JPS58161910A - 有機電解質電池用電解質の精製方法 - Google Patents
有機電解質電池用電解質の精製方法Info
- Publication number
- JPS58161910A JPS58161910A JP4482382A JP4482382A JPS58161910A JP S58161910 A JPS58161910 A JP S58161910A JP 4482382 A JP4482382 A JP 4482382A JP 4482382 A JP4482382 A JP 4482382A JP S58161910 A JPS58161910 A JP S58161910A
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- JP
- Japan
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- ethylene glycol
- general formula
- compound represented
- ether
- electrolyte
- Prior art date
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- Pending
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-
- Y02E60/12—
Landscapes
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
- Primary Cells (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は有機電解質電池用の電解質として用いる一般式
α） １ＸＦｎ （式中、Ｘはリン、アンチモン、砒素またはホウ素であ
り、ｎはＸがリン、アンチモンまたは砒素のとき６で、
Ｘがホウ素のときは４である）で示される化合物の精製
方法に関する。
α） １ＸＦｎ （式中、Ｘはリン、アンチモン、砒素またはホウ素であ
り、ｎはＸがリン、アンチモンまたは砒素のとき６で、
Ｘがホウ素のときは４である）で示される化合物の精製
方法に関する。
最近、有機電解質電池用の電解質として一般式（Ｉ）で
示される化合物が、有機溶媒への溶解性がよく、かつ高
電導度で、しかも過塩素酸系のものより安全性が高いこ
とから、非常に注目されている。
示される化合物が、有機溶媒への溶解性がよく、かつ高
電導度で、しかも過塩素酸系のものより安全性が高いこ
とから、非常に注目されている。
しかしながら、一般に入手しつる市販品は、その製法に
もよるがかなりの不純物を含んでお粉、その不純物が電
池内で活物質と反応して放電容量の低下やブス発生、内
部抵抗の増加などを引きおこす。
もよるがかなりの不純物を含んでお粉、その不純物が電
池内で活物質と反応して放電容量の低下やブス発生、内
部抵抗の増加などを引きおこす。
本発明者らはそのような事情に鑑み種々研究を重ねた結
果、一般式（Ｉ）で示される化合物をエチレングリコー
ルエーテル忙溶解させ、濾過後、炉液を冷却して一般式
（２） ％式％） （式中、Ｘおよび寵は前記と同じであり、ｍは１〜４の
正数で、Ｒはエチレングリコールエーテルである） で示される化合物を析出させ、得られた一般式（２）で
示される化合物を減圧下で加温し、一般式（２）ｍＲ＠ （式中、ｍおよびＲｔｆ前記と同じである）で示される
部分を除去するときは、高純度の一般式（Ｉ）で示され
る化合物が得られることを見出し、本発明を完成するに
いたった。
果、一般式（Ｉ）で示される化合物をエチレングリコー
ルエーテル忙溶解させ、濾過後、炉液を冷却して一般式
（２） ％式％） （式中、Ｘおよび寵は前記と同じであり、ｍは１〜４の
正数で、Ｒはエチレングリコールエーテルである） で示される化合物を析出させ、得られた一般式（２）で
示される化合物を減圧下で加温し、一般式（２）ｍＲ＠ （式中、ｍおよびＲｔｆ前記と同じである）で示される
部分を除去するときは、高純度の一般式（Ｉ）で示され
る化合物が得られることを見出し、本発明を完成するに
いたった。
本発明において、エチレングリコールエーテルとしては
、たとえばエチレングリコールジメチルｘ −ｆ ｋ
（１ｅ ２−’）メトキシエタン）、エチレンクリコー
ルジエチルエーテル、エチレンクリコールノブチルエー
テルなどが用いられる。
、たとえばエチレングリコールジメチルｘ −ｆ ｋ
（１ｅ ２−’）メトキシエタン）、エチレンクリコー
ルジエチルエーテル、エチレンクリコールノブチルエー
テルなどが用いられる。
一般式α）で示される化合物をエチレングリコールエー
テルに溶解すると、発熱するととも和、一般式（Ｉ）で
示される化合物はエチレングリコールエーテルと溶媒和
して一般式（２）で示される化合物に変化する。溶解は
一般式（６）で示される化合物の分解を避けるため７０
℃以下で行なうのが好ましく、ま良溶解から濾過が終了
するまでの間溶液の温度を５０〜７０″ＣＫ保温するの
が好ましい。この溶解、濾過の際、一般式（Ｉ）で示さ
れる化合物中に含まれていた不純物でエチレングリコー
ルエーテルに溶解しない亀のｔｌ’ｌ Ｋよって除かれ
る。結晶化のための冷却は通常２５℃以下でエチレング
