JPS58204504A - 磁気分散体の製造方法 - Google Patents

磁気分散体の製造方法

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JPS58204504A
JPS58204504A JP58074167A JP7416783A JPS58204504A JP S58204504 A JPS58204504 A JP S58204504A JP 58074167 A JP58074167 A JP 58074167A JP 7416783 A JP7416783 A JP 7416783A JP S58204504 A JPS58204504 A JP S58204504A
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マンフレ−ト・オ−リンガ−
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、重合結合剤と有機溶媒中に異方性磁気材料を
分散させる、磁気記録担体用磁気分散体の製造方法に関
する。
大振幅動作可能な記録担体の製造方法は十分に周知であ
る。これら方法は、しばしば磁気ピグメントそのものの
製造に関遅し、例えばγ鉄（１Ｍ）酸化物において１次
製品α、β、γ−Ｆｅ００Ｈの結晶成長に関連するもの
であり、これら１次製品は、針状体の長さと太さ、粒度
分布および表面積比によって定義されている。その他の
一連の方法は、かなりの程度まで形状を維持した際に非
磁性水酸化酸化鉄改良剤を７工リ磁性酸化鉄Ｃｍ）に変
換することに関する、その他の方法は、例えば大きな保
磁力を得るためフェリ磁性酸化鉄（ＩＩ）上にコバルト
フェライト被覆をかぶせること、および酸化クロムまた
は針状金属ピグメントの製造を示している。
液圧加熱製造法の際およびそれに続く仕上げの際、大幅
に異った粒子直径を有する集合体または集塊が生じる。
これら集会体または集塊の一部は、ピグメントａ濁液ま
たはペーストを乾燥する際に後続の仕上げ処理の後にも
生じ、その際針状粒子は、得る方法に応じて樹木状知分
岐し、かつ一部焼結されている。
記録担体の層内にはこれら磁気ピグメント構造互いに等
間隔で優先方向に向いてなるべく個別針状体として存在
するようにし、その際空間は、空気空間をできるだけ少
なくし１．結合剤および分散助剤で満たすようにする。
これら要求に応じて分散は注意深（行うようにし、丁な
わち不連続ボールミル、かきまぜミル、連続チューブミ
ルに２いにし、それにより集合体または集塊を破壊する
が、個々の針状体はこわれないようにする。
磁気ピグメントは、従来公知の方法に相当する製法に応
じて衝零皿ミル、ハンマミルまたは歯車ミルによって粉
砕され、その際ピグメント製造過程において生じる集会
体または集塊は消散させられる。
これら粉砕法の欠点は、材料を分散体に茄工する際にぬ
れ難くなりかつ特に多量の溶媒を必要とする０、５　ｒ
／ｍ以下の小さなかさ密度および多量の微粒成分の他く
、ピグメント構造の損傷を生じることにある。なぜなら
集合体および集塊がまだ完全には消散していない際に、
個別ピグメント針状体の一部はすでに破壊してしまうか
らである。
磁気ピグメントのかさ密度を増す公知の方法は、ローラ
フレーム上や圧縮を行うことであり、その際ピグメント
は、はぼ０．７Ｓ’Ａのかさ密度に圧着される。それに
より構造の改善および同時に微粒成分の圧縮が行わする
が、その４ｈ台にも針状粒子の一部は破壊するので、ピ
グメントの反転磁界分布、従ってこｎにより製造される
