JPS5813626A - 水分散性アルキド樹脂の製造法 - Google Patents
水分散性アルキド樹脂の製造法Info
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- JPS5813626A JPS5813626A JP11089081A JP11089081A JPS5813626A JP S5813626 A JPS5813626 A JP S5813626A JP 11089081 A JP11089081 A JP 11089081A JP 11089081 A JP11089081 A JP 11089081A JP S5813626 A JPS5813626 A JP S5813626A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、水に自己分散性を有する高分子量化された不
飽和まだは飽和のアルキド樹脂の製造法に関するもので
ある。
飽和まだは飽和のアルキド樹脂の製造法に関するもので
ある。
水系塗料は、有機溶剤に基因する火災、大気汚染、労働
安全衛生などの問題が少ないため、無公害、省費源型塗
料として近年特に注目を集めている。
安全衛生などの問題が少ないため、無公害、省費源型塗
料として近年特に注目を集めている。
水系塗料のビヒクルとして、例えば持分４０−５５１６
号および特開５０−７９５５８号の明細書からポリエチ
レングリコールで変性した水分散性アルキド樹脂、又時
分４８−２９６３５号明細書からポリエチレングリコー
ル等で変性した水分散性アルキド樹脂をイソシアネート
で高分子量化した樹脂が知られている。しかしながら、
前者の水分散性アルキド樹脂では従来の溶剤型アルキド
樹脂にくらべ塗膜の耐水性が劣っているし、又後者の樹
脂では塗料の安定性が劣っている。
号および特開５０−７９５５８号の明細書からポリエチ
レングリコールで変性した水分散性アルキド樹脂、又時
分４８−２９６３５号明細書からポリエチレングリコー
ル等で変性した水分散性アルキド樹脂をイソシアネート
で高分子量化した樹脂が知られている。しかしながら、
前者の水分散性アルキド樹脂では従来の溶剤型アルキド
樹脂にくらべ塗膜の耐水性が劣っているし、又後者の樹
脂では塗料の安定性が劣っている。
本発明者らは、これらの欠点を克服するため、水酸基含
有アルキド樹脂と両末端にカルボキシル基を有するポリ
オキシアルキレンジカルボン酸を反応させ、次いでアル
カリ化合物で中和することにより得た高分子量化樹脂は
水に対し自己分散性を有し、当該樹脂ビヒクルとして用
いた水系塗料は安定性に凝れ、塗膜の耐水性が成層的に
改善されることを見出して、本発明を完成したものであ
る。
有アルキド樹脂と両末端にカルボキシル基を有するポリ
オキシアルキレンジカルボン酸を反応させ、次いでアル
カリ化合物で中和することにより得た高分子量化樹脂は
水に対し自己分散性を有し、当該樹脂ビヒクルとして用
いた水系塗料は安定性に凝れ、塗膜の耐水性が成層的に
改善されることを見出して、本発明を完成したものであ
る。
本発明の高分子量化水分散性アルキド樹脂の製造法は、
水酸基価１ｏｏ〜２００の油変性（不）飽和アルキド樹
脂囚（以下、樹脂Ａと記す。）と両末端がカルボキシル
基で分子量が４００〜２０，０００のポリオキシアルキ
レンジカルボンｆｌＲ（Ｂ） 全反応すせ、次店で反応
生成物をアルカリ化合物で中和することを特徴とするも
のである。
水酸基価１ｏｏ〜２００の油変性（不）飽和アルキド樹
脂囚（以下、樹脂Ａと記す。）と両末端がカルボキシル
基で分子量が４００〜２０，０００のポリオキシアルキ
レンジカルボンｆｌＲ（Ｂ） 全反応すせ、次店で反応
生成物をアルカリ化合物で中和することを特徴とするも