リコールエーテルの凝固点以上の温度で行なわれる。こ
の際、一般式（Ｉ）で示される化合物中和室まれていた
不純物でニゲ・レンゲリコールエーテルに溶解シタもの
は、結晶化せずそのまま溶液中に残るので、結晶を採取
するための濾過によって除去される。
テルに溶解すると、発熱するととも和、一般式（Ｉ）で
示される化合物はエチレングリコールエーテルと溶媒和
して一般式（２）で示される化合物に変化する。溶解は
一般式（６）で示される化合物の分解を避けるため７０
℃以下で行なうのが好ましく、ま良溶解から濾過が終了
するまでの間溶液の温度を５０〜７０″ＣＫ保温するの
が好ましい。この溶解、濾過の際、一般式（Ｉ）で示さ
れる化合物中に含まれていた不純物でエチレングリコー
ルエーテルに溶解しない亀のｔｌ’ｌ Ｋよって除かれ
る。結晶化のための冷却は通常２５℃以下でエチレング
リコールエーテルの凝固点以上の温度で行なわれる。こ
の際、一般式（Ｉ）で示される化合物中和室まれていた
不純物でニゲ・レンゲリコールエーテルに溶解シタもの
は、結晶化せずそのまま溶液中に残るので、結晶を採取
するための濾過によって除去される。
一般式位）で示される化合物の生成は、ガスクロマトグ
ラフィーや被磁気共鳴でエチレングリコールエーテルに
基づくピークやプロトン管検出することによって確認で
きる。
ラフィーや被磁気共鳴でエチレングリコールエーテルに
基づくピークやプロトン管検出することによって確認で
きる。
得られた一般式（２）で示される化合物から一般式（２
）で示される部分を気化して除去するには、減圧下で加
温することによって行なわれる。その際の圧力としてｔ
ｉｏ、１〜１０ｓｇＨｇが好ましく、温度は１５〜８０
℃の範囲が好ましい。減圧の程度にもよるが、温度が８
０℃を超えると一般式（Ｉ）で示される化合物の分解が
生じるので８０℃より高い温度に加熱するのけ好ましく
ない。
）で示される部分を気化して除去するには、減圧下で加
温することによって行なわれる。その際の圧力としてｔ
ｉｏ、１〜１０ｓｇＨｇが好ましく、温度は１５〜８０
℃の範囲が好ましい。減圧の程度にもよるが、温度が８
０℃を超えると一般式（Ｉ）で示される化合物の分解が
生じるので８０℃より高い温度に加熱するのけ好ましく
ない。
減圧下での加温による一般式（１）で示される化合物の
再生は、エチレングリコールエーテルの消失をガスクロ
マトグラフィーやプロトン被磁気共鳴で確認すること和
よって確認することができる。
再生は、エチレングリコールエーテルの消失をガスクロ
マトグラフィーやプロトン被磁気共鳴で確認すること和
よって確認することができる。
つぎに実施例をあげて本発明を説明する。
市販ＯＬｉ Ｐ Ｆ＠ （純度９８％）１００ｆをｘ
？ Ｌ／ ７グリコールジメチルエーテル７００ ｍｌ
に温度が７０ ”Ｃを超えないように注意しながら８０
分間かけて少量ずつ添加し、攪拌して溶解させた。Ｌｉ
ＰＥ、の添加後も６５℃に保温しながら１２０分間攪拌
を続けた。
？ Ｌ／ ７グリコールジメチルエーテル７００ ｍｌ
に温度が７０ ”Ｃを超えないように注意しながら８０
分間かけて少量ずつ添加し、攪拌して溶解させた。Ｌｉ
ＰＥ、の添加後も６５℃に保温しながら１２０分間攪拌
を続けた。
つぎに、温度が低下しないようＫすばやく枦遇し、炉液
を−ｌＯ℃に冷却して結晶を析出させた。
を−ｌＯ℃に冷却して結晶を析出させた。
濾過後、結晶の一部を採取しＩ ＷＨｇに減圧下２℃−
で充分圧乾燥してプロトン核磁気共鳴くかけたところ、
エチレングリコールジメチルエーテルに基づくピークが
δ＝８．８および！１．６ＫＩ！められた。またガスク
ロマトグラフィーで調べ九ところエチレングリコールジ
メチルエーテルに基づくピークが検出された。
で充分圧乾燥してプロトン核磁気共鳴くかけたところ、
エチレングリコールジメチルエーテルに基づくピークが
δ＝８．８および！１．６ＫＩ！められた。またガスク
ロマトグラフィーで調べ九ところエチレングリコールジ
メチルエーテルに基づくピークが検出された。
つぎに％得られた結晶を８０℃に加温しつつ１１１１１
Ｈ７ｌＫ減圧し、２４時間かけてエチレングリコールジ
メチルエーテルの除去を行なった。
Ｈ７ｌＫ減圧し、２４時間かけてエチレングリコールジ
メチルエーテルの除去を行なった。
上記工程を紅て得られた物質をプロトン核磁気共鳴で調
べ九ところエチレングリコールジメチルエーテルのプロ
トン忙基づくδ＝８．８および８．５のピークは完全に
消失してい喪。またガスクロマトグラフィーでもエチレ
ングリコールジメチルエーテルに基づくピークは検出さ
れなかった。
べ九ところエチレングリコールジメチルエーテルのプロ
トン忙基づくδ＝８．８および８．５のピークは完全に
消失してい喪。またガスクロマトグラフィーでもエチレ
ングリコールジメチルエーテルに基づくピークは検出さ
れなかった。
得られた物質を熱重量分析と質量分析とを併用して調べ
九ところ、ＬｉＰＦｇであることがｉＩ認された。純度
は９９．７％であった。
九ところ、ＬｉＰＦｇであることがｉＩ認された。純度
は９９．７％であった。
上記のようＫして精製されたＬｉ ＰＦ、 ｆグロビレ
ンカーボネートに２．６モル／ｌ溶解して電解液を調製
し、この電解液を用い、リチウムを負極活物質、二硫化
チタンを正極活物質とし、ハーメチックシール構造の電