情報担体の磁気特性は不利な作用を受ける。さらに粒度
分布ばあまり均一でない。従ってこのように処理された
ピグメントは、分散体製造の際分散化に多（の手間を要
する。
有機または無機顔料の処理方法として噴射粉砕を行うこ
とは十分に周知である。しか［７これら顔料は、等方性
のほとんどの場合球形の個別粒子から放る。
技術専門誌「デフアラエート・アクチュエル、乃 第２６巻、第５号、１９７２年」第２５５−２５９着に
、ラッカ製造の際の品質改善および合理化の１こめ噴射
粉砕法による立方体の酸化鉄顔料の微小化について示さ
れている。粉砕室内に接線方向に１５ゲージ圧およびほ
ぼ２００℃の過熱蒸気が流入し、かつその際顔料は巡回
運動する。粒子の衝突により分散が生じ、従って大きな
集塊の破壊が行われ、このことは、立方体顔料の微小化
の決定的な利点である。しかし粒度分布への作用はわず
かである。
それに対して針状ピグメント粒子はこわれてしまう。
ここでは針状構造の破壊が予想されたので、これまで針
状構造の異方性ピグメントの噴射粉砕は不可能と思われ
ていた。
本発明の課題は、針状構造の異方性磁気ピグメントを含
む分散体の製造方法を開発することにあり、その際針状
粒子をこわすことなくできるだけ大幅に集塊を消散する
と共に、これら粒子の粒度分布を従来のものより均一に
かつ容易に分散するようにする。
この課題は、次めような磁気記録担体の磁気分散体の製
造方法によって解決される。すなわち重合結合剤と有機
溶媒中に異方性磁気材料を分散させ、その際異方性磁気
材料に噴射粉砕を行う。その際異方性磁気材料は、分散
助剤、結合剤および滑剤のようなその他の助剤と共に噴
射粉砕してもよい。
さらに異方性磁気材料は、製置処理の際第１段階におい
て噴射粉砕することができ、場合によつては仕上げ物質
および／またはドーピング材料と共に噴射粉砕すること
ができる。噴射粉砕の際噴射圧は２バールないし８バー
ルにすると有利である。さらに異方性磁気材料が噴射粉
砕の後Ｋかさ密度を増すため粒状化されると有利である
。
噴射粉砕の際粉砕を行う異物は使われない。むしろ粉砕
過程は、担体ガスに含まれたピグメント自身によって行
われる。粉砕条件、例えば固体対ガスの比、単位時間あ
たりの流量、ガスの供給圧の変化により、かつミルの構
造により、粉砕条件は最適化でき、それにより小さな集
塊を含む１次粒子の狭い粒度分布が樽られ、その際１次
粒子自身がこわれることはない。その際分数分布は、空
気噴射方式を適用したふるい分析によって測定でき、一
方粉砕過程の前後の反転磁界強さの比較測定によりピグ
メントのかなりの保護が行わｎることがわかる。　　　
　　　　　　１・ 噴射粉砕は、通常の粉砕およびローラフレーム圧縮の代
りに行われる。その際添加物を用いずに磁気ピグメント
だけで粉砕を行ってもよいが、分散助剤といっしょにま
たは分散助剤および結合剤といっしょに粉砕することも
、分散法およびそれにより作られる記録担体にとって有
利である。いっしょに磁気ピグメントを粉砕する添加物
は、固体特性または流体特性を持つものでよい。これら
添加物が、分散助剤および納会剤のような磁気分散体の
成分であれば、噴射粉砕によって同時に予備分散を行う
ことができるので、従来のような後続の分散装置におけ
る分散期間は、はっきりと減少することができる。結合
剤と共に噴射粉砕を行う際、その他に結合剤溶液の製造
が省略される。
さらに噴射粉砕されたピグメントの保磁力磁界強度は、
従来のような処理法におけるものよりずっと高いことが
わかった。反転磁界分布も同様に望ましい。このことは
、短い波長に関する情報担体の記録特性に特に有利な作