のである。
樹脂Ａは飽和まだは不飽和の多塩基酸、多価アルコール
、乾性、半乾性または不乾性の油、当該油の脂肪酸、芳
香族−塩基酸などを公知の手順に従って１８０〜２６０
℃の温度で酸価を１０以下、好ましくは９以下まで縮合
重合させることにより得られるものである。この際、組
成割合は、前記酸価の範囲を有する時、水酸基価が１０
０〜２００゜好ましくは１２０〜１８０となるような割
合である。
、乾性、半乾性または不乾性の油、当該油の脂肪酸、芳
香族−塩基酸などを公知の手順に従って１８０〜２６０
℃の温度で酸価を１０以下、好ましくは９以下まで縮合
重合させることにより得られるものである。この際、組
成割合は、前記酸価の範囲を有する時、水酸基価が１０
０〜２００゜好ましくは１２０〜１８０となるような割
合である。
樹脂Ａの数平均分子量は、５００〜５０００の範囲とす
ることができる。
ることができる。
ｍ 記多塩基酸としては、オルトフタル酸、イソフタル
酸、テレフタル酸、ト、リメリット酸、テトラヒドロフ
タル峻、ヘキサヒドロフタル酸、エンドメチレンテトラ
ヒドロフタル酸などの芳香族または脂環族のもの：マレ
イン酸、フマル酸、コノ１り酸、アジピン酸、アゼライ
ン酸、セバシン酸、それら酸の無水物などを挙げること
ができ、それらの一種又は２種以上が使用される。多塩
基酸の使用量は、樹脂Ａの構成成分中２０〜４０ｗｔ４
に相当する量とすることができる。
酸、テレフタル酸、ト、リメリット酸、テトラヒドロフ
タル峻、ヘキサヒドロフタル酸、エンドメチレンテトラ
ヒドロフタル酸などの芳香族または脂環族のもの：マレ
イン酸、フマル酸、コノ１り酸、アジピン酸、アゼライ
ン酸、セバシン酸、それら酸の無水物などを挙げること
ができ、それらの一種又は２種以上が使用される。多塩
基酸の使用量は、樹脂Ａの構成成分中２０〜４０ｗｔ４
に相当する量とすることができる。
多価アルコールトシてハ、エチレングリコール、ジエチ
レングリコール、プロピレングリコール、シフロピレン
グリコール、ネオペンチルグリコール、フチレンゲリコ
ール、１．５ベンタンジオール、１．６ヘキサンジオー
ル、シクロヘキサンジオール等の２価アルコール：グリ
セリン、トリメチロールエタン、トリメチロールプロパ
ン、トリメチロールブタン、ヘキサントリオール、ペン
タエリスリトール、ジペンタエリスリトール等の３価以
上のものを挙げるこ、とができ、それらの１種又は２種
以上が使用できる。使用に当っては、樹脂Ａの水酸基価
がｘｏｏｉ、〒００、好ましくは１２０〜１８０の範囲
になる様に、例えば樹脂Ａの構成成分中２０〜４０ ｗ
ｔ ％に相当する量で配合される。
レングリコール、プロピレングリコール、シフロピレン
グリコール、ネオペンチルグリコール、フチレンゲリコ
ール、１．５ベンタンジオール、１．６ヘキサンジオー
ル、シクロヘキサンジオール等の２価アルコール：グリ
セリン、トリメチロールエタン、トリメチロールプロパ
ン、トリメチロールブタン、ヘキサントリオール、ペン
タエリスリトール、ジペンタエリスリトール等の３価以
上のものを挙げるこ、とができ、それらの１種又は２種
以上が使用できる。使用に当っては、樹脂Ａの水酸基価
がｘｏｏｉ、〒００、好ましくは１２０〜１８０の範囲
になる様に、例えば樹脂Ａの構成成分中２０〜４０ ｗ
ｔ ％に相当する量で配合される。
油及びそれらの脂肪酸としては、キリ油、亜麻仁油、紅
花油、脱水ヒマシ油、大豆油などの乾性油：嚢種油、米
、ｆＩ油、綿実油、ゴマ油などの半乾性油ニオリーブ油
、パーム油、ヤシ油、サザンカ油の不乾性油：これらの
油から誘導される脂肪酸を挙げることができる。使用に
当っては、これらの油又は脂肪１設は所望の塗膜性能に
応じて任意に撰択される。芳香族−塩基、青としては安