池Ａを製造した。
ンカーボネートに２．６モル／ｌ溶解して電解液を調製
し、この電解液を用い、リチウムを負極活物質、二硫化
チタンを正極活物質とし、ハーメチックシール構造の電
池Ａを製造した。
比較の丸め、市販のＬｉＰＦｇをそのまま上記と同様の
溶媒に２．５モＶ１溶解して電解液を調製し、骸電解液
を用いて上記と同様の電池Ｂ′ｆ製造した。
溶媒に２．５モＶ１溶解して電解液を調製し、骸電解液
を用いて上記と同様の電池Ｂ′ｆ製造した。
上記のような電池ＡおよびＢの初度内部抵抗ならび［６
０°ＣでｌＯ日間貯蔵後の内部抵抗を測定した。
０°ＣでｌＯ日間貯蔵後の内部抵抗を測定した。
その結果を第１表に示す。
第 １ 表
以上述べたように、本発明は一般式α）で示される化合
物をその溶媒和物である一般式（イ）で示される化合物
を経て精製するものである。
物をその溶媒和物である一般式（イ）で示される化合物
を経て精製するものである。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 ｌ、一般式（Ｉ） Ｌｉｘｐ、 （Ｉ） （式中、Ｘはリン、アンチモン、砒素またはホウ素であ
り、ｎはＸがリン、アンチモンまたは砒素のとき６で、
Ｘがホウ素のときは４である） で示される化合物をエチレングリコールエーテルに溶解
させ、−過後、ｐ液を冷却して、一般式（６） ％式％） （式中、Ｘおよびｎは前記と同じであり、ｍは１−４の
正数で、ｋはエチレングリコールエーテルである） で示される化合物を析出させ、得られ九一般式（２）で
示される化合物を減圧下で加温し、一般式ｍｌｉ
＠（式中、ｍおよび翼は
前記と同じである）て示される部分を除去することを特
徴とする一般式（Ｉ）で示される化合物よりなる有機電
解質電池用電解質の精製方法。 １一般式（ｒ）で示される化合物がＬｉＰＦ、である特
許請求の範囲第１項記載の方法。 ８、 エチレングリコールエーテルがエチレングリコー
ルジメチルエーテル、エチレンクリコールジエチルエー
テルまたはエチレングリコールジプチルエーテルである
特許請求の範囲第１項または第２項記載の方法。 ４、一般式α）で示される化合物のエチレングリコール
エーテルへの溶解を７０℃以下で行ない、溶解から濾過
が終了するまでの間、溶液を５０〜７０”ＣＫ保温する
特許請求の範囲第１項、第２項または第８項記載の方法
。 ５、一般式＠）で示される化合物から一般式（２）で示
される部分の除去）０．１−１１−１Ｏｓｎに減圧下１
５〜８０℃で行なう特許請求の範囲第１項、第２項、第
３項または第４項記載の方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4482382A JPS58161910A (ja) | 1982-03-20 | 1982-03-20 | 有機電解質電池用電解質の精製方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4482382A JPS58161910A (ja) | 1982-03-20 | 1982-03-20 | 有機電解質電池用電解質の精製方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS58161910A true JPS58161910A (ja) | 1983-09-26 |
Family
ID=12702168
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4482382A Pending JPS58161910A (ja) | 1982-03-20 | 1982-03-20 | 有機電解質電池用電解質の精製方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS58161910A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63281365A (ja) * | 1987-05-12 | 1988-11-17 | Nippon Telegr & Teleph Corp <Ntt> | リチウム電池用電解液の製造方法 |
| EP0385724A2 (en) * | 1989-02-27 | 1990-09-05 | Duracell Inc. | Improved method for preparing non-aqueous electrolytes |
-
1982
- 1982-03-20 JP JP4482382A patent/JPS58161910A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63281365A (ja) * | 1987-05-12 | 1988-11-17 | Nippon Telegr & Teleph Corp <Ntt> | リチウム電池用電解液の製造方法 |
| EP0385724A2 (en) * | 1989-02-27 | 1990-09-05 | Duracell Inc. | Improved method for preparing non-aqueous electrolytes |
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