用を及ぼす。その際不都倉な微粒子成分゛δ〕大幅な減
少により転写減衰量も改善される。
噴射粉砕さｎた磁気ピグメントのその他の利点は、溶媒
にぬれ易いこと、および分紋坏成分中の溶媒成分が大幅
に減少することにある。それにより従来処理されたピグ
メントにおけるよりも溶媒の少ない分散体を作ることが
でき、このことは、磁気層構造（わずかな気孔率〕、従
って記録特性に有利な作用を及ぼす。
噴射粉砕によって得られた磁気ピグメントの低いかさ密
度、例えばγ−Ｆｓ２０３ピグメントにおいて０．３Ｆ
／−以下のかさ密度は、おどろ（べきことに溶媒に良好
にぬれる能力を妨げないことがわかった。それどころか
ここではぬれ能力は、公知の方法で処理した、例えばロ
ーラフレームで圧縮された０、７Ｖ−のかさ密度を有す
る磁気ピグメントの場合よりも良好であり、かつ溶媒の
需要はずっとわずかである。
当分野においてスラリと称する分散体成分中の粗粒子成
分が、従来の方法により処理された磁気ピグメントの場
合より減少し、かつこれに関連し℃ポンプ送りＨ目刃が
改善さ几ることはさらに有利である。
多くの場合、例えば運搬上の坤由から噴射粉砕によって
生じるような磁気ピグメントの低いかさ密度は不利なこ
とがある。ここでは粒状化によりかさ密度は、所望の程
度、例えば７−Ｆｅ２Ｏ３において０．５〜０．７帽に
高めることができ、その際磁気ピグメントのおよびそｎ
により作られた記録担体の噴射粉砕によって得られる利
点は完全に維持されている。
噴射粉砕によれば、さらに後続のＣ６またはＳｎドーピ
ングのためγ−Ｆｅ２Ｏ３（Ｆｅ３０４　）の予備分散
の際利点が得られる。なぜならドーピングの際大きな保
磁力磁界強度と狭い反転磁界分布を有する製品を得るた
め、集塊または集合体ではな（針状粒子の被覆が重要だ
からである。
窒素空気混合気中で抑制してまたはその他の抑制剤と共
に、ピグメントを噴射粉砕することは有利とわＬ・つた
。このようにして破損したピグメント粒子またははがｎ
た酸化物被覆は後から抑制でき、または微細な酸化物砕
片は取除（ことができる。
磁気ピグメント装造の際中間製品の、例えば変換前の針
状γ−ＦｅＯＯＨの噴射粉砕も良好な結果をもたらす。
前記の方法を一層良好に理解するため、次に実施例につ
いて説明する。
例　　１ 添加物を用いない磁気ピグメントの噴射粉砕。
ピグメント製造後に０．４５　？／−のかさ密度で生じ
るような、１８４７の表面積比および２７．９　ＫＡ／
ｍの保磁力を有しかつ不規則な形と大きさの粒子の形を
したｒ酸化鉄ピグメントは、１７０　ｍの直径のジェッ
トミルにおいて５ｋｙｈの産１　３．５ノく−ルの噴射
圧でかつ窒素によって粉砕される。次に噴射粉砕された
ピグメントは、次のように処理される。
４ないし６■の直径を有する３ｋｆの鋼球な充てんした
６ｔの容積の鋼製ボールミルに、噴射粉砕された９００
ノのｒ−酸化鉄ピグメントが、トルエン中におげろ長鎖
ポリアミンアミドの塩と高分子酸性エステルの５０％溶
液から成る通常市販の分散助剤２２．５Ｐ、間部のテト
ラヒドロフランとジオキサンの溶媒混合物７９４２、お
よび上記溶媒混合物中の８０　：　１０　：　１０の比
の塩化ビニル、ジメチルマレイナートおよびジエチルマ
レイナートから成るに値６０の共重合体の２０％溶液３
００　ｆと共に、上記溶媒混合物中において充てんさｎ
、かつ２４時間分散さ几る。その後塩化ビニル／ジメチ
ルマレイナート／ジエ−？−妥フレイナート共重合体の
前記溶液９１？、間部のテトラヒドロ７ランとジオキサ
ンの混合物中においてブタンジオールとアジピン酸から
成るポリエステル、ブタンジオール、トリメチロールプ
