JPS5815463B2 - 窒化ケイ素質焼結体の製法 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は窒化ケイ素を主成分とする焼結体の製造方法に
関する。

窒化ケイ素質焼結体は強度、耐熱性、耐
熱衝撃性、耐食性などの点で優れた特徴を有する耐熱材
料としてガスタービンエンジン用部材、内燃機関用部材
、金属・合金の溶融容器、ガラス成形用ジグ、耐熱ポン
プなど広範囲に応用される可能性があり、多くの研究開
発が進められている。

この窒化ケイ素質焼精体は通常粉末材料に焼結助剤を加
えて成形し、焼結して製造される。

そして特に機械構造部品として使用されるときには、そ
の作動環境がきびしく、殊に高速回転部材においてはそ
の信頼性の点から高密度であり高強度であり、かつ部品
ごとのバラツキのないことが要求される。

本発明者らはこの点の解決のために窒化ケイ素粉末自体
に検討を加えた結果、５ｉ０２−Ｃ系にＳｉ、ＳｉＣ，
５ｉｓＮ４などの少なくとも一種を添加配合したもの（
混合物）に還元・窒化処理を施して生成せしめた帯α型
窒化ケイ素粉末（α型Ｓｉ３Ｎ４の含有率が高い）を用
いた場合に焼結性が向上し、ロット間のバラツキが少な
く信頼性も向上するこへを見出した。

本発明は上記高α型窒化ケイ素粉末を用いて焼結体を得
るにあたり、その成形後焼結に至るプロセスを検討した
結果得られたものである。

すなわち、本発明では上記の高α型窒化ケイ素粉末にイ
ツトリアとアルミナを添加混合した粉末を用いて、成形
後予備加熱処理を施し、しかるのち焼結するのである。

この本発明方法によると、予備加熱処理なしで成形後直
ちに焼結した場合に比べ強度の向上が見られたのである
。

本発明に使用するイツトリアとアルミナに加えて、更に
、従来すでに知られている添加物を併用することがで曇
る。

たとえば希土類元素の酸化物、マクネシア、酸化チタン
、酸化ジルコニウムなどである。

本発明の方法において、イツトリアとアルミナとを複合
添加するのは、強度向上の効果が特に著しくなるからで
ある。

添加物の添加量は焼結体の用途により所望の割合とすれ
ばよい。

一般的にはイツトリア、アルミナはそれぞれ０．５〜２
０重量％、マグネシアは０．１〜５重量％、酸化チタン
、酸化ジルコニウムは１〜１０重量％である。

本発明の予備加熱処理は添加物の種類、割合によっても
変わるが、一般的には１５００〜１８５０℃で１０分〜
熱時間である。

好ましくは窒化アルミニウム、窒化ホウ素、窒化ケイ素
などの粉末中に埋め、カーボン容器を用いて窒素などの
非酸化性雰囲気で行う。

この予備加熱処理の有無で焼結体の−が変化するの
は、添加物が結晶相中に存在することができるためと考
えられる。

予備加熱処理しない場合は添加物の比較的多い部分がガ
ラス質として焼結体中に存在するため、強度が低下する
ものと考えられる。

特に、予備加熱処理を窒化アルミ旦夜′、窒化ホウ素、
窒化ケイ素などの粉末中で行うと、ガラス質の除去が促
進されるため、焼結体の強度は一層高くなる。

焼結は一般的な方法でよい。

通常は１５００〜１９００℃でなされ、必要ならば加圧
焼結される１ホツト・アイソスタチック・プレスも使用
できる。

なお、本発明に使用の高α型窒化ケイ素粉末は次のよう
にして得る。

たとえば、重量比でＣ１５ｉ０２が０．
４〜４の範囲で混合した５ｉ０２−Ｃ系混合物にＳｉ、
ＳｉλＮ４、ＳｉＣなどめ１種以上を前記５ｉ０２１重
量部に対しセ２重量部以下好ましくは０．５重量部以下
加剣た混合系を用意する。

なお上記Ｓｉなどを添加配合する代りにＦ”ｅ系化合物
をＦｅとして重量比で１％以下加えてもよい。

次いで上記５ｉＯ２−Ｃ系の混合物をＮ２、ＮＨ３、Ｎ
２−Ｎ２などのＮを含む非酸化性雰囲気下１３５０〜１
５００℃（好ましｋ（は１４００〜１５００℃）で加熱
し、還元窒化処理することによってα型Ｓｉ３Ｎ４を主
体とした粒度２μ以下のＳｉ３Ｎ４が容易に得られる。

この場合必要に応じ酸化性雰囲気において６００〜８０
０℃で加熱して脱炭処理してもよい。

次に上記高α型Ｓｉ３Ｎ４粉末にイツトリアとアルミナ
を複合添加した後、加圧して成形体を得る。

本発明による成形体の焼結前に予め加熱処理を施すこと
によって、焼結性が向上し高強度でしかも信頼性高くロ
ット間のバラツキが少ない焼結体が得られる効果がある
。

実施例および比較例 ＳｉＯ□粉末１重量部当り、カーボンブラック粉末２重
量部およびＳｉ粉□末０．５重量部の割合で混合した混
合粉末を窒素気流中セ１４５０℃にて５時藺窒化還光処
癲したー、空気中８００℃で１０時間加熱して炭素を除
去し、枝棒１．５μのび型窒化ケイ素粉末（ｃｔ型Ｓｉ
３Ｎ４含有量９６％以上）を樽た。

この窒化ケイ素粉末にｉ１表に示した添
加物を配合して、混合粉末とした。

次いでこの混合粉末を用いて金型成形後、１７５０℃で
予備加熱処理した。

この場合、ＡＩＮをつめ粉としたカーボン容器を用い、
窒素雰囲気で行った。

このようにして得られた予備加熱処理後の成形体を１７
５０℃、５００ｋｇ／ｃｍ２で２時間ホットプレス焼結
し、得られた焼結体について抗折試験を施した。

抗折試験条件は１２００℃、スパン２０ｍｍ、クロスヘ
ッドスピード０．５ｉｎ／ｍｉｎ＋３点法で行った。

この結果を第１表に示す。予備加熱なしで直ちにホット
プンスした場合の抗折試験結果も比較のために第１表に
示しである。

第１表に示されるように本発明に従い予備加熱処理した
場合は、強度にすぐれた焼結体となる。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. １ シリカ粉末と炭素粉末を含む混合物にＳｉ、Ｓｉ３
   Ｎ４もしくはＳｉＣのうち少なくとも１種をシリカ粉末
   １重量部に対して０重量部より大きく２重量部以下添加
   したものを還元・窒化処理を施して得た高α型窒化ケイ
   素粉末にイツトリアとアルミナとを複合添加して成形し
   た後、予備加熱処理を施１、しかるのちに焼結する高強
   度窒化ケイ素質成形体の製造方法。