JPS5815016A - 動物の骨からリン酸カルシウム化合物を製造する方法 - Google Patents

動物の骨からリン酸カルシウム化合物を製造する方法

Info

Publication number
JPS5815016A
JPS5815016A JP56110430A JP11043081A JPS5815016A JP S5815016 A JPS5815016 A JP S5815016A JP 56110430 A JP56110430 A JP 56110430A JP 11043081 A JP11043081 A JP 11043081A JP S5815016 A JPS5815016 A JP S5815016A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
bones
calcium phosphate
phosphate compound
org
animal
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
JP56110430A
Other languages
English (en)
Inventor
Hiroyasu Takeuchi
啓泰 竹内
Yoshitaka Okubo
大久保 義孝
Yasuaki Fukuda
福田 恭彬
Mikiya Ono
幹也 尾野
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Mitsubishi Mining and Cement Co Ltd
Mitsubishi Industries Cement Co Ltd
Original Assignee
Mitsubishi Mining and Cement Co Ltd
Mitsubishi Industries Cement Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Mitsubishi Mining and Cement Co Ltd, Mitsubishi Industries Cement Co Ltd filed Critical Mitsubishi Mining and Cement Co Ltd
Priority to JP56110430A priority Critical patent/JPS5815016A/ja
Publication of JPS5815016A publication Critical patent/JPS5815016A/ja
Pending legal-status Critical Current

