を上記引出機構によ
ってほゞ水平方向に且つ溶融体２から遠去かる方向一図
中、実線の矢印に示す引出方向に引き出すことによって
、種結晶及び成長したリボン状結晶の先端に連続して目
的の厚さと幅を有するリボン状結晶１を成長させる。

猶その際、リボン状結晶体１の幅を所定値通クに制御す
るために、例えば成長界面の引出方向に平行な両側をそ
の外側に平行するよう配置した加熱装置の加熱量を加減
しすることが肝要である。

以上のような横引きリボン結晶成長法に於いて、得られ
るリボン結晶の寸法精度を高く保ち、成長を高速に行い
、引いては良好な結晶性を得るために重要なのは成長界
面の形状であって、第１図及び第２図に示すように引出
方向に平行な垂直断面に現われているように、成長方向
の最先端＝フロント・ラインＦから成長を始め次第に厚
みを増し所定の厚さに達する位置一成長界面のバック・
ラインＢＧＩまでの楔形部分（成長ドメインという）の
下面＝成長界面を出来るだけ平面に近くすることである
。

そのため成長界面に沿った溶融体中の等温面が平面にな
るよう、下方にある加熱装置５の加熱や上方にある冷却
装置の冷却に十分注意を払うことが大切である一方、高
速成長を行う時には加熱装置からの伝達熱に比べ成長に
伴い発生する凝固熱が比較的大きくなり成長界面の温度
を支配するようになるに従って、成長速度の遅い成長界
面部分で凝固熱発生が少く、成長速度の速い部分に比べ
温度が低くなり成長速度が自然に速くなってくるという
自己制御性が働く結果、成長界面に沿う温度分布が自然
に均一化されることを利用出来るので、非常に平坦な平
面を有する楔形が容易に得られることが実際に確められ
ている。

所が、このように平面状に形成された成長界面も、リボ
ン結晶が引き出されて溶融体から離れる辺りでは坩堝の
内部々分と異なり、坩堝周辺から盛上った溶融体メニス
カス表面からの水平方向成分の放熱が効いて成長界面に
沿う等温面が第３図に示す破線のように下方に曲がる結
果、成長界面も下方に曲がる。

このような条件下で比較的低速に成長させると、メニス
カス部の溶融体が引出方向に前進する成長界面に引張ら
れて坩堝周辺より突出するが、表面張力が限界に達する
まで引き出されると表面が破れて溶融体は瞬間的に元の
メニスカス形状に復元し、引き出された溶融体に覆われ
ていたリボン結晶は正規の厚さのまゝに残る。

復元した溶融体メニスカスでは再び前述の熱的条件が再
現されているので、同じ状態が繰返される。

従って、リボン結晶の下面には周期的な波状の凹凸が形
成され、形状精度がリボン結晶に要求される範囲を越え
て悪くなり歩留りを低下させる許りでなく、上記の表面
が破れる際溶融体の一部が坩堝外に滴落し急激な引出浴
面の低下等、二次的事故を誘発し、引出操作の継続を不
能にすることもある。

このような垂下成長とその反復を防止するためには、第
２図の如く、加熱装置６の引出口に対する配置と加熱量
を適確に調整して、メニスカス表面からの水平方向成分
の放熱を相殺することにより成長界面に沿う等温面がリ
ボン結晶の溶融体との引出分離点Ｂの近傍で下方に曲ら
ないようにすることが有効であるし、また、引出速度を
速くし前述の垂下成長が進行する時間的余裕を少くする
と共に高速成長に伴う増大した凝固熱によりメニスカス
表面からの放熱を相殺して垂下成長の原因となる等温面
の下方への曲りを無くすことも出来る。

このような条件での高速成長を行う方法が前述の先願の
発明である。

一方、別の垂下成長防止法は、第１図に示すように、加
熱装置６の配置と加熱量を調整して、リボン結晶が引き
出しに伴って溶融体と分離する点Ｂより一定の距離だけ
坩堝内に入った位置ＢＧＩまでリボン１と溶融体２の接
触界面が水平になるようにし、リボンの厚さが所定の値
に達しＢ−ＢＧＩ間では厚さが一定に保たれるようにす
る方法である。

