JPS58135119A - シリカゲルの製造方法 - Google Patents
シリカゲルの製造方法Info
- Publication number
- JPS58135119A JPS58135119A JP1527182A JP1527182A JPS58135119A JP S58135119 A JPS58135119 A JP S58135119A JP 1527182 A JP1527182 A JP 1527182A JP 1527182 A JP1527182 A JP 1527182A JP S58135119 A JPS58135119 A JP S58135119A
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- silica
- acid
- water
- silica gel
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明はシリカゲルの製造方法に関するものである。t
iIC詳しくは、吸着剤、−謀担体及び、このシリカゲ
ルをミクロンサイズに調整したつヤ消し剤、粘着防止剤
等の用途を有する細孔容積の大きなり9カゲルの製造方
法に係わるものである。
iIC詳しくは、吸着剤、−謀担体及び、このシリカゲ
ルをミクロンサイズに調整したつヤ消し剤、粘着防止剤
等の用途を有する細孔容積の大きなり9カゲルの製造方
法に係わるものである。
高分子化合物の吸着分離では細孔容積の大なる吸着剤が
要求され、また、触媒担体としてのシリカゲルは、細孔
容積が大きい方が触媒の担持址が多く、その触媒活性が
大きくなる。また、つや消し剤、粘着、防止剤として使
用されるミクロンサイズドVリカは、塗料、インキ、プ
ラスチック等に混入して使用されるが、それぞれの透明
性を損うことなく、それぞれの目的を果さなければなら
ない。これ等を満足するシリカゲルは細孔容積を大きく
した方が有効と舊われている。このような細孔容積の大
きなりリカゲルを得るには、ケイ酸ソーダと無機酸との
反応によって生成させたシリカゾルをゲル化し、得られ
たシリカヒドロゲルを高温、高pHの水中で水熱処理す
る方法が知られている。しかし、この方法では、シリカ
ヒドロゲルの乾燥工程での収縮等の理由でシリカゲルの
細孔容積の大きさには限界がある。又、特開昭44−2
30118には、シリカヒドロゲルを有機酸で処理する
方法が記載されているが、この方法は500〜600℃
【瓜燻して過剰の有機酸を除去する工程が必要である。
要求され、また、触媒担体としてのシリカゲルは、細孔
容積が大きい方が触媒の担持址が多く、その触媒活性が
大きくなる。また、つや消し剤、粘着、防止剤として使
用されるミクロンサイズドVリカは、塗料、インキ、プ
ラスチック等に混入して使用されるが、それぞれの透明
性を損うことなく、それぞれの目的を果さなければなら
ない。これ等を満足するシリカゲルは細孔容積を大きく
した方が有効と舊われている。このような細孔容積の大
きなりリカゲルを得るには、ケイ酸ソーダと無機酸との
反応によって生成させたシリカゾルをゲル化し、得られ
たシリカヒドロゲルを高温、高pHの水中で水熱処理す
る方法が知られている。しかし、この方法では、シリカ
ヒドロゲルの乾燥工程での収縮等の理由でシリカゲルの
細孔容積の大きさには限界がある。又、特開昭44−2
30118には、シリカヒドロゲルを有機酸で処理する
方法が記載されているが、この方法は500〜600℃
【瓜燻して過剰の有機酸を除去する工程が必要である。
更に1例えば、特開昭47−1368号には非品性Vリ
カを希薄フッ化水素酸#I液で処理する方法が記載され
ているが、これは、100μ以下の粒径な有する粉末シ
リカの製法であり、この方法においても、500〜60
0℃において井l焼する工程を施す必要がある。
カを希薄フッ化水素酸#I液で処理する方法が記載され