Links

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は骨欠損部及び空隙部に充てんし、当該個所の新
生骨形成を促進し、損傷個所の治癒後においてすみやか
に生体の骨組織と一体化するりン酸カルシウム化合物を
動物の骨より製造する方法に関する。
リン酸カルシウム化合物は生体適合性にすぐれ、硬組織
代替材料として注目されておシ、人工的に合成したリン
酸カルシウム化合物の焼結体を生体に埋込んだ場合、異
物膜を生ずることなく骨組織との界面において新生骨の
形成が認められることはよく知られている。一方、動物
の骨等を焼成することによシ得られるリン酸カルシウム
化合物は一般に生体適合性にすぐれているとはいわれて
いるが、どのような方法条件で作られる場合最も生体適
合性にすぐれかつ良好な新生骨形成能を有するかについ
ては明確でない。
従来動物の骨から骨灰、すなわちリン酸カルシウム化合
物を製造する方法としては動物の骨をそのまま若しくは
動物の骨を乾溜して得られる骨炭を焼成することによシ
有機物又は炭素の大部分を直接約1000℃の高温で除
去させるという方法が知られている。しかしながら、こ
の公知方法によれば骨に含有され不“有機物又は骨炭中
に含まれる炭素が高温にさらされるため急激に燃焼し、
これらの燃焼熱のため得られるリン酸カルシウム化合物
の焼成温度を所望の温度にコントロールすることは困難
である。しかも、動物の骨をそのまま焼成する場合には
骨をそのまま微粉にすることは有機物を含有するため容
易でなく、このため通常は骨の塊状物を使用することが
多いが、この場合には焼成時に塊状物の内部で有機物の
燃焼により発生する熱が放散されにくく、表層部におけ
るよりも内部において温度が上昇し、得られるリン酸カ
ルシウム化合物は粒子の大きさにおいて不均一であシ、
比表面積の小さいものとなりやすいという欠点もある。
それ故、このような方法によシ得られたリン酸カルシウ
ム化合物を生体の骨欠損部及び空隙部に充てんしたとし
ても新生骨形成能において不充分である。
本発明者らはかかる現状に鑑み、動物の骨より骨欠損部
及び空隙部に充てんするに際し、生体適合性にすぐれか
つ該欠損部位にすみやかに新生骨法を児成した。
従って、本発明の一つの目的は、動物の骨を焼成するに
際し、動物の骨に含まれる有機物を熱分解により除去し
、しかる後焼成することにより、生体適合性にすぐれ、
且つ優れた新生骨形成能を有するリン酸カルシウム化合
物の製造方法を提供することにある。
本発明の他の目的は、動物の骨からその粒子の大きさが
ほぼ均一でかつ比表面積が大きく純粋なリン酸カルシウ
ム化合物の製造方法を提供することにある。
本発明の更に他の目的は、生体の骨組織とすみやかに一
体化する骨欠損部及び空隙部充てん材として使用するこ
とのできるリン酸カルシウム化合物を動物の骨から製造
する方法を提供することにある。
本発明によれば、動物の骨を脱脂脱タン、Cり処理した
後、残存する有機物を400°〜700℃の温度にて熱
分解して除去し、しかる後に70σ〜1300℃の温度
にて焼成することを特徴とするリン酸カルシウム化合物
の製造方法が提供される。
以下、本発明を更に詳述する。
本発明に使用しうる動物の骨は採取する動物の種類を問
わないし、またいかなる部位の骨であってもよい6しか
し、動物の骨をそのまま熱分解すると骨に含まれる多量
の有機物の燃焼により得られるリン酸カルシウム化合物
の粒子の大きさ及びリン酸カルシウム化合物の比表面積
が大きく変動するため、との変動をより少なくシ、常に
ほぼ一定の粒子の大きさ、比表面積を有する該化合物を
得るためには熱分解前にあらかじめ脱脂、脱タンパク処
理を行う必要がある。脱脂、脱タン、<りは例えば動物
の骨をまず沸騰水中に24時間以上浸漬して脂肪及び水
溶性タンノくりを除去する。次いでさらに有機溶媒たと
えばアセトン又はエーテルなどで12時間以上脱脂し、
しかる後5〜10%のH20□溶液で数日間非水溶性タ
ンパクを除くことによりなすことができる0 このようにして脱脂脱タンパクした動物の骨を熱分解し
、しかる後焼成してリン酸カルシウム化合物を得る。
脱脂、脱タンノ(り処理を行った動物の骨に残存する有
機物を除去する熱分解工程とそれに続いて行われる焼成
工程とは同一の炉で連続して行ってもよいし、回分式に
それぞれ別の炉にて行ってもよい。
本発明にて脱脂脱タンノくり処理した動物の骨に残存す
る有機物を完全に除去する熱分解温度は400°〜70
0℃の範囲にあることが必要である。
400℃よりも低い場合には有機物の除去75;十分で
なく、有機物がそのまま、もしくは炭素として残存し、
700℃よシも高い温度では有機物′lJz会、激に燃
焼しやすく、局部的に高温に曝され、動物の骨を均一に
加熱することが困難であり、得られるリン酸カルシウム
化合物の結晶子の大きさは大きくなり、粒子の大きさは
不均一となるとともに局部過熱によりリン酸カルシウム
化合物の粒子カニ部分的に大となシすぎるため比表面積
も著しくlJ・さくなるためである。
脱脂、脱タンパク処理した動物の骨の有機物を熱分解し
、除去するため、必要があれば熱分解の雰囲気を制御し
て行う。特に熱分解温度が600゜〜700℃の場合は
動物の骨が局部的にも700℃よりも高い温度とならな
いよう1.熱分解の雰囲気を制御し有機物を徐々に熱分
解させることが望ましい。雰囲気を制御する方法として
は熱分解に際し、あらかじめ酸素分圧を低くしておき、
熱分解が徐々に起こるよう炉内を観察しながら供給する
窒素及び酸素又は空気の量を制御することによる方法な
どが採用される。
たリン酸カルシウム化合物の新生骨形成能が大きく好ま
しい。
本発明に係る製造方法によシ得られるリン酸カルシウム
化合物は単に外科及び整形外科用としての用途のみでな
く、歯科における抜歯砺するいは歯槽膿漏等によって生
じた歯根部周辺の骨欠損部な、h”−f+充てん治療を
目的とする使用も当然可能であり、さらに本発明によシ
得られるリン酸カルシウム化合物は比表面積が大きいこ