息香酸、メチル安息香酸、パラターシャリブチル安息香
酸、パラオキシ安息香酸等が挙げられる。
花油、脱水ヒマシ油、大豆油などの乾性油：嚢種油、米
、ｆＩ油、綿実油、ゴマ油などの半乾性油ニオリーブ油
、パーム油、ヤシ油、サザンカ油の不乾性油：これらの
油から誘導される脂肪酸を挙げることができる。使用に
当っては、これらの油又は脂肪１設は所望の塗膜性能に
応じて任意に撰択される。芳香族−塩基、青としては安
息香酸、メチル安息香酸、パラターシャリブチル安息香
酸、パラオキシ安息香酸等が挙げられる。
ポリオキシアルキレンジカルボン酸は、両末端がカルボ
キシル基で分子量が４００〜２０，０００、好ましくは
２，０００〜６，０００のも、ので、例えばポリオキシ
エチレンジカルボン嘴、ポリオキシプロピレンジカルボ
ン涜、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレンジカル
ボン酸などを挙げることができる。
キシル基で分子量が４００〜２０，０００、好ましくは
２，０００〜６，０００のも、ので、例えばポリオキシ
エチレンジカルボン嘴、ポリオキシプロピレンジカルボ
ン涜、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレンジカル
ボン酸などを挙げることができる。
樹脂Ａとポリアルキレンジカルボン酸との反応は、エス
テル化触媒の存在下または不存在下に、両者の混合物を
１６０〜２５０℃の温度で加熱することにより行なうこ
とができる。この際、反応は反応生成物の酸価が１０以
下、好ましくは９以下になるまで行なう。ポリアルキレ
ンジカルボン酸の使用量は、樹脂Ａを基準として３〜１
９ ｗｔ ’１、好ましくは７〜１４ｗｔ４の量である
。３ｗｔ４未満の使用量では最終の樹脂は水に対する自
己分散性を示さず、逆にｌ ９ ｗｔ４を越える使用量
では塗膜の耐水性が悪くなる。エステル化触媒の使用は
本発明の必須要件ではないが、当該触媒としてパラトル
エンスルホン雪酸、シフ゛チルチンジラウレート、ジブ
チルチンオキサイドなどが使用できる。
テル化触媒の存在下または不存在下に、両者の混合物を
１６０〜２５０℃の温度で加熱することにより行なうこ
とができる。この際、反応は反応生成物の酸価が１０以
下、好ましくは９以下になるまで行なう。ポリアルキレ
ンジカルボン酸の使用量は、樹脂Ａを基準として３〜１
９ ｗｔ ’１、好ましくは７〜１４ｗｔ４の量である
。３ｗｔ４未満の使用量では最終の樹脂は水に対する自
己分散性を示さず、逆にｌ ９ ｗｔ４を越える使用量
では塗膜の耐水性が悪くなる。エステル化触媒の使用は
本発明の必須要件ではないが、当該触媒としてパラトル
エンスルホン雪酸、シフ゛チルチンジラウレート、ジブ
チルチンオキサイドなどが使用できる。
樹脂Ａ、！：ポリアルキレンジカルボン哀との反応、生
成物、即ち高分子量化された油変性（不）飽和アルキド
樹脂は、アルカリ化合物、例えばアンモニア、トリエチ
ルアミン、ジエチルアミン、ジメチルエタノールアミン
、モルホリン、アルカリ金属水酸化物などで当該樹脂に
含まれるカルボキシル基の量の少なくとも半分の量（５
０〜ｘｏｏ４）を中和することにより目的とする水分散
性アルキド樹脂とされる。この中和は、アルカリ化合物
をそのままあるいは水溶液として樹脂に添加することに
より行なうことができる。
成物、即ち高分子量化された油変性（不）飽和アルキド
樹脂は、アルカリ化合物、例えばアンモニア、トリエチ
ルアミン、ジエチルアミン、ジメチルエタノールアミン
、モルホリン、アルカリ金属水酸化物などで当該樹脂に
含まれるカルボキシル基の量の少なくとも半分の量（５
０〜ｘｏｏ４）を中和することにより目的とする水分散