ロパンおよびジフェニルメタンジイソシアナートから作
られたに値６０のポリエステルポリウレタンの１３％溶
液８２５ｔ、および通常の滑剤１２．６　ｔが加えられ
、かつさらに２時間分散される。
りによって圧　　　　　　゛され、かつ通常の塗布器に
よって１２μｍ厚のポリエチレンテレ７タラートフイル
ム上に塗られる。被覆したフィルムは、磁気粒子を配向
さセる定め磁界１：Ｐ′ｆ！０：連した後に５０ないし
９０ＣＩ）＠度で乾燥される。就床後に磁気層は、２０
０−の線圧で７０℃に加熱したローラの間を通すことに
より圧縮されかつ平滑化さ几、磁気層の犀さは４．５μ
ｒＩＩ＋になり、それからオーディオ用に３．８１園の
幅に切断さｎる。磁気特性の測定は、１００　ＫＡ／ｎ
＋の磁界中で行われる。電気音響上の値は、標準ｆ−７
”１ＥＣＩＫ対して、ＤｆＮ　４５４０１、ＤＩＮ　４
５４０３　＃よびＩ）ＩＮ　４５５１２　Ｂｔ、１２に
従って試験される。
ピグメントおよびテープの特性は表に示されている。
例　　２ 分散助剤を用いん磁気ピグメントの噴射混合。
ピグメント製造後に生じるような、１８姶９の表面積比
および２７　、９　ＫＡ／ｍの保磁力を有しかつ不規則
な形と犬ぎさの粒子の形をしたγ−−化鉄は、トルエン
中におげろ長鎖ポリアミンアミドの塩と高分子酸性エス
テルの５０％溶液から成る分散助剤と共に、かい形混合
器においてピグメント１００重量部対分散助剤２．５重
量部の比で予備混合さｎろ。
この混合物は、１７０■の直径のジェットミルにおいて
８ψ′ｈの産量、５パールの噴射圧で窒素によって粉砕
されろ。
分散助剤と共に噴射粉砕されたピグメントは次のように
処理さｎる。
４ないし６諷の直径を有する８ｑの鋼球を充てんした６
ｔの容積の鋼製ボールミルに、ピグメントと分散助剤の
混合物９２２ｔ１同部のテトラヒドロフランとジオキサ
ンの溶媒混合物７９４１、および上記溶媒混合物中の８
０　：　１０　：　１０の比の塩化ビニル、ジメチルマ
レイナートおよびジエチルマレイナートから成るに値６
０の共重合体の２０％溶液が充てんされ、かつ２４時間
分散される。それから塩化ビニル／ジメチルマレイナー
ト／ジエチルマレイナートの共重合体の前記溶液９１２
、間部のテトラヒドロフランとジオキサンの混合物中に
おいてブタンジオールとアジピン酸から成るポリエステ
ル、ブタンジオール、トリメチロールプロパンおよびジ
フェニルメタンジインシアナートから１乍られた１ｉ６
ｏのポリエステルポリウレタンの１３％浴液８５２２、
および通常の滑剤１２．６？が加えられ、かつさら［２
時間分散される。
得られた分散体は、例１におけるように処理されオーデ
ィオ用テープにされ、かつ同様にこのテープの磁気特性
と電気音響上の値が測定される。
分散助剤と共九噴射粉砕さｎたピグメントとこれにより
作られたテープの特性は表に示されている。
例　　３ 分散助剤を用いた磁気ピグメントの噴射適合およびこれ
に続く粒状化。
例２に従って０赦助剤と共に噴射粉砕されたピグメント
は、続いて粒状化により始めのかさ密度０．１９　？／
ｒｒｉから０．５０ｒ〜に圧縮される。この圧縮は、２
Ｏｒ、ｐ、ｍ、で回転しかつ分散助剤と磁気ピグメント
の噴射粉砕された混合物を５０容積チ充てんしたローラ
状容器内で２時間以内に行われ、その際この容器は、２
５０　ｍの容積および８ａＩｈの直径を有する。
このようにして圧縮さ几にピグメントは、同様に処理さ
れ、オーディオ用テープにされ、特性が分散助剤と共に
噴射粉砕されかつ続いて粒状化によって圧縮されたピグ
メントとそれにより作らｎたテ１プは、表に示さ°れて
いる。