とを利用してタンパク質の吸着剤やアルコール類脱水の
触媒等として利用することも可能である。
以下本発明を実施例によシさらに具体的に説明する0 〔実施例1〕 牛の大腿骨を沸騰水に3日間アセトン中に24時間10
%H20□中に2日間それぞれ浸漬し、脱脂腕タンパク
処理したものを500℃で6時間加熱し有機物を除去し
た試料及び脱脂腕タンパク処理をしないで500℃で6
時間加熱し有機物を除去した試料をそれぞれ900℃で
1時間焼成を行い、リン酸カルシウム化合物を得た。さ
らに従来法によシ同一の骨を用い、脱脂腕タンパク処理
をせずに直接900℃で1時間焼成したリン酸カルシウ
ム化合物を作製し、これらの結晶子の大きさ、比表面積
及び粒子の大きさを測定した。
この場合、結晶子の大きさはX線回折による半価幅法に
よla軸から求め、比表面積は窒素を吸着ガスとして使
用し、BET法からさらに粒子の大きさは走査型電子顕
微鏡により測定した。結果〔実施例2〕 牛の大腿骨を沸騰水に24時間、エチルエーテル中に1
2時間、8%H20□中に2日間それぞれ浸漬し、脱脂
腕タンパク処理を行った動物の骨を500℃にて5時間
熱分解して有機物を除去し、そののち900℃で3時間
焼成し、リン酸カルシウム化合物を得た。さらに従来法
によシ牛の大腿骨を900℃で3時間焼成しリン酸カル
シウム化合物を作製した。
これら両試料を犬の大腿骨に人工的に作製した骨欠損部
(2IIIIψx 5 wm )に充てんし、三週間経
過後の新生骨の形成の様子を観察した。この結果いずれ
の場合にも拒絶反応は観察されず、新生骨の形成が見ら
れたが、新生骨の量は従来法により作られたリン酸カル
シウム化合物を充てんした場合よりも本発明で作製され
たリン酸カルシウム化合物を用いた場合の方が多量に観
察された0〔実施例3〕 家兎の腸骨を沸騰水に3日間、エチルエーテル中に12
時間、さらに5%H2O2中に2日間それぞれ浸漬し、
脱脂脱タンノ(りしたのち、破砕し、熱分解温度を20
0℃から800℃まで100℃おきにと9、試料を作製
した。この場合、500℃以下の場合は各10時間熱分
解し、600℃以上は各3時間それぞれ雰囲気を制御し
て熱分解した。
800℃で熱分解した試料は有機物を除去するに際し、
有機物が局部的に過熱し着火しやすく、着火しない範囲
に酸素分圧を低くし窒素分圧を高くすると遊離炭素が残
留してしまった0 これら各試料の外観は200℃熱分解物でオレンジ色、
300℃熱分解で黒色のほかは、いずれもほぼ白色もし
くは白色であった。また、これら各試料をIN希塩酸に
溶解させたところ、2o。
℃熱分解物では有機物と見られるものが、また300℃
熱分解物では、炭素と見られるタール状のものが溶液中
に残渣として残ったが、4oo℃以上の熱分解物では残
渣は認められなかった。
熱分解後の試料を各8oo℃で1時間焼成を行い結晶子
の大きさを実施例1と同様の方法で測定した。この結果
、4oo0〜700tl:で熱分解した試料は熱分解温
度によらず、はぼ同じ400〜500Aの大きさであッ
、e !>E、200℃、300C。
800℃でそれぞれ熱分解した試料はこれらよシ大きく
なっていた。さらに、これらについては粒子の大きさも
ばらつきが大きがった。
〔実施例4〕 実施例1と同様の方法で牛の大腿骨を脱脂脱タンパク処
理し熱分解した試料を用い、7oo0から1400℃ま
で100℃おきに各3時間焼成し試料を作製した。
このようにして得たリン酸カルシウム化合物を粉砕して
粉末状にし家兎の大畦骨に人工的に作製した欠損部(2
wψX 4 tm )に入れ、三週間経過後の各試料の
新生骨形成の状態の観察を行った。
この結果、いずれの場合にも新生骨の形成が観察された
が、1400℃焼成物を使用した場合には、その量は少
なかった。これらの中では特に700°〜1100℃で
焼成した試料を用いた場合、新生骨の形成が極めて良好
であ、シ、骨欠損部を短時間で修復するのにもつとも適
した材料であることが明白となった。
手続補正書(自発) 昭和56年10月、2日 特許庁長官島1)春樹 殿 〕111件の表示 昭和56年特許 願第110430号 事件との関係 特許出願人 氏 名(名称)三菱鉱業七メ7ト株式会社フリガナ 住 所              虎ノ門実業会館5
 補正命令の日付 8 補正の内容 男1」紙。と、おシ 本願明細書中、下記の個所を訂正する。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 l)動物の骨を脱脂脱タンパク処理した後、残存する有
    機物を400°〜700℃の温度にて熱分解ごて除去し
    、しかる後に700°〜1300℃の温度にて焼成する
    ことを特徴とするりン酸カルシウム化合物の製造方法。 2)前記焼成を700°〜1100℃の温度にて行なう
    ことを特徴とする特許請求の範囲第1項記載のリン酸カ
    ルシウム化合物の製造方法。 3)前記残存、する有機物を熱分解する際に、供給酸素
    量を制御することを特徴とする特許請求の範囲第1項記
    載のリン酸カルシウム化合物の製造方法。
JP56110430A 1981-07-15 1981-07-15 動物の骨からリン酸カルシウム化合物を製造する方法 Pending JPS5815016A (ja)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP56110430A JPS5815016A (ja) 1981-07-15 1981-07-15 動物の骨からリン酸カルシウム化合物を製造する方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP56110430A JPS5815016A (ja) 1981-07-15 1981-07-15 動物の骨からリン酸カルシウム化合物を製造する方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
JPS5815016A true JPS5815016A (ja) 1983-01-28