ているが、これは、100μ以下の粒径な有する粉末シ
リカの製法であり、この方法においても、500〜60
0℃において井l焼する工程を施す必要がある。
本発明者等は上記の公知の方法よりもより簡便な手法に
より、fi孔容積の大きなシリカゲルを得る方法を見出
すべく種々検討の結果、生成するシリカヒドロシル中の
Singが10〜22重量%となるよう、濃度を調整し
たケイ酸ソーダと硫酸とを反応させ、該シリカヒドロシ
ルをゲル化して得られるシリカヒドロゲルをPH5〜1
0の水で水洗及び水熱処理し1次いでPH1〜3にti
ll!lた硫酸、塩酸、硝酸、酢酸等の無機酸又は有機
酸水浴液で処理したのち約130℃程度の低温で乾燥す
ることにより、細孔容積が従来公知の方法よりも30〜
65%増大し、且つ1粒子径も数ミクロンから畝ミリメ
ートルの広範囲の粒子径を有するシリカゲルが得られる
ことを見出した。しかもこの方法によって得られたシリ
カゲルは粒子の機械的強度例えば本屋式硬度計による測
定値が約4.0緒と高く、固定床触媒層、動的吸着装置
の充填用として充分耐衝撃性を有している。
より、fi孔容積の大きなシリカゲルを得る方法を見出
すべく種々検討の結果、生成するシリカヒドロシル中の
Singが10〜22重量%となるよう、濃度を調整し
たケイ酸ソーダと硫酸とを反応させ、該シリカヒドロシ
ルをゲル化して得られるシリカヒドロゲルをPH5〜1
0の水で水洗及び水熱処理し1次いでPH1〜3にti
ll!lた硫酸、塩酸、硝酸、酢酸等の無機酸又は有機
酸水浴液で処理したのち約130℃程度の低温で乾燥す
ることにより、細孔容積が従来公知の方法よりも30〜
65%増大し、且つ1粒子径も数ミクロンから畝ミリメ
ートルの広範囲の粒子径を有するシリカゲルが得られる
ことを見出した。しかもこの方法によって得られたシリ
カゲルは粒子の機械的強度例えば本屋式硬度計による測
定値が約4.0緒と高く、固定床触媒層、動的吸着装置
の充填用として充分耐衝撃性を有している。
以下に本発明を更に詳細に説明すると、本発明ではケイ
酸ソーダと硫酸とを反応させシリカヒドロシルを生成さ
せるに当ってシリカヒドロシル中のstow濃度が10
〜22重量%の範囲となるようにケイ酸ソーダ及び硫酸
の濃度及び量を調整することが必要である。この範囲外
1例えばこの範囲より5lot濃度が低い場合は、シリ
カヒドロシルがゲル化する時間が長く、工業的に合わな
い。
酸ソーダと硫酸とを反応させシリカヒドロシルを生成さ
せるに当ってシリカヒドロシル中のstow濃度が10
〜22重量%の範囲となるようにケイ酸ソーダ及び硫酸
の濃度及び量を調整することが必要である。この範囲外
1例えばこの範囲より5lot濃度が低い場合は、シリ
カヒドロシルがゲル化する時間が長く、工業的に合わな
い。
又、逆にこの範囲より高いと、ゲル化時間が短かすぎ拘
−なシリカヒドロゲルが生成しない。
−なシリカヒドロゲルが生成しない。
上記ヒドロシルを生成させる反応は1回分法、連続法の
いずれtこよっても行うことができ、連続法を適用する
場合は、ケイ酸ソーダ及び硫酸は所定濃度に調整する他
所定の流菫となるよう調整する必要があることは勿論で
ある。次に生成させたシリカヒドロシルをゲル化させ、
7g力にドロゲルとする。このシリカヒドロゲルをr別
して、充分水洗し、脱環水中E@濁し、アンモニア水等
を加えてpHを5〜10に調整し、50〜95tの加温
下に10〜50時間水熱処理させる。ここに水熱処理と
はシリカヒドロゲルを一定温度に一定時間加熱保温する
ことを意味する。この場合。
いずれtこよっても行うことができ、連続法を適用する
場合は、ケイ酸ソーダ及び硫酸は所定濃度に調整する他
所定の流菫となるよう調整する必要があることは勿論で
ある。次に生成させたシリカヒドロシルをゲル化させ、
7g力にドロゲルとする。このシリカヒドロゲルをr別
して、充分水洗し、脱環水中E@濁し、アンモニア水等
を加えてpHを5〜10に調整し、50〜95tの加温