この方法も容易に実施しうる安定な手法である。

このような条件の場合、高速成長を行うには、Ｆ−ＢＧ
Ｉ間に限られる成長界面で高速成長に伴つて発生する凝
固熱を有効に除去することが必須の条件となる。

そのために、先願の発明の場合リボンと溶融体との接触
面Ｆ−Ｂ間全体が成長界面であってその長さをリボン結
晶の厚さに対し大幅に大きくするのに対し、本発明は成
長界面の長さＦＢＧＩ間の長さがリボン厚さに対し大幅
（少く共５．７倍）に大きくすることが必要となる。

事実、このような本発明の方法を半導体シリコンの場合
に適用し、垂下成長の全くない下面を有するリボン結晶
が、３００乃至４００ｍｍ／分の高速で安定に成長させ
ることが出来たのである。

以上に述べた方法を具体的に説明すると、実施に使用し
た石英坩堝の、溶融体を保持する部分の寸法は幅１２０
ｍｍ、長さ１５０ｍｍ、深さ７０ｍｍ、石英製ガス冷却
器の下面（ガス吹出部）寸法は幅４４ｍｍ、長さ５０ｍ
ｍ、ガス吹出しノズル孔径０．５ｍｍΦ、ノズル間隔幅
方向２ｍｍ、長さ方向５ｍｍ、ノズル孔数２２０ケで、
高速成長時の冷却水素ガス流量は４８ｌ／分、グラファ
イト製抵抗加熱装置への供給電力（溶融体加熱用分のみ
）は８．３ＫＷであった。

引き出したリボン結晶は厚さ１ｍｍ、幅４０ｍｍ程度で
、このときフロント・ラインと成長界面のバック・ライ
ンとの間の長さ（第１図のＦ−ＢＧＩ間の長さ）は７５
ｍｍで、引き出し速度３００ｍｍ／分に制御して、従来
法で不可能な高速で、良質な単結晶が得られた。

【図面の簡単な説明】

添付の図面は、本発明の技術思想を説明するための概要
図で、横引きリボン結晶成長法に於ける主要部の引出方
向に平行な垂直断面図である。 第１図は本発明の方法を実施し垂下成長なしに高速成長
を行っている望ましい場合、第２図は前述の先願の方法
を実施し垂下成長なしに高速成長を行っている同じく望
ましい場合を示すが、第３図は垂下成長が発生する望ま
しくない場合の状態を示している。 図中、１は成長中の種結晶またはリボン結晶、２は原料
溶融体、３は坩堝、４は坩堝容器、５及び６は抵抗加熱
発熱体、７はガス噴射式冷却装置、８はその噴射口、ま
たＦは１の成長界面のフロント・ライン、ＢＧＩは成長
界面のバック・ライン、Ｂは接液面のバック・ラインを
、夫々示す。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. １ 横引きリボン結晶成長法に於いて、成長させようと
   する結晶性物質より成る原料溶融体の表面に、その主要
   面がほゞ水平の状態で接触するリボン状の種結晶または
   成長した結晶の、下側接液面の結晶が析出しつゝある部
   分（以下、成長界面という）の引出方向の最先端（以下
   、フロント・ラインという）から成長中の結晶が次第に
   厚みを増して所定の値に達する位置（以下、成長界面の
   バック・ラインという）までの長さを、上記フロント・
   ラインと上記リボン結晶の下側接液面が原料溶融体から
   分離する位置（以下、バック・ラインという）との距離
   に比べ短くすると共に、上記フロント・ラインと成長界
   面のバック・ラインとの間の長さが成長させるリボン結
   晶の厚さの５．７倍以上になるようにしつゝ引き出すこ
   とを特徴とする横引きリボン結晶成長法。