Family

ID=14535539

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP56110430A Pending JPS5815016A (ja) 1981-07-15 1981-07-15 動物の骨からリン酸カルシウム化合物を製造する方法

Country Status (1)

Country Link
JP (1) JPS5815016A (ja)

Cited By (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS62101699A (ja) * 1985-10-30 1987-05-12 那須 醇 揚げ油劣化抑制方法
JPS63287469A (ja) * 1987-05-21 1988-11-24 Sanai Fujita アルカリ化材及びその製造方法
US4891138A (en) * 1986-12-25 1990-01-02 Ebara Corporation Method of separating and transferring ion-exchange resin
JPH02188415A (ja) * 1989-01-17 1990-07-24 Toyo Denka Kogyo Kk 天然素材を原料とするヒドロキシアパタイト等の製造方法
JPH02504627A (ja) * 1988-06-02 1990-12-27 エド・ガイストリヒ・ゼーネ・アクチエンゲゼルシヤフト・フユーア・ヒエーミシエ・インドウストリー 高純度骨鉱質の製造方法
US5047255A (en) * 1988-04-28 1991-09-10 Sanai Fujita Activating material composed mainly of animal bone, flocculating agent composed mainly of the material and processes for preparation thereof
US5254285A (en) * 1988-04-28 1993-10-19 Sanai Fujita Flocculating agent for the purification of fluids
EP2783707A1 (en) * 2011-11-23 2014-10-01 Chungbuk National University Industry-Academic Cooperation Foundation Production method for biomedical and industrial material using ceramic derived from birds' beaks
CN110510698A (zh) * 2019-08-27 2019-11-29 中国科学院合肥物质科学研究院 一种采用生物环境材料治理水体污染物的方法