下に10〜50時間水熱処理させる。ここに水熱処理と
はシリカヒドロゲルを一定温度に一定時間加熱保温する
ことを意味する。この場合。
pHの調整は5〜10の範囲とすることが必要である。
pH値がこの範囲外、即ち、この範囲より低い場合は次
の工程の酸処理効□果がない。又、逆にこの範囲より高
い場合は、シリカの溶解度が高くなり好ましくない。本
発明は水熱処理の終った上記シリカヒドロゲルをP別し
、酸処理工程を施すことにより1m孔容積の大きなシリ
カゲルを得ることを特徴とする。即ち、該シリカヒドロ
ゲルを無機酸又は有機酸例えば硫酸、塩酸、硝酸、リン
酸、酢酸等でPH1〜3に調整した脱塩水中に懸濁し、
室温で0.5〜24時間放置するか、或いは、カラムに
充填して、上記pHを調整した脱塩水を連続的に流して
pH値をこの範囲に保持されるよう調整し乍ら酸処理を
行う。この場合%pH値が上記範囲外である場合は、上
記範囲より低い場合も、高い場合も細孔容積の増加率が
低下するので好ましくない。このようにして、酸処理を
行ったシリカヒドロゲルをP別し、水洗して熱風乾燥謡
により約130℃で10〜24時間乾燥して所望の細孔
容積の大きなシリカゲルを得ることができる。
の工程の酸処理効□果がない。又、逆にこの範囲より高
い場合は、シリカの溶解度が高くなり好ましくない。本
発明は水熱処理の終った上記シリカヒドロゲルをP別し
、酸処理工程を施すことにより1m孔容積の大きなシリ
カゲルを得ることを特徴とする。即ち、該シリカヒドロ
ゲルを無機酸又は有機酸例えば硫酸、塩酸、硝酸、リン
酸、酢酸等でPH1〜3に調整した脱塩水中に懸濁し、
室温で0.5〜24時間放置するか、或いは、カラムに
充填して、上記pHを調整した脱塩水を連続的に流して
pH値をこの範囲に保持されるよう調整し乍ら酸処理を
行う。この場合%pH値が上記範囲外である場合は、上
記範囲より低い場合も、高い場合も細孔容積の増加率が
低下するので好ましくない。このようにして、酸処理を
行ったシリカヒドロゲルをP別し、水洗して熱風乾燥謡
により約130℃で10〜24時間乾燥して所望の細孔
容積の大きなシリカゲルを得ることができる。
本発明は以上のべたように、 stow濃度が特定の重
量%となるよう調整して生成されたシリカゲルをゲル化
し、特定範囲のPH1IIC保存した水中で水熱処理さ
せ、得られたシリカゲルをPH1〜3に保存した酸水溶
液で処理し、約130℃という極めて低い温度で乾燥す
ること゛により、従来公知の方法によって得られるシリ
カゲルよりもはるかに細孔容積を大きくしたシリカゲル
を得ることがでする。しかも該シリカゲルは1粒子径は
同等であり、又粒子機械的強度は高く、高分子化合物の
吸着分離、固定床或いは流動床触媒の担体また。
量%となるよう調整して生成されたシリカゲルをゲル化
し、特定範囲のPH1IIC保存した水中で水熱処理さ
せ、得られたシリカゲルをPH1〜3に保存した酸水溶
液で処理し、約130℃という極めて低い温度で乾燥す
ること゛により、従来公知の方法によって得られるシリ
カゲルよりもはるかに細孔容積を大きくしたシリカゲル
を得ることがでする。しかも該シリカゲルは1粒子径は
同等であり、又粒子機械的強度は高く、高分子化合物の
吸着分離、固定床或いは流動床触媒の担体また。
これを電タロンナイズに調整し、塗料、インキのつや消
し剤、デ′5スチック、特殊紙等の粘着防止剤等の用途
に適している。尚1本発明は球状型。
し剤、デ′5スチック、特殊紙等の粘着防止剤等の用途
に適している。尚1本発明は球状型。
破砕型のいずれのシリカゲルにも適用できるものである
。
。
実施例1
生成するりリカ区ドロゾル中のs i 01濃度が14
重′li%となるよう、ケイ酸ソーダと硫酸の濃度及び
流量を調製しつつ、度広させ、得られたy9力とドロゾ
ルをゲル化して球状のシリカヒドロゲルとした。このシ
リカヒドロゲルをf別し、水道水で洗液の電導度が0.