性アルキド樹脂とされる。この中和は、アルカリ化合物
をそのままあるいは水溶液として樹脂に添加することに
より行なうことができる。
本発明に幕づく水分散性アルキド樹脂は当該樹脂を水に
加えるか又は水を当該樹脂に加えることにより容易に自
己分散し、分散液は不揮発分４０ｗｔ１で乳青白色を呈
し、７〜１０のＰＩ（値を示す。
加えるか又は水を当該樹脂に加えることにより容易に自
己分散し、分散液は不揮発分４０ｗｔ１で乳青白色を呈
し、７〜１０のＰＩ（値を示す。
この分散液は、安定で、水系塗料のビヒクルとして優れ
た性能を発揮するものである。
た性能を発揮するものである。
以下、実施例に上り本発明をさらに詳しく説明するが、
実施例だけで本発明が制限されるものでない。尚、例中
の部は重量部を意味し、憾は重量部を意味する。
実施例だけで本発明が制限されるものでない。尚、例中
の部は重量部を意味し、憾は重量部を意味する。
実施例 ｌ
攪拌機、温度針、生成水除去装置および不活性ガス導入
管を備えた４つロフラスコにサフラワー油２６７部、パ
ラターシャリブチル安息香４１９１部、ペンタエリスリ
トール１５８部および水酸化リチウム０．１部を仕込み
、不活性ガス気流下に攪拌して２５０℃まで昇温し、そ
め温度を保持したま＼縮合重合を進め酸価１．１の反応
生成物を得た。
管を備えた４つロフラスコにサフラワー油２６７部、パ
ラターシャリブチル安息香４１９１部、ペンタエリスリ
トール１５８部および水酸化リチウム０．１部を仕込み
、不活性ガス気流下に攪拌して２５０℃まで昇温し、そ
め温度を保持したま＼縮合重合を進め酸価１．１の反応
生成物を得た。
この生成物に無水フタル酸２’８１部、ペンタエリスリ
トール９３部を仕込み、２３０℃まで昇温し、そのｊｌ
Ｉを保持したま＼縮合重合を進め、キジロール６０１
溶液で測定した時粘度４０ストークス唆価９の＃脂Ａを
得た。この樹脂Ａの水１基価は１６０であった。樹脂Ａ
６００部と分子量４０００で両末端がカルボキシル基で
あるポリオキシエチレンカルボ７１４１４５部を前記し
た装置に仕込み、２２０℃まで昇温し、その温度を保持
したま＼反応を進め、キジロール６０４ａ液で測定した
時粘度６０ストークス、酸価８の高分子量化された樹脂
を１得た。次いで、トリエチルアミン１７．４部を添加
し水分散性アルキド樹脂とした。更に水９５０部を加え
よく攪拌し、乳育白色の樹脂分散液を得た。この樹脂分
散液は、不揮発分４」憾で粘度４．０００センチボイズ
で（Ｂ型粘度計、２５℃）、Ｐ Ｈ８，７であった。
トール９３部を仕込み、２３０℃まで昇温し、そのｊｌ
Ｉを保持したま＼縮合重合を進め、キジロール６０１
溶液で測定した時粘度４０ストークス唆価９の＃脂Ａを
得た。この樹脂Ａの水１基価は１６０であった。樹脂Ａ
６００部と分子量４０００で両末端がカルボキシル基で
あるポリオキシエチレンカルボ７１４１４５部を前記し
た装置に仕込み、２２０℃まで昇温し、その温度を保持
したま＼反応を進め、キジロール６０４ａ液で測定した
時粘度６０ストークス、酸価８の高分子量化された樹脂
を１得た。次いで、トリエチルアミン１７．４部を添加
し水分散性アルキド樹脂とした。更に水９５０部を加え
よく攪拌し、乳育白色の樹脂分散液を得た。この樹脂分
散液は、不揮発分４」憾で粘度４．０００センチボイズ
で（Ｂ型粘度計、２５℃）、Ｐ Ｈ８，７であった。
実施例 ２
実施例１で使用したのと同じ装置にトール脂肪１
＼１ 酸４５８部、無水フタルＩ！！３５０部、ペンタエリス
リトール３１０部を仕込み、２３０℃まで昇温し、その
温度を保持したま＼縮合重合を進め、キシｏ−ル６０幅
・容液で測定した時粘１］１ｉ２０ストークス、酸価８
の南脂Ａを得た。この樹脂Ａの水嘴基価は１３０であっ
た。樹脂Ａ６００部と分子量６．０００で両末端がカル