例　　４ 分散助剤と結合剤を用いた磁気ピグメントの噴射粉砕。
比８０　：　１０　：　１０の塩化ビニル、ジメチルマ
レイナートおよびジエチルマレイナートから成るに値６
０の共重合体は、あらかじめ微粉砕した後に１７０箇の
直径の粉砕空間を有するジェットミルにおいて、２　Ｖ
ｈの産゛量、８バールの噴射圧で窒素により粉砕される
。
ピグメント製造後に生じるような、１８ｒＩｔｙｒの表
面積比および２７．９　ＫＡ／ｍの保磁力を有しかつ不
均一な粒子の形の水酸化鉄は、トルエン中における長鎖
ポリアミンアミドと高分子酸性エステルの５０′１．。
％溶液から成る分散助剤と共に、かい形混合器において
ピグメント１００重量部対分散助剤２．５重責部の比で
予備混合される。１７０諺の直径の粉砕室と２つのスク
リュ計量装置をＷするジェットミル内に、計量装置によ
り磁気ピグメントと分散助剤から成る上記混合物および
上記へ予備粉砕された共重合体が、分散助剤を含むピグ
メント１０２．５重量部対共重合体８．７重量部の割合
で挿入され、かつ産量８ψｈ、噴射圧５バールで窒素に
より粉砕される。
噴射粉砕されたこの混合物は次のように処理される。
４ないし６■の直径を有する８ｋｆの鋼球を充てんした
６ｔの容積の鋼製ボールミルに、噴射粉砕されたこの混
合物１ｏｏｏ　ｔおよび同部のテトラヒドロフランおよ
びジオキサンから底る浴媒混含物１１０７　Ｆが充てん
され、かつ２４時間分散される。その後回部のテトラヒ
ドロフランとジオキサンから成る混合物中のブタンジオ
ールとアポリエステル、ブタンジオール、トリメチロー
ルプロパンおよびジフェニルメタンジイソシアナートか
ら作らｎたに１直６０のポリエステルポリウレタンの１
３％溶液８５２ｙと通常の滑剤１２．６　？が加えられ
、かつ２時間分散される。
得られた分散体は、ここでも処理され、オーディオ用テ
ープにされ、かつこのテープの磁気特性と電気音響上の
値が測定される。
結果は表にまとめられている。
例　　５ ０−ラフレームで圧縮された磁気ピグメントの処理 比較のため丁でに公知の方法によりローラフレームにお
いてかさ密度０．７η−に圧縮された噴射粉砕されてい
ない磁気分散体が、同様に処理され、オーディオ用テー
プにされるが、次の点では相違している。すなわち分散
体を作る際に分散体に適したレオロジーを得るため、ロ
ーラ７レームで圧縮したγ−Ｆｓ２０３ピグメント９０
０ｔに対して、同部のテトラヒドロフランとジオキサン
から成る浴媒混合物８９４１を使用しなければならない
。ここでは分散時間は、顕微鏡評価により噴射粉砕した
ピグメントにおけるものと同じ粉砕細度を得るため、４
８時間であった。ローラフレームで圧縮したピグメント
とそれにより作られたテープの特性は、同様に表に示さ
れている。
！ 磁気ピグメントの噴射粉砕 γ−Ｆｅ２Ｏ３ ２３４５ 保磁力（ｋＡ／ｍ）　　　２６．５　２６．７　２６．
６　２６．７　２５．７＊ 反転磁界分布　　　　０．５４　　Ｑ、５２　０．５３
　０．５２　０．５７か狛度（ｒ／ｃｓｔ）　　　０．
１８　　Ｑ、１９　０．５５　０．２０　０．７２粗粒
子成分スラリ　　１５μｒｎ　　１５μｒｍ　　１５μ
ｍ　　１５μｍ　）１００μｍテープ特性 磁気値： 保磁力（ｋＡ／ｎ）　　　２６．０　２６．２　２６．
０　２６．２　２５．０残留磁気［ｍＴ）　　　１７５
　　１７８　　１７８　　１８０　　１７５残留磁気比
　　　　　０．８７　０．８８　０．８８　０．８９　
０．８６方向係数　　　　　　３．０　　３．２　　３
．１　　３．２　　２．９電気音響上の値 ＜Ｓ準テープｒｐ＝ｃ−１） レベル１０　ｋＥＬｚ　（Δｄｂン　　＋０　　　　　