1ny / sとなる迄水洗した。
重′li%となるよう、ケイ酸ソーダと硫酸の濃度及び
流量を調製しつつ、度広させ、得られたy9力とドロゾ
ルをゲル化して球状のシリカヒドロゲルとした。このシ
リカヒドロゲルをf別し、水道水で洗液の電導度が0.
1ny / sとなる迄水洗した。
水洗した球状のシリカヒドロゲルをアンモニア水を添加
してP■@E@整した脱塩水に懸濁し。
してP■@E@整した脱塩水に懸濁し。
1度85℃で42時間水熱処理させた。得られたシリカ
ヒドロゲルをf別し、2509の供試々料11個を作成
した。次に第1表に示すように、酸処理液として硫酸水
溶液300sJ111m!−用意し。
ヒドロゲルをf別し、2509の供試々料11個を作成
した。次に第1表に示すように、酸処理液として硫酸水
溶液300sJ111m!−用意し。
それぞれに、上記各シリカヒドロゲルを入れ室温(約2
0℃)で2時間浸漬し、Fj*シ、熱風乾燥器により約
130℃で16時間乾燥して、シリカゲルを得た。尚、
酸処理中、液のpHを調整していない為、液のpHは第
1表の通り処理後変化している。その結果を第1表に示
す。
0℃)で2時間浸漬し、Fj*シ、熱風乾燥器により約
130℃で16時間乾燥して、シリカゲルを得た。尚、
酸処理中、液のpHを調整していない為、液のpHは第
1表の通り処理後変化している。その結果を第1表に示
す。
第1表
積測定装置(柴田化学機械工学社3A−1000)を用
いて測定した値。
いて測定した値。
q、q m孔容積は水滴工法によった。
註3 シ9カゲルのpHは脱塩水中に懸濁し503)
%スラリー状で測定した。
註4411孔容積増加率(%)は酸処理しないVC斗)
リカゲルの表面積は、処理酸水溶液pH値には影響され
ず、略々一定である。しかし、処理液のPHが2.2以
下の場合細孔容積は急激に上昇していることがわかる。
ず、略々一定である。しかし、処理液のPHが2.2以
下の場合細孔容積は急激に上昇していることがわかる。
また、上記第1表に示す本発明の球状シリカゲルの粒子
径は2.38〜4.00mm、平均粒子強度は本屋式硬
度計で4.0〜6.0#を示した。
径は2.38〜4.00mm、平均粒子強度は本屋式硬
度計で4.0〜6.0#を示した。
実施例2
実施例1と同一条件によって得られたシリカヒドロゲル
−にアンモニア水を添加してPH8,3aC5l整した
50℃の脱塩水を加え12時間水洗して水熱処理も同時
−行った。水熱処理の終ったyyカヒドーゲ〃をf別し
、250Fの供試々料7個を作成した6次に、酸処理液
として、硫酸水溶液300m711を用意し、それぞれ
に上記各シリカゲルを入れ室温(20℃)で2時間浸漬
して酸処理を行ったのち、F別して熱風乾燥器により約
130℃で16時間乾燥して、シリカゲルを得た。尚。
−にアンモニア水を添加してPH8,3aC5l整した
50℃の脱塩水を加え12時間水洗して水熱処理も同時
−行った。水熱処理の終ったyyカヒドーゲ〃をf別し
、250Fの供試々料7個を作成した6次に、酸処理液
として、硫酸水溶液300m711を用意し、それぞれ
に上記各シリカゲルを入れ室温(20℃)で2時間浸漬
して酸処理を行ったのち、F別して熱風乾燥器により約
130℃で16時間乾燥して、シリカゲルを得た。尚。
実施例1と同様酸処理中液のpHは調整しなかった。
第2表
註 y9カゲルの物性の測定については実施例11c同
じ。
じ。
第2表の結果から明らかなとおり、処理液のp)が2.