ボキシル基であるポリオキシエチレンジカルボン酸５０
部を２３０℃の温度で反応させ、キジロール６０４溶液
で測定した時粘２ａｏストークス、酸価８の高分子量化
された樹脂を得た。次いで、トリエチルアミン１４部を
添加中和させ、水９６０部を加え乳青白色の樹脂分散液
を得た。この樹脂分散液は、不揮発分４０％で粘変ｓ、
ｏｏｏセンチボイズ、ＰＦＩ８．ｎであった。
＼１ 酸４５８部、無水フタルＩ！！３５０部、ペンタエリス
リトール３１０部を仕込み、２３０℃まで昇温し、その
温度を保持したま＼縮合重合を進め、キシｏ−ル６０幅
・容液で測定した時粘１］１ｉ２０ストークス、酸価８
の南脂Ａを得た。この樹脂Ａの水嘴基価は１３０であっ
た。樹脂Ａ６００部と分子量６．０００で両末端がカル
ボキシル基であるポリオキシエチレンジカルボン酸５０
部を２３０℃の温度で反応させ、キジロール６０４溶液
で測定した時粘２ａｏストークス、酸価８の高分子量化
された樹脂を得た。次いで、トリエチルアミン１４部を
添加中和させ、水９６０部を加え乳青白色の樹脂分散液
を得た。この樹脂分散液は、不揮発分４０％で粘変ｓ、
ｏｏｏセンチボイズ、ＰＦＩ８．ｎであった。
実施例 ３
実施例１で使用したのと同じ装置にヤシ脂肪酸３２４１
！！５、アジピン酸１５８部、無水フタル酸１８９部、
トリメチロールエタン３２７ｔＩＫを仕込。
！！５、アジピン酸１５８部、無水フタル酸１８９部、
トリメチロールエタン３２７ｔＩＫを仕込。
み、２３０’Ｃまで昇温し、その温度を保持したま＼縮
合重合を進め、キジロール６０４溶液で測定した時粘度
は６０ストークス、酸価８の樹脂Ａを得た。樹脂Ａの水
酸基価は、１３０であった。得られたアルキド樹脂６０
０部と分子＄２，０００で両末端がカルボキシル基であ
るポリオキシエチレンジカルボン酸４０部、ジブチルチ
ンジラウレート１．２部を仕込み、２００℃まで昇温し
、その温度を保持したま＼反応を進め、キジロール６０
優溶液で測定した時粘度は７０ストークス、酸価７あ高
分子量化された樹脂を得た。当該樹脂にトリエチルアミ
ン１５部を添加し、水９６０部を加え乳青白色の樹脂分
散液を得た。この樹脂分散液は、不揮発分４０４で粘度
２，４００センチボイズ、ＰＦＩ８．１であった。
合重合を進め、キジロール６０４溶液で測定した時粘度
は６０ストークス、酸価８の樹脂Ａを得た。樹脂Ａの水
酸基価は、１３０であった。得られたアルキド樹脂６０
０部と分子＄２，０００で両末端がカルボキシル基であ
るポリオキシエチレンジカルボン酸４０部、ジブチルチ
ンジラウレート１．２部を仕込み、２００℃まで昇温し
、その温度を保持したま＼反応を進め、キジロール６０
優溶液で測定した時粘度は７０ストークス、酸価７あ高
分子量化された樹脂を得た。当該樹脂にトリエチルアミ
ン１５部を添加し、水９６０部を加え乳青白色の樹脂分
散液を得た。この樹脂分散液は、不揮発分４０４で粘度
２，４００センチボイズ、ＰＦＩ８．１であった。
実施例 ４
実施例１で使用したのと同じ装置にヤシ脂肪酸３２４部
、アジピン酸１５８部、無水フタル酸１８９・部、トリ
メチロールエタン３２７部を仕込み、２３０℃まで昇温
し、その温度を保持したま〜縮合重合を進めキジロール
６０嘔溶液で測定した時粘度は６０ストークス、酸価８
の樹脂Ａを得た。
、アジピン酸１５８部、無水フタル酸１８９・部、トリ
メチロールエタン３２７部を仕込み、２３０℃まで昇温
し、その温度を保持したま〜縮合重合を進めキジロール
６０嘔溶液で測定した時粘度は６０ストークス、酸価８
の樹脂Ａを得た。
この時の水酸基価は１３Ｇであった。得られたアルキド
樹脂Ａ６００部と分子量２，０００で両末端がカルボキ
シル基であるポリオキシプロピレンジカルボン酸Ｂ４Ｃ