＋０．５　　　〒０゜３　　十〇、５　　−１．０コピ
ー減狭量（Δｄｂ〕　＋１．０　　　＋１．５　　　＋
１．０　　＋１．５　　−１．ｆ）＊反転磁界分布は、
粒子の磁気均一性の尺度である。反転磁界分布は、直流
出界減磁曲線（残留磁気曲線〕から−として求めろｒろ
。その際ΔＨＲ は７５％と２５％の粒子が反転する時の磁界の差、ＨＲ
は残留保出力磁界強度である。
例１ないし５を比較すれば、従来通常の方法で処理され
ローラフレームで圧縮されたピグメントに河して、噴射
粉砕したピグメントの優れていることが明らかである。
溶媒需要が少ない、従って溶媒が節約される、スラリ内
の粗粒子成分が少ない、および分散時間が少ないという
ような工業的利点の他に、ここでは示されていないその
他の特性を同じにした場合、ピグメントの保持力および
反転磁界分布が大きい、および相応してテープの保磁力
、残留磁気比、レベルおよびコピー減衰量が太きいとい
う重！な利点が得られる。
％許出願人　パスフ　ァクチェンゲゼルシャフト代理人
弁理士１）代姦治 第１頁の続き ＠Ｒ明　者　ニーベルハルト・ケスタードイツ連邦共和
国６７１０フランケ ンタール・マクスースレーフォ ークトーシュトラーセ２３ ０発　明　者　ヴエルナー・レーザー ドイツ連邦共和国６７００ルートヴ イヒスハーフエン・クラーゲン フルター・シュトラーセ１６ ０発　明　者　ラインハルト・ポルケ ドイツ連邦共和国６７０４ムターシ ュタト・アレマネンシュトラー セ９ ＠発明者　　ギュンター・シエーデル ドイツ連邦共和国６８００マンハイ ム・アーデルシャイマー・シュ トラーセ３０ ０発　明　者　マンフレート・オーリンガ−ドイツ連邦
共和国６７１０フランケ ンタール・アンゼルムーファイ アーバハーシュトラーセ１３ ０発　明　者　ギュンター・ヴ工−ト ドイツ連邦共和国６７０３リムブル ガーホーフ・ヴオークシュトラ ーセ３５

Claims (8)

    【特許請求の範囲】
  1. （１）重合結合剤と有機溶媒中に異方性磁気材料を分散
    させる、磁気記録担体用磁気分散体の製造方法において
    、 異方性磁気材料に噴射粉砕を行うことを特徴とする、磁
    気分散体の製造方法。
  2. （２）異方性磁気材料が、分散助剤といっしょに噴射粉
    砕される、特許請求の範囲第１項記載の方法。
  3. （３）異方性磁気材料が、分散助剤および結合剤と共／
    ！：噴射粉砕される、特許請求の範囲第１項記載の方法
    。
  4. （４）異方性磁気材料が、分散助剤、結合剤および滑剤
    のようなその他の助剤と共に噴射粉砕される、特許請求
    の範囲第１項記載の方法。
  5. （５）異方性磁気材料が、製造処理の際第１段階におい
    てｒｑｔ射粉砕される、特、ｆｆ−請求の範囲第１項記
    載の方法。
  6. （６）異方性磁気材料が、製造の際第１段階において仕
    上げ物質および／またはドーピング材料と共に噴射粉砕
    される、特許請求の範囲第５項記載の方法。
  7. （７）噴射粉砕の際噴射圧力が、２バールないし８バー
    ルである、特許請求の範囲第１項記載の方法。
  8. （８）異方性磁気材料が、噴射粉砕の後にがさ密度を増
    すため粒状化さｎる、特許請求の範囲第１項記載の方法
    。
JP58074167A 1982-05-07 1983-04-28 磁気分散体の製造方法 Granted JPS58204504A (ja)

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