09以下の場合1MA孔容積の増加率が急激に上昇して
いることが分る。
09以下の場合1MA孔容積の増加率が急激に上昇して
いることが分る。
実施N3
生成するシリカとドロゾル中の810@濃度が21.5
重量%となるようケイ酸ソーダ及び硫酸の濃度な#Il
lて1反応させ、得られたシリカヒドロシルをゲル化し
て破砕状のVリカ監ドロゲルとした。このS’9カヒド
ログルにアン篭ニア水を添加して、PH8,2C調整し
た85″Cの脱塩水を加え20時間水洗、水熱処理も同
時に行った。水熱処理ノ終ったシリカヒドロゲルをf別
し、250Pの供試々料11個を作成した。次にll1
13表に示すように、酸処理液として、硫酸水溶液30
0mIO個を用意し、それぞれに、上記各V9カゲルを
入れ、室温(120℃)で、2時間浸漬して、酸処理を
行ったのち、P別して、熱風乾燥llIcより約130
℃で16時間乾燥して、シリカゲルな得た。*施例1と
同様、酸処理空液のPHは#I!1しなかった。この結
果を第3表に示す。
重量%となるようケイ酸ソーダ及び硫酸の濃度な#Il
lて1反応させ、得られたシリカヒドロシルをゲル化し
て破砕状のVリカ監ドロゲルとした。このS’9カヒド
ログルにアン篭ニア水を添加して、PH8,2C調整し
た85″Cの脱塩水を加え20時間水洗、水熱処理も同
時に行った。水熱処理ノ終ったシリカヒドロゲルをf別
し、250Pの供試々料11個を作成した。次にll1
13表に示すように、酸処理液として、硫酸水溶液30
0mIO個を用意し、それぞれに、上記各V9カゲルを
入れ、室温(120℃)で、2時間浸漬して、酸処理を
行ったのち、P別して、熱風乾燥llIcより約130
℃で16時間乾燥して、シリカゲルな得た。*施例1と
同様、酸処理空液のPHは#I!1しなかった。この結
果を第3表に示す。
[第3表
註 シリカゲルの物性の測定については実施例1に同じ
。
。
実施例4
生成するシリカヒドロシル中の5ill濃度が19重量
%となるようケイ酸ソーダ及び硫酸の濃度をIIA畳し
て反応させ、得られたシリカヒドロシルをゲル化して破
砕状のシリカヒドロゲルとした。
%となるようケイ酸ソーダ及び硫酸の濃度をIIA畳し
て反応させ、得られたシリカヒドロシルをゲル化して破
砕状のシリカヒドロゲルとした。
このシリカとドロゲルにアン峰ニア水を添加してPH8
,2C1111した85℃の脱り水&7Jl、t、 3
8時間水洗、水熱m場を同時に行った。水熱処理の終っ
たシリカヒドロゲルをf別し、250f’の供試々料1
0個を作成した。次に、第4表に示すように、酸処理液
として硫酸水#液300s?7個を用意し、それぞれに
、上記各シリカゲルを入れ一室温(20℃)で2時間浸
漬して、酸処理を行ったのち、F別して熱風乾燥器によ
り約130℃で16時間乾燥してシリカゲルを得た9こ
の結果を第4表に示す。尚、実施例1と同様、酸処理空
液のPHはIIl、Lなかった。
,2C1111した85℃の脱り水&7Jl、t、 3
8時間水洗、水熱m場を同時に行った。水熱処理の終っ
たシリカヒドロゲルをf別し、250f’の供試々料1
0個を作成した。次に、第4表に示すように、酸処理液
として硫酸水#液300s?7個を用意し、それぞれに
、上記各シリカゲルを入れ一室温(20℃)で2時間浸
漬して、酸処理を行ったのち、F別して熱風乾燥器によ
り約130℃で16時間乾燥してシリカゲルを得た9こ
の結果を第4表に示す。尚、実施例1と同様、酸処理空
液のPHはIIl、Lなかった。
第4表
註 シリカゲルの物性の測定については実施例1と同じ
。
。
実施例5
実施例4と同嫌の方法で水洗、水熱処理して得られたS
/リカヒドロゲルを、硫酸、塩酸、硝酸及び酢酸の水溶
液で酸処理し、次にf別して、III!風乾IIIIに
より約130℃で16時間乾燥してVすカゲルを得た。
/リカヒドロゲルを、硫酸、塩酸、硝酸及び酢酸の水溶
液で酸処理し、次にf別して、III!風乾IIIIに
より約130℃で16時間乾燥してVすカゲルを得た。
その結果を第5表に示す。尚、この場合も酸処理中部の
PHは調整しなカムった。
PHは調整しなカムった。
第5表
註 シリカゲルの物性の測定については実施例1と同じ
。
。
実施例6
実施例1〜5では酸処理中部のpHは調整していない為
、処理前と後では液のpHは大きく変化している。そこ
で有効なpH領域な求める為、処理中のpHを調整する
必要がある。そこで調整のかわりにカラ五式で連続的に
流し処理したのが実施例6である。
、処理前と後では液のpHは大きく変化している。そこ