１ｄ、ジブチンジラウレート１゜２部を仕込み、２００
Ｃまで昇温し、その温度を保持したま＼反応を進めキジ
ロール６０俤溶液で測定した時粘度は７５ストークス、
酸価７の高分子骨化された樹脂を得だ。当該樹脂にトリ
エチルアミン１５部を添加し、水９６０部を加え乳−白
色の分散液を得た。この分散液は不揮発分４ｏ砺で粘度
は３．０．００センチポンズ、ＰＨ８，１であった。
樹脂Ａ６００部と分子量２，０００で両末端がカルボキ
シル基であるポリオキシプロピレンジカルボン酸Ｂ４Ｃ
１ｄ、ジブチンジラウレート１゜２部を仕込み、２００
Ｃまで昇温し、その温度を保持したま＼反応を進めキジ
ロール６０俤溶液で測定した時粘度は７５ストークス、
酸価７の高分子骨化された樹脂を得だ。当該樹脂にトリ
エチルアミン１５部を添加し、水９６０部を加え乳−白
色の分散液を得た。この分散液は不揮発分４ｏ砺で粘度
は３．０．００センチポンズ、ＰＨ８，１であった。
比較例 １
実施例１で使用したのと同じ装置にサフラワー油２６７
部、バラク−シャリブチル安息香酸１９１部、ペンタエ
リスリトール１５８部および水酸化リチウム０．１部を
仕込み、２５０℃まで昇温し、その温度を保持したま＼
縮合重合を進め、酸価１゜２のものを得だ。この生改・
吻に無水フタル酸２８１部、ペンタエリスＩＪ ）−ル
９３４％分字量、、：ｉ ４．０００を有するポリエチレングリコール９０部を仕
込み２３０℃まで昇温し、その温度を保持したま＼縮合
重合を進め、キジロール６０１１溶液で測定した時粘度
２０ストークス、酸価９の比較アルキド樹脂を得た。比
較アルキド樹脂にトリエチルアミン２９部を添加し、水
１６０ ｎ’部を加え、比較樹脂分散液を得た。不揮発
分４０張で、粘度６．０００センチポイズ、Ｐ’Ｈ８，
５であった。
部、バラク−シャリブチル安息香酸１９１部、ペンタエ
リスリトール１５８部および水酸化リチウム０．１部を
仕込み、２５０℃まで昇温し、その温度を保持したま＼
縮合重合を進め、酸価１゜２のものを得だ。この生改・
吻に無水フタル酸２８１部、ペンタエリスＩＪ ）−ル
９３４％分字量、、：ｉ ４．０００を有するポリエチレングリコール９０部を仕
込み２３０℃まで昇温し、その温度を保持したま＼縮合
重合を進め、キジロール６０１１溶液で測定した時粘度
２０ストークス、酸価９の比較アルキド樹脂を得た。比
較アルキド樹脂にトリエチルアミン２９部を添加し、水
１６０ ｎ’部を加え、比較樹脂分散液を得た。不揮発
分４０張で、粘度６．０００センチポイズ、Ｐ’Ｈ８，
５であった。
比較例 ２
攪拌機、温度計、滴下装置および冷却器を備えた４つロ
フラスコに比較例１で得られた比較樹脂分散液６００部
を仕込み、５０℃まで昇温し、その温度を保持したま＼
トリレンジイソシアネート２５部を滴下しガス発生がな
欠なるまで反応を続けた。得られた比較樹脂分散液は、
不揮発分４４ヂで粘度工８０センチポイズ、ＰＨ６，９
であった。
フラスコに比較例１で得られた比較樹脂分散液６００部
を仕込み、５０℃まで昇温し、その温度を保持したま＼
トリレンジイソシアネート２５部を滴下しガス発生がな
欠なるまで反応を続けた。得られた比較樹脂分散液は、
不揮発分４４ヂで粘度工８０センチポイズ、ＰＨ６，９
であった。
比較例 ３
実施例１で使用したのと同じ装置にヤシ脂肪酸３２４部
、アジビ゛’ｙ７１５８部、無水フタル酸１８９部、ト
リメ１ｉチロールエタン３２７部、分子量２．Ｏ’ＯＯ
を有するポリエチレングリコール６０部およびジブチル
チンジラウレート１．２部を仕込み、２００（、ｊで昇
温し、その温度を保持したま＼縮合重合を進め、キジロ
ール６０％溶液で測定した時粘度５０ストークス、酸価
８の比較アルキド樹脂を得た。
、アジビ゛’ｙ７１５８部、無水フタル酸１８９部、ト