Cited By (13)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS62101699A (ja) * 1985-10-30 1987-05-12 那須 醇 揚げ油劣化抑制方法
JPH0226667B2 (ja) * 1985-10-30 1990-06-12 Jun Nasu
US4891138A (en) * 1986-12-25 1990-01-02 Ebara Corporation Method of separating and transferring ion-exchange resin
JPS63287469A (ja) * 1987-05-21 1988-11-24 Sanai Fujita アルカリ化材及びその製造方法
US5047255A (en) * 1988-04-28 1991-09-10 Sanai Fujita Activating material composed mainly of animal bone, flocculating agent composed mainly of the material and processes for preparation thereof
US5254285A (en) * 1988-04-28 1993-10-19 Sanai Fujita Flocculating agent for the purification of fluids
US5397499A (en) * 1988-04-28 1995-03-14 Fujita; Sanai Alkali-ionization and oxidation inhibiting composition
US5487844A (en) * 1988-04-28 1996-01-30 Fujita; Sanai Flocculating agent for the purification of fluids
JPH02504627A (ja) * 1988-06-02 1990-12-27 エド・ガイストリヒ・ゼーネ・アクチエンゲゼルシヤフト・フユーア・ヒエーミシエ・インドウストリー 高純度骨鉱質の製造方法
JPH02188415A (ja) * 1989-01-17 1990-07-24 Toyo Denka Kogyo Kk 天然素材を原料とするヒドロキシアパタイト等の製造方法
EP2783707A1 (en) * 2011-11-23 2014-10-01 Chungbuk National University Industry-Academic Cooperation Foundation Production method for biomedical and industrial material using ceramic derived from birds' beaks
EP2783707A4 (en) * 2011-11-23 2015-04-08 Nat Univ Chungbuk Ind Acad MANUFACTURING METHOD FOR BIOMEDICAL AND INDUSTRIAL MATERIAL USING CERAMIC DERIVED FROM BIRD BEAD
CN110510698A (zh) * 2019-08-27 2019-11-29 中国科学院合肥物质科学研究院 一种采用生物环境材料治理水体污染物的方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US5667796A (en) Method for producing ceramic implant materials, preferably ceramic implant materials including hydroxyl apatite
Benic et al. Guided bone regeneration of peri‐implant defects with particulated and block xenogenic bone substitutes
Urban et al. Vertical ridge augmentation with titanium-reinforced, dense-PTFE membranes and a combination of particulated autogenous bone and anorganic bovine bone-derived mineral: a prospective case series in 19 patients.
Saijo et al. Maxillofacial reconstruction using custom-made artificial bones fabricated by inkjet printing technology
KR910001352B1 (ko) 다공성 세라믹물질 및 그의 제조방법
Mangano et al. A human clinical, histological, histomorphometrical, and radiographical study on biphasic HA‐Beta‐TCP 30/70 in maxillary sinus augmentation
Kawai et al. Octacalcium phosphate collagen composite facilitates bone regeneration of large mandibular bone defect in humans
JPH0368370A (ja) 被覆された生物材料および該生物材料の製造方法
CZ280714B6 (cs) Materiál pro kostní implantáty na bázi keramiky a způsob jeho výroby
JPH0156777B2 (ja)
JPS63500778A (ja) 多孔質ヒドロキシル燐灰石材料
NO138802B (no) Fremgangsmaate for fremstilling av et polykrystallinsk, sintret keramisk materiale
JPS5815016A (ja) 動物の骨からリン酸カルシウム化合物を製造する方法
Ohayon Maxillary sinus floor augmentation using biphasic calcium phosphate: a histologic and histomorphometric study.
Bayazit et al. Evaluation of bioceramic materials in biology and medicine
Annibali et al. Histological and histomorphometric human results of HA-Beta-TCP 30/70 compared to three different biomaterials in maxillary sinus augmentation at 6 months: a preliminary report
Lioubavina et al. Long‐term stability of jaw bone tuberosities formed by “guided tissue regeneration”
Panday et al. Comparative evalution of G bone (hydroxyapatite) and G-graft (hydroxyapatite with collagen) as bone graft material in mandibular III molar extraction socket
Young et al. Development and characterization of a rabbit alveolar bone nonhealing defect model
Kamal et al. Bone regeneration in rabbit calvarial critical‐sized defects filled with composite in situ formed xenogenic dentin and biphasic tricalcium phosphate/hyroxyapatite mixture
EP0727231A2 (de) Verfahren zur Herstellung von Spongiosa-Knochenkeramikformkörpern
JPH0254303B2 (ja)
JP7460048B2 (ja) 動物の骨からの異種移植片の製造
Niakan et al. Effect of annealing treatment on the characteristics of bovine bone
Golan et al. Bone formation from periosteal grafts and investigation on the possible effect of calcitonin