で有効なpH領域な求める為、処理中のpHを調整する
必要がある。そこで調整のかわりにカラ五式で連続的に
流し処理したのが実施例6である。
実施例4と同様の方法で水洗、水熱処理して得られたV
リカヒドロゲルを、直径50■、高さ2501のガフス
カラムに充填し、次の第6表に示す範囲cp)Iを調整
した硫酸水溶液を10m/allの速度で約3時間流し
、入口の硫酸水溶液のpHと出口の硫酸水溶液のpHが
一致したところで。
リカヒドロゲルを、直径50■、高さ2501のガフス
カラムに充填し、次の第6表に示す範囲cp)Iを調整
した硫酸水溶液を10m/allの速度で約3時間流し
、入口の硫酸水溶液のpHと出口の硫酸水溶液のpHが
一致したところで。
酸処理を終りカラムからとり出して水切りし、実施例4
と同じ方法で乾燥し、シリカゲルを得た。
と同じ方法で乾燥し、シリカゲルを得た。
その結果を第6表に示す。
第6表
註 シリカゲルの物性の測定法は実施例1に同じ。
以上の結果から明らかなとおり、酸処理中における酸処
理水溶液のPH値を1〜3に保持したものは、この範囲
より大きいものにくらべて、帽孔賽積の増加率が大きい
ことが分る。
理水溶液のPH値を1〜3に保持したものは、この範囲
より大きいものにくらべて、帽孔賽積の増加率が大きい
ことが分る。
代理人 弁理士 足置 勉
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1 生成するシリカヒドロシル中の5tea濃度が10
〜22重量%となるようケイ酸ソーダと硫酸とを濃度を
調整して反応させ、該シリカヒドロシルをゲル化して得
られたシリカヒドロゲルをPH5〜10の水で水洗及び
水熱処理し1次いでPH1〜3の無機酸又は・有機酸溶
液で処理したのち乾燥することを特徴とする細孔容積の
大きなシリカゲルの製造方法。 2 無機酸又は有機酸溶液が硫酸、塩酸、硝酸、酢酸の
いずれかである特許請求の範囲第1項記載のシリカゲル
の製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP1527182A JPS58135119A (ja) | 1982-02-01 | 1982-02-01 | シリカゲルの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP1527182A JPS58135119A (ja) | 1982-02-01 | 1982-02-01 | シリカゲルの製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS58135119A true JPS58135119A (ja) | 1983-08-11 |
JPH0323487B2 JPH0323487B2 (ja) | 1991-03-29 |
Family
ID=11884192
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP1527182A Granted JPS58135119A (ja) | 1982-02-01 | 1982-02-01 | シリカゲルの製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS58135119A (ja) |
Cited By (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
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JPH02221112A (ja) * | 1989-02-20 | 1990-09-04 | Fuji Debuison Kagaku Kk | 球状シリカゲルの製造法 |
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JP2010275260A (ja) * | 2009-05-29 | 2010-12-09 | Kao Corp | 歯磨剤 |
-
1982
- 1982-02-01 JP JP1527182A patent/JPS58135119A/ja active Granted
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---|---|
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