リメ１ｉチロールエタン３２７部、分子量２．Ｏ’ＯＯ
を有するポリエチレングリコール６０部およびジブチル
チンジラウレート１．２部を仕込み、２００（、ｊで昇
温し、その温度を保持したま＼縮合重合を進め、キジロ
ール６０％溶液で測定した時粘度５０ストークス、酸価
８の比較アルキド樹脂を得た。
比較アルキド樹脂にトリエチルアミン２２部を添加し、
水１．４３０部を加え比較樹脂分散液を得た。不揮発分
４０４で粘度４．ｏｏｏセンチポイズ、Ｐ Ｈ７，’９
であった。
水１．４３０部を加え比較樹脂分散液を得た。不揮発分
４０４で粘度４．ｏｏｏセンチポイズ、Ｐ Ｈ７，’９
であった。
実施例 ５
実施例１〜２で得られた樹脂分散液及び比較例１〜２で
得られた比較樹脂分散液を用い、常乾用として配合−１
に示す配合で水系塗料を作製し、１軟鋼板に３０μの膜
厚となる量で塗布し、２０℃−７０％ＲＨで７日間放置
乾燥し、得られた塗膜性能および塗料の安ず性を試験し
た。結果は、牙１表に示した通りであった。又、実施例
トを得られた樹脂分散液及び執比較例３で得られた比較
樹脂分散液を用い、焼付用として配合−２に示す配合で
水系塗料を作製し、１軟鋼板に３０μの膜厚となる量で
塗布し、熱風乾燥炉で１５０℃で２０分間焼付を行い、
得られた塗膜性能および塗料の安定性を試験した。結果
は、第２表に示した通りであった。
得られた比較樹脂分散液を用い、常乾用として配合−１
に示す配合で水系塗料を作製し、１軟鋼板に３０μの膜
厚となる量で塗布し、２０℃−７０％ＲＨで７日間放置
乾燥し、得られた塗膜性能および塗料の安ず性を試験し
た。結果は、牙１表に示した通りであった。又、実施例
トを得られた樹脂分散液及び執比較例３で得られた比較
樹脂分散液を用い、焼付用として配合−２に示す配合で
水系塗料を作製し、１軟鋼板に３０μの膜厚となる量で
塗布し、熱風乾燥炉で１５０℃で２０分間焼付を行い、
得られた塗膜性能および塗料の安定性を試験した。結果
は、第２表に示した通りであった。
〈配合−１ン
樹脂分散液 ９７．５部
カーボン ２．１１
（三菱カーボン社製、４■Ａ−１００”）６壬ナフテン
、酸コバルト ０．２１５０壬アセチレング
リコール ０．２ １（８信化学社製、。サーフノ
ール１０４Ｓ”）く配合−２〉 樹脂分散液 ６１゜２部 メラミン樹脂 ７．６１ （サンワケミカル社製、′ニカラックＭＶＶ２２’）チ
タン白 ３０ ｌ （石原産業社製、“Ｒ−８２０”） １０幅’ Ｌ−５３１０’ １．２１（ＵＣＣ
社製） オ １ 表 第２表 ※試験方法 （１）指触乾燥：ＪＩＳ Ｋ ５４００に猷じて測
定（２）光 沢： ＪＩＳ Ｋ ５４００に準じ６０
℃１．寛面光沢度を測定 ＋３１耐蝕 性： ＪＩＳ Ｚ ２３７］、に準じ試験
Ｌ？ｃｏ異常なし へやや異常を認む ×異 常 ＋４１耐衝撃性：５００？の加重 １／２インチ径１５
）耐水性：４０℃浸漬 ○異常なし へやや異常を昭む ×異 常
、酸コバルト ０．２１５０壬アセチレング
リコール ０．２ １（８信化学社製、。サーフノ
ール１０４Ｓ”）く配合−２〉 樹脂分散液 ６１゜２部 メラミン樹脂 ７．６１ （サンワケミカル社製、′ニカラックＭＶＶ２２’）チ
タン白 ３０ ｌ （石原産業社製、“Ｒ−８２０”） １０幅’ Ｌ−５３１０’ １．２１（ＵＣＣ
社製） オ １ 表 第２表 ※試験方法 （１）指触乾燥：ＪＩＳ Ｋ ５４００に猷じて測
定（２）光 沢： ＪＩＳ Ｋ ５４００に準じ６０
℃１．寛面光沢度を測定 ＋３１耐蝕 性： ＪＩＳ Ｚ ２３７］、に準じ試験
Ｌ？ｃｏ異常なし へやや異常を認む ×異 常 ＋４１耐衝撃性：５００？の加重 １／２インチ径１５
）耐水性：４０℃浸漬 ○異常なし へやや異常を昭む ×異 常
Claims (1)
- １、水酸基価１００〜２００の油変性（不）飽和アルキ
ド樹脂（Ａ）と両末端がカルボキシル基で分子量が４０
０〜２０，０００のポリオキシアルキレンジカルボン酸
（Ｂ）を反応させ、次いで反応生成物をアルカリ化合物
で中和することを特徴とする水分散性アルキド樹脂の製
造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11089081A JPS5813626A (ja) | 1981-07-17 | 1981-07-17 | 水分散性アルキド樹脂の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11089081A JPS5813626A (ja) | 1981-07-17 | 1981-07-17 | 水分散性アルキド樹脂の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5813626A true JPS5813626A (ja) | 1983-01-26 |
| JPS6154328B2 JPS6154328B2 (ja) | 1986-11-21 |
Family
ID=14547277
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP11089081A Granted JPS5813626A (ja) | 1981-07-17 | 1981-07-17 | 水分散性アルキド樹脂の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5813626A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63219128A (ja) * | 1987-03-06 | 1988-09-12 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | 処理装置 |
| US5173641A (en) * | 1990-09-14 | 1992-12-22 | Tokyo Electron Limited | Plasma generating apparatus |
| US5698036A (en) * | 1995-05-26 | 1997-12-16 | Tokyo Electron Limited | Plasma processing apparatus |
-
1981
- 1981-07-17 JP JP11089081A patent/JPS5813626A/ja active Granted
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63219128A (ja) * | 1987-03-06 | 1988-09-12 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | 処理装置 |
| US5173641A (en) * | 1990-09-14 | 1992-12-22 | Tokyo Electron Limited | Plasma generating apparatus |
| US5698036A (en) * | 1995-05-26 | 1997-12-16 | Tokyo Electron Limited | Plasma processing apparatus |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6154328B2 (ja) | 1986-11-